JP5343450B2 - 半導体素子固定用接着フィルム及び接着シート - Google Patents
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Description
条件
サンプル量 : 5mg
昇温速度 : 5℃/min
測定雰囲気 : 窒素
p=1のとき
1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ビス(4−アミノフェニル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラフェノキシ−1,3−ビス(4−アミノエチル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラフェニル−1,3−ビス(2−アミノエチル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラフェニル−1,3−ビス(3−アミノプロピル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ビス(2−アミノエチル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ビス(3−アミノプロピル)ジシロキサン、
1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ビス(3−アミノブチル)ジシロキサン、
1,3−ジメチル−1,3−ジメトキシ−1,3−ビス(4−アミノブチル)ジシロキサン
p=2のとき
1,1,3,3,5,5−ヘキサメチル−1,5−ビス(4−アミノフェニル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラフェニル−3,3−ジメチル−1,5−ビス(3−アミノプロピル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラフェニル−3,3−ジメトキシ−1,5−ビス(4−アミノブチル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラフェニル−3,3−ジメトキシ−1,5−ビス(5−アミノペンチル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラメチル−3,3−ジメトキシ−1,5−ビス(2−アミノエチル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラメチル−3,3−ジメトキシ−1,5−ビス(4−アミノブチル)トリシロキサン、
1,1,5,5−テトラメチル−3,3−ジメトキシ−1,5−ビス(5−アミノペンチル)トリシロキサン、
1,1,3,3,5,5−ヘキサメチル−1,5−ビス(3−アミノプロピル)トリシロキサン、
1,1,3,3,5,5−ヘキサエチル−1,5−ビス(3−アミノプロピル)トリシロキサン、
1,1,3,3,5,5−ヘキサプロピル−1,5−ビス(3−アミノプロピル)トリシロキサン
条件
加熱温度 : 20〜250℃
荷重 : 0.01〜20kgf
加熱時間 : 0.1〜300秒間
(PI−1)
温度計、撹拌機、冷却管及び窒素流入管を装着した300mLフラスコ中に、以下の化合物を仕込み、撹拌して、均一な反応溶液を調製した。
・1,12−ジアミノドデカン:2.10g(0.035mol)
・ポリエーテルジアミン(BASF製、ED2000(分子量:1923)):17.31g(0.03mol)
・1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(信越化学工業(株)製、LP−7100):2.61g(0.035mol)
・N−メチル−2−ピロリドン(関東化学(株)製):113g
温度計、撹拌機、冷却管及び窒素流入管を装着した300mLフラスコ中に、以下の化合物を仕込み、撹拌して、均一な反応溶液を調製した。
・ポリエーテルジアミン(BASF製、ED400(分子量:452.4)):32.60g(0.1mol)
・N−メチル−2−ピロリドン(関東化学(株)製):105g
温度計、撹拌機、冷却管及び窒素流入管を装着した300mLフラスコ中に、以下の化合物を仕込み、撹拌して、均一な反応溶液を調製した。
・1,12−ジアミノドデカン:2.71g(0.045mol)
・ポリエーテルジアミン(BASF製、ED2000(分子量:1923)):5.77g(0.01mol)
・1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(信越化学工業(株)製、LP−7100):3.35g(0.045mol)
・N−メチル−2−ピロリドン(関東化学(株)製):113g
温度計、撹拌機、冷却管及び窒素流入管を装着した300mLフラスコ中に、以下の化合物を仕込み、撹拌して、均一な反応溶液を調製した。
・1,12−ジアミノドデカン:2.10g(0.035mol)
・ポリエーテルジアミン(BASF製、ED2000(分子量:1923)):17.31g(0.03mol)
・1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(信越化学工業(株)製、LP−7100):2.61g(0.035mol)
・N−メチル−2−ピロリドン(関東化学(株)製):113g
温度計、撹拌機、冷却管及び窒素流入管を備えた300mlフラスコに、以下の化合物を仕込み、撹拌して、均一な反応溶液を調製した。
