JP5333242B2 - フレーム式原子吸光分光光度計 - Google Patents

フレーム式原子吸光分光光度計 Download PDF

Info

Publication number
JP5333242B2
JP5333242B2 JP2010002724A JP2010002724A JP5333242B2 JP 5333242 B2 JP5333242 B2 JP 5333242B2 JP 2010002724 A JP2010002724 A JP 2010002724A JP 2010002724 A JP2010002724 A JP 2010002724A JP 5333242 B2 JP5333242 B2 JP 5333242B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
scale
atomic absorption
chamber
liquid
absorption spectrophotometer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2010002724A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2011141225A (ja
Inventor
努 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2010002724A priority Critical patent/JP5333242B2/ja
Publication of JP2011141225A publication Critical patent/JP2011141225A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5333242B2 publication Critical patent/JP5333242B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

本発明は、フレーム式原子吸光分光光度計に関し、さらに詳しくは、火炎によって原子化した測定試料による吸光度を測定するフレーム式原子吸光分光光度計に関する。
フレーム式原子吸光分光光度計では、液体である測定試料を霧化して火炎中に導入することにより、測定試料を原子化している。そして、光源から原子化した測定試料に対して測定光を出射して、測定光検出器で測定試料を通過した測定光の光強度を検出している(例えば、特許文献1参照)。
図6は、従来のフレーム式原子吸光分光光度計を示す概略構成図である。また、図7は、逆火現象が発生した際の図3に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図である。
フレーム式原子吸光分光光度計101は、空気(助燃ガス)を供給する助燃ガス供給部11と、アセチレンガス(燃焼ガス)を供給する燃料ガス供給部12と、測定試料を霧化するネブライザ30と、空気とアセチレンガスと測定試料とを混合した混合試料を調整するチャンバ部115と、火炎5を形成するバーナヘッド(燃焼部)2と、測定光を出射する光源8と、測定光の光強度を検出する測定光検出器13と、チャンバ部115に取り付けられたドレイン排出部31と、チャンバ部115に取り付けられた安全栓132と、コンピュータにより構成される信号処理部(制御部)120とを備える。
チャンバ部115は、直径φ(例えば、30mm)である円筒形状に形成された壁面115aを有し、側方から見るとL字状に折れ曲がっている。左上側になるチャンバ部115の一端部には、バーナヘッド2が取り付けられるとともに、右横側になるチャンバ部115の他端部には、ネブライザ30が取り付けられている。このように壁面115aとネブライザ30とバーナヘッド2とで囲まれることにより、チャンバ部115に内部空間が形成されている。なお、チャンバ部115の内部空間の体積Vは、例えば、53,000mmとなっている。
このようなチャンバ部115の壁面115aの材質としては、例えば、ポリプロピレン等が挙げられる。
そして、チャンバ部115の内部空間には、空気とアセチレンガスと測定試料とを混合するためのポリプロピレン製のミキサ115bと、測定試料を霧化する球状のセラミックス製のインパクトビーズ115cとが配置されている。
燃料ガス供給部12は、フッ素樹脂製の燃料ガスチューブ(燃料ガス供給管)12cを開閉する電磁弁12aと、アセチレンガスの流量を調整する燃料ガス流量調節部12bとを有する。そして、燃料ガス供給部12は、信号処理部120からの制御信号に基づいた流量(例えば、2.0L/min)で、アセチレンガスを供給する。
助燃ガス供給部11は、フッ素樹脂製の助燃ガスチューブ(助燃ガス供給管)11cを開閉する電磁弁11aと、空気の流量を調整する空気流量調節部11bとを有する。そして、助燃ガス供給部11は、信号処理部120からの制御信号に基づいた流量(例えば、15.0L/min)で、空気を供給する。
ネブライザ30は、測定試料を貯留する容器(図示せず)と連結されるキャピラリ管30aと、ネブライザ支持体30bとを有する。ネブライザ支持体30bには、燃料ガスチューブ12cと助燃ガスチューブ11cとが連結されており、燃料ガスチューブ12cの内部の中央部に、助燃ガスチューブ11cが配置され、さらに助燃ガスチューブ11cの内部の中央部に、キャピラリ管30aが配置されている。
これにより、助燃ガスチューブ11cを通してチャンバ部115の内部空間に空気が、所定の流量(例えば、15.0L/min)で噴出すると、負圧によってキャピラリ管30aを通して測定試料が吸い上げられるようになっている。つまり、霧状になった測定試料もチャンバ部115の内部空間に吹き出される。また、アセチレンガスも、所定の流量(例えば、2.0L/min)で燃料ガスチューブ12cを通してチャンバ部115の内部空間に吹き出される。
その結果、チャンバ部115の内部空間では、霧状になった測定試料とアセチレンガスと空気とが混合されながら混合試料となり、その混合試料がバーナヘッド2に所定の流量で送られることになる。
