JP5338569B2 - 化合物半導体の製造方法および積層半導体ウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、化合物半導体の製造方法に関する。

従来、化合物半導体結晶を成長させる方法の一つとして、有機金属気相成長法（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）が知られている。ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体製造装置としては、例えば、特許文献１に、原料ガスが供給される反応管の内部に、化合物半導体結晶の成長対象となる複数の基板を、ＳｉＣで形成されたホルダにそれぞれ結晶の成長面が上方となるように搭載し、ホルダを回転させることで基板を回転させながら結晶成長を行わせる装置が記載されている。

また、ＭＯＣＶＤ法によりウェーハ状の基板に半導体層をエピタキシャル成長する場合、放射温度計（赤外線温度計）を用い、熱輻射により温度を測定し、この測定値に基づいて温度制御を行う方法が知られている（特許文献２参照）。

特開２００４−１０３７０８号公報 特開平１１−０６７６７２号公報

近年、ＭＯＣＶＤ法において、従来の赤外線温度計が使用する近赤外光（例えば、波長０．９５μｍ）に代え、波長７．５μｍである長波長側の赤外線を用いて温度を測定する方法が報告されている。この方法では、従来方法において、サファイア基板を透過した赤外線により、サファイア基板を搭載したＳｉＣをコートした黒鉛等からなるホルダの表面温度を測定することになるという不具合が解消するとされている。
しかし、例えば、サファイア基板上にＩＩＩ族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる場合、波長７．５μｍの赤外線は、サファイア基板を透過しないものの、ＩＩＩ族窒化物半導体層は透過してしまう。このため、ＩＩＩ族窒化物半導体層の表面温度が正確に測定できないという問題がある。また、ＩＩＩ族窒化物半導体層の表面温度が正確に測定できないと、積層半導体ウェーハの歩留まりが低下するという問題がある。
本発明は、有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造において、基板上に積層される化合物半導体の層の表面温度を正確に測定することを目的とする。

本発明によれば、以下（１）〜（８）に係る化合物半導体の製造方法が提供される。
（１）被形成体の被形成面に化合物半導体の層を形成する化合物半導体の製造方法であって、被形成体及び化合物半導体を透過しない波長領域の赤外光を用いて化合物半導体の温度を測定しつつ、且つ、被形成体の被形成面に化合物半導体の層をエピタキシャル成長させることを特徴とする化合物半導体の製造方法。
（２）赤外光の波長領域が、８μｍ〜１６μｍであることを特徴とする前記（１）に記載の化合物半導体の製造方法。
（３）有機金属気相成長法を用いて被形成体の被形成面に化合物半導体の層を形成することを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の化合物半導体の製造方法。
（４）保持体に、被形成面が外側を向くように被形成体を載置する工程と、被形成体を載置した保持体を反応容器内に設置する工程と、保持体を設置した反応容器内に化合物半導体の原料ガスを供給する工程と、を有することを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の化合物半導体の製造方法。
（５）被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載の化合物半導体の製造方法。
（６）化合物半導体が、ＩＩＩ族窒化物半導体であることを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載の化合物半導体の製造方法。
（７）有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造方法であって、サファイア基板を載置した保持体を反応容器内に設置し、反応容器内に設置した保持体を加熱して、且つ、反応容器内に供給された化合物半導体の原料ガスを反応させて、サファイア基板の表面に化合物半導体をエピタキシャル成長させ、且つ、放射温度計により波長領域８μｍ〜１４μｍの赤外光を用いて化合物半導体の表面温度を測定することを特徴とする化合物半導体の製造方法。
（８）化合物半導体が、ＩＩＩ族窒化物半導体であることを特徴とする前記（７）に記載の化合物半導体の製造方法。

本発明によれば、有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造において、基板上に積層される化合物半導体層の表面温度が正確に測定される。

ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置の断面構成を示す概略図の一例である。 図１に示すＭＯＣＶＤ装置のＩＩ−ＩＩ断面から見た平面図である。 （ａ）は、基板保持体の上面図であり、（ｂ）は、（ａ）のＩＩＩＢ−ＩＩＩＢ断面図である。 ＭＯＣＶＤ装置を用いて製造される積層半導体ウェーハの断面図の一例である。 積層半導体ウェーハにさらに加工を施すことによって得られる発光素子チップの断面図の一例である。 化合物半導体基板上に積層される化合物半導体層の温度を、放射温度計を用いて測定する方法を説明する図である。 開発パイロメータを用いた場合の、ウェーハ中央部の発光層成長時の温度と、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長（ｎｍ）と、の関係を示すグラフである。 従来パイロメータを用いた場合の、ウェーハ中央部の発光層成長時の温度と、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長（ｎｍ）と、の関係を示すグラフである。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することが出来る。また、使用する図面は、本実施の形態を説明するための一例であり、実際の大きさを表すものではない。

