JP5341597B2 - 窒化ケイ素フィルターの製造方法及び窒化ケイ素フィルター - Google Patents
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Description
ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、造孔剤を含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う窒化ケイ素フィルターの製造方法及び窒化ケイ素フィルターに関する。
一般的にフィルターとして、コージェライトセラミックスフィルターや、炭化ケイ素セラミックスフィルターが提案されている。しかし、コージェライトセラミックスフィルターは耐熱衝撃性に優れるものの、耐熱性、耐食性の点で必ずしも十分ではなく、また炭化ケイ素セラミックスフィルターは耐熱性、耐食性に優れるものの、耐熱衝撃性の点で必ずしも十分ではなかった。
そこで、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）焼結体は、強度や耐熱衝撃性等に優れることから、例えば、エンジン用部品材料、ベアリング材料、工具材料等の各種構造用材料として開発が進められ、その実用化が積極的に進められている。また、様々な研究開発がなされている中で、高強度高靭性な製品が得られている。
そして、ディーゼルエンジンから排出される広い粒度分布を有する粒状物質の捕集を効率的に行うために、窒化ケイ素焼結体からなるセラミックフィルターを提供することが考えられている。
窒化ケイ素から成るフィルターは、耐熱性、耐食性及び耐熱衝撃性に優れ、さらに柱状結晶を多孔体の隔壁の気孔部の内壁表面に形成させて表面積を大きくし、流路内を漂う超微粒子を効率よく捕集する高性能セラミックフィルターを製造することが可能である。
従来、上記窒化ケイ素から成るフィルターの製造方法としては、材料中に、ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やイットリア（Ｙ2Ｏ3）や鉄或いは鉄の化合物を含み、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を行った後、その第１段焼成よりも高温で焼結反応のための第２段焼成を行うことが提案されていた（例えば、特許文献１参照）。
窒化ケイ素から成るフィルターは、耐熱性、耐食性及び耐熱衝撃性に優れ、さらに柱状結晶を多孔体の隔壁の気孔部の内壁表面に形成させて表面積を大きくし、流路内を漂う超微粒子を効率よく捕集する高性能セラミックフィルターを製造することが可能である。
従来、上記窒化ケイ素から成るフィルターの製造方法としては、材料中に、ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やイットリア（Ｙ2Ｏ3）や鉄或いは鉄の化合物を含み、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を行った後、その第１段焼成よりも高温で焼結反応のための第２段焼成を行うことが提案されていた（例えば、特許文献１参照）。
上述した従来の製造方法では、第２段焼成で焼結反応を行わせるための温度が１８００℃以上という高温で、しかも、長時間その温度に置かなければ強度が出ないというような欠点があった。
従って、本発明の目的は、上記問題点を解消し、より短時間で、しかもより低温での焼成反応が可能な窒化ケイ素フィルターの製造方法及び強度が高く圧力損失が小さい窒化ケイ素フィルターを提供するところにある。
本発明の窒化ケイ素フィルターの製造方法における第１の特徴構成は、ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、造孔剤を含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う窒化ケイ素フィルターの製造方法であって、前記ケイ素を含む原料は、５μ未満の粒径を有する金属ケイ素を含まず、且つ１００μｍ〜５００μｍの粒径を有する金属ケイ素を含む、５μｍ〜５００μｍの粒径を有する金属ケイ素を含む原料であり、焼結後のフィルター内のジルコニウムが、質量％で０．１％〜４．０％となるように前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させ、さらに焼結助剤として、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ 2 Ｏ 4 ）、イットリア（Ｙ 2 Ｏ 3 ）、アルミナ（Ａｌ 2 Ｏ 3 ）、マグネシア（ＭｇＯ）の内の少なくとも１種を混入させ、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を１０００℃〜１４５０℃で６時間以上行った後、焼結反応のための第２段焼成を１７００℃〜１７５０℃で３〜１２時間行うところにある。