バーナヘッド2は、チャンバ部115から供給された混合試料を、細長いスリット2aから所定の流量で上方に放出して、信号処理部120からの制御信号に基づいて、混合気体に点火することにより、バーナヘッド2上に火炎5を形成する。この火炎5によって測定試料は原子化されて、原子蒸気となる。
測定光検出器13は、水平方向に光源8と対向するように配置され、火炎5によって原子化した測定試料を通過した測定光を分光器(図示せず)で分光して、分光した測定光の光強度を検出する。そして、測定光の光強度を示す検出信号を信号処理部120に出力する。
信号処理部120においては、各種の制御や演算処理を行うCPU121を備え、さらに、メモリ(記憶部)25と表示装置23と入力装置22とが連結されている。CPU121は、ガス流量制御部21aと、表示装置23に測定結果を表示する計算部21bとを有する。
ガス流量制御部21aは、入力装置22からの操作信号に基づいて、チャンバ部115の内部に供給する空気の流量とアセチレンガスの流量とを調整するように、燃料ガス流量調節部12bと空気流量調節部11bとに制御信号を出力する制御を行う。
計算部21bは、入力装置22からの操作信号に基づいて、バーナヘッド2の点火装置(図示せず)に制御信号を出力するとともに、測定光検出器13からの検出信号に基づいて、火炎5によって原子化した測定試料による吸光度を算出して、吸光度から測定試料に含まれる目的成分の量を計算することにより、表示装置23に計算結果を表示する制御を行う。
ところで、チャンバ部115の内部空間では、霧状になった測定試料とアセチレンガスと空気とを混合することにより、混合試料を調整しているが、測定試料の全てが霧状になるわけではなく、霧化しきれなかった測定試料がチャンバ部115の内部空間の下部に滴下していくことになる。そして、測定し続けていると、霧化しきれなかった測定試料がチャンバ部115の内部空間の下部に貯まってしまう。
そこで、霧化しきれなかった測定試料をチャンバ部115の内部空間から排出するために、ドレイン排出部31が形成されている。ドレイン排出部31は、フッ素樹脂製のドレインチューブ31aと、ドレイン排出口31bを有するドレインタンク31cとを備える。
ドレインチューブ31aは、直径φ(例えば、8mm)である円筒形状に形成された壁面を有し、側方から見るとU字状に折れ曲がっている。左上側になるドレインチューブ31aの一端部が、チャンバ部115の下部にOリングを介して取り付けられるとともに、右上側になるドレインチューブ31aの他端部が、ドレインタンク31cの下部にOリングを介して取り付けられている。具体的には、ドレインチューブ31aは、チャンバ部115の下部から下方に長さL(例えば、200mm)で伸びた後、左方に長さL(例えば、80mm)で伸び、さらに上方に長さL(例えば、80mm)で伸びる。なお、長さLは、長さLより短くなっている。
ドレインタンク31cは、直径φ(例えば、45mm)である円筒形状に形成された壁面と、ドレインチューブ31aの他端部が連結される底面31dとを有する。そして、底面31dからの高さHの位置に、開口部であるドレイン排出口31bが形成されている。
これにより、ドレイン排出部31は、第一設定量V(=π×(φ/2)×(2L+L+H)+π×(φ/2)×H)の液体を貯留することができるようになっている。そして、測定前に、ドレイン排出部31に第一設定量Vの液体を貯留しておけば、測定中に、ドレイン排出部31は、霧化しきれなかった測定試料をチャンバ部115の内部空間から排出するとともに、第一設定量Vを超えた量の液体を、ドレイン排出口31bから外部に排出する。つまり、ドレイン排出部31は、第一設定量Vの液体を常に貯留しておくことになり、液体の液面の位置は、高さ(L+H)である。
また、燃料ガス供給部12や助燃ガス供給部11は、制御信号に基づいた流量で、ガスを供給するが、何らかの原因で、所定の流量より流量が低下したときには、混合試料の燃焼速度と流量とが釣り合わなくなり、バーナヘッド2上に形成する火炎5がチャンバ部115の内部空間で発生することがある(逆火現象が発生することがある)。このとき、逆火現象が発生した際に生じた圧力P(例えば、200kPa〜500kPa)が、チャンバ部115の壁面115aやミキサ115bやインパクトビーズ115cに加わることになり、チャンバ部115の壁面115aやミキサ115bやインパクトビーズ115c等が破損することがある。
そこで、測定者の安全のために、チャンバ部115の壁面115aが、逆火現象が発生しても破損することがないように、チャンバ部115の壁面115aに円形状の開口部115dを形成して、開口部115cに円錐台形状の安全栓132を取り付けている。このような安全栓132は、測定者等のヒトによって開口部115cに差し込まれて取り付けることにより、チャンバ部115の内部空間で逆火現象が発生した際には、逆火現象が発生した際に生じた圧力Pによって開口部115cに取り付けられていた安全栓132が、外れるようになっている(図7参照)。つまり、チャンバ部115の壁面115aに加わる圧力Pを、外部に逃がすことで低くなるようにしている。なお、安全栓132が外れることにより、圧力Pより低くなる圧力Pが加わるが、チャンバ部115の壁面115aは圧力Pに対する機械的強度を有するが、ミキサ115bやインパクトビーズ115cは圧力Pに対する機械的強度を有さないため、ミキサ115bやインパクトビーズ115cは、破損する場合もある。
特開2003−185575号公報
ところで、上述したようなフレーム式原子吸光分光光度計101では、逆火現象が発生しても、安全栓132が外れるので、チャンバ部115の壁面115aが破損することはないが、一度、逆火現象が発生すれば、ミキサ115bやインパクトビーズ115cが破損していることもあり、サービス員にフレーム式原子吸光分光光度計101を安全点検してもらうことになっていた。このとき、サービス員が、破損したミキサ115bやインパクトビーズ115c等の部品を新品の部品と交換することもあるが、ミキサ115bやインパクトビーズ115cが破損せずに、ただ単に安全栓132を開口部115cに差し込むだけのときもあった。つまり、フレーム式原子吸光分光光度計101による測定では、測定の都度、測定試料の種類も異なるし、ガスを供給する流量も異なるため、逆火現象には様々な規模があり、逆火現象の規模によってチャンバ部115の内部空間に加わる圧力Pも異なっていた。しかし、圧力Pが小さいとき(例えば、200kPa)には、サービス員の力を必要とせずに、フレーム式原子吸光分光光度計101を復旧させることができたが、発生した逆火現象の規模がわからないため、逆火現象が発生すれば、常にサービス員を呼んでいた。このため、測定者はフレーム式原子吸光分光光度計101を使用することができなくなることが多くなるという問題点があった。
