JP5322524B2 - Metal oxide manufacturing apparatus - Google Patents

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本発明は、金属元素を含む原料を噴出させるバーナを備え、火炎を利用して金属酸化物を製造する装置に関する。 The present invention comprises a burner for jetting a raw material containing a metal element, an apparatus which utilizes a flame producing metal oxides.

従来、粉末状・液体状・気体状等の金属元素を含む原料を噴出する原料噴出ノズルと、当該原料噴出ノズルの周囲に設けられ、プロパン等の可燃性ガス及び酸素等の支燃性ガスを燃焼させて火炎を形成するバーナとを備え、火炎の熱を利用して金属酸化物を製造する金属酸化物製造装置(例えば特許文献1〜3参照)が知られている。 Conventionally, a material ejection nozzle for ejecting a raw material containing a metal element powder, liquid, gaseous, etc., provided around the raw material jetting nozzles, the combustion assisting gas of combustible gas and oxygen such as propane by burning a burner to form a flame, a metal oxide manufacturing apparatus utilizing the heat of the flame to produce a metal oxide (for example, see Patent documents 1 to 3) is known.

特開平7−247105号公報 JP-7-247105 discloses 特開2000−302417号公報 JP 2000-302417 JP 特開2001−17857号公報 JP 2001-17857 JP

しかし、前記従来の熱源としてバーナを備える金属酸化物製造装置では、可燃性ガスと支燃性ガスとをバーナの噴射後に混合しており、可燃性ガスと支燃性ガスとは略平行に噴出されるため、両ガスを均一に混合できず、火炎の燃焼状態が不安定になることがあった。 However, the metal oxide production apparatus provided with a burner as a conventional heat source, and a combustible gas and combustion supporting gas are mixed after burner injection, substantially parallel to the ejection from the combustible gas and combustion-supporting gas because it is not possible to uniformly mix the two gases, there is the combustion state of the flame becomes unstable. また、製造能力を上げるために原料やガスの噴出速度を速くすることによってもさらに火炎の燃焼状態は不安定になる。 Still the combustion state of the flame becomes unstable by increasing the ejection speed of the raw material and gas in order to increase the production capacity. このため、製造する金属酸化物の品質が変動する恐れがあった。 Therefore, the quality of the metal oxide to be produced there is a risk of fluctuation.

本発明は上記問題に鑑み案出されたものであり、火炎の燃焼状態が安定で、均一な品質の金属酸化物を製造できる金属酸化物製造装置を提供することを目的とする。 The present invention has been devised in view of the above problems, the combustion state of the flame is stable, and to provide a metal oxide production apparatus capable of producing a uniform quality of the metal oxides.

上記目的を達成するための本発明に係る金属酸化物製造装置の第1特徴構成は、金属元素を含む原料を噴出させるバーナを備え、火炎を利用して金属酸化物を製造する装置であって、 内部に前記バーナを配設した反応容器と、前記反応容器の内部に設けられ、前記金属酸化物を捕集するフィルタと、前記原料を前記バーナに供給する原料供給手段と、酸化性ガスを、前記原料と共に前記バーナから噴出させる酸化性ガス供給手段と、予め可燃性ガスと支燃性ガスとを混合した混合ガスを前記バーナに供給する混合ガス供給手段とを備え、前記バーナに、前記原料及び前記酸化性ガスを噴出する原料噴出孔を備えると共に、当該原料噴出孔の周囲に前記混合ガスを噴出する混合ガス噴出孔を設けてあり、前記混合ガス噴出孔の近傍に、前記混合 The first characteristic feature of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention for achieving the above object, comprises a burner for jetting a raw material containing a metal element, a device for producing a metal oxide by using a flame a reaction vessel were provided with the burner therein, provided inside of said reaction vessel, a filter for collecting the metal oxide, a raw material supply means for supplying the raw material to the burner, the oxidizing gas and oxidizing gas supply means for ejecting from the burner together with the raw material, and a pre-combustible gas and burning-supporting gas and the mixed gas supply means for supplying to the burner a mixed gas mixture, the burner, the It provided with a raw material jetting hole for jetting the raw material and the oxidizing gas is provided with a mixed gas ejection holes for ejecting the gas mixture around the raw material jetting hole, in the vicinity of the mixed gas ejection holes, the mixing ス噴出孔の開口面積より小さい開口面積を有する第2の混合ガス噴出孔を備えた点にある。 It lies in having a second mixed gas ejection hole of having a smaller opening area than the opening area of the scan ejection hole.
尚、本明細書において、酸化性ガスとは、他の物を酸化するガスであり、具体的には、酸素ガスや、空気の如く酸素ガスを含んだガス等が例示される。 In the present specification, the oxidizing gas is a gas to oxidize other things, specifically, and oxygen gas, gas and the like containing oxygen gas as air. 支燃性ガスとは、当該ガス自体は燃えないが他の物を燃え易くする性質を有するガスであり、具体的には酸素ガスや、空気の如く酸素ガスを含んだガス等が例示される。 The combustion supporting gas, but do not burn the gas itself is a gas having a property of easily burning other things, specific and oxygen gas, the gas and the like containing oxygen gas as air may be mentioned . また、可燃性ガスとは、当該ガス自体が燃える性質を有するガスであり、具体的には水素ガスや、メタン、アセチレン、プロパン、ブタン等の炭化水素ガス等が例示される。 Further, the flammable gas is a gas having a property of the gas itself burns, specifically, hydrogen gas, methane, acetylene, propane, hydrocarbon gas such as butane and the like.

本構成によれば、原料及び酸化性ガスを噴出する原料噴出孔の周囲に混合ガスを噴出する混合ガス噴出孔を設けているため、原料噴出孔の周囲を混合ガスの燃焼で形成される火炎によって加熱することができる。 According to this construction, materials and order is provided a mixed gas ejection hole for ejecting a mixed gas around the material ejection hole for ejecting an oxidizing gas, flame formed around the material ejection holes in the combustion of the mixed gas it can be heated by. このため、原料噴出孔から噴出させる原料及び酸化性ガスの噴出速度を速くしても、原料に含まれる金属元素を安定に酸化反応させることができる。 Therefore, even if a faster ejection rate of the raw material and the oxidizing gas is ejected from the raw material jetting hole, the metal element contained in the raw material can be stably oxidation reaction.
この際、本構成では、可燃性ガスと支燃性ガスとを予め混合した混合ガスをバーナに供給するので、バーナ内の流路の形状に関わらず、混合ガスを均一に混合させることができ、原料に含まれる金属元素の酸化をより安定化することができる。 At this time, in this configuration, since the supplied mixed gas premixed with the combustible gas and the combustion-supporting gas to the burner, regardless of the shape of the flow path of the burner, it is possible to uniformly mix the mixed gas , it is possible to further stabilize the oxidation of the metal elements contained in the raw material.
したがって、本発明に係る金属酸化物製造装置は、均一な品質の金属酸化物を製造することができる。 Therefore, the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, it is possible to produce a uniform quality of the metal oxides.

また 、混合ガス噴出孔から噴出する混合ガスの燃焼で形成される第1の火炎の近傍に、第1の火炎よりも火炎の大きさが小さい第2の火炎を形成することができる。 In the vicinity of the first flame formed in the combustion of the mixed gas ejected from the mixed gas ejection holes, it is possible to form the second flame is small size of the flame than the first flame. このため、第2の火炎により第1の火炎を加熱することにより、第1の火炎の燃焼状態を安定化することができ、原料に含まれる金属元素の酸化反応をより安定化することができる。 Therefore, by heating the first flame with the second flame, it can be a combustion state of the first flame can be stabilized, to further stabilize the oxidation reaction of the metal element contained in the raw material .
また、生成した金属酸化物を捕集するフィルタを反応容器内に設けることにより、装置のコンパクト化を図ることができる。 Further, by providing a filter for collecting the produced metal oxide in the reaction vessel, it is possible to reduce the size of the apparatus. また、反応部と回収部とをつなぐ付着が生じやすい配管を省くことができるため、製品を良好に回収できる。 Also, since the attachment connecting the reaction section and the recovery section may be omitted prone pipe, it can be satisfactorily recovered product.

