JP5329416B2 - 物理化学的変換及びまたは化学的変換の少なくとも1つのパラメータを決定するための方法及び相当するスクリーニング方法 - Google Patents
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Description
変換のそうしたパラメータは、これまではマイクロ流体フロー法を用いて決定されている。
マイクロ流体フロー法は、例えば、“Fundamentals of Microfabrication:The Science of Miniaturization”CRC Press(1997)でM.Madouによる説明がある。この説明によれば、ミクロンスケール及び又はナノスケールで構成した極く少量の流体容積を取り扱い得る機械システムが使用される。そうした小スケール化と適宜の分析技法とを組み合わせることで、生物学、分析化学、化学工学、物理学といった広汎な分野における非常に多くの用途への道が開ける。
マイクロ流体分野でのプラグ、特には液滴の使用は非常に有望である。なぜなら、極小容積、代表的には1ピコリットル及び1ナノリットルの間の容積を持つそうした液滴はその内部で化学反応を生じさせ得るからである。これは、例えば、B.Zheng,L.S.Roach,and R.Ismagilov in J.Am.Chem.Soc.125,11170(2003)に記載されている。また、マイクロ流体製造法によれば、単分散液滴を一定速度で製造し得る。
請求項2〜22には本発明の有益な機能構造に関わる事項が記載される。
請求項23には本発明に従う決定装置が記載される。
請求項24〜32には本発明の有益な機能構造に関わる事項が記載される。
請求項33には本発明に従うスクリーニング方法が記載される。
本発明に従う各管状フロー部材は、剛性材料、例えば、スチール製であり得るが、他の実施例では半剛性の、又は可撓性の材料、例えばPTFE、シリコーン、PVC、ポリエチレン、又はPEEK等からも作製可能である。
先ず、第1の管状フロー部材、即ち、例えば、PTFEまたはシリコーン製で代表的には10ミクロン〜50mmの間の相当内径を有する毛細管12が設けられる。また、2つの別の管状フロー部材、即ち、例えば、PEEK製の2本の毛細管13及び14が設けられる。
実際のモジュール1を製造する場合、外側の毛細管14を先ずチャンネル4に挿通し、他方、内側毛細管13を外側の毛細管14の容積部内に配置する。毛細管12もチャンバ6内に配置し、その端部を、チャンバ6を内側容積部Vから分離している肩部6’に当接させる。
上述した装置による決定法の実施状況を以下に説明する。
補助流体Pの流量は、例えば、2に近い比率において2つの流体A及びBの合計流量よりも多い。
補助流体Pは2つの流体A及びBとは不混和性なので、それら流体A及びBから各々成る液滴Gは接触ゾーンC内で形成される。各液滴Gはプラグを形成し、プラグ自体は本発明の意味の範囲内における物理化学系を形成する。
本発明の説明の前段で述べたマイクロ流体法の場合におけるように、こうして形成された液滴Gは一定速度で流れる小型の反応体を形成し、かくして、その移動距離と反応時間との間には等値関係も存在する。図1では、軸XXの原点0はゾーンM、つまり液滴Gの形成に相当する。従って、毛細管12に沿った所定位置、つまりこの基準系の横座標は、液滴Gの変換のある瞬間を表している。
本実施例の装置は、先ず、何本かの毛細管を、これらの毛細管内の流体が混合しないようにして束ねた上流側部材100を有する。上流側部材100は中空であり、全体に十字型形を有し、3つの入口1001、1002、1003を備える。毛細管113及び114が、最初の2つの入口1001及び1002を開始位置及び1つの出口1004とする中空の胴部に通される。
上流側に位置する部材100の出口1004は、毛細管113及び114よりも大きなサイズの第3の毛細管115内に入り、かくして、出口1004と、毛細管113及び114とは相互に並置され、他方、毛細管115の周囲壁によって包囲される。
モジュール101の下流側には、その周囲に位置付けられる毛細管115のそれよりも大直径の、毛細管12と類似の毛細管112が配置される。先の実施例と同様に、3本の毛細管113〜115の下流側の各端部113’、114’、115’は相互に接面、つまり、軸線上で同じ位置にある。加えて、毛細管112及び115の相対する各壁が記号R’で表す重畳部を形成する。
流体Cは流体A及びBと反応する第3の反応体であり得る。変更例として、流体Cは、触媒又は緩衝剤のような、反応体の実際の性質上は影響がないが、比率のようなパラメータについてのみ影響するアジュバント溶液であり得る。