そこで、本件発明者は、上記課題を解決するために、逆火現象が発生しても、逆火現象の規模が小さければ、サービス員を呼ばずにフレーム式原子吸光分光光度計を安全に復旧させることができる方法について検討を行った。
ここで、本件発明者は、以前に安全栓を取り付けることを廃止することにより、逆火現象が発生した際に加わる圧力Pを算出することができるフレーム式原子吸光分光光度計を作製した。このようなフレーム式原子吸光分光光度計では、安全栓を取り付けていないため、逆火現象が発生した際に生じた圧力Pは、ドレインチューブに貯留されている液体に加わることになる。すると、測定中は、ある量の測定試料がドレインチューブに導かれれば、ある量の液体がドレインチューブから排出されることになり、その結果、ドレインチューブに第一設定量Vの液体を貯留しておくことになるが、逆火現象が発生した際には、ある量以上Vの液体がドレイン排出口から排出される。
そこで、このようなフレーム式原子吸光分光光度計によれば、チャンバ部の内部空間で逆火現象が発生した際にドレインチューブから排出される液体の量Vに基づいて、発生した逆火現象の規模を決定することを見出した。
すなわち、本発明のフレーム式原子吸光分光光度計は、燃料ガス供給管と、助燃ガス供給管と、壁面で囲まれ、当該壁面の内部空間に供給された燃料ガス及び助燃ガスに測定試料を霧化して導入することで、燃料ガスと助燃ガスと測定試料とを混合した混合試料を調整するチャンバ部と、前記チャンバ部の上部に配置され、前記チャンバ部から供給された混合試料中の燃料ガス及び助燃ガスに点火して火炎を形成する燃焼部と、前記火炎によって原子化した測定試料に測定光を出射する光源と、前記測定試料を通過した測定光の光強度を検出する測定光検出器と、前記チャンバ部の内部空間と連通され、霧化しきれなかった測定試料をチャンバ部の内部空間から排出するとともに第一設定量Vの液体を貯留することが可能な排出管と、第一設定量Vを超えた量の液体を排出管から排出することが可能な排出口とを有する排出部と、制御部とを備えるフレーム式原子吸光分光光度計であって、前記チャンバ部の内部空間で逆火現象が発生した際に排出部から排出される液体の量Vを検出する液体量検出器を備え、前記制御部は、前記液体量検出器で検出された液体の量Vに基づいて、発生した逆火現象の規模を決定するようにしている。
以上のように、本発明のフレーム式原子吸光分光光度計によれば、液体量検出器は、チャンバ部の内部空間で逆火現象が発生した際に排出管から排出される液体の量Vを検出する。これにより、制御部は、液体の量Vに基づいて、発生した逆火現象の規模を決定する。例えば、液体の量Vが設定量以上であれば、逆火現象の規模は大きいと決定し、液体の量Vが設定量未満であれば、逆火現象の規模は小さいと決定する。その結果、逆火現象の規模が大きければ、サービス員を呼び、一方、逆火現象の規模が小さければ、サービス員を呼ばずに測定者がフレーム式原子吸光分光光度計を復旧させることになる。よって、逆火現象が発生しても、逆火現象の規模が小さければ、サービス員を呼ばずにフレーム式原子吸光分光光度計を安全に復旧させることができる。
(その他の課題を解決するための手段及び効果)
また、上記発明において、前記液体量検出器は、前記排出部内に配置されたフロートセンサであり、前記フロートセンサは、前記排出部に貯留される液体の液面の高さを検出するようにしてもよい。
そして、上記発明において、表示装置と、逆火現象の規模と点検項目との関係を記憶する記憶部とを備え、前記制御部は、決定した逆火現象の規模に基づいて、前記表示装置に点検項目を表示するようにしてもよい。
さらに、上記発明において、前記記憶部は、逆火現象の規模と各逆火現象の規模が発生した回数と点検項目との関係を記憶し、前記制御部は、各逆火現象の規模が発生した回数を記憶部に記憶させていき、決定した逆火現象の規模と回数とに基づいて、前記表示装置に点検項目を表示するようにしてもよい。
本発明の一実施形態であるフレーム式原子吸光分光光度計の一例を示す概略構成図である。 逆火現象が発生した際の図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図である。 逆火現象が発生した後の図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図である。 図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との詳細図である。 逆火現象の規模と各逆火現象の規模が発生した回数と点検項目との関係を示す図である。 従来のフレーム式原子吸光分光光度計の一例を示す概略構成図である。 逆火現象が発生した際の図6に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図である。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
図1は、本発明の実施形態であるフレーム式原子吸光分光光度計の一例を示す概略構成図である。また、図2は、逆火現象が発生した際の図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図であり、図3は、逆火現象が発生した後の図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との模式図である。そして、図4は、図1に示すチャンバ部とドレイン排出部との詳細図である。なお、フレーム式原子吸光分光光度計101と同様のものについては、同じ符号を付している。
