JP5355977B2 - 白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質の処理法 - Google Patents
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Description
一方、前記の特許文献3〜5などの溶融メタル中に白金族元素を移行させる乾式処理法(すなわち、溶融処理法)は、高収率で且つ低コストで白金族元素を回収することができるものであって効率的な有価金属回収法として湿式処理法にはない利点を有している非常に優れた方法であるが、被処理物質中に白金族元素とともにレニウム及び砒素が含有されている場合に、これらのレニウム、砒素をそれぞれ濃縮させて分離する方法が未解決であった。
本発明は白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質から、特に、使用済みの石油化学系触媒、使用済みの自動車排ガス浄化用触媒、使用済みの電子基板やリードフレーム等を溶融製錬して副生したダストから、上記各元素をそれぞれ濃縮して分離する方法を提供することを目的とするものである。
なお、本発明における「レニウム」はレニウム元素を意味するものであって、レニウム単体、レニウム合金、レニウム化合物などの場合を含む概念であり、「砒素」は砒素元素を意味するものであって、砒素単体、砒素化合物などの場合を含む概念である。
また、これらの本発明において、前記二次スラグの少なくとも一部を溶融状態のまま水冷して酸化銅を含有する粒状体を得て該粒状体を前記銅源材料として使用することが好ましく、若しくは、前記二次スラグの少なくとも一部を溶融状態のまま還元して金属銅含有材を得てこれを前記銅源材料として使用することが好ましい。これらの態様によれば、銅原材料の少なくとも一部を繰り返し使用することができ且つ廃棄スラグ量を削減することが出来、コスト削減を図ることができる。
さらには、前記のレニウム及び砒素が浸出された溶液に塩化物を添加し次いで固液分離する一連の工程を液温20〜40℃に維持して行うことが好ましい。
さらには、レニウム及び砒素が浸出された溶液に塩化物を添加してから固液分離する一連の添加及び固液分離の工程を液温20〜40℃に維持して行うことによって、この溶液中からレニウムの沈殿比率を高め、且つ、溶液中の砒素を沈殿させることなく液中に維持する比率を高め、レニウムと砒素を一層効率的に分離することができる。
上記の添加用の塩化物としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウムなどを用いることができ、特に限定されない。
ここで、レニウム及び砒素が浸出された溶液に塩化物を添加してから固液分離する一連の添加及び固液分離の工程においては、レニウムは液温の上昇に伴って沈殿率が低下し、特に40℃を超えると急激に低下し当量以上の塩化物を添加してもレニウムの沈殿率は60%を下回る。一方、この一連の添加及び固液分離の工程においては、砒素は液温の低下に伴って沈殿し始め、特に20℃未満では急激に砒素沈殿量が増加し、例えば10℃では砒素の沈殿率は50%にも達する。従って、レニウム及び砒素が浸出された溶液に塩化物を添加してから固液分離する一連の添加及び固液分離の工程においては、液温を20〜40℃に維持して行うことによって、レニウムと砒素を一層効率的に分離することができる。
本発明においては処理対象となる、白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質は特に限定されるものではないが、廃触媒等を出発原料としてダストを回収し、これを処理対象とする場合について以下に例示の記載を行う。
以下、これらの事項について説明する。
ここでアルカリ溶液としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどを用いることができる。
また、上記の添加用の塩化物としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウムなどを用いることができる。
製錬原料として、Ptを900ppm、Reを40ppm含有し、不純物である砒素を100ppm含んだ被処理物質1500kgに対して、銅源材料(金属銅)700kgを混合し、さらに、フラックス成分としてCaO1000kg、Fe2O3 200kgおよびSiO2 800kg、そして還元剤としてコークス60kgを混合した。
この混合物を電気炉に投入し、1350℃に加熱し溶融状態で4時間保持したのち、上層に生成したガラス状の酸化物である一次スラグを電気炉の側面より流出させ、次いで下層の金属銅である一次メタル500kgを電気炉の下部より抜き出して加熱された酸化炉に導いた。この金属銅を分析したところPt:1890ppm、Re:82ppm、As205ppmであった。該金属銅(一次メタル)に酸素40%とした酸素富化空気をランスで溶融している湯の表面下約50mmの位置に吹きつけ、金属銅の一部分を酸化し、酸化銅450kgを得た。この間、酸化炉の上部から集塵し、バッグフィルターに1.05kgの酸化炉ダストを回収した。