本発明に係る金属酸化物製造装置の第特徴構成は、前記第2の混合ガス噴出孔を、前記原料噴出孔に対して前記混合ガス噴出孔よりも少なくとも遠方に設けた点にある。 The second characteristic feature of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention is the second mixed gas ejection holes of, in that on at least farther than the mixed gas ejection holes relative to the material ejection hole.

本構成によれば、第2の火炎を原料噴出孔に対して少なくとも第1の火炎よりも遠方に形成させているため、原料噴出孔から噴出する原料及び酸化性ガスの噴出速度を速くする場合のように、第1の火炎がバーナの中央部側から影響を受ける場合であっても、第2の火炎が第1の火炎の燃焼を補助し、第1の火炎を安定化させることができる。 According to this configuration, since the by forming farther than at least the first flame and the second flame of the raw material injection holes, to increase the ejection velocity of the raw material and the oxidizing gas ejected from the raw material injection holes as in, even the first flame even when affected by the central portion of the burner, can be second flame to assist the combustion of the first flame, to stabilize the first flames .

本発明に係る金属酸化物製造装置の第3特徴構成は、前記第2の混合ガス噴出孔は、前記原料噴出孔に対して前記混合ガス噴出孔よりも遠方及び近傍の両方に設けた点にある。 The third characteristic feature of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, the second mixed gas ejection hole of the in that provided on both the far and near than the mixed gas ejection holes relative to the material ejection hole is there.

本発明に係る金属酸化物製造装置の第4特徴構成は、前記混合ガス噴出孔が複数設けてあり、前記第2の混合ガス噴出孔が複数の前記混合ガス噴出孔に対応するように複数設けてあり、それぞれの前記混合ガス噴出孔に対して、対応する複数の前記第2の混合ガス噴出孔が当該混合ガス噴出孔を取り囲むように設けられた点にある。 The fourth characteristic feature of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, is provided with a plurality the mixed gas ejection hole, a plurality such that the second mixed gas ejection hole of corresponding to a plurality of the mixed gas ejection holes There Te, relative to each of the mixed gas ejection hole, in that a corresponding plurality of said second mixed gas ejection hole of are provided so as to surround the mixture gas ejection holes.

本発明に係る金属酸化物製造装置の第5特徴構成は、前記反応容器は開口部を有し、前記開口部に、当該開口部との間に外気を導入可能な隙間をあけた状態で前記バーナが配設された点にある。 The fifth characteristic configuration of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, the reaction vessel has an opening, in the opening, the state of opening the outside air can be introduced gap between the opening lies in the burner is disposed.

〔第一の実施形態〕 [First Embodiment
以下に、本発明に係る金属酸化物製造装置の第一の実施形態について図面を参照して説明する。 It will be described below with reference to the drawings for the first embodiment of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention. ここでは、本発明を微粒子製造装置に適用した場合について説明する。 Here, a case will be described where the present invention is applied to a particle manufacturing apparatus.

本発明に係る金属酸化物製造装置は、図1に示すように、所望の金属酸化物の前駆体となり得る金属元素を含む原料(以下、単に「原料」と称する場合がある)を噴出させるバーナ2を備え、火炎を利用して金属酸化物を製造する装置であって、原料をバーナ2に供給する原料供給手段3,3a,3bと、酸化性ガスを原料と共にバーナ2から噴出させる酸化性ガス供給手段4,4a,4bと、予め可燃性ガスと支燃性ガスとを混合した混合ガス(以下、単に「混合ガス」と称する場合がある)をバーナ2に供給する混合ガス供給手段5,5aとを備え、バーナ2に、図5に示すように、原料及び酸化性ガスを噴出する原料噴出孔9を備えると共に、原料噴出孔9の周囲に混合ガスを噴出する混合ガス噴出孔8を設けたものである。 Metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, as shown in FIG. 1, a burner for ejecting raw material containing a metal element which can be a precursor of the desired metal oxide (hereinafter, simply referred to as "raw material") with 2, by using a flame to a device for producing metal oxides, raw material feed supplies 3,3a supplied to the burner 2, 3b and oxidizing jetting an oxidizing gas from the burner 2 together with the raw material gas supply means 4, 4a, 4b and advance combustible gas and combustion-supporting gas and the combined gas mixture (hereinafter, simply referred to as "mixed gas") a mixed gas supply means for supplying to the burner 2 5 , and a 5a, the burner 2, as shown in FIG. 5, the raw material and provided with a raw material injection holes 9 for injecting an oxidizing gas, a mixed gas ejection hole for ejecting a mixed gas around the raw material injection holes 9 8 in which the provided.

このような構成によれば、混合ガス噴出孔8から噴出させた混合ガスを燃焼させて火炎を形成させることにより、原料噴出孔9から噴出させた原料を酸化性ガスによって酸化させると共に、原料噴出孔9の周囲を加熱することができる。 According to such a configuration, by forming the flame a mixed gas jetted from the mixed gas ejection hole 8 by burning, causes oxidized by the oxidizing gas a raw material jetted from the raw material injection holes 9, the raw material ejected it can be heated around the hole 9. このため、原料噴出孔9から噴出させる原料及び酸化性ガスの噴出速度を速くしても、混合ガスの燃焼により形成される火炎により、原料の酸化反応状態を安定させることができる。 Therefore, even if a faster ejection rate of the raw material and the oxidizing gas is ejected from the raw material injection holes 9, the flame formed by the combustion of the mixed gas, the oxidation reaction conditions of the material can be stabilized. (以下、原料中の金属元素の酸化反応を、単に「原料の酸化」と称する場合がある) (Hereinafter, the oxidation reaction of the metal elements in the raw material, simply referred to as "raw oxide of")
この際、可燃性ガスと支燃性ガスとを予め混合した混合ガスを、バーナ2に供給するので、混合ガスを安定に燃焼させることができ、原料の酸化反応をより安定化することができる。 At this time, a mixed gas obtained by previously mixing the combustible gas and combustion-supporting gas, since the supply to the burner 2, the mixed gas can be stably burned, it is possible to further stabilize the oxidation reaction of the starting materials .
したがって、本発明に係る金属酸化物製造装置は、均一な品質の金属酸化物を製造することができる。 Therefore, the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, it is possible to produce a uniform quality of the metal oxides.

本実施形態に係る微粒子製造装置は、図1に示すように、本発明に係る金属酸化物製造装置を備え、原料を酸化して金属酸化物微粒子(以下、単に「微粒子」と称する場合がある)を生成する反応部100と、反応部100で生成した微粒子を回収する回収部200とを備える。 Particle manufacturing apparatus according to this embodiment, as shown in FIG. 1, it comprises a metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention, by oxidizing the raw material metal oxide fine particles (hereinafter, simply referred to as "microparticle" ) includes a reaction portion 100 which generates, and a recovery unit 200 for recovering the resulting fine particles in the reaction unit 100. 反応部100と回収部200との間には冷却管等の冷却部(図示しない)が設けてあり、反応部100で生成した微粒子は冷却部で冷却された後、回収部200へ送られるようになっている。 Between the reaction unit 100 and the recovery unit 200 cooling unit such as a cooling pipe (not shown) is provided with, after fine particles produced in the reaction unit 100 is cooled by the cooling unit, as sent to the recovery unit 200 It has become. 回収部200へ送られた微粒子は、回収部200に設けたバグフィルタ20によって集められる。 It sent to the recovery unit 200 particles are collected by the bag filter 20 provided in the recovery unit 200. 尚、本実施形態では回収部200にバグフィルタ20を設けているが、サイクロン等、別の回収手段を用いても構わない。 Incidentally, in the present embodiment is provided with the bag filter 20 to the recovery unit 200, such as a cyclone, it may be used other collecting means.