変更例として、毛細管113または114のような少なくとも1つの他の毛細管を、周囲方向に位置付けた毛細管115の内側に配置し得る。各毛細管は相互に、反応に対して反応性又はアジュバントな追加の流体を流動させるために使用され得る。
図3には、冷却用の袋16又はクロマトグラフ18の何れをも使用しない本発明の他の実施例が示される。この実施例では、分析は結局は図1に示す実施例のようにライン外では実施されず、ビーム形式の分析装置を介してライン内で実施される。ビーム形式の分析装置はこの実施例ではコンピューター120に接続したラマン分析装置118であり、この装置のビーム119は下流側の毛細管12上に配向される。
針30のような何本かの針を主たる毛細管12の連続する各位置に刺すことも可能である。また、各針30は横断方向寸法の小さい管で置換しても良い。
針30は液滴内で生じる反応を阻止し得る生成物をも含有する。この条件下に、相当する流量を変更することで、サンプリングの瞬間における液滴の滞留時間を調節できる。かくして、液滴内で生じる反応の異なるステージに相当する色々のサンプルを採取できる。
内容積部は壁52により境界付けされ、毛細管を収受する溝55がこの壁の外側周囲に食刻される。各溝は例えば螺旋状に形成される。直径の異なる毛細管を収受するために好適な異なる溝を食刻することも出来る。
ヒーター50の各開放端は、伝熱流体を閉回路内で循環させるべく、それ自体は既知の形式のクライオスタット56(図5B参照)に接続される。従って、伝熱流体は可撓性の毛細管12の温度を、調査目的の変換が所定の温度条件下に発生するよう、所定温度に維持する。外側フランジ54は、可撓性の毛細管12が見えるようにするための中央窓58を画定する。この条件下に、ライン内分析による変換を光学的に特徴付けすることが可能である。
図7には、毛細管13が、外側の毛細管14の下流側部分とは接面されない、本発明の他の実施例が例示される。言い換えると、端部13’は端部14’よりも上流側に位置付けられ、流体A及びBから形成される混合物Mは端部14’に近い位置を流動する。これにより、液滴を形成する各反応体が、液滴が実際に形成されるよりも前に相互接触状態に持ち来たされる。
毛細管12は50cm〜10メートル、好ましくは1〜4メートルの長さを有し得る。この条件下に、各液滴の滞留時間は、例えば、2分〜10時間の間のものとなる。
また、本発明の別の実施例は、上述した、技術的に互換性のある全ての又は幾つかの特性を含むプラグを生成する他の(図示せず)方法及び装置に対しても適用可能である。この場合、それらのプラグの分析及び変換の特性決定は随意的なものとなる。この実施例は、特には、試作品標本の準備、または工業スケール製品、特には、ポリマー、特にはラジカル重合による製品のために使用できる。
本願発明には、本明細書の前段部分で説明した従来のマイクロ流体法の欠点に対する利点が有る。
詳しくは、マイクロ流体装置はその構成上、実質的な金融投資や当該分野に関わる高度な専門知識を必要とする高価なソフトリソグラフィー法が必要であり、これが、現在の大抵の工業的研究室でこの法が用いられない理由となっている。
加えて、マイクロ流体装置は非常に小さいので、これに対応して分析用具を小型化する必要がある。そうした小型化は常に容易とは限らず、実質的な追加コストをも要する。
また、系内でプラグを移動させ、停止させ、ルーチングさせる弁形式の機械部材が必要である。マイクロ流体スケールでそうした部材を使用するのは非常に難儀である。
本発明によれば、そうした色々の欠点が解消される。なぜなら、本発明では“ミリ流体”形式のずっと大きなスケールで流れが生じ、それにより、実質的にずっと大容積のプラグ及び流量を入手し得るからである。更には、本発明で使用するフロー部材はウェハー形式の中実胴部内に設けられないのでコスト面で有利である。
これは、遅い化学反応を調査する目的上特に有益である。
本発明に従う“ミリ流体”フローによれば、マイクロ流体フロー手段によるだけでは入手し得ない複雑なプラグを生成するといった目的を達成し得る。この条件下に、本発明によれば、特には、単なるマイクロ流体フロー態様下においては生成し得ない二重エマルジョンを生じさせ得る。
本発明は、提供される情報に基づき、化学物質生成のためのプロセスの設計、新規な化学物質、特には新規なポリマー、重合製品及び又は重合プロセスの設計に際して有益に使用され得る。また本発明は簡単に使用でき、使用する反応体の数や順序を変える多数のオプションを持ち、かくして、ある反応体を、その他の反応体(例えば、触媒または開始剤またはコモノマー、または、第2の合成ステップで使用した反応体)の導入後に導入し、必要に応じて、マイクロ流体反応体設計または機器を実質的に改変することなく、幾つかの導入位置(または瞬間)を試すことができる。