・2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン:13.67g(0.1mol)
・N−メチル−2−ピロリドン(関東化学(株)製):124g
フラスコを氷浴中に入れ、反応溶液を冷却及び撹拌しながら、予め無水酢酸からの再結晶により精製したデカメチレンビストリメリテート二無水物17.40g(0.1mol)を、反応溶液に少量ずつ添加した。
得られたポリイミド樹脂(PI−1)〜(PI−5)を用いて、以下の表1、表2及び表3に示す配合で、実施例1〜3、参考例4及び比較例1〜10の接着剤組成物を作製した。表中の数値は、特に示さない限り、ポリイミド樹脂を100重量部としたときの配合比(重量部)を示す。無機フィラーの配合比は、シリカの比重を2.65、窒化ホウ素の比重を2.26、樹脂成分の比重を1.20として計算した。表中の記号が示す成分は、それぞれ以下に示す通りである。
・HP−850N:日立化成工業(株)製、フェノールノボラック(OH当量:106)
・TPPK:東京化成工業(株)製、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボラート
・SE−2100:(株)アドマテックス製、シリカ(形状:球状、平均粒径:0.52μm、最大粒径:1.0μm)
・HP−P1:水島合金鉄(株)製、窒化ホウ素(形状:鱗片状、平均粒径:1.2μm、最大粒径:5.1μm)
・R972:日本アエロジル(株)製、ナノシリカ(形状:球状、平均粒径:9.0nm、最大粒径:40.0nm)
接着シートから基材フィルムを剥離し、得られた厚さ40μmの硬化前の接着フィルムを、3〜7枚重ねて貼り合わせて、厚さ100〜300μmの多層フィルムとした。得られた多層フィルムについて、100℃溶融粘度の測定を行った。測定は、回転型レオメーターARES(レオメトリック・サイエンティフィック・エフ・イー(株)製)を用いて、上記多層フィルムを、その厚みより2〜5μm小さなギャップ幅で平行円板(直径8mm)に挟み、周波数1Hz、歪み5%、昇温速度5℃/分及び測定温度30〜300℃の条件で行い、100℃における複素粘度の値(Pa・s)を100℃溶融粘度とした。結果を表4、表5及び表6に示す。
接着シートにおける接着フィルム(厚さ40μm)の表面について、フィルム表面40℃タック強度を測定した。測定は、プローブタッキング試験機((株)レスカ製)を用いて、JISZ0237−1991に記載の方法(プローブ直径5.1mm、引き剥がし速度10mm/s、接触荷重100gf/cm2、接触時間1s)により行い、40℃におけるタック力(粘着力)を、フィルム表面40℃タック強度とした。結果を表4、表5及び表6に示す。
表面にソルダーレジスト層(厚さ15μm)を備える有機基板(厚さ0.1mm)のソルダーレジスト層側の面に、上記接着フィルムを積層し、接着フィルムのソルダーレジスト層側と反対側の面に、シリコンチップ(5mm×5mm×0.4mm厚)を以下の条件で貼り付け、試験片を得た。
条件
温度:接着フィルムを構成するポリイミド樹脂のTg+100℃
圧力:500gf/chip
時間:3sec
条件
温度:180℃
圧力:5kgf/chip
時間:90sec
Claims (7)
- ガラス転移温度が10〜80℃で重量平均分子量が20000〜100000であるポリイミド樹脂と、熱硬化性樹脂と、無機フィラーと、を含む半導体素子固定用接着フィルムであって、
前記無機フィラーが、平均粒径の異なる2種の無機フィラーを混合したものであり、
前記2種の無機フィラーのうち一方の無機フィラーの平均粒径が0.01〜2.0μmであり、もう一方の無機フィラーの平均粒径が2.0〜10.0μmであり、
前記無機フィラーの含有量が、前記接着フィルム全体の10〜40体積%であり、
前記無機フィラーがシリカである、半導体素子固定用接着フィルム。 - 前記無機フィラーが球状である、請求項1記載の半導体素子固定用接着フィルム。
- 前記無機フィラーの最大粒径が25.0μm以下であり、前記無機フィラーの粒度分布が2つのピークを有し、それら2つのピークにおける粒径の差が1μm以上である、請求項1又は2記載の半導体素子固定用接着フィルム。
- 前記無機フィラー全体に対して、前記平均粒径が0.01〜2.0μmである無機フィラーが10〜70質量%であり、前記平均粒径が2.0〜10.0μmである無機フィラーが30〜90質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体素子固定用接着フィルム。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、マレイミド樹脂及びアリルナジイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体素子固定用接着フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着フィルムからなる接着剤層と、基材フィルムとを備え、前記接着剤層と前記基材フィルムとが積層されている、接着シート。
- 前記接着剤層と、粘着剤層及び基材フィルムを有するダイシングテープとを備え、
前記接着剤層、前記粘着剤層及び前記基材フィルムがこの順に積層されている、
請求項6に記載の接着シート。
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