回収部200の下流側には、排気部(図示しない)が設けてあり、この排気部によって反応部100内の圧力を減圧状態に制御している。 Downstream of the recovery unit 200, Yes an exhaust unit (not shown) is provided, which controls the pressure in the reaction portion 100 in a reduced pressure state by the exhaust unit. 排気部では、例えば、排気通路にブロワやダンパ等を設け、反応部100の内圧を測る圧力センサの検出値に基づいて、ブロワの風量を制御したり、ダンパの開度を変更調整したりして反応部100の内圧が一定に維持されるように制御している。 The exhaust unit, for example, a blower or a damper or the like provided in the exhaust passage, based on the detected value of the pressure sensor measuring the internal pressure of the reaction unit 100, and controls the air volume of the blower, or change adjusting the opening of the damper the internal pressure of the reaction portion 100 is controlled to be maintained at a constant Te. また、反応部100の内圧を一定に維持するためには、反応部100から下流側の配管や冷却部、回収部200等の機器類にも圧力センサを設置し、この圧力センサの検出値に基づいて、ブロワの風量制御やダンパの開度調整を行うようにすることもできる。 Further, in order to maintain the internal pressure of the reaction portion 100 constant, pipes and the cooling unit downstream from the reaction section 100, also placed a pressure sensor device such as recovery unit 200, the detection value of the pressure sensor based on, it is also possible to perform the air volume control and adjustment of the opening degree of the damper of the blower. このように反応部100の内圧を一定に維持することで、生成する微粒子の品質を均一化させることができる。 Thus the internal pressure of the reaction unit 100 to maintain a constant, it is possible to equalize the quality of the resulting microparticles.

反応部100は、微粒子の出口を先細状に形成した円筒状の反応容器1を備えている。 The reaction unit 100 includes a cylindrical reaction vessel 1 formed with the outlet of the fine tapered shape. 反応容器1の壁部には、原料を反応容器1内に噴出させるバーナ2が微粒子の出口と対峙する位置に設けてあり、バーナ2の近傍には、冷却ガスを反応容器1内に供給する冷却ガス供給手段1aが設けてある。 On the wall of the reaction vessel 1, the raw material is provided with a position the burner 2 to be ejected into the reaction vessel 1 is that facing the outlet of the fine particles in the vicinity of the burner 2, and supplies a cooling gas into the reaction vessel 1 cooling gas supply means 1a is provided. 冷却ガス供給手段1aは、必ずしも設ける必要はないが、設けた場合には冷却ガスにより微粒子生成時の補助的な冷却効果をもたらすと共に、生成した微粒子及び燃焼後のガス等を反応容器1から排出する際の整流効果をもたらすことができる。 Cooling gas supply unit 1a, but not necessarily to provide the discharge, with the case of providing results in supplemental cooling effect during microparticle generation by the cooling gas, the generated fine particles and gas or the like after combustion from the reaction vessel 1 rectification effect at the time of can bring. また、反応容器1には水冷ジャケット等の冷却手段を別途設けることもできる。 It is also possible to provide separate cooling means such as water cooling jacket in the reaction vessel 1.

バーナ2には、例えば金属元素を含む原料を供給する原料供給手段としての流量調節手段3及び供給管3a,3bと、酸素ガスや空気等の酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給手段としての流量調節手段4及び供給管4a,4bとが設けてある。 The burner 2, for example, flow rate control means 3 and the supply pipe 3a as a raw material supplying means for supplying a raw material containing a metal element, 3b and, as the oxidizing gas supply means for supplying an oxidizing gas such as oxygen gas or air flow rate control means 4 and the supply pipe 4a, and the 4b is provided. 酸化性ガスはバーナ2の内部またはバーナ2から噴出した後、反応容器1内において原料と混合され、原料を酸化するものである。 Oxidizing gas after ejected from the inside or the burner 2 of the burner 2, is mixed with the raw material in the reaction vessel 1, it is intended to oxidize the raw material. また、バーナ2には、プロパンガス等の可燃性ガスを供給する可燃性ガス供給手段としての流量調節手段5b及び供給管5c,5dと、酸素ガスや空気等の支燃性ガスを供給する支燃性ガス供給手段としての流量調節手段5e及び供給管5f,5gと、可燃性ガスと支燃性ガスとを混合した混合ガスを供給する混合ガス供給手段としての混合手段5及び供給管5aとが設けてある。 In addition, the burner 2, and supplies the flow control means 5b and the supply pipe 5c as combustible gas supply means for supplying a combustible gas such as propane gas, and 5d, the combustion-supporting gas such as oxygen gas or air supported flow rate control means 5e and the supply pipe 5f as improving gas supply means, and 5g, the mixing means 5 and the feed pipe 5a of a mixed gas supply means for supplying a mixed gas of the combustible gas and combustion-supporting gas It is provided. 混合ガスは、原料の周りで燃焼し、原料の酸化反応を促進するものである。 Mixed gas is burned around the raw material, it is to accelerate the oxidation reaction of the starting materials. 流量調節手段3,4,5b,5eとしては流量計及びバルブ等、従来公知のものが適用できる。 Flow rate control means 3,4,5B, flow meter and valves, etc. As 5e, can be applied conventionally known. 混合手段5としては、例えば、図2に示すようなエジェクタ式のものや図3に示すような遠心式のもの等を採用することができる。 The mixing means 5, for example, can be adopted such as a centrifugal type shown in those and 3 of the ejector shown in FIG. 可燃性ガスと支燃性ガスとは、このような混合手段5によって混合させた後に、供給管5aを通過させバーナ2に供給する。 The combustible gas and combustion-supporting gas, after mixed by such mixing means 5, and supplies to the burner 2 is passed through the feed pipe 5a.

バーナ2の内部には、図4に示すように、原料供給手段から供給された原料が流通する原料流路6aと、酸化性ガス供給手段から供給された酸化性ガスが流通する酸化性ガス流路7aと、混合ガス供給手段から供給された混合ガスが流通する混合ガス流路8aとが設けてある。 Inside the burner 2, as shown in FIG. 4, the raw material flow path 6a of raw material supplied from the raw material supply means flows, the oxidizing gas stream oxidizing gas flows supplied from the oxidizing gas supply means and road 7a, mixed gas supplied from the mixed gas supply means is provided with a mixed gas flow path 8a for circulation. 原料流路6aと酸化性ガス流路7aとは、バーナ2の内部において合流し混合流路9aを形成している。 The feed passage 6a and the oxidizing gas channel 7a, to form the mixing flow path 9a merges in the interior of the burner 2.