本発明の第１の特徴構成によれば、材料中にジルコニウムを含む原料を混入させることにより、第１段焼成において早く窒化するばかりか、第２段焼成において、１８００℃より低温で短時間に焼結し、緻密な骨格を有することにより強度の高いフィルターを製造できる。また、第１段焼成の１０００℃〜１４５０℃で短時間に窒化して、第２段焼成で、従来より低温で短時間に高い強度の焼結物が得られる。また、ジルコニアが安定化し、焼成時におけるジルコニアの作用を効果的に発揮できる。しかも、マグネシアスピネル、イットリア、アルミナ、マグネシアなどの存在で、焼結時に窒化ケイ素の柱状結晶粒が発達した微細組織が形成され、強度と靭性が著しく向上した機械的特性の高い焼結体が得られる。また、５μｍ未満の粒径の微小な原料が含まれないために、焼結によって得られた窒化ケイ素が過剰に緻密に成ることを防止でき、通気孔を確保して圧力損失を低下させない。また、１００μｍを超えて５００μｍ程度の大きい粒径を有するケイ素を含む原料の窒化対象材料として進めることができ、安価に高い強度を有したフィルターとしての性能を高く維持できる。
本発明の窒化ケイ素フィルターの特徴構成は、質量％で、窒化ケイ素を９０．０〜９９．６％、ジルコニウムを０．１〜４．０％、ジルコニウムを含む原料に由来する元素のうちのジルコニウム以外の元素、焼結助剤に由来する元素、及びその他の不可避的に含まれる元素の総量を０．３〜６．０％からなる組成で、気孔率が体積％で５２．３％〜６８．５％である、窒化ケイ素フィルターであって、該窒化ケイ素フィルターを外径２５ｍｍ×全長７５ｍｍ、２００ＣＰＳＩ、１２ｍｉｌのハニカム形状として通気したときの圧力損失が２００ｋＰａ以下であり、前記ハニカム形状の窒化ケイ素フィルターを７セル×７セル×１２ｍｍとして通気孔に沿った方向から圧力を加えて測定したときの圧縮強度が１５ＭＰａ以上である内部に窒化ケイ素の柱状結晶を形成したところにある。
本発明の窒化ケイ素フィルターの特徴構成によれば、表面積が大きく、さらに強度が高く圧力損失の小さい靭性の優れたフィルターを、短時間で、しかも従来より低温の焼成により成形できる。
以下に本発明の実施の形態を説明する
本発明の窒化ケイ素フィルターの製造方法について説明する。
ケイ素を含む原料を主成分とする粒径５〜５００μｍの物と共に、焼結助剤と造孔剤とを含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う。
つまり、前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させて、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を１０００℃〜１４５０℃で６時間以上行った後、その第１段焼成より高温で焼結反応のための第２段焼成を１７００℃〜１８００℃未満で３〜１２時間行って窒化ケイ素フィルターを得る。
尚、第２段焼成は、望ましくは１７００〜１７５０℃で、より望ましくは、１７２５〜１７５０℃が良く、強度、圧損の低いフィルターができる。
前記焼結助剤として、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）の内の少なくとも１種からなるものを添加しても良い。
ケイ素を含む原料を主成分とする粒径５〜５００μｍの物と共に、焼結助剤と造孔剤とを含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う。
つまり、前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させて、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を１０００℃〜１４５０℃で６時間以上行った後、その第１段焼成より高温で焼結反応のための第２段焼成を１７００℃〜１８００℃未満で３〜１２時間行って窒化ケイ素フィルターを得る。
尚、第２段焼成は、望ましくは１７００〜１７５０℃で、より望ましくは、１７２５〜１７５０℃が良く、強度、圧損の低いフィルターができる。
前記焼結助剤として、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）の内の少なくとも１種からなるものを添加しても良い。
次に、本発明の実施例と比較例との対比を行う。
１．ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤と成形用有機バインダーを添加し、それらの原料を混合した。
２．混合粉末をプレス型で加圧成形して成形体を得た。
３．成形体を、大気中の約５００℃で脱脂処理した。
４．脱脂した成形体を、第１段焼成として窒素中で１０００℃〜１４５０℃になるまで１００℃/ｈ〜２００℃/ｈで昇温後、６時間以上保持して金属ケイ素の窒化反応を行わせた。
５．続いて第２段焼成として、１７００℃〜１８００℃未満になるまで１００℃/ｈ〜２００℃/ｈで昇温後、３〜１２時間保持して焼結処理を行って焼成品を得た。
尚、上記焼成品の組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となった。