以上、本発明を実施例を参照して説明したが、本発明の内で種々の変更をなし得ることを理解されたい。
4 上方チャンネル
6 下方チャンネル
6’ 肩部
8 横断方向チャンネル
10 ノズル
12、13、14 毛細管
13’、14’ 下流側端部
16 袋
18 分析装置
20 プロセス処理用コンピューター
30 針
50 ヒーター
52 壁
54 外側フランジ
55 溝
56 クライオスタット
58 中央窓
100 上流側部材
1001、1002、1003 入口
112、113、114、115 毛細管
119 ビーム
Claims (35)
- 物理学的及び又は化学的変換を受け得る少なくとも2つの成分(A、B;A、B、C)を含む物理化学系における物理化学的及び又は化学的変換の少なくとも1つの特性を決定するための方法であって、
前記方法が、
各前記少なくとも2つの成分を、下流側の管状フロー部材(12;112)内を通過する少なくとも2つの上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)の相当する1つに沿って流動させること、
前記少なくとも2つの成分(A、B;A、B、C)を、前記混合ゾーン(M)と実質的に一致する接触ゾーン(C)内でキャリヤ相(P)と接触状態に持ち来たすと実質的に同時に、前記成分を混合ゾーン(M)内で混合させ、かくして前記キャリヤ相(P)内に形成された連続するプラグ(G;G’)を、下流側の管状フロー部材(12;112)に沿ってキャリヤ相(P)内を流動させること、
少なくとも1つの前記プラグの分析を少なくとも1回実施して特性を導出することを含み、
前記上流側の管状フロー部材の1つが前記下流側の管状フロー部材の周囲の上流側の管状フロー部材(14;115)であり且つ前記上流側の管状フロー部材(13;113、114)の他の少なくとも1つがその内部に配置され、
前記上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)は、キャリヤ相(P)をそこを通して流動させる下流側の管状フロー部材(12;112)内に入り、
前記接触ゾーン(C)が、前記キャリヤ相(P)を流入させる重畳部分(R;R’)にして、当該重畳部分内において、前記下流側の管状フロー部材(12;112)が当該下流側の管状フロー部材の周囲の上流側の管状フロー部材(14;115)に重畳するところの重畳部分(R;R’)の直ぐ下流側に位置付けられる方法。 - 物理化学系が少なくとも3つの成分(A、B、C)を含む請求項1に記載の方法。
- 物理化学系が、物理化学的及び又は化学的変換用の少なくとも1つのアジュバント(C)を含む請求項2に記載の方法。
- 少なくとも2つの管状フロー部材(113、114)が、その周囲に配置した管状フロー部材(115)の内側に横並びに配置される請求項2または3に記載の方法。
- 上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)及び下流側の管状フロー部材(12;112)が10ミクロン〜50mmの間の等しい直径を有する請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)及び下流側の管状フロー部材(12;112)が50ミクロン〜5mmの間の等しい直径を有する請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)及び下流側の管状フロー部材(12;112)が100ミクロン〜1mmの間の等しい直径を有する請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 上流側の管状フロー部材の少なくとも2つ(13、14)と、下流側の管状フロー部材(12)とが同中心を有する請求項1〜7の何れかに記載の方法。
- 物理化学的及び又は化学的変換を停止させてライン外での分析を少なくとも1回実施することを含む請求項1〜8の何れかに記載の方法。
- プラグ(G)内で生じる物理化学的及び又は化学的変換が冷却体(16)により停止される請求項9の方法。
- 前記少なくとも1回の分析が、クロマトグラフ(18)内であるライン外で実施される請求項9の方法。
- 下流側の管状フロー部材(12)内で物理化学的及び又は化学的変換が停止される請求項9の方法。
- プラグが下流側の管状フロー部材から採取され、次いで物理化学的及び又は化学的変換が停止される請求項9の方法。
- 分析装置(118)のビーム(119)を、物理化学的及び又は化学的変換が継続して生じる下流側の管状フロー部材(12)のゾーン上に差し向ける請求項1〜8の何れかに記載の方法。
- 前記分析装置がラマン形式のものである請求項9の方法。
- ビーム(119)が下流側の管状フロー部材(12)の1つの位置に差し向けられ、当該位置を連続的に通過する幾つかのプラグが分析される請求項14の方法。
- 下流側の管状フロー部材(12)の少なくとも一部を、所定温度に維持するための装置(50)内に配置する請求項1〜16の何れかに記載の方法。
- 下流側の管状フロー部材(12)内で少なくともあるプラグが不動化され、それにより、前記あるプラグを動かさずに物理化学的及び又は化学的変換が継続され得、次いで、当該あるプラグが当該下流側の管状フロー部材(12)内での流動を再開される請求項1〜17の何れかに記載の方法。
- 第1モノマーと、重合開始剤とを含む初期のプラグ(G0)が形成され、下流側の管状のフロー部材を通して流動され、少なくとも1つの別の成分が初期の各プラグに付加され、かくして最終的なプラグ(G)が形成される請求項1〜18の何れかに記載の方法。
- 少なくとも1つの別の成分が他のモノマー及び又は追加量の開始剤である請求項1〜19の何れかに記載方法。
- プラグ(G)が下流側の管状フロー部材(12)を通して、1mL/時及び1000mL/時の間の流量下に流動される請求項1〜20の何れかに記載の方法。
- プラグ(G)が下流側の管状フロー部材(12)を通して、5mL/時及び100mL/時の間の流量下に流動される請求項1〜20の何れかに記載の方法。
- 下流側の管状フロー部材が50cm〜10mの間の長さを有する請求項1〜22の何れかに記載の方法。
- 下流側の管状フロー部材が1〜4mの間の長さを有する請求項1〜22の何れかに記載の方法。
- 導出される特性の少なくとも1つが物理化学的及び又は化学的変換の度合いである請求項1〜24の何れかに記載の方法。
- 物理化学的及び又は化学的変換の度合いが、反応生成物の消滅割合、主たる反応による生成物の生成割合、または、当該主たる反応による副産物の生成割合、である請求項19の方法。
- プラグの組成が計算手段によって制御され、及び又は温度維持用の装置の温度が計算手段によって制御され、及び又は、少なくとも1つの分析結果が前記計算手段により要求される請求項1〜26の何れかに記載の方法。
- 上流側の少なくとも1つの管状のフロー部材及び下流側の少なくとも1つの管状のフロー部材が可撓性を有する請求項1〜27の何れかに記載の方法。
- 物理化学系の幾つかの物理化学的及び又は化学的変換をスクリーニングする方法であって、
物理化学系及び又は運転条件を改変することにより異なる幾つかの物理化学的及び又は化学的変換を実施し、請求項1〜28の何れかに記載の方法に従い、各物理化学的及び又は化学的変換の少なくとも1つの特性を決定し、少なくとも1つの特性を有する少なくとも1つの物理化学的及び又は化学的変換を認識するスクリーニング方法。 - 下流側の管状フロー部材(12)が、物理化学的及びまたは化学的変換を停止させ得る手段と連通する状態下に配置され、前記下流側の管状フロー部材(12)が外部の分析装置に入る請求項1〜29の何れかに記載の方法。
- 分析手段が、下流側の管状フロー部材(12)上に差し向けるために好適なビーム(119)を有する分析装置(118)を含む1〜30の何れかに記載の方法。
- プラグ(G)を生じさせるための手段が少なくとも1つの上流側の管状フロー部材(13、14;113、114、115)を含み、当該手段の各々が、物理化学系の成分を供給するための好適なものであり、上流側の各管状フロー部材が下流側の管状のフロー部材(12;112)内に入り、前記プラグ(G)を生じさせるための手段が、キャリヤ相(P)を供給するための手段(10;110)を更に含み、該手段もまた下流側の管状フロー部材(12)に入る請求項1〜31の何れかに記載の方法。
- 下流側の管状フロー部材(12)の少なくとも一部が配置された付近の所定温度を維持するための部材が、伝熱流体を収受するための内側容積部(V)を画定する中空胴部(50)であり、前記内側容積部が、下流側の管状フロー部材(12)の少なくとも一部が配置される位置の周囲の壁(52)によって境界付けされる請求項1〜17の何れかに記載の方法。
- 一連の溝(53)の少なくとも1つが壁(52)内に切削され、一連の各溝により、下流側の管状のフロー部材(12)の相当する横断方向寸法が収受され得る請求項33に記載の方法。
- 壁(52)の周囲に配置した下流側の管状フロー部材の一部が周囲のフランジ(54)によって包囲され、該フランジには分析装置によって見えるようにするための窓(58)を設けた請求項33または34に記載の方法。
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