バーナ2の先端面には、図5(a)に示すように、中央部に混合流路9aと連通し、原料及び酸化性ガスを噴出させる原料噴出孔9が設けてあり、原料噴出孔9の周囲には混合ガス流路8aと連通し、混合ガスを噴出する混合ガス噴出孔8が周方向に沿って設けてある。 The distal end surface of the burner 2, as shown in FIG. 5 (a), communicates with the mixing channel 9a in the central part, the raw material injection holes 9 for ejecting the raw material and the oxidizing gas is provided with a raw material injection holes 9 around the communication with the mixed gas passage 8a, a mixed gas ejection holes 8 for ejecting the mixed gas is provided along the circumferential direction. このような構成によれば、混合ガス流路8aから噴出させた混合ガスを燃焼させて火炎を形成させることにより、原料噴出孔9の周囲を加熱することができ、原料噴出孔9から噴出する原料の酸化反応を安定化することができる。 According to such a configuration, by forming the flame a mixed gas jetted from the mixed gas passage 8a is burned, it is possible to heat the surrounding material ejection hole 9, ejected from the raw material injection holes 9 it is possible to stabilize the oxidation reaction of the starting materials. このため、本実施形態に係る微粒子製造装置は、均一な品質の金属酸化物微粒子を製造することができる。 Therefore, particle production apparatus according to the present embodiment, it is possible to produce a uniform quality of the metal oxide fine particles.
尚、本実施形態においては、混合ガス噴出孔8を原料噴出孔9の周囲に周方向に沿って8個設けた場合を例示したが、混合ガス噴出孔8の数、形状は特に限定されない。 In the present embodiment, the mixed gas ejection holes 8 illustrates the case of providing eight in the circumferential direction around the raw material injection holes 9, the number of the mixed gas ejection holes 8, the shape is not particularly limited. 例えば、総開孔面積が一定の場合では、個々の開孔面積が大きい混合ガス噴出孔8を少数設けるよりも、個々の開孔面積が小さい混合ガス噴出孔8を多数設ける方が、火炎を安定させるためには望ましい。 For example, in the case where the total opening area is constant, rather than making a few individual open area is large mixed gas ejection holes 8, is preferable to provide a large number of individual open area is small mixed gas ejection holes 8, the flame to stabilize desirable. また、図5(b)に示すように、混合ガス噴出孔8を原料噴出孔9の周囲に周方向に連続するリング状とすることもできる。 Further, as shown in FIG. 5 (b), the mixed gas ejection holes 8 may be a ring-shaped continuous around the raw material injection holes 9 in the circumferential direction.

金属元素を含有する原料としては、可燃性物質を含む場合と可燃性物質を含まない場合のいずれの場合も適用可能である。 The raw material containing metal elements, can also be applied in any case where free of combustible substances and may include a combustible material. 原料に可燃性物質を含む場合には、原料自体が燃焼し(酸化され)火炎を形成し、金属酸化物を生成する。 When the raw material containing combustible substances, the raw material itself is burned (oxidized) flame is formed, to produce a metal oxide. 原料に可燃性物質を含まない場合には、原料が混合ガスの燃焼により形成される火炎によって気化し、酸化性ガスによって酸化されて金属酸化物を生成する。 If the raw material contains no flammable substances, the raw material is vaporized by a flame formed by combustion of the mixed gas, which is oxidized to form a metal oxide by oxidizing gases.
金属元素を含有する原料は、特に限定はされず、粉末状、気体状、液体状のいずれでも構わないが、好ましくは有機金属塩、硝酸金属塩、酢酸金属塩、金属塩化物等の溶液を用いることができる。 Material containing a metal element is not particularly limited, powder, gaseous, but may be any liquid, preferably an organic metal salt, metal nitrate, metal acetate, a solution of such a metal chloride it can be used. 金属元素の種類としては、Li、Na等のアルカリ金属、Mg、Ca等のアルカリ土類金属、Zn、Al等の低融点金属、Ti、Fe、Ag等の重金属、ランタノイド等の遷移金属、Sb、Si等の半金属等を用いることができる。 As the kind of the metal element, Li, alkali metal such as Na, Mg, alkaline earth metals such as Ca, Zn, a low melting point metal such as Al, Ti, Fe, heavy metals such as Ag, transition metals lanthanoids such, Sb it can be used semi-metals such as Si. 尚、本明細書においては、半金属も金属として取り扱う。 In this specification, semi-metals handled as metal.

このような微粒子製造装置を用いて微粒子を製造した場合、当該微粒子は通常、酸化物微粒子となるが、Au、Ag等の貴金属元素を含有する原料を用いた場合には、当該金属元素にとってそれ自身酸化物であるよりも金属であることの方が化学的、エネルギー的に安定であることから、金属微粒子が製造される。 When produced microparticles using such particulate manufacturing equipment, the microparticles will usually be the oxide fine particles, in the case of using a raw material containing Au, a noble metal element such as Ag, it for the metal element since the person that is metal rather than a own oxide is chemically, energetically stable, fine metal particles are produced.

本実施形態においては、原料流路6aと酸化性ガス流路7aとがバーナ2の内部で合流し、混合流路9aを形成する場合を例として説明したが、図6に示すように、原料流路6aと酸化性ガス流路7aとを合流させることなく、それぞれ原料噴出孔6と酸化性ガス噴出孔7とに連通させ、バーナ2から噴出した後に原料と酸化性ガスとを混合させることもできる。 In this embodiment, the feed channel 6a and the oxidizing gas flow path 7a is merged in the inside of the burner 2, a case of forming the mixing flow path 9a has been described as an example, as shown in FIG. 6, the raw material without merging the flow path 6a and the oxidizing gas channel 7a, respectively it is communicated with a raw material jetting hole 6 and the oxidizing gas discharge holes 7 bipartite, thereby mixing the material and the oxidizing gas after ejected from the burner 2 It can also be. 尚、図4において原料と酸化性ガスをバーナ2の外部に噴出する孔を「原料噴出孔」と称したが、図6及び図11(b)における原料のみをバーナ2の外部に噴出する孔も「原料噴出孔」と称す。 Although it referred to as "raw material ejection holes" a hole for ejecting the raw material and the oxidizing gas to the outside of the burner 2 in FIG. 4, ejecting only raw material to the outside of the burner 2 in FIG. 6 and FIG. 11 (b) hole also referred to as "raw material ejection holes".
また、図6では、原料噴出孔6が、酸化性ガス噴出孔7および混合ガス噴出孔8に対して突出しているが、各噴出孔を同一面上に設けることもできる。 Further, in FIG. 6, the raw material ejection holes 6, but protrudes against oxidizing gas discharge holes 7 and the mixing gas jetting holes 8 may be provided each ejection holes on the same plane. また、図11(a)に示すように、酸化性ガス噴出孔7および混合ガス噴出孔8を原料噴出孔6に対し突出させたり、図11(b)に示すように、原料噴出孔6および酸化性ガス噴出孔7を混合ガス噴出孔8に対し突出させてもよい。 Further, as shown in FIG. 11 (a), or an oxidizing gas discharge holes 7 and a mixed gas ejection holes 8 are protruded relative to the starting material ejection holes 6, as shown in FIG. 11 (b), the raw material injection holes 6 and an oxidizing gas discharge holes 7 may be projected to the mixed gas ejection hole 8.