前記造孔剤としては、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ），又はポリビニルブチラール、デンプン等の少なくとも一種の有機物質が使用される。
２．混合粉末をプレス型で加圧成形して成形体を得た。
３．成形体を、大気中の約５００℃で脱脂処理した。
４．脱脂した成形体を、第１段焼成として窒素中で１０００℃〜１４５０℃になるまで１００℃/ｈ〜２００℃/ｈで昇温後、６時間以上保持して金属ケイ素の窒化反応を行わせた。
５．続いて第２段焼成として、１７００℃〜１８００℃未満になるまで１００℃/ｈ〜２００℃/ｈで昇温後、３〜１２時間保持して焼結処理を行って焼成品を得た。
尚、上記焼成品の組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となった。
前記造孔剤としては、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ），又はポリビニルブチラール、デンプン等の少なくとも一種の有機物質が使用される。
ケイ素を含む原料として、粒径５〜５００μｍの物を使用した以外は、実施例１と同じである。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
つまり、組成割合としては、質量％で、Ｓｉ５６．５２％、Ｎ３７．８３％、Ｚｒ３．３９％、その他２．２６％となる。
つまり、組成割合としては、質量％で、Ｓｉ５６．５２％、Ｎ３７．８３％、Ｚｒ３．３９％、その他２．２６％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５９．０６％、Ｎ３９．５３％、Ｚｒ０．１８％、その他１．２４％となる。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５９．０６％、Ｎ３９．５３％、Ｚｒ０．１８％、その他１．２４％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５６．５２％、Ｎ３７．８３％、Ｚｒ０．８５％、その他４．８０％となる。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５６．５２％、Ｎ３７．８３％、Ｚｒ０．８５％、その他４．８０％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５９．２０％、Ｎ３９．６２％、Ｚｒ０．８９％、その他０．３０％となる。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５９．２０％、Ｎ３９．６２％、Ｚｒ０．８９％、その他０．３０％となる。
〔比較例１〕
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ６７．３８％、Ｎ３１．２７％、Ｚｒ０．００％、その他１．３５％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ６７．３８％、Ｎ３１．２７％、Ｚｒ０．００％、その他１．３５％となる。
〔比較例２〕
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径０〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径０〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
〔比較例３〕
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
〔比較例４〕
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径５〜４００μｍの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア（ＺｒＯ2）、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例１と同様にした。
結果として組成割合は、質量％で、Ｓｉ５８．５０％、Ｎ３９．１６％、Ｚｒ０．８８％、その他１．４６％となる。
上記実施例１〜７と比較例１〜４の各物性の測定結果が、次の表１に示される。
尚、気孔率は、ＪＩＳ Ｒ１６３４のファインセラミックスの焼結体密度・開気孔率の測定方法による。
圧力損失は、図１に示すように、外径２５ｍｍ×全長７５ｍｍ ２００ＣＰＳＩ、１２ｍｉｌのハニカム状試験片１を作成し、その試験片をフィルターＦとして通気路２に配置して、空気を３０Ｌ/ｍｉｎながし、ハニカム前後の差圧（ｋＰａ）を圧力計３で測定する。
強度は、図２に示すように、７セル×７セル×１２ｍｍの試験片１に、それらの通気孔に沿った方向から圧力Ｐを加えて圧縮強度（ＭＰａ）を測定する。