フレーム式原子吸光分光光度計1は、空気(助燃ガス)を供給する助燃ガス供給部11と、アセチレンガス(燃焼ガス)を供給する燃料ガス供給部12と、測定試料を霧化するネブライザ30と、空気とアセチレンガスと測定試料とを混合した混合試料を調整するチャンバ部15と、火炎5を形成するバーナヘッド(燃焼部)2と、測定光を出射する光源8と、測定光の光強度を検出する測定光検出器13と、チャンバ部15に取り付けられたドレイン排出部31と、ドレイン排出部31内に配置されたフロートセンサ(液体量検出器)32と、コンピュータにより構成される信号処理部(制御部)20とを備える。
チャンバ部15は、直径φ(例えば、30mm)である円筒形状に形成された壁面15aを有し、側方から見ると、L字状に折れ曲がっている。左上側になるチャンバ部15の一端部には、バーナヘッド2が取り付けられるとともに、右横側になるチャンバ部15の他端部には、ネブライザ30が取り付けられている。このように壁面15aとネブライザ30とバーナヘッド2とで囲まれることにより、チャンバ部15に内部空間が形成されている。なお、チャンバ部15の内部空間の体積Vは、例えば、53,000mmとなっている。
このようなチャンバ部15の壁面15aの材質としては、例えば、ポリプロピレン等が挙げられる。
そして、チャンバ部15の内部空間には、空気とアセチレンガスと測定試料とを混合するためのポリプロピレン製のミキサ15bと、測定試料を霧化する球状のセラミックス製のインパクトビーズ15cとが配置されている。
ドレイン排出部31は、フッ素樹脂製のドレインチューブ31aと、ドレイン排出口31bを有するドレインタンク31cとを備える。
ドレインチューブ31aは、直径φ(例えば、8mm)である円筒形状に形成された壁面を有し、側方から見ると、U字状に折れ曲がっている。右上側になるドレインチューブ31aの一端部が、チャンバ部15の下部にOリングを介して取り付けられるとともに、左上側になるドレインチューブ31aの他端部が、ドレインタンク31cの下部にOリングを介して取り付けられている。
ドレインタンク31cは、直径φ(例えば、45mm)である円筒形状に形成された壁面と、ドレインチューブ31aの他端部が連結される底面31dとを有する。そして、底面31dからの高さHの位置に、開口部であるドレイン排出口31bが形成されている。
これにより、ドレイン排出部31は、第一設定量V(=π×(φ/2)×(2L+L+H)+π×(φ/2)×H)の液体を貯留することができるようになっている。そして、測定前に、ドレイン排出部31に第一設定量Vの液体を貯留しておけば、測定中に、ドレイン排出部31は、霧化しきれなかった測定試料をチャンバ部15の内部空間から排出するとともに、第一設定量Vを超えた量の液体を、ドレイン排出口31bから外部に排出する。つまり、ドレイン排出部31は、第一設定量Vの液体を常に貯留しておくことになり、液体の液面の位置は、高さ(L+H)である。
フロートセンサ32は、ドレインタンク31cの内部に配置される。そして、フロートセンサ32は、ドレインタンク31cの内部に存在する液面の高さを検出するようになっている。例えば、測定中には、第一設定量Vの液体をドレイン排出部31に貯留しているので、液面の高さを(L+H)と検出するが、逆火現象が発生すれば、逆火現象の規模に応じた液体の量Vがドレイン排出口31bから排出されるので、逆火現象が発生した後は、液面の高さを(L+H+ΔH)と検出する。これにより、液面の高さの変化量ΔHがわかるようになっている。
なお、逆火現象が発生したときには、変化量ΔHがマイナス値になるが、測定前に、ドレイン排出部31に第一設定量Vの液体を貯留する作業を行う際には、変化量ΔHがプラス値になる。
信号処理部20においては、各種の制御や演算処理を行うCPU21を備え、さらに、メモリ(記憶部)25と表示装置23と入力装置22とが連結されている。CPU21は、ガス流量制御部21aと、表示装置23に測定結果を表示する計算部21bと、表示装置23に点検項目を表示する安全点検制御部21cとを有する。
メモリ25には、逆火現象の規模と各逆火現象が発生した回数と点検項目との関係(指示テーブル)が予め記憶されている。図5は、逆火現象の規模と各逆火現象が発生した回数と点検項目との関係を示す図である。
指示テーブルでは、逆火現象の規模を4段階の「小」、「中」、「大」、「想定外」に分類してある。逆火現象の規模「小」は、逆火現象が発生した際に加わる圧力Pが200kPa未満であることを想定したものであり、サービス員を呼ばずに測定者が安全点検することができる内容とし、逆火現象の規模「中」は、圧力Pが200kPa以上300kPa未満であることを想定したものであり、まずはサービス員を呼ばずに測定者が安全点検し、測定者が損傷を見つければサービス員が安全点検する内容とし、逆火現象の規模「大」は、圧力Pが300kPa以上500kPa未満であることを想定したものであり、300kPa以上500kPa未満である圧力Pが3回加わったときには、サービス員が安全点検する内容とし、300kPa以上500kPa未満である圧力Pが2回未満加わったときには、まずはサービス員を呼ばずに測定者が安全点検し、測定者が損傷を見つければサービス員が安全点検する内容とし、逆火現象の規模「想定外」は、圧力Pが500kPa以上であることを想定したものであり、サービス員や装置設計者等が安全点検する内容とする。
安全点検制御部21cは、フロートセンサ32からの検出信号に基づいて、逆火現象の規模を決定して、決定した逆火現象の規模が発生したことをメモリ25に記憶させ、決定した逆火現象の規模と、メモリ25に記憶された指示テーブルと各逆火現象の規模の回数とに基づいて、表示装置23に点検項目を表示する制御を行う。
具体的には、フロートセンサ32からの検出信号を所定の時間間隔(例えば、0.5秒)で取得して、液面の高さの変化量ΔHを算出する。そして、液面の高さの変化量|ΔH|が1.2mm未満となったときには、逆火現象の規模「小」と決定して、液面の高さの変化量|ΔH|が1.2mm以上1.8mm未満となったときには、逆火現象の規模「中」と決定して、液面の高さの変化量|ΔH|が1.8mm以上3.1mm未満となったときには、逆火現象の規模「大」と決定して、液面の高さの変化量|ΔH|が3.1mm以上となったときには、逆火現象の規模「想定外」と決定している。