＜ＭＯＣＶＤ装置＞
図１は、ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置１の断面構成を示す図である。図２は、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１のＩＩ−ＩＩ断面図である。
ＭＯＣＶＤ装置１は、ＩＩＩ族窒化物半導体の結晶をエピタキシャル成長させるための基板１１０（後述する図４参照）や、さらにその上に、予め任意の組成の化合物半導体層を少なくとも１層形成してなる化合物半導体基板（一例として、後述する化合物半導体基板４０も挙げられ、本明細書ではこれらを被形成体ともいう）を任意に選ぶことができる。例えば、化合物半導体基板４０を用いる場合には、その結晶成長面が上方を向くように配置し、且つ、エピタキシャル成長を行わせる結晶の原料となる原料ガスを、化合物半導体基板４０の上方から供給する、所謂、縦型の構成を有している。

ＭＯＣＶＤ装置１は、内部に反応室が形成される反応容器１０と、反応容器１０の反応室内に配置される支持体２０とを備えている。反応容器１０は、円筒状の形状を有し上方に向かう開口が形成されるとともに、その内部に支持体２０を収容する収容部１１と、円板状の形状を有しこの収容部１１の上部に取り付けられる蓋部１２とを備える。

収容部１１および蓋部１２は、ステンレス等の金属にて構成されている。また、蓋部１２は、収容部１１に対して開閉自在に取り付けられており、収容部１１に対して閉じられた場合には、収容部１１とともに反応室を形成する。なお収容部１１と蓋部１２とが対向する部位には、図示しないＯリング等のシール材が取り付けられている。

蓋部１２の中央部には、外部に設けられたガス供給機構（図示せず）から反応室内部に原料ガスを供給するための貫通孔が形成されている。貫通孔には供給管１３が接続されている。蓋部１２の中央部から偏倚した位置には、外部から反応室内部を観察するための貫通孔も形成されている。
収容部１１の底面には、反応室内に供給された原料ガスを反応室の外部に排出するための複数の排気管が貫通形成されている。収容部１１の底面中央部には、後述する軸２１を通すための貫通孔が形成されている。

支持体２０は円板状の形状を有し、一方の面（表面）が上方を向き、且つ、他方の面（裏面）が下方を向くように、収容部１１内に配置されている。支持体２０は、カーボン（Ｃ）で形成された基材の外側に、炭化珪素（ＳｉＣ）によるコーティングを施したもので構成されている。支持体２０の表面側には、それぞれ円形状を有する６個の凹部が、円周方向に等間隔に形成されている。支持体２０の裏面側には、その中央部から下方に向かう金属製の軸２１が取り付けられている。軸２１は、収容部１１の底面中央部に設けられた貫通孔を介して反応容器１０の外部に突出している。支持体２０は、反応容器１０の外部から軸２１に駆動力を与えることにより、図２に示す矢印Ａ方向に回転するようになっている。支持体２０の内部には、支持体２０に設けられた６個の凹部の底面に向けて窒素Ｎ_２を供給するためのガス供給口（図示せず）が形成されている。

支持体２０の表面に設けられた６個の凹部には、それぞれ円形状を有する保持体の一例としての基板保持体３０が取り付けられている。基板保持体３０は、それぞれ、上方を向く面に円形状の凹部が形成されており、各凹部には化合物半導体基板４０が取り付けられている。支持体２０に設けられた凹部と基板保持体３０との間には隙間が形成されており、これら６個の基板保持体３０は、支持体２０に対して着脱自在となっている。

被形成体の一例としての化合物半導体基板４０は、その結晶成長面（結晶の被形成面）が外側に露出するように基板保持体３０の凹部に保持されている。化合物半導体基板４０は、基板保持体３０に対して着脱自在となっている。各基板保持体３０は、それぞれが化合物半導体基板４０を保持した状態で、図示しない貫通孔を介して供給される窒素Ｎ_２の流れにより、図２に示す矢印Ｂ方向に回転するようになっている。

ＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０の裏面側と収容部１１の底面との間には加熱部５０が設けられている。加熱部５０は、支持体２０および基板保持体３０を介して化合物半導体基板４０を加熱する。加熱部５０は、軸２１を貫通させる穴が形成されたリング状の形状を備えており、その内部にはコイルが収容されている。加熱部５０は、コイルに電流が供給されることにより、支持体２０を構成するカーボンを電磁誘導加熱する。

ＭＯＣＶＤ装置１の蓋部１２の下方且つ支持体２０の上方には保護部材６０が設けられている。保護部材６０は、反応室内に供給される原料ガスの反応によって生成される生成物が、蓋部１２の内壁に付着、堆積するのを防止することにより蓋部１２を保護する。保護部材６０は円形状を有しており、蓋部１２と同様、中央部に外部から反応室の内部に原料ガスを供給するための貫通孔が形成されている。保護部材６０には、蓋部１２と同様、外部から反応室内部を観察するための貫通孔も形成されている。

ＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０と保護部材６０との間には排気部材８０が取り付けられている。排気部材８０は、反応室内に供給され、結晶のエピタキシャル成長に使用された原料ガス等を収容部１１の底面に設けられた排出管側へと導く。排気部材８０は、リング状の形状を有している。排気部材８０の内壁は、支持体２０に設けられた６つの凹部よりも外側に位置している。排気部材８０の内壁には、使用後の原料ガス等を外部に排出するための複数の貫通孔（図示せず）が形成されている。排気部材８０は、支持体２０の外周部の縁端側との対向部において、支持体２０の回転を妨げないように構成されている。図２においては、排気部材８０の記載を省略している。

ＭＯＣＶＤ装置１の蓋部１２に設けられた貫通孔の上部には、監視装置９０が取り付けられている。監視装置９０は、蓋部１２および保護部材６０にそれぞれ設けられた貫通孔を介し、反応室の内部の状態、具体的には、基板保持体３０を介して支持体２０に保持された化合物半導体基板４０上にエピタキシャル成長する結晶の状態、化合物半導体基板４０の反りの状態等を監視する。本実施の形態では、監視装置９０の内部には、波長８μｍ〜１４μｍの赤外光を入射させる放射温度計（図示せず）が設けられている。後述するように、放射温度計により、化合物半導体基板４０上にエピタキシャル成長する結晶の表面温度を測定している。尚、貫通孔を介して監視装置９０に原料ガス等が流入するのを防止するため、監視装置９０から反応室に向けて、例えば、窒素Ｎ_２等のパージガスが供給されている。

＜基板保持体＞
図３は、上述したＭＯＣＶＤ装置１で使用される基板保持体３０の構成を説明するための図である。図３（ａ）は、図１および図２に示す基板保持体３０を蓋部１２側（上方側）からみた図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）のＩＩＩＢ−ＩＩＩＢ断面を示す図である。図３は、基板保持体３０から化合物半導体基板４０を取り外した状態を示している。

保持体の一例としての基板保持体３０は、円形状の形状を有する基部３０ａと、基部３０ａの表面側中央部に形成された凹部３０ｂとを備えている。凹部３０ｂは円形状を有し、その底面は平坦になっている。凹部３０ｂの直径は、化合物半導体基板４０（図２参照）の直径よりもわずかに大きく設定されている。

基板保持体３０は、構成される本体部３１と、本体部３１の外周面側に形成される被覆部３２とを有している。本実施の形態において、本体部３１は黒鉛で構成され、被覆部３２は炭化ケイ素（ＳｉＣ）で構成されている。被覆部３２は、基板保持体３０の円周方向外側側面、表面側および裏面側に形成されている。

＜原料ガス＞
本実施の形態では、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて基板１１０上に予め任意の組成の化合物半導体層を形成した化合物半導体基板４０上に、さらにＩＩＩ族窒化物半導体層を形成する。原料としては、ＩＩＩ族の元素を含む有機金属と窒素を含むアンモニアＮＨ_３とを使用する。有機金属は主として液体原料であるため、液体状の有機金属に窒素Ｎ_２および水素Ｈ_２にてバブリングを行い、得られた窒素Ｎ_２、水素Ｈ_２および有機金属を混合させてなる有機金属ガスＭＯを原料ガスとして供給する。本実施の形態では、供給管１３より有機金属ガスＭＯおよびアンモニアＮＨ_３の供給を行う。

有機金属としては、例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ）等の有機ガリウム化合物；トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）等の有機アルミニウム化合物；トリメチルインジウム（ＴＭＩ）、トリエチルインジウム（ＴＥＩ）等の有機インジウム化合物が挙げられる。
ｎ型のドーパントの原料としては、例えば、モノシラン（ＳｉＨ_４）、ジシラン（Ｓｉ_２Ｈ_６）等のシラン化合物；ゲルマンガス（ＧｅＨ_４）、テトラメチルゲルマニウム（（ＣＨ_３）_４Ｇｅ）、テトラエチルゲルマニウム（（Ｃ_２Ｈ_５）_４Ｇｅ）等のゲルマニウム化合物が挙げられる。
ｐ型のドーパントの原料としては、例えば、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ_２Ｍｇ）、ビスエチルシクロペンタジエニルマグネシウム（ＥｔＣｐ_２Ｍｇ）等の有機マグネシウム化合物が挙げられる。
また、アンモニアに代えて、ヒドラジン（Ｎ_２Ｈ_４）を用いることもできる。なお、上述した有機金属ＭＯ以外にも、他のＩＩＩ属元素を含有させた構成とすることができ、必要に応じてＧｅ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｂｅ等のドーパントを含有させることができる。さらに、意図的に添加した元素に限らず、成膜条件等に依存して必然的に含まれる不純物、並びに原料、反応管材質に含まれる微量不純物を含む場合もある。

＜積層半導体ウェーハ＞
図４は、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて製造される積層半導体ウェーハＳＷの一例の断面図を示している。積層半導体ウェーハＳＷを構成する化合物半導体としては、特に限定されるものではなく、例えば、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体、ＩＶ−ＩＶ族化合物半導体等が挙げられる。本実施の形態では、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体が好ましく、ＩＩＩ族窒化物半導体がより好ましい。以下、ＩＩＩ族窒化物半導体を有する積層半導体ウェーハＳＷを例に挙げて説明する。