本実施形態においては、原料噴出孔9の周囲に混合ガス噴出孔8のみを設けた場合を例として説明したが、例えば、図7,9に示すように混合ガス流路8aを第1の混合ガス流路8bと第2の混合ガス流路8cとに分岐させ、図8,10に示すように、第1の混合ガス流路8bと連通する混合ガス噴出孔8の近傍に、第2の混合ガス流路8cと連通し、混合ガス噴出孔8の開口面積より小さい開口面積を有する第2の混合ガス噴出孔8´を設けることもできる。 In this embodiment, the case of providing only the mixed gas ejection holes 8 around the raw material injection holes 9 has been described as an example, for example, mixing of the mixed gas passage 8a as shown in FIG. 7 and 9 first gas passage 8b and is branched into a second mixing gas channel 8c, as shown in FIG. 8 and 10, in the vicinity of the mixing gas jetting holes 8 communicating with the first mixed gas flow path 8b, the second mixed through gas flow path 8c and the communication may be provided with a second mixing gas jetting holes 8 'having a smaller opening area than the opening area of ​​the mixed gas ejection holes 8. この場合、混合ガス噴出孔8から噴出する混合ガスの燃焼で形成される第1の火炎の近傍に、第2の混合ガス噴出孔8´から噴出する混合ガスの燃焼によって、第1の火炎よりも火炎の大きさが小さい第2の火炎を形成することができるため、第2の火炎により第1の火炎を加熱することができ、第1の火炎の燃焼状態を安定化することができる。 In this case, in the vicinity of the first flame formed in the combustion of the mixed gas ejected from the mixed gas ejection hole 8, by the combustion of the mixed gas ejected from the second mixed gas jetting holes 8 ', from the first flame also it is possible to form a second flame small size of the flame, the second flame can heat the first flame, it is possible to stabilize the combustion state of the first flame.

第2の混合ガス噴出孔8´を設ける場合には、例えば、図7,8に示すように少なくとも原料噴出孔9に対して混合ガス噴出孔8よりも遠方に設け、第2の火炎を少なくとも第1の火炎よりも外側に形成させることが好ましい。 When providing the second mixed gas ejection holes 8 ', for example, it provided farther than the mixed gas ejection hole 8 to at least raw material ejection holes 9 as shown in FIGS. 7 and 8, a second flame least it is preferable to form on the outer side than the first flame. 本構成であれば、原料噴出孔9から噴出する原料及び酸化性ガスの噴出速度を速くする場合のように、第1の火炎がバーナ2の中央部側から影響を受ける場合であっても、第2の火炎が第1の火炎の燃焼を補助し、安定化することができる。 If this configuration, as in the case of increasing the ejection velocity of the raw material and the oxidizing gas ejected from the raw material injection holes 9, is also the first flame even when affected by the central portion of the burner 2, second flame to assist the combustion of the first flame can be stabilized.

また、第2の混合ガス噴出孔8´は、その全てを原料噴出孔9に対して混合ガス噴出孔8よりも遠方に設ける必要はなく、例えば、図9,10に示すように一部の混合ガス噴出孔8´を原料噴出孔9の近傍に配置してもよい。 The second mixed gas ejection holes 8 ', need not be provided farther than the mixed gas ejection hole 8 in its entirety of the raw material injection holes 9, for example, a portion as shown in FIGS. 9 and 10 mixed gas ejection hole 8 'may be disposed in the vicinity of the raw material ejection holes 9. 図10(b)、(c)のように、混合ガス噴出孔8が原料噴出孔9の周囲に沿って複数設けてある場合には、第2の混合ガス噴出孔8´をそれぞれの混合ガス噴出孔8の周囲に複数設け、第2の火炎が第1の火炎を取り囲むように形成させることができる。 FIG. 10 (b), the as (c), when the mixed gas ejection holes 8 are provided a plurality along the circumference of the raw material injection holes 9, each of the mixed gas and the second mixed gas jetting holes 8 ' a plurality around the jet holes 8, the second flame may be formed so as to surround the first flame. このような構成により、第1の火炎の燃焼状態をより安定化することができる。 With this configuration, it is possible to further stabilize the combustion state of the first flame.

本実施形態において、図4、7、9に示すバーナ2は、原料噴出孔9と混合ガス噴出孔8とを同一面上に設けた場合を例として説明したが、図6に示すバ−ナ2と同様に、原料噴出孔9、混合ガス噴出孔8、第2の混合ガス噴出孔8´を、他の噴出孔に対し、適宜突出させてもよい。 In this embodiment, the burner 2 shown in FIG. 4, 7, 9, although a raw material injection holes 9 a mixed gas ejection holes 8 has been described as an example in which provided on the same surface, server shown in FIG. 6 - Na similar to 2, a raw material injection holes 9, the mixed gas ejection holes 8, the second mixed gas ejection holes 8 ', with respect to the other ejection hole, may be projected properly.

本実施形態においては、原料及び酸化性ガスの噴出方向と、混合ガスの噴出方向とが平行になるように設けた場合を例として説明したが、特に限定されるものではない。 In the present embodiment, the injection direction of the raw material and the oxidizing gas, but the injection direction of the mixed gas has been described as an example in which provided in parallel, but is not particularly limited. 例えば、図11(c)、(d)に示すように混合ガスの噴出方向を原料及び酸化性ガスの噴出方向に対して交差するように設け、混合ガスの燃焼による火炎をバーナ2の中心方向に向かって形成させることもできる。 For example, FIG. 11 (c), the provided so as to intersect the injection direction of the injection direction raw material and oxidizing gas in the mixed gas as shown in (d), the flame of the center of the burner 2 by the combustion of the mixed gas It may be formed toward the. この構成により、原料噴出孔9から噴出する原料の酸化をより安定化することができる。 With this configuration, it is possible to further stabilize the oxidation of the raw materials to be injected from the raw material injection holes 9. また、混合ガスの燃焼による火炎の一部を、バーナの外方に向かって形成させることもできる。 Further, part of the flame by the combustion of the mixed gas can also be formed outward of the burner.
尚、このような構成は、例えば、図6,7,9に示すバーナ2においても適用することができる。 Incidentally, such a configuration, for example, can be applied in the burner 2 shown in FIG. 6, 7, 9. 特に、図7,9に示すバーナ2の場合では、第1の火炎及び第2の火炎のうち、少なくともいずれかの火炎をバーナ2の中心方向または外方に向かって形成させることもできる。 Particularly, in the case of the burner 2 shown in FIG. 7 and 9, of the first flame and the second flame may be formed at least one of flame toward the center or outward of the burner 2.

本実施形態においては、原料供給手段として流量調整手段3及び供給管3a,3b、酸化性ガス供給手段として流量調節手段4及び供給管4a,4b、可燃性ガス供給手段として流量調節手段5b及び供給管5c,5d、支燃性ガス供給手段として流量調節手段5e及び供給管5f,5g、混合ガス供給手段として混合手段5及び供給管5aとを設けた場合を例として説明したが、特にこれに限定はされない。 In the present embodiment, the flow rate adjusting means 3 and the supply pipe 3a as the raw material supply means, 3b, the flow rate adjusting means 4 and the supply pipe 4a as the oxidizing gas supply means, 4b, flow rate control means 5b and supplied as combustible gas supply means tubes 5c, 5d, the flow rate adjusting means 5e and the supply pipe 5f as combustion supporting gas supplying means, 5g, a case where mixing means 5 and a supply pipe 5a is provided as a mixed gas supply means has been described as an example, in particular to but it is not limited to. 例えば、原料が液体状である場合には、原料供給手段としてポンプやタンク等を設けることもできる。 For example, if the material is a liquid form, it is possible to provide a pump or tank or the like as a raw material supply means.

(実施例1) (Example 1)
以下に、本実施形態に係る微粒子製造装置を用いた実施例を示し、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Below, illustrates an embodiment using a particulate manufacturing apparatus according to this embodiment, the present invention will be described in more detail, the present invention is not limited to these examples.