ここで、上述した変化量ΔHに基づいて、逆火現象の規模を決定する方法について説明する。逆火現象が発生した際にチャンバ部15の内部空間で生じる圧力をPとし、チャンバ部15の内部空間に加わる圧力をPとし、逆火現象が発生した際にドレイン排出部31から排出される液体の体積を、Vとすると、ボイルの法則より、式(1)の関係が成立することになる。
×V=P×(V+V)・・・(1)
なお、Vは、チャンバ部15の内部空間の体積Vと逆火現象が発生する前のドレインチューブ31aの内部空間に存在する混合試料の体積Vとを足した体積(V+V)であり、例えば、65,087mmとなる。
ここで、ドレインチューブ31aの具体的な構造から、ドレインチューブ31aの内部空間に存在する混合試料の体積Vは、式(2)で表される。
=π×(φ/2)×(L−L−H)・・・(2)
このとき、逆火現象が発生した際に低下したドレインチューブ31a側の液面の高さの変化量をΔhとし、逆火現象が発生した後に低下した液面の高さの変化量をΔHとすると、ドレインチューブ31aとドレインタンク31cとの具体的な構造から、式(3)で表される。
=π×(φ/2)×|Δh|=(π×(φ/2)+π×(φ/2))×|ΔH|・・・(3)
そして、式(1)に、式(2)〜式(3)を代入すると、式(1’)が導かれる。
×(V+π×(φ/2)×(L−L−H))=P×(V+π×(φ/2)×(L−L−H)+π×(φ/2)×|Δh|)・・・(1’)
一方、チャンバ部15の内部空間に加わる圧力がPであり、大気圧Paと液体の密度μとは既知であるので、式(4)が成立することになる(図2参照)。
×π×(φ/2)+π×(φ/2)×(H+L−|Δh|)×μ×g=Pa×π×(φ/2)+π×(φ/2)×H×μ×g+π×(φ/2)×L×μ×g・・・(4)
なお、gは、重力加速度である。
これにより、式(1’)と式(3)と式(4)とを用いて、ΔHに安全点検制御部21cで算出された数値を代入することにより、PとPとを求めることができる。つまり、変化量ΔHがわかれば、逆火現象が発生した際にチャンバ部15の内部空間で生じた圧力Pがわかるとともに、チャンバ部15の内部空間に加わった圧力Pもわかることになる。よって、フレーム式原子吸光分光光度計1において変化量ΔHがいくらになれば、どの逆火現象の規模になるかを判断することができ、その結果、変化量ΔHと逆火現象の規模との関係を予めメモリ25に記憶させておくことができる。
次に、表示装置23に点検項目を表示する方法について具体的に説明する。
安全点検制御部21cは、算出された液面の高さの変化量|ΔH|が1.2mm未満となったときには、逆火現象の規模「小」であると判定して、指示テーブルに基づいて、表示装置23に以下のような点検項目を表示する。
「逆火が発生しました。再点火をする前に以下の確認をおこなってください。
・バーナヘッドがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。
・ネブライザがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。」
その結果、測定者は、表示装置23に表示された点検項目を観察して、バーナヘッド2がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることや、ネブライザ30がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることを安全点検することになる。そして、測定者が安全点検することが終われば、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させる。つまり、逆火現象の規模「小」であると判定されたときには、測定者はサービス員を呼ばずに、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させることができる。
また、安全点検制御部21cは、算出された液面の高さの変化量|ΔH|が1.2mm以上1.8mm未満となったときには、逆火現象の規模「中」であると判定して、指示テーブルに基づいて、表示装置23に以下のような点検項目を表示する。
「逆火が発生しました。再点火をする前に以下の確認をおこなってください。
・バーナヘッドがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。
・ネブライザがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。
・ドレインチューブに損傷がないこと。
・ミキサとインパクトビーズとに損傷がないこと。」
その結果、測定者は、表示装置23に表示された点検項目を観察して、バーナヘッド2がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることや、ネブライザ30がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることや、ドレインチューブ31aに損傷がないことや、ミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がないことを安全点検することになる。そして、測定者は、ドレインチューブ31aとミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がなければ、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させる。
一方、測定者は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cに損傷があれば、サービス員を呼ぶ。呼ばれたサービス員は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cの損傷を確認し、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15c等の部品を新品の部品と交換するとともに、Oリング等も確認する。