この積層半導体ウェーハＳＷは、基板１１０と、基板１１０上に形成された中間層１２０と、中間層１２０の上に順次積層される下地層１３０とｎ型半導体層１４０と発光層１５０とｐ型半導体層１６０とを備えている。本実施の形態では、基板１１０、中間層１２０及び下地層１３０が順次積層されたものを化合物半導体基板４０と称している。

ｎ型半導体層１４０は、下地層１３０側に設けられるｎ型コンタクト層１４０ａと発光層１５０側に設けられるｎ型クラッド層１４０ｂとを有する。発光層１５０は、障壁層１５０ａと井戸層１５０ｂとが交互に積層され、２つの障壁層１５０ａによって１つの井戸層１５０ｂを挟み込んだ構造を有する。ｐ型半導体層１６０は、発光層１５０側に設けられるｐ型クラッド層１６０ａと最上層に設けられるｐ型コンタクト層１６０ｂとを有する。以下の説明においては、ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０を、まとめて化合物半導体層１００と称する。

（基板１１０）
基板１１０は、ＩＩＩ族窒化物半導体とは異なる材料から構成され、基板１１０上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶がエピタキシャル成長される。基板１１０を構成する材料としては、例えば、サファイア、炭化珪素（シリコンカーバイド：ＳｉＣ）、シリコン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、酸化マンガン亜鉛鉄、酸化マグネシウムアルミニウム、ホウ化ジルコニウム、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化リチウムガリウム、酸化リチウムアルミニウム、酸化ネオジウムガリウム、酸化ランタンストロンチウムアルミニウムタンタル、酸化ストロンチウムチタン、酸化チタン、ハフニウム、タングステン、モリブデン等が挙げられる。これらの中でも、サファイア、炭化珪素が好ましい。本実施の形態では、基板１１０としてサファイアを用いている。

（中間層１２０）
基板１１０はＩＩＩ族窒化物半導体とは異なる材料から構成されるため、バッファ機能を発揮する中間層１２０を基板１１０上に設けておくことが好ましい。単結晶構造を有する中間層１２０を基板１１０上に成膜した場合、中間層１２０のバッファ機能が有効に作用し、中間層１２０上に成膜される下地層１３０と化合物半導体層１００とは、良好な結晶性を持つ結晶膜となる。中間層１２０は、Ａｌを含有することが好ましく、ＩＩＩ族窒化物半導体であるＡｌＮを含むことが特に好ましい。

（下地層１３０）
下地層１３０に用いる材料としては、Ｇａを含むＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ系化合物半導体）が用いられる。特に、ＡｌＧａＮ、ＧａＮが好ましい。下地層１３０の膜厚は０．１μｍ以上、好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上である。但し、通常、１０μｍ以下である。

（ｎ型半導体層１４０）
ｎ型半導体層１４０は、ｎ型コンタクト層１４０ａおよびｎ型クラッド層１４０ｂから構成される。ｎ型コンタクト層１４０ａとしては、下地層１３０と同様にＧａＮ系化合物半導体が用いられる。下地層１３０およびｎ型コンタクト層１４０ａを構成する窒化ガリウム系化合物半導体は同一組成であることが好ましく、これらの合計の膜厚を０．１μｍ〜２０μｍ、好ましくは０．５μｍ〜１５μｍ、さらに好ましくは１μｍ〜１２μｍの範囲に設定することが好ましい。

ｎ型クラッド層１４０ｂは、ＡｌＧａＮ、ＧａＮ、ＧａＩｎＮ等により形成される。これらの構造をヘテロ接合したものや複数回積層した超格子構造を採用してもよい。ｎ型クラッド層１４０ｂとしてＧａＩｎＮを採用した場合には、そのバンドギャップを、発光層１５０のＧａＩｎＮのバンドギャップよりも大きくすることが望ましい。ｎ型クラッド層１４０ｂの膜厚は、好ましくは５ｎｍ〜５００ｎｍ、より好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲である。

（発光層１５０）
発光層１５０は、窒化ガリウム系化合物半導体からなる障壁層１５０ａと、インジウムを含有する窒化ガリウム系化合物半導体からなる井戸層１５０ｂとが交互に繰り返して積層され、且つ、ｎ型半導体層１４０側及びｐ型半導体層１６０側にそれぞれ障壁層１５０ａが配される順で積層して形成される。本実施の形態において、発光層１５０は、６層の障壁層１５０ａと５層の井戸層１５０ｂとが交互に繰り返して積層され、発光層１５０の最上層及び最下層に障壁層１５０ａが配され、各障壁層１５０ａ間に井戸層１５０ｂが配される構成となっている。