[Al 23粒子の製造] Production of Al 2 O 3 particles]
バーナ2として図4及び図5(a)に示す構造のバーナを使用した。 Using a burner having the structure shown in FIG. 4 and FIGS. 5 (a) as the burner 2.
原料として硝酸アルミニウム34%水溶液と2−プロパノールとを調合したものを使用した。 As raw materials were used as obtained by compounding aluminum nitrate 34% aqueous solution and the 2-propanol. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
まず、支燃性ガスを1.2Nm 3 /h、可燃性ガスを0.24Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 First, the combustion-supporting gas 1.2 Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.24Nm 3 / h. その後、0.6kg/hの原料と、4.8Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then they were fed a raw material of 0.6 kg / h, and an oxidizing gas of 4.8 nm 3 / h to the burner 2. 尚、冷却ガス供給手段1aからは空気を1.6Nm 3 /hで供給した。 Note that from the cooling gas supply means 1a was supplied with air at 1.6Nm 3 / h.
バグフィルタ20からの回収物を、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、図12に示すような微粒子であった。 The collected material from the bag filter 20, was observed with a transmission electron microscope (TEM), a fine particle such as that shown in FIG. 12. 得られた微粒子の比表面積を窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、45m 2 /gであり、比表面積から求めたBET換算径は42nmであった。 Results a specific surface area of the obtained particles was measured by 1-point BET method according to nitrogen adsorption, was 45 m 2 / g, BET converted diameter determined from the specific surface area was 42 nm. また、X線構造解析の結果から、微粒子は酸化アルミニウム(Al 23 )であることが確認できた。 Further, from the results of X-ray structural analysis, the microparticles was confirmed to be aluminum oxide (Al 2 O 3).

[Bi 3.25 La 0.75 Ti 312 (BLT)粒子の製造] [Bi 3.25 La 0.75 Ti 3 O 12 (BLT) preparation of particles]
バーナ2として図6に示す構造のバーナを使用した。 Using burner structure shown in FIG. 6 as the burner 2.
原料として2−エチルヘキサン酸ビスマス、2−エチルヘキサン酸ランタン、テトラ(2−エチルへキシル)チタネート及びミネラルスピリットを調合したものを使用した。 Bismuth 2-ethylhexanoate as a starting material, was used lanthanum 2-ethylhexanoate, those formulated titanate and mineral spirits (2-ethylhexyl) tetra. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
まず、支燃性ガスを2.4Nm 3 /h、可燃性ガスを0.48Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 First, the combustion-supporting gas 2.4 Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.48Nm 3 / h. その後、0.9kg/hの原料と、2.7Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then they were fed a raw material of 0.9 kg / h, and an oxidizing gas of 2.7 Nm 3 / h to the burner 2. 尚、冷却ガス供給手段1aからは空気を9.0Nm 3 /hで供給した。 Note that from the cooling gas supply means 1a was supplied with air at 9.0Nm 3 / h.
バグフィルタ20からの回収物を、TEMで観察したところ、図13に示すような微粒子であった。 The collected material from the bag filter 20, was observed by TEM, it was fine as shown in FIG. 13. 得られた微粒子の比表面積を、窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、7.1m 2 /gであり、比表面積から求めたBET換算径は102nmであった。 The specific surface area of the obtained particles, the results of measurement by 1-point BET method according to nitrogen adsorption, was 7.1 m 2 / g, BET converted diameter determined from the specific surface area was 102 nm. また、X線構造解析の結果から、微粒子はほぼ単相のBLT粒子であることが確認できた。 Further, from the results of X-ray structural analysis, the microparticles it was confirmed that a substantially single phase BLT particles.

[LiCoO 2粒子の製造] Production of LiCoO 2 particles]
バーナ2として図7及び図8(c)に示す構造のバーナを使用した。 Using a burner having a structure shown in FIGS. 7 and 8 (c) as the burner 2.
原料としてナフテン酸リチウム、2−エチルヘキサン酸コバルト及びミネラルスピリットを調合したものを使用した。 Lithium naphthenate as a starting material, was used after preparing the cobalt 2-ethylhexanoate, and mineral spirits. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
まず、支燃性ガスを2.4Nm 3 /h、可燃性ガスを0.48Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 First, the combustion-supporting gas 2.4 Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.48Nm 3 / h. その後、0.9kg/hの原料と、2.7Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then they were fed a raw material of 0.9 kg / h, and an oxidizing gas of 2.7 Nm 3 / h to the burner 2. 尚、冷却ガス供給手段1aからは空気を9.0Nm 3 /hで供給した。 Note that from the cooling gas supply means 1a was supplied with air at 9.0Nm 3 / h.
バグフィルタ20からの回収物を、TEMで観察したところ、図14に示すような微粒子であった。 The collected material from the bag filter 20, was observed by TEM, it was fine as shown in FIG. 14. 得られた微粒子の比表面積を、窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、30m 2 /gであり、比表面積から求めたBET換算径は42nmであった。 The specific surface area of the obtained particles, the results of measurement by 1-point BET method according to nitrogen adsorption, was 30 m 2 / g, BET converted diameter determined from the specific surface area was 42 nm. X線構造解析の結果から、微粒子は単相LiCoO 2粒子であることが確認できた。 From the results of X-ray structural analysis, the microparticles were confirmed to be single phase LiCoO 2 particles.

〔第二の実施形態〕 [Second Embodiment
次に、本発明に係る金属酸化物製造装置の第二の実施形態について説明する。 Next, a description is given of a second embodiment of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention. ここでは、本発明を第一の実施形態と同様に微粒子製造装置に適用した場合について説明する。 Here, the case where the present invention is applied to a particle manufacturing apparatus as in the first embodiment.

本実施形態に係る微粒子製造装置は、図15に示すように、本発明に係るバーナ2を備え、原料を酸化させて微粒子を生成する反応部500を備える。 Particle manufacturing apparatus according to this embodiment, as shown in FIG. 15, comprises a burner 2 according to the present invention, the raw material is oxidized by comprising a reaction unit 500 for generating fine particles. 反応部500は、円筒状の反応容器51と、反応容器51の内部に設けられ、生成した微粒子を捕集するガラス繊維等の耐熱性フィルタ53とを備える。 The reaction unit 500 includes a cylindrical reaction vessel 51 is provided inside the reaction vessel 51, and a heat-resistant filter 53 of glass fibers or the like for collecting the produced particles. 反応容器51には、下方側面から外側に向かって突出している開口部52と、フィルタ53によって微粒子が除去されたガスを上部から外部に排出する排気口54とが設けてある。 The reaction vessel 51, an opening 52 that projects from the lower side toward the outer side, is provided with an exhaust port 54 for discharging the fine particles are removed gas by the filter 53 from the top to the outside.

開口部52には第一の実施形態と同様のバーナ2が挿通してあり、反応容器51内に原料と燃焼ガスとを噴出して微粒子を製造することができる。 The opening 52 may be a burner 2 as in the first embodiment is Yes is inserted, to produce a fine particle by ejecting a raw material and combustion gas into the reaction vessel 51. 尚、本実施形態においては、バーナ2を反応容器51の下方側面から挿通しているが、例えば、フィルタ53の端面に対向する位置にバーナ2を設けてもよい。 In the present embodiment, the burner 2 has been inserted from lower side surface of the reaction vessel 51, for example, it may be a burner 2 is provided in a position facing the end surface of the filter 53.
排気口54にはエジェクタやブロワ等の排気部(図示しない)が接続してあり、この排気部により、反応容器51内のガスをフィルタ53を介して排気することで、生成した微粒子を反応容器51内のフィルタ53表面で捕集することができる。 The exhaust port 54 Yes connects an exhaust unit such as an ejector or a blower (not shown), by the exhaust unit, the gas in the reaction vessel 51 by evacuating through the filter 53, the reaction and the resulting fine vessel it can be collected by the filter 53 surface 51.
尚、本実施形態においては、バーナ2は開口部52に隙間を設けて挿通してあり、排気部により反応容器51内のガスを排気することで隙間から反応容器51内に外気が導入され反応場を冷却できるようになっている。 In this embodiment, the burner 2 is Yes and inserted through a gap in the opening 52, the outside air is introduced from the gap by the exhaust gas in the reaction vessel 51 by the exhaust unit into the reaction vessel 51 reaction It has to be able to cool the field. その他の構成、原料等は、第一の実施形態と同様である。 Other configurations, raw materials are the same as the first embodiment.

第一の実施形態に係る金属酸化物微粒子の製造においても、燃焼による熱量を小さくし、原料供給量を少なくすると生成する微粒子の粒径を小さくすることができるが、生成する微粒子の量自体が少なくなるため回収が困難となる。 Also in the production of metal oxide fine particles according to the first embodiment, the amount of heat by combustion small, it is possible to reduce the diameter of the particles to be produced to reduce the raw material supply amount, the amount itself of the produced fine particles less Naru for recovery becomes difficult. 本実施形態のように、反応容器51内にフィルタ53を備える構成にすれば、生成する微粒子が少量になった場合でも回収が可能となると共に、装置のコンパクト化を図ることができる。 As in this embodiment, if the configuration having the filter 53 into the reaction vessel 51, together with the fine particles produced becomes possible to recover even when it becomes a small amount, it is possible to reduce the size of the apparatus. また、熱量が比較的小さな状態でも運転できるため生成する微粒子のさらなる微細化を図ることができる。 Further, it is possible to further miniaturization of the particles to produce the amount of heat can be operated even in a relatively small state.
本実施形態において、燃焼による熱量を小さくする場合、微粒子の生成を安定させるため、バーナ2における混合ガス噴出孔8や第2の混合ガス噴出孔8´の位置は原料噴出孔9に近付ける方が好ましい。 In the present embodiment, the case of reducing the amount of heat by combustion, in order to stabilize the production of fine particles, the position of the mixed gas ejection holes 8 and the second mixed gas ejection holes 8 'in the burner 2 is better to close the raw material injection holes 9 preferable.

(実施例2) (Example 2)
[CeO 2粒子の製造] Production of CeO 2 particles]
バーナ2として図11(a)に示す構造のバーナを使用した。 Using a burner structure shown in FIG. 11 (a) as the burner 2.
原料として2―エチルヘキサン酸セリウム溶液と2−エチルヘキサン酸を調合したものを使用した。 2-ethylhexanoate cerium solution and 2-ethylhexanoic acid as the starting material was used after preparation. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
まず、支燃性ガスを0.3Nm 3 /h、可燃性ガスを0.06Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 First, the combustion-supporting gas 0.3 Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.06Nm 3 / h. その後、0.12kg/hの原料と、0.72Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then they were fed a raw material of 0.12 kg / h, and an oxidizing gas of 0.72 nm 3 / h to the burner 2.
反応容器内に設置したフィルタ53からの回収物を、TEMで観察したところ、図16に示すような微粒子であった。 The collected material from the filter 53 installed in the reaction vessel, was observed by TEM, it was fine as shown in FIG. 16. 得られた微粒子の比表面積を窒素吸着による1点式BET法により測定した結果、202m 2 /gであり、比表面積から求めたBET換算径は4nmであった。 Results a specific surface area of the obtained particles was measured by 1-point BET method according to nitrogen adsorption, it was 202m 2 / g, BET converted diameter determined from the specific surface area of 4 nm. X線構造解析の結果から、微粒子は酸化セリウム(CeO 2 )である事が確認できた。 From the results of the X-ray structure analysis, the microparticles was confirmed to be a cerium oxide (CeO 2).

〔第三の実施形態〕 [Third Embodiment]
次に、本発明に係る金属酸化物製造装置の第三の実施形態について説明する。 Next, a description is given of a third embodiment of the metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention. ここでは、本発明を成膜装置に適用した場合について説明する。 Here, a case will be described in which the present invention is applied to a film forming apparatus.

本実施形態に係る成膜装置は、図17に示すように、本発明に係るバーナ2を備え、原料を酸化させて生成した金属酸化物微粒子を基材31の表面に堆積させて金属酸化物膜(以下、単に「膜」と称する場合がある)を形成する成膜部300と、成膜部300において基材31に堆積されなかった微粒子を回収する回収部400とを備える。 Film deposition apparatus of this embodiment, as shown in FIG. 17, comprises a burner 2 according to the present invention, the raw material metal oxide fine particles produced by oxidizing deposited on the surface of the substrate 31 by metal oxides film (hereinafter, simply referred to as "film") includes a film-forming portion 300 to form a, and a recovery unit 400 for recovering the fine particles not deposited on the substrate 31 in the deposition unit 300. 成膜部300で基材31に堆積されなかった微粒子は、第一の実施形態と同様に、成膜部300と回収部400との間に設けた冷却管等の冷却部(図示しない)で冷却された後、回収部400に設けたバグフィルタ40によって集められる。 Fine particles that have not been deposited on the substrate 31 at a deposition unit 300, like the first embodiment, the cooling portion of the cooling tube or the like provided between the film forming unit 300 and the recovery unit 400 (not shown) after being cooled, collected by the bag filter 40 provided in the recovery unit 400. 回収部400の下流側には、排気部(図示しない)が設けてあり、この排気部によって成膜部300内の圧力を制御している。 Downstream of the recovery unit 400, exhaust unit (not shown) is provided with and controls the pressure in the film forming unit 300 by the exhaust unit. 尚、成膜部300は、特に圧力を制御することなく、大気圧とすることもできる。 The deposition unit 300, particularly without controlling the pressure can be the atmospheric pressure.

成膜部300は、第一の実施形態と同様のバーナ2を備え、バーナ2と対向する位置に、複数の基材31を支持する基材支持部としてのターンテーブル32が設けてある。 Deposition unit 300 is provided with a first embodiment and similar to the burner 2, at a position opposite to the burner 2, the turntable 32 is provided as a substrate support for supporting a plurality of substrates 31. 尚、対向するとは、バーナ2と基材支持部とが直交または斜交する位置関係にあることをいう。 Note that the opposing means that the burner 2 and the substrate supporting portion are in a positional relationship interlinked orthogonal or oblique.
ターンテーブル32の下面には、ターンテーブル32の上に配置した基材31の温度を一定に保つため電熱ヒータ等の加熱手段(図示しない)が設けてある。 On the lower surface of the turntable 32, heating means such as electric heater for keeping the temperature of the substrate 31 was placed on the turntable 32 at a constant (not shown) is provided. また、ターンテーブルのそれぞれの基材31の間には仕切り板(図示しない)が設けてあり、成膜中に他の基材31への微粒子の飛散を防止している。 Between the respective substrates 31 of the turntable is provided with a partition plate (not shown) to prevent scattering of fine particles to other substrates 31 during film formation.

また、ターンテーブル32は駆動装置(図示しない)によって回転自在に構成してあり、ターンテーブル32を回転させることにより、複数の基材32に順次膜を形成できるようになっている。 Further, the turntable 32 is Yes rotatably constituted by a driving device (not shown), by rotating the turntable 32, so that to form a sequential film into a plurality of substrates 32. バーナ2とターンテーブル32とは、互いの位置関係を任意に設定出来るよう構成することが望ましく、例えばターンテーブル32が上下に、バーナ2が前後左右に移動できることが望ましい。 The burner 2 and the turntable 32, it is desirable to configure to be able to arbitrarily set the mutual positional relationship, for example, the turntable 32 is vertically, it is desirable that the burner 2 can be moved back and forth and left and right.
尚、本実施形態においては、基材支持部としてターンテーブル32を設けた場合を例示したが、特に限定されるものではなく、コンベア等を採用することもできる。 In the present embodiment has exemplified a case in which the turntable 32 as a substrate supporting unit, is not particularly limited, it is also possible to employ a conveyor or the like. その他の構成、原料等は、第一の実施形態と同様である。 Other configurations, raw materials are the same as the first embodiment.