圧力損失は、図１に示すように、外径２５ｍｍ×全長７５ｍｍ ２００ＣＰＳＩ、１２ｍｉｌのハニカム状試験片１を作成し、その試験片をフィルターＦとして通気路２に配置して、空気を３０Ｌ/ｍｉｎながし、ハニカム前後の差圧（ｋＰａ）を圧力計３で測定する。
強度は、図２に示すように、７セル×７セル×１２ｍｍの試験片１に、それらの通気孔に沿った方向から圧力Ｐを加えて圧縮強度（ＭＰａ）を測定する。
つまり、原料の粒径については、実施例１、実施例２と比較例２とを対比させてみると、実施例１と実施例２とはあまり大きな差はないが、特に比較例２の圧力損失が大きく、５μｍ未満の微粒子が含まれると通気性が低下することが分かる。
原料の一部としてのジルコニアについては、特に、実施例３、実施例４と比較例１との対比において、焼結体の強度(最低１０．０ＭＰａ以上あれば使用できると考えられている)が低下しており、ケイ素の窒化が完了する前に、焼結処理が行われていると考えられる。つまり、所定の強度を得るためには、窒化反応に長時間をかけてしかも焼結温度を高くしなければならないと思われる。従って、表１より、Ｚｒは、０．１〜４．０％、その他（酸素等）は０．３〜６．０％が適切であると分かる。
造孔剤については、気孔率に影響を与えるもので、その添加量に略比例するために目標に合わせて設計できるが、実施例１、実施例５と、比較例３〜６との対比において、圧力損失の値から、フィルターとしては、現実面として約８０〜２００ｋＰａが適切であると判断される。つまり、少なすぎると圧力損失が大きすぎ、多すぎると強度が低下する。
〔別実施形態〕
以下に他の実施の形態を説明する。
以下に他の実施の形態を説明する。
〈１〉 焼結助剤として、実施形態ではマグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）を使用したが、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）などの中から選択して使用してもよい。
〈２〉 前記ジルコニアは、焼結助剤が安定化の役割を示すが、一般に知られる安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニア、窒化ジルコニウムも使用できる。尚、ジルコニアに代えて窒化ジルコニウムも使用できるが、ジルコニアの方が、反応焼結時に高速で窒化が進むので良い。
〈２〉 前記ジルコニアは、焼結助剤が安定化の役割を示すが、一般に知られる安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニア、窒化ジルコニウムも使用できる。尚、ジルコニアに代えて窒化ジルコニウムも使用できるが、ジルコニアの方が、反応焼結時に高速で窒化が進むので良い。
本発明は、排ガス中に含まれる有害成分の除去のためのフィルターとして使用できる。
１ 試験片
２ 通気路
Ｆ フィルター
２ 通気路
Ｆ フィルター
Claims (3)
- ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、造孔剤を含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う窒化ケイ素フィルターの製造方法であって、
前記ケイ素を含む原料は、５μ未満の粒径を有する金属ケイ素を含まず、且つ１００μｍ〜５００μｍの粒径を有する金属ケイ素を含む、５μｍ〜５００μｍの粒径を有する金属ケイ素を含む原料であり、
焼結後のフィルター内のジルコニウムが、質量％で０．１％〜４．０％となるように前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させ、さらに焼結助剤として、マグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）の内の少なくとも１種を混入させ、窒素中で窒化反応のための第１段焼成を１０００℃〜１４５０℃で６時間以上行った後、焼結反応のための第２段焼成を１７００℃〜１７５０℃で３〜１２時間行う窒化ケイ素フィルターの製造方法。 - 第１段焼成及び第２段焼成を、１００℃/ｈ〜２００℃/ｈで昇温して行う請求項１に記載の窒化ケイ素フィルターの製造方法。
- 質量％で、窒化ケイ素を９０．０〜９９．６％、ジルコニウムを０．１〜４．０％、ジルコニウムを含む原料に由来する元素のうちのジルコニウム以外の元素、焼結助剤に由来する元素、及びその他の不可避的に含まれる元素の総量を０．３〜６．０％からなる組成で、気孔率が体積％で５２．３％〜６８．５％である、窒化ケイ素フィルターであって、
該窒化ケイ素フィルターを外径２５ｍｍ×全長７５ｍｍ、２００ＣＰＳＩ、１２ｍｉｌのハニカム形状として通気したときの圧力損失が２００ｋＰａ以下であり、前記ハニカム形状の窒化ケイ素フィルターを７セル×７セル×１２ｍｍとして通気孔に沿った方向から圧力を加えて測定したときの圧縮強度が１５ＭＰａ以上である内部に窒化ケイ素の柱状結晶を形成した窒化ケイ素フィルター。
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