井戸層１５０ｂには、インジウムを含有する窒化ガリウム系化合物半導体として、例えば、Ｇａ_１−ｓＩｎ_ｓＮ（０＜ｓ＜０．４）等の窒化ガリウムインジウムを用いることができる。また、障壁層１５０ａとしては、例えば、インジウムを含有した窒化ガリウム系化合物半導体からなる井戸層１５０ｂよりもバンドギャップエネルギーが大きいＡｌ_ｃＧａ_１−ｃＮ（０≦ｃ≦０．３）等の窒化ガリウム系化合物半導体を好適に用いることができる。

（ｐ型半導体層１６０）
ｐ型半導体層１６０は、ｐ型クラッド層１６０ａおよびｐ型コンタクト層１６０ｂから構成される。ｐ型クラッド層１６０ａとしては、好ましくは、Ａｌ_ｄＧａ_１−ｄＮ（０＜ｄ≦０．４）のものが挙げられる。ｐ型クラッド層１６０ａの膜厚は、好ましくは１ｎｍ〜４００ｎｍであり、より好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍである。
ｐ型コンタクト層１６０ｂとしては、Ａｌ_ｅＧａ_１−ｅＮ（０≦ｅ＜０．５）を含んでなる窒化ガリウム系化合物半導体層が挙げられる。ｐ型コンタクト層１６０ｂの膜厚は、特に限定されないが、１０ｎｍ〜５００ｎｍが好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍである。

ここで、化合物半導体基板４０は、以下のように製造される。まず、所定の直径と厚さとを有するサファイア製の基板１１０を、図示しないスパッタリング装置にセットする。そして、スパッタリング装置にて、基板１１０上に、Ｖ族元素を含むガスと金属材料とをプラズマで活性化して反応させることにより、ＩＩＩ族窒化物半導体からなる中間層１２０を形成する。続いて、中間層１２０が形成された基板１１０を、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１にセットする。具体的には、中間層１２０が外側に向かうように、各基板１１０を各基板保持体３０にセットし、各基板１１０がセットされた各基板保持体３０を、支持体２０に設けられた各凹部に、中間層１２０が上方を向くように配置する。そして、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて中間層１２０の上に下地層１３０の形成を行い、化合物半導体基板４０を得る。

図５は、積層半導体ウェーハＳＷにさらに加工を施すことによって得られる発光素子チップＬＣの断面図を示している。
発光素子チップＬＣにおいては、ｐ型半導体層１６０のｐ型コンタクト層１６０ｂ上に透明正極１７０が積層され、さらにその上に正極ボンディングパッド１８０が形成されるとともに、ｎ型半導体層１４０のｎ型コンタクト層１４０ａに形成された露出領域１４０ｃに負極ボンディングパッド１９０が積層されている。

（透明正極１７０）
透明正極１７０を構成する材料としては、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎ_２Ｏ_３−ＳｎＯ_２）、ＡＺＯ（ＺｎＯ−Ａｌ_２Ｏ_３）、ＩＺＯ（Ｉｎ_２Ｏ_３−ＺｎＯ）、ＧＺＯ（ＺｎＯ−Ｇａ_２Ｏ_３）等の従来公知の材料が挙げられる。透明正極１７０の構造は特に限定されず、従来公知の構造を採用することができる。透明正極１７０は、ｐ型半導体層１６０上のほぼ全面を覆うように形成しても良く、格子状や樹形状に形成しても良い。

（正極ボンディングパッド１８０）
透明正極１７０上に形成される電極としての正極ボンディングパッド１８０は、例えば、従来公知のＡｕ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｃｕ等の材料から構成される。正極ボンディングパッド１８０の構造は特に限定されず、従来公知の構造を採用することができる。正極ボンディングパッド１８０の厚さは、例えば１００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲内であり、好ましくは３００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲内である。

（負極ボンディングパッド１９０）
負極ボンディングパッド１９０は、基板１１０上に成膜された中間層１２０および下地層１３０の上にさらに成膜された化合物半導体層１００（ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０）において、ｎ型半導体層１４０のｎ型コンタクト層１４０ａに接するように形成される。負極ボンディングパッド１９０を形成する際は、ｐ型半導体層１６０、発光層１５０およびｎ型半導体層１４０の一部を除去し、ｎ型コンタクト層１４０ａの露出領域１４０ｃを形成し、この上に負極ボンディングパッド１９０を形成する。負極ボンディングパッド１９０の材料としては、正極ボンディングパッド１８０と同じ組成・構造でもよく、各種組成および構造の負極が周知であり、これら周知の負極を何ら制限無く用いることができ、この技術分野でよく知られた慣用の手段で設けることができる。

（積層半導体ウェーハＳＷの製造方法）
化合物半導体基板４０を出発材料とする積層半導体ウェーハＳＷは、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて以下の手順に従い製造される。
初めに、６枚の基板保持体３０の凹部３０ｂに、それぞれ１枚ずつ化合物半導体基板４０を載置し、下地層１３０を外部に露出させる。続いて、６枚の基板保持体３０をＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０に設けられた６個の凹部に設置する。その後、保護部材６０が取り付けられた蓋部１２を閉じて収容部１１と蓋部１２とを密着させる。
次に、ガス供給口を介して支持体２０の各凹部の底部に向けて窒素Ｎ_２の供給を開始させ、軸２１の回転を開始させる。これに伴い、支持体２０は矢印Ａ方向に回転し、支持体２０に取り付けられた６個の基板保持体３０は矢印Ｂ方向に回転する。
また、加熱部５０のコイルに対する給電が開始され、加熱部５０に流れる電流により、支持体２０が電磁誘導加熱され、支持体２０に保持される６個の基板保持体３０および各基板保持体３０に保持される化合物半導体基板４０が所定の温度に加熱される。
化合物半導体基板４０は、７００℃〜１２００℃の範囲に加熱される。また、化合物半導体基板４０の温度は、それぞれの結晶成長に適した値に調整される。

ＭＯＣＶＤ装置１の反応室では、供給管１３から供給されたｎ型コンタクト層１４０ａ用の有機金属ガスＭＯおよびアンモニアＮＨ_３が、加熱される化合物半導体基板４０の近傍で分解し、ｎ型コンタクト層１４０ａ用のＩＩＩ族窒化物半導体が化合物半導体基板４０上に成長する。このとき、ｎ型コンタクト層１４０ａ用のＩＩＩ族窒化物半導体の結晶は、所定の温度に加熱された化合物半導体基板４０の下地層１３０上にエピタキシャルに成長する。

ｎ型コンタクト層１４０ａの形成が完了すると、ＭＯＣＶＤ装置１の反応室では、供給管１３から供給されたｎ型クラッド層１４０ｂ用の有機金属ガスＭＯおよびアンモニアＮＨ_３が、加熱される化合物半導体基板４０の近傍で分解し、ｎ型クラッド層１４０ｂ用のＩＩＩ族窒化物半導体がｎ型コンタクト層１４０ａ上に成長する。このとき、ｎ型クラッド層１４０ｂ用のＩＩＩ族窒化物半導体の結晶は、所定の温度に加熱された化合物半導体基板４０の上に形成されたｎ型コンタクト層１４０ａ上にエピタキシャルに成長する。

以後、反応室に供給する有機金属ガスＭＯを順次変更することにより、化合物半導体基板４０上に形成されたｎ型クラッド層１４０ｂには、複数の障壁層１５０ａおよび複数の井戸層１５０ｂを有する発光層１５０、そして、ｐ型クラッド層１６０ａおよびｐ型コンタクト層１６０ｂを有するｐ型半導体層１６０が順次形成される。このような手順を経て、積層半導体ウェーハＳＷを得ることができる。

（化合物半導体層１００の温度測定）
本実施の形態では、化合物半導体基板４０上に積層される化合物半導体層１００（ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０）の温度を、放射温度計９０ａを用いて測定している。
尚、本発明は上記に限定されるものではなく、上記化合物半導体基板４０上にｎ型コンタクト層１４０ａを積層したものを基板として使用することもできる。また、下地層１３０を形成する際にも、本発明の放射温度計９０ａを適用することができる。

図６は、化合物半導体基板４０上に積層される化合物半導体層１００の温度を、放射温度計９０ａを用いて測定する方法を説明する図である。図６に示すように、基板保持体３０の基部３０ａの表面側中央部に形成された凹部３０ｂには化合物半導体基板４０がセットされ、その表面に化合物半導体層１００（図４参照：ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０）が積層される。前述したように、ＭＯＣＶＤ装置１の監視装置９０（図１参照）の内部には、放射温度計９０ａが内蔵されている。

尚、本実施の形態では、反応容器１０の回転軸２１（図１参照）の下方に、回転位置を識別するために反射板（図示せず）を設けている。非回転部には、反射型レーザセンサ（光電センサ）（図示せず）を設け、その光路上を、反射板の軸が１回転する毎に反射板が１度通過するように設置し、１回転毎に、予め定めた回転位置でパルスが出るよう設定している（回転位置検出用パルス）。このパルスの間隔から回転速度を算出し、パルスからの経過時間と回転速度から温度測定の位置を特定している。

放射温度計９０ａとして、温度測定に用いる波長領域で使用可能な光検出器（ディテクタ）としては、例えば、ＣｄＨｇＴｅ、ＨｇＣｄＺｎＴｅ、Ｇｅ；Ｈｇ、Ｇｅ：Ｃｕ、Ｇｅ；Ｚｎ、Ｓｉ；Ｇａ、Ｓｉ；Ａｓ等の半導体検出器、サーモパイル、焦電素子等が挙げられる。本実施の形態では、取り扱いの容易さ、応答速度の観点からサーモパイルを使用している。

放射温度計９０ａには、化合物半導体基板４０上の化合物半導体層１００から放射され、化合物半導体基板４０及び化合物半導体層１００を透過しない波長領域の赤外光Ｌを入射させている。そして、化合物半導体層１００からの放射エネルギにより化合物半導体層１００の温度を測定している。図６に示すように、赤外光Ｌは、観測窓９０ｂ及びＬＰフィルタ９０ｃを介し、放射温度計９０ａに入射する。

観測窓９０ｂは、反応容器１０と外気を遮断する目的で使用され、温度測定を行う波長領域の光を透過する材料で構成されている。具体的には、例えば、ＫＢｒ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＣｓＩ、臭化タリウム＋沃化タリウム（ＫＲＳ−５）、臭化タリウム＋塩化タリウム（ＫＲＳ−６）、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、Ａｓ_２Ｓｅ_３、ＢａＦ_２、ＣｄＴｅ、Ｓｉ、Ｇｅ、ダイヤモンド等が挙げられる。本実施の形態では、減圧成長と炉内からの輻射熱による温度上昇に耐える必要から、ＺｎＳｅを使用している。

ＬＰフィルタ９０ｃは、ＧａＮ層を透過する波長８μｍ以下の光を除く目的で用いられる。本実施の形態において、化合物半導体層１００の温度測定に用いる赤外光Ｌの具体的な波長領域は、８μｍ〜１６μｍであり、好ましくは、１１μｍ〜１４μｍである。この波長領域の赤外光Ｌを用いると、化合物半導体基板４０の干渉を排除し、化合物半導体層１００からの輻射のみを観測することが可能となり、エピタキシャル成長する化合物半導体層１００の結晶の表面温度が正確に測定される。
波長領域が過度に小さい赤外光を用いると、化合物半導体基板４０に用いたサファイア製の基板１１０の吸収と、化合物半導体層１００のＩＩＩ族窒化物半導体の吸収が生じ、化合物半導体層１００の温度測定が困難になる傾向がある。また、波長領域が過度に大きい赤外光を用いると、測定感度が低下する傾向がある。

尚、本実施の形態で使用する赤外光Ｌの波長領域８μｍ〜１６μｍでは、ＭＯＣＶＤ装置１の反応室に供給されるアンモニアＮＨ_３の吸収が観察される。アンモニアＮＨ_３の吸収は波長依存性があり、吸収係数は温度依存性が生じる。また、アンモニアＮＨ_３自体は、吸収と同時に放射もする。これらの影響は、一体の製造条件の下では一定であり、実用上問題となることはない。

＜発光素子チップＬＣの製造方法＞
上述したような製膜プロセスが終了すると、支持体２０から基板保持体３０が取り出され、さらに基板保持体３０から積層半導体ウェーハＳＷが取り外される。そして、積層半導体ウェーハＳＷのｐ型半導体層１６０上に透明正極１７０を積層し、その上に正極ボンディングパッド１８０を形成する。また、エッチング等を用いてｎ型コンタクト層１４０ａに露出領域１４０ｃを形成し、この露出領域１４０ｃに負極ボンディングパッド１９０を設ける。その後、基板１１０の中間層１２０の形成面とは反対の面を、所定の厚さになるまで研削及び研磨する。そして、基板１１０の厚さが調整されたウェーハを、例えば３５０μｍ角の正方形に切断することにより、発光素子チップＬＣを得る。

以下、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明する。但し、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１，比較例１）
履歴の異なる６枚の基板を用い、基板中央部に成長させる発光層の温度を一致させる成長を、実施例として、開発温度計（開発パイロメータ：波長８μｍ〜１４μｍ）用いて行った。また、比較例として、従来型放射温度計（従来パイロメータ：波長０．９５μｍ）を用い、基板中央部に成長させる発光層の温度を一致させる成長を行った。
図７は、開発パイロメータを用いた場合の、ウェーハ中央部の発光層成長時の温度と、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長（ｎｍ）と、の関係を示すグラフである。
図８は、従来パイロメータを用いた場合の、ウェーハ中央部の発光層成長時の温度と、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長（ｎｍ）と、の関係を示すグラフである。

図７に示す結果（実施例）から、開発温度計（開発パイロメータ：波長８μｍ〜１４μｍ）で温度を合わせた場合（○）、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長は最大−最小で２ｎｍ以下のバラツキに抑制されることが分かる。これにより、開発パイロメータで測定した温度（○）は、ＬＥＤチップの発光波長と直線関係にあり、成長時の発光層の温度が正確に測定できることが分かる。
一方、図８に示す結果（比較例）から、従来型放射温度計（従来パイロメータ：波長０．９５μｍ）で温度を合わせた場合（△）、ウェーハ中央部から作製したＬＥＤチップの発光波長（ｎｍ）は、最大−最小で１０ｎｍ程のバラツキとなることが分かる。これは、一般に、発光層におけるＩｎＧａＮ層のＩｎ濃度は、成長温度が高くなると下がり、発光波長が短くなる傾向がある。従来パイロメータで温度を一致させた場合（△）に、発光波長にバラツキが観測された原因としては、個々の基板の反り、ホルダの形状の違いにより、ホルダの温度と基板の表面温度がウェーハ毎に異なることによると考えられる。