つまり、逆火現象の規模「中」であると判定されたときには、ドレインチューブ31aとミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がなければ、測定者はサービス員を呼ばずに、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させることができる。
また、安全点検制御部21cは、算出された液面の高さの変化量|ΔH|が1.8mm以上3.1mm未満となったときには、逆火現象の規模「大」であると判定し、さらに逆火現象の規模「大」の回数が何回目であるかを判定して、2回以下であると判定したときには、指示テーブルに基づいて、表示装置23に以下のような点検項目を表示する。
「逆火が発生しました。再点火をする前に以下の確認をおこなってください。
・バーナヘッドがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。
・ネブライザがチャンバ部にしっかり取り付けられていること。
・ドレインチューブに損傷がないこと。
・ミキサとインパクトビーズとに損傷がないこと。」
その結果、測定者は、表示装置23に表示された点検項目を観察して、バーナヘッド2がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることや、ネブライザ30がチャンバ部15にしっかり取り付けられていることや、ドレインチューブ31aに損傷がないことや、ミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がないことを安全点検することになる。そして、測定者は、ドレインチューブ31aとミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がなければ、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させる。
一方、測定者は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cに損傷があれば、サービス員を呼ぶ。呼ばれたサービス員は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cの損傷を確認し、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15c等の部品を新品の部品と交換するとともに、Oリング等も確認する。
つまり、逆火現象の規模「大」であると判定されても、2回以下であると判定されたときには、ドレインチューブ31aとミキサ15bとインパクトビーズ15cとに損傷がなければ、測定者はサービス員を呼ばずに、フレーム式原子吸光分光光度計1を復旧させることができる。
また、安全点検制御部21cは、算出された液面の高さの変化量|ΔH|が1.8mm以上3.1mm未満となったときには、逆火現象の規模「大」であると判定し、さらに逆火現象の規模「大」の回数が何回目であるかを判定して、3回目であると判定したときには、指示テーブルに基づいて、表示装置23に以下のような内容を表示する。
「逆火が発生しました。フレーム式原子吸光分光光度計の電源をOFFし、ガスの元栓
を閉めてください。サービス員へ連絡して、安全点検を受けてください。」
その結果、測定者は、表示装置23に表示された点検項目を観察して、サービス員を呼ぶことになる。呼ばれたサービス員は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cの損傷を確認し、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15c等の部品を新品の部品と交換するとともに、Oリングや助燃ガス供給部11や燃料ガス供給部12等も確認する。さらに、メモリ25に記憶された逆火現象の規模「大」の回数をリセットさせる。
よって、逆火現象の規模「大」であると判定され、3回目であると判定されたときには、サービス員が安全点検するまで、フレーム式原子吸光分光光度計1が使用できなくなる。
また、安全点検制御部21cは、算出された液面の高さの変化量|ΔH|が3.1mm以上となったときには、逆火現象の規模「想定外」であると判定して、指示テーブルに基づいて、表示装置23に以下のような点検項目を表示する。
「逆火が発生しました。フレーム式原子吸光分光光度計の電源をOFFし、ガスの元栓
を閉めてください。サービス員へ連絡して、安全点検を受けてください。」
その結果、測定者は、表示装置23に表示された点検項目を観察して、サービス員や装置設計者等を呼ぶことになる。呼ばれたサービス員や装置設計者等は、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15cの損傷を確認し、ドレインチューブ31aやミキサ15bやインパクトビーズ15c等の部品を新品の部品と交換するとともに、Oリングや助燃ガス供給部11や燃料ガス供給部12等も確認する。さらに、メモリ25に記憶された逆火現象の規模「大」の回数をリセットさせる。
よって、逆火現象の規模「想定外」であると判定されたときには、サービス員が安全点検するまで、フレーム式原子吸光分光光度計1が使用できなくなる。
以上のように、フレーム式原子吸光分光光度計1によれば、逆火現象が発生しても、逆火現象の規模が小さければ、サービス員を呼ばずに安全に復旧させることができる。
本発明は、例えば、火炎によって原子化した測定試料による吸光度を測定するフレーム式原子吸光分光光度計に利用することができる。
1、101:フレーム式原子吸光分光光度計
2:バーナヘッド(燃焼部)
5:火炎
8:光源
11c:助燃ガスチューブ(助燃ガス供給管)
12c:燃料ガスチューブ(燃料ガス供給管)
13:測定光検出器
15:チャンバ部
15a:壁面
20:信号処理部(制御部)
31:ドレイン排出部
31a:ドレインチューブ(排出管)
31b:ドレイン排出口
32:フロートセンサ(液体量検出器)