このような成膜装置を用いて膜を製造した場合、当該膜は通常、酸化物膜となるが、Au、Ag等の貴金属元素を含有する原料を用いた場合には、当該金属元素にとってそれ自身酸化物であるよりも金属であることの方が化学的、エネルギー的に安定であることから、金属膜が製造される。 When prepared the film by using such a deposition apparatus, the film is usually composed of an oxide film, when a raw material containing Au, a noble metal element such as Ag, it for the metal element since the person that is metal rather than a own oxide is chemically, energetically stable, the metal film is produced.
本実施形態に係る成膜装置によれば、例えば、基材31に、ガラス膜、酸化物超伝導体前駆体物質膜、保護膜、強誘電体膜、圧電体膜、導電性膜、電極用膜等の膜を任意の厚さで容易に形成することができる。 According to the film deposition apparatus of this embodiment, for example, the substrate 31, a glass film, the oxide superconductor precursor material film, protective film, the ferroelectric film, a piezoelectric film, a conductive film, electrode it is possible to easily form a film of the film or the like at any thickness.

(実施例3) (Example 3)
以下に、本実施形態に係る成膜装置を用いた実施例を示し、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Below, illustrates an embodiment using a film deposition apparatus of this embodiment, the present invention will be described in more detail, the present invention is not limited to these examples.

[酸化コバルト膜の製造] Production of cobalt oxide film]
バーナ2として図4及び図5(a)に示す構造のノズルを使用した。 Using a nozzle having the structure shown in FIG. 4 and FIGS. 5 (a) as the burner 2.
原料として2−エチルヘキサン酸コバルト溶液を使用し、基材31としてシリコン基板を使用した。 Cobalt 2-ethylhexanoate solution as raw material was used to use a silicon substrate as the substrate 31. バグフィルタ40の後段にはブロワを設置し、シリコン基板に堆積しなかった微粒子はバグフィルタ40により回収した。 The subsequent bag filter 40 is installed a blower, fine particles were not deposited on the silicon substrate was recovered by a bag filter 40. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
バーナ2とシリコン基板の距離は15cmとし、支燃性ガスを0.72Nm 3 /h、可燃性ガスを0.24Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 Burner 2 and the distance of the silicon substrate was set to 15cm, the combustion-supporting gas 0.72Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.24Nm 3 / h. その後、0.3kg/hの原料と、1.2Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then they were fed a raw material of 0.3 kg / h, and an oxidizing gas of 1.2 Nm 3 / h to the burner 2.
成膜処理後のシリコン基板の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、図18に示すように、シリコン基板に膜厚約8μmの膜が形成されていた。 The silicon substrate of cross-section after the film forming process was observed by a scanning electron microscope (SEM), as shown in FIG. 18, the film having a thickness of about 8μm was formed on a silicon substrate. また、X線構造解析の結果、図19に示すように得られた膜はCoOをメインピークとした酸化コバルト膜であることが確認できた。 As a result of X-ray structural analysis, the resulting film as shown in FIG. 19 was confirmed to be a cobalt oxide film as the main peak CoO. 尚、一部Co 34のピークが確認された。 The peak of some Co 3 O 4 was confirmed.

[スピネル膜の製造] Production of spinel film]
バーナ2として図6に示す構造のバーナを使用した。 Using burner structure shown in FIG. 6 as the burner 2.
原料として硝酸アルミニウム34%水溶液と硝酸マグネシウム・六水和物60%水溶液とを調合したものを使用し、基材31としてシリコン基板を使用した。 Using those formulated with aluminum nitrate 34% aqueous solution of magnesium nitrate hexahydrate 60% aqueous solution as raw material was used a silicon substrate as the substrate 31. バグフィルタ40の後段にはブロワを設置し、シリコン基板に堆積しなかった微粒子はバグフィルタ40により回収した。 The subsequent bag filter 40 is installed a blower, fine particles were not deposited on the silicon substrate was recovered by a bag filter 40. 酸化性ガス及び支燃性ガスとして酸素ガスを用い、可燃性ガスとしてプロパンガスを用いた。 Using oxygen gas as the oxidizing gas and combustion-supporting gas, using propane gas as a combustible gas.
バーナ2とシリコン基板との距離は11.5cmとし、支燃性ガスを0.72Nm 3 /h、可燃性ガスを0.24Nm 3 /hでバーナ2に供給し着火した。 The distance between the burner 2 and the silicon substrate and 11.5cm, the combustion-supporting gas 0.72Nm 3 / h, was supplied to the burner 2 ignite combustible gases 0.24Nm 3 / h. その後、0.3kg/hの原料と1.2Nm 3 /hの酸化性ガスとをバーナ2に供給した。 Then supplying the oxidizing gas of the raw material and 1.2 Nm 3 / h of 0.3 kg / h to the burner 2.
成膜処理後のシリコン基板の断面をSEMで観察したところ、図20に示すように、シリコン基板に膜厚約25μmの膜が形成されていた。 The silicon substrate of cross-section after the film forming process was observed by SEM, as shown in FIG. 20, the film having a thickness of about 25μm was formed on a silicon substrate. また、X線構造解析の結果、図21に示すように得られた膜はスピネル(MgAl 24 )のほぼ単相膜であることが確認できた。 As a result of X-ray structural analysis, film obtained as shown in FIG. 21 was confirmed to be substantially single phase film spinel (MgAl 2 O 4). 尚、一部弱いピークではあるが酸化マグネシウム(MgO)のピークが確認された。 The peak of the portion is a weak peaks but magnesium oxide (MgO) was observed.

〔その他の実施形態〕 Other Embodiments
前記各実施形態においては、バーナ2を1本設けた場合を例として説明したが、バーナ2は複数本設けても構わない。 Wherein in each of the embodiments has described the case of providing the burner 2 one as an example, the burner 2 may be a plurality of provided.

前記第一及び第三の実施形態においては、バーナ2を上方に設け、下方に向かって金属酸化物を製造する縦型の装置の場合を例として説明した。 In the above first and third embodiments, it provided burner 2 upwards, has been described as an example the case of a vertical device for producing a metal oxide downward. 前記第二の実施形態においては、バーナ2の下方側面から上方に向かって金属酸化物を製造する縦型の装置の場合を例として説明した。 Wherein in the second embodiment, the case from the lower side surface burner 2 of a vertical device for producing a metal oxide upward has been described as an example. しかし、これらの装置は縦型に限定されず、例えば、上下反転または横向き、あるいは傾斜させて用いても構わない。 However, these devices are not limited to vertical, for example, may be used upside down or sideways or by tilting. この場合、バーナ等の位置は適宜変更することができる。 In this case, the position of such burners can be appropriately changed.

本発明に係る金属酸化物製造装置は、微粒子製造装置、成膜装置等に適用することができる。 Metal oxide manufacturing apparatus according to the present invention is applicable particle production apparatus, the film forming apparatus or the like.

微粒子製造装置の全体構成を示す断面図 Sectional view showing an overall configuration of a particle manufacturing apparatus 混合手段を示す模式図 Schematic diagram showing the mixing means 混合手段を示す模式図 Schematic diagram showing the mixing means バーナの構造を示す断面図 Sectional view showing the structure of the burner バーナの先端面を示す平面図 Plan view of the distal surface of the burner バーナの構造を示す断面図及びバーナの先端面を示す平面図 Plan view of a cross-sectional view showing the structure of the burner and the distal end surface of the burner バーナの構造を示す断面図 Sectional view showing the structure of the burner バーナの先端面を示す平面図 Plan view of the distal surface of the