実施例に示した結果から、開発パイロメータを用いることにより、化合物半導体の表面温度を一定値にコントロールし、その結果、ＬＥＤウェーハの波長収率が改善できることが分かる。そこで、開発パイロメータと従来パイロメータとをそれぞれ使用し、ウェーハ単位の波長合格率を比較した。実験は、それぞれ１００ラン分、６００ウェーハを対象にした。
開発パイロメータを用いる場合、ウェーハ中央部の温度（化合物半導体温度）を７３５．５±１℃でコントロールした。従来パイロメータを用いる場合、ウェーハ中央部の温度（実際には、基板保持体３０の温度）を７４０±１℃でコントロールした。ウェーハ単位の波長合格率は、ウェーハ中央部から作成したＬＥＤ素子の発光波長がウェーハ単位での合格範囲４５０±３ｎｍに入る割合として求めた。
その結果、開発パイロメータを用いると、ウェーハ単位の波長合格率は９８．５％であった。一方、従来パイロメータを用いると、ウェーハ単位の波長合格率は７９．８％に留まった。これにより、開発パイロメータを用いることにより、ウェーハ単位の波長合格率が改善されることが分かる。
尚、実験中、予め定めた温度にコントロールされているにも拘わらず、波長が連続して短波長側または長波長側にずれる場合は、原料ガス中のＩｎ濃度を適宜調整した。

以上、詳述したように、本実施の形態では、化合物半導体基板４０上に化合物半導体層１００をエピタキシャル成長させる際に、化合物半導体層１００から放射される化合物半導体基板４０及び化合物半導体層１００を透過しない波長領域の赤外光Ｌを用い、化合物半導体層１００の温度を測定している。この波長領域の赤外光Ｌを用いると、化合物半導体基板４０の干渉を排除し、化合物半導体層１００からの輻射のみを観測することが可能となり、エピタキシャル成長する化合物半導体層１００の結晶の表面温度が正確に測定される。

１…ＭＯＣＶＤ装置、１０…反応容器、１１…収容部、１２…蓋部、２０…支持体、３０…基板保持体、３０ａ…基部、３０ｂ…凹部、３１…本体部、３２…被覆部、４０…化合物半導体基板、５０…加熱部、６０…保護部材、９０ａ…放射温度計、１００…化合物半導体層、１１０…基板、１２０…中間層、１３０…下地層、１４０…ｎ型半導体層、１４０ａ…ｎ型コンタクト層、１４０ｂ…ｎ型クラッド層、１５０…発光層、１５０ａ…障壁層、１５０ｂ…井戸層、１６０…ｐ型半導体層、１６０ａ…ｐ型クラッド層、１６０ｂ…ｐ型コンタクト層、１７０…透明正極、１８０…正極ボンディングパッド、１９０…負極ボンディングパッド、ＳＷ…積層半導体ウェーハ、ＬＣ…発光素子チップ

Claims (4)

1. 被形成体の被形成面に化合物半導体の層を形成する化合物半導体の製造方法であって、
   サファイア基板上にＡｌを含むＩＩＩ族窒化物半導体からなる中間層とＧａを含むＩＩＩ族窒化物半導体からなる下地層を順に積層した化合物半導体基板からなる前記被形成体の当該サファイア基板及びＩＩＩ族窒化物半導体からなる前記化合物半導体を透過しない波長領域１１μｍ〜１４μｍである赤外光を用いて当該化合物半導体の温度を測定しつつ、且つ、有機金属気相成長法を用いて当該被形成体の前記下地層からなる前記被形成面に当該化合物半導体の結晶からなる層をエピタキシャル成長させる
   ことを特徴とする化合物半導体の製造方法。
2. 保持体に、前記被形成面が外側を向くように前記被形成体を載置する工程と、当該被形成体を載置した当該保持体を反応容器内に設置する工程と、当該保持体を設置した当該反応容器内に前記化合物半導体の原料ガスを供給する工程と、を有することを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体の製造方法。
3. 前記被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の化合物半導体の製造方法。
4. 有機金属気相成長法を用いた積層半導体ウェーハの製造方法であって、
   サファイア基板上にＡｌを含むＩＩＩ族窒化物半導体からなる中間層とＧａを含むＩＩＩ族窒化物半導体からなる下地層を順に積層した化合物半導体基板を、当該下地層が外部に露出するように載置した保持体を反応容器内に設置し、
   前記反応容器内に設置した前記保持体を加熱して、且つ、当該反応容器内に供給されたＩＩＩ族窒化物半導体からなる化合物半導体の原料ガスを反応させて、前記化合物半導体基板の前記下地層の表面に当該化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させ、且つ、放射温度計により波長領域１１μｍ〜１４μｍの赤外光を用いて当該化合物半導体基板上に積層される化合物半導体層の表面温度を測定する
   ことを特徴とする積層半導体ウェーハの製造方法。

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