JP5335082B2 - ナノスケールの有機固体粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
− 原材料として、1μm〜10mmの範囲内の平均粒径を有する粒子の形の、
− 対応する昇華可能な有機固体から出発し、
− 前記粒子をキャリアガス中に分散させて、連続相としてのキャリアガス中に分散相として昇華可能な固体の粒子を含有する分散体を得て、
− 前記分散体の前記固体粒子を、分解温度を下回る温度に熱を導入しながら、分子分散した形で昇華させて、分子分散した形で前記原材料で飽和された又は飽和に達していないキャリアガス流を得て、
− 前記原材料を分子分散した形で含有するキャリアガス流を収縮するノズルに供給し、前記ノズルの最も狭い横断面は、前記原材料を含有するキャリアガス流が前記収縮するノズル中で、マッハ1〜マッハ3の範囲内の速度に加速されかつ引き続き長く延びる膨張室内へ収縮するノズルから出口開口部を介して自由噴流として過飽和のキャリアガス流を得ながら放圧されるように構成されていて、それにより生成物のナノスケールの有機固体粒子が凝固し、
− 前記膨張室は、前記収縮するノズルの延長部分で、前記収縮するノズルの縦軸を中心として回転対称に配置され、かつ前記膨張室の一端の前記収縮するノズルからの出口開口部と、前記膨張室の他端の生成物出口開口部とを除いて全ての面が閉鎖されていて、前記膨張室の長さL対直径Dの比率は15〜20の範囲内にあり、
− 前記自由噴流と前記膨張室の内壁との間に逆流領域が形成され、前記逆流領域中で前記キャリアガス流は自由噴流とは反対方向に変向されかつ前記自由噴流により新たに引き寄せられるナノスケールの有機固体粒子の製造方法において、
前記生成物出口開口部を有する膨張室の壁部中に、前記膨張室の中心軸を中心として回転対称に複数の開口部が設けられていて、前記開口部を通して、ガスキャリアとその中に分子分散して含有される、前記原材料とは異なりかつ前記生成物の平均粒径よりも小さい平均粒径を有する分子、イオン又はナノスケールの粒子を有する二次ガス流を吹き込むことを特徴とする、ナノスケールの有機固体粒子の製造方法にある。
Claims (14)
- 原材料として、1μm〜10mmの範囲内の平均粒径を有する粒子の形の、対応する昇華可能な有機固体から出発し、
前記粒子をキャリアガス中に分散させて、連続相としてのキャリアガス中に分散相として昇華可能な有機固体の粒子を含有する分散体を得て、
前記分散体の前記固体粒子を、分解温度を下回る温度に熱を導入しながら、分子分散した形で昇華させて、分子分散した形で前記原材料で飽和された又は飽和に達していないキャリアガス流を得て、
前記原材料を分子分散した形で含有するキャリアガス流をラバールノズルに供給し、前記ノズルの最も狭い横断面は、前記原材料を含有するキャリアガス流が前記ラバールノズル中で、マッハ1〜マッハ3の範囲内の速度に加速されかつ引き続き長く延びる膨張室内へラバールノズルから出口開口部を介して自由噴流として過飽和のキャリアガス流を得ながら放圧するように構成されていて、それにより生成物のナノスケールの有機固体粒子が凝固し、
前記膨張室は、前記ラバールノズルの延長部分で、前記ラバールノズルの縦軸を中心として回転対称に配置され、かつ前記膨張室の一端の前記ラバールノズルからの搬出開口部と、前記膨張室の他端の生成物搬出開口部とを除いて全ての面が閉鎖されていて、長さL対直径Dの比率は5〜20の範囲内にあり、
前記自由噴流と前記膨張室の内壁との間に逆流領域が形成され、前記逆流領域中で前記キャリアガス流は自由噴流とは反対方向に変向されかつ前記自由噴流により新たに吸収されるナノスケールの有機固体粒子の製造方法において、
前記生成物搬出開口部を有する膨張室の壁部中に、前記膨張室の中心軸を中心として回転対称に複数の開口部が設けられていて、前記開口部を通して、ガスキャリアとその中に分子分散して含有される、前記原材料とは異なりかつ前記生成物の平均粒径よりも小さい平均粒径を有する分子、イオン又はナノスケールの粒子を有する二次ガス流を吹き込むことを特徴とする、ナノスケールの有機固体粒子の製造方法。 - 前記原材料を1μm〜1mmの範囲内の平均粒径を有する粒子の形で使用する特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記膨張室の中心軸を中心に回転対称に設けられた複数の開口部が相互に結合してリングスリットになっていることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 前記原材料が分散されるキャリアガス並びに前記二次ガス流のガスキャリアは、不活性ガスであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記原材料が不活性ガス中に、1.5〜10barの範囲内の絶対圧力下で分散される、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記原材料を分子分散した形で含む前記不活性ガス流から、前記原材料と一緒に持ち込まれた昇華可能でない固体不純物を、分離器で分離することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ラバールノズルからの出口開口部の直径d対前記膨張室の直径Dとの比率が5〜100の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記膨張室の前記壁部が冷却されていることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記冷却が、冷却媒体を流通される二重ジャケットを用いて行われることを特徴とする、請求項8記載の方法。
- 前記冷却が、前記膨張室の壁部から前記膨張室の室内の方向に突出する冷却リブを用いて行われることを特徴とする、請求項8又は9記載の方法。
- 前記膨張室のジャケットに2つ以上の開口部が設けられていて、前記開口部によって、不活性ガスキャリアと、その中に分子分散して含まれる、原材料とは異なりかつ生成物の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する分子、イオン又はナノスケールの粒子を含む二次ガス流が吹き込まれるか又は吸い出されることを特徴とする、請求項9又は10記載の方法。
- 前記ラバールノズルからの出口開口部を有する、前記膨張室の壁部中に、不活性ガスキャリアと、この中に分子分散して含まれる、原材料とは異なりかつ生成物の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する分子、イオン又はナノスケールの粒子を含む二次ガス流の供給のための2つ以上の開口部が設けられていることを特徴とする、請求項9から11までのいずれか1項記載の方法。
- 前記膨張室中の逆流領域内に案内羽根が設けられていることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 前記逆流領域中に配置された案内羽根と前記膨張室の内壁との間に電圧が印加されることを特徴とする、請求項13記載の方法。
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