Claims (4)

  1. 燃料ガス供給管と、
    助燃ガス供給管と、
    壁面で囲まれ、当該壁面の内部空間に供給された燃料ガス及び助燃ガスに測定試料を霧化して導入することで、燃料ガスと助燃ガスと測定試料とを混合した混合試料を調整するチャンバ部と、
    前記チャンバ部の上部に配置され、前記チャンバ部から供給された混合試料中の燃料ガス及び助燃ガスに点火して火炎を形成する燃焼部と、
    前記火炎によって原子化した測定試料に測定光を出射する光源と、
    前記測定試料を通過した測定光の光強度を検出する測定光検出器と、
    前記チャンバ部の内部空間と連通され、霧化しきれなかった測定試料をチャンバ部の内部空間から排出するとともに第一設定量Vの液体を貯留することが可能な排出管と、第一設定量Vを超えた量の液体を排出管から排出することが可能な排出口とを有する排出部と、
    制御部とを備えるフレーム式原子吸光分光光度計であって、
    前記チャンバ部の内部空間で逆火現象が発生した際に排出部から排出される液体の量Vを検出する液体量検出器を備え、
    前記制御部は、前記液体量検出器で検出された液体の量Vに基づいて、発生した逆火現象の規模を決定することを特徴とするフレーム式原子吸光分光光度計。
  2. 前記液体量検出器は、前記排出部内に配置されたフロートセンサであり、
    前記フロートセンサは、前記排出部に貯留される液体の液面の高さを検出することを特徴とする請求項1に記載のフレーム式原子吸光分光光度計。
  3. 表示装置と、
    逆火現象の規模と点検項目との関係を記憶する記憶部とを備え、
    前記制御部は、決定した逆火現象の規模に基づいて、前記表示装置に点検項目を表示することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のフレーム式原子吸光分光光度計。
  4. 前記記憶部は、逆火現象の規模と各逆火現象の規模が発生した回数と点検項目との関係を記憶し、
    前記制御部は、各逆火現象の規模が発生した回数を記憶部に記憶させ、決定した逆火現象の規模と回数とに基づいて、前記表示装置に点検項目を表示することを特徴とする請求項3に記載のフレーム式原子吸光分光光度計。
JP2010002724A 2010-01-08 2010-01-08 フレーム式原子吸光分光光度計 Expired - Fee Related JP5333242B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010002724A JP5333242B2 (ja) 2010-01-08 2010-01-08 フレーム式原子吸光分光光度計