このダストを分析したところ、Pt:520ppm、Re:26000ppm、As:65000ppm、Cu:12.7質量%(単に%と表す。)であった。
この浸出残渣を水洗し、100℃で乾燥して質量を測定したところ570gで、Pt:910ppm、Re:1640ppm、As:27800ppm、Cu:21.8%であった。該浸出残渣はPtを回収するために、新たな製錬原料とともに電気炉に投入した。
一方、NaOH浸出後液4LにはRe:6.6g/L、As:12.9g/L含まれていた。この液について以下の塩化物添加操作を行った。
該NaOH浸出後液1Lに塩化カリウム150gを攪拌しながら添加して沈殿物を得た。この塩化カリウム添加および固液分離の工程は液温30℃に維持して行った。
この沈殿物を水洗して100℃で乾燥したところ、質量は12g、Re:51.7質量%(回収率94%)、As:4.3質量%(混入率4%)のRe濃縮物を得た。該Re濃縮物はRe回収対象とし、濾液についてはAsの排水処理工程へ送った。
実施例1で得られたRe:6.6g/L、As:12.9g/LのNaOH浸出後液1Lに塩化カリウム100gを攪拌しながら添加して沈殿物を得た。この塩化カリウム添加および固液分離の工程は液温20℃に維持して行った。
この沈殿物を水洗して100℃で乾燥したところ、質量は19g、Re:33.0質量%(回収率95%)、As:1.8質量%(混入率2.6%)のRe濃縮物を得た。該Re濃縮物はRe回収対象とし、濾液についてはAsの排水処理工程へ送った。
塩化カリウム添加および固液分離の工程を液温10℃に維持して行った以外は実施例1と同様に行った。
この沈殿物を水洗して100℃で乾燥したところ、質量は65g、Re:10質量%(回収率98%)、As:11.5質量%(混入率57%)のRe濃縮物を得た。該Re濃縮物はRe回収対象とし、濾液についてはAsの排水処理工程へ送った。
2 炉内空間
3 炉体
4 装入物投入口
5 排気口
6 高い方の流体(一次スラグ)排出口
7 低い方の流体(一次メタル)排出口
8 装入物投入シュート
9 排気装置
10 電極
Claims (7)
- 白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質をアルカリ溶液で浸出し次いで固液分離して白金族元素が濃縮した固体とレニウム及び砒素が浸出された溶液とを得た後、該溶液に塩化物を添加し次いで固液分離してレニウムが濃縮した固体と砒素が濃縮した溶液とを得る、白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質の処理法。
- 製錬炉の排ガスからダストとして回収した白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質をアルカリ溶液で浸出し次いで固液分離して白金族元素が濃縮した固体とレニウム及び砒素が浸出された溶液とを得た後、該溶液に塩化物を添加し次いで固液分離してレニウムが濃縮した固体と砒素が濃縮した溶液とを得る、白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質の処理法。
- 白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質と、金属銅と酸化銅からなる群から選ばれる少なくとも一種が主体の銅源材料とを、フラックス成分及び還元剤と共に電気炉に装入して溶融し酸化物主体の一次スラグ層と金属銅主体の一次メタル層に層分離した後、該一次メタルを酸化炉に装入して酸化処理し酸化物主体の二次スラグ層と白金族元素が濃縮した金属銅主体の二次メタル層に層分離するとともに、該酸化炉内空間から導いたガスからダストを回収し、次いで該ダストをアルカリ溶液で浸出し次いで固液分離して白金族元素が濃縮した固体とレニウム及び砒素が浸出された溶液とを得た後、該溶液に塩化物を添加し次いで固液分離してレニウムが濃縮した固体と砒素が濃縮した溶液とを得る、白金族元素、レニウム及び砒素を含有する被処理物質の処理法。
- 前記の回収されたダストの少なくとも一部を前記電気炉と前記酸化炉のうちの少なくとも一方の炉に装入する、請求項3に記載の処理法。
- 前記二次スラグの少なくとも一部を溶融状態のまま水冷して酸化銅を含有する粒状体を得て前記銅源材料として使用する、請求項3または4に記載の処理法。
- 前記二次スラグの少なくとも一部を溶融状態のまま還元して金属銅含有材を得て前記銅源材料として使用する、請求項3または4に記載の処理法。
- 前記のレニウム及び砒素が浸出された溶液に塩化物を添加し次いで固液分離する工程を液温20〜40℃に維持して行う、請求項1〜6のいずれかに記載の処理法。
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