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010002724A JP5333242B2 (ja) 2010-01-08 2010-01-08 フレーム式原子吸光分光光度計

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011141225A JP2011141225A (ja) 2011-07-21
JP5333242B2 true JP5333242B2 (ja) 2013-11-06

Family

ID=44457170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010002724A Expired - Fee Related JP5333242B2 (ja) 2010-01-08 2010-01-08 フレーム式原子吸光分光光度計

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5333242B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102323231B (zh) * 2011-08-19 2013-04-24 中国科学院安徽光学精密机械研究所 多轴差分吸收光谱仪标定系统及方法
JP7327590B2 (ja) * 2022-06-16 2023-08-16 株式会社島津製作所 原子吸光分光光度計

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5984457U (ja) * 1982-11-30 1984-06-07 株式会社島津製作所 光学分析用噴霧装置
JPH03269258A (ja) * 1990-03-19 1991-11-29 Hitachi Ltd クロマトグラフ用データ処理装置
JP3896842B2 (ja) * 2001-12-18 2007-03-22 株式会社島津製作所 フレーム式原子吸光分光光度計
JP4084045B2 (ja) * 2002-01-17 2008-04-30 独立行政法人科学技術振興機構 ガス発生炉安全装置
JP2005221397A (ja) * 2004-02-06 2005-08-18 Hitachi Naka Instruments Co Ltd 原子吸光光度計
JP2008107265A (ja) * 2006-10-27 2008-05-08 Shimadzu Corp 原子吸光分析装置
JP5413138B2 (ja) * 2009-11-09 2014-02-12 株式会社島津製作所 フレーム式原子吸光分光光度計及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2011141225A (ja) 2011-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ruggles et al. Ignitability and mixing of underexpanded hydrogen jets
EP3156778B1 (en) Leak detection
JP5333242B2 (ja) フレーム式原子吸光分光光度計
JP3209543U (ja) フレーム式原子吸光光度計
JP2024062994A (ja) 容器内の液体の体積パラメータを検出するための方法およびシステム
JP6722750B2 (ja) ガス漏洩試験器を較正する方法
CN104090072A (zh) 一种油气浓度检测仪标定装置
US8593627B2 (en) Apparatus and method for inspecting the inner surface of a tubular structure for contamination
JP5413138B2 (ja) フレーム式原子吸光分光光度計及びその製造方法
US9250110B2 (en) Volume measurement of a liquid, method and device
Yang et al. Quantitative study of the factors of LNG liquid foam stability: Operating parameters and collection containers and time
JP2008026052A (ja) 環状ワークの漏れ検査装置
KR20200120119A (ko) 용기 펌프의 불량검사장치
JP4414406B2 (ja) ミスト爆発における限界支燃性ガス濃度を測定する方法およびその装置
JP3201420U (ja) フレーム式原子吸光光度計
RU2480397C2 (ru) Устройство для калибровки аппарата для раздачи жидкого топлива и способ использования такого устройства
US6493081B1 (en) Flame-type atomic absorption spectrophotometer
KR102139304B1 (ko) 가스감지기용 교정 장치 및 이를 이용한 교정 방법
JP2010078577A (ja) フレーム原子吸光光度計
JP2016191622A (ja) 破砕機の可燃性ガス検出方法および破砕機の防爆装置
JP3593470B2 (ja) フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法
TWI472736B (zh) 氣體檢漏裝置與氣體檢漏方法
KR101245680B1 (ko) 화재방지장치
WO2020245750A1 (en) Container monitoring device
JP3741373B2 (ja) 容器の漏れ検査方法と装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20121005

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20130516

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130702

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130715

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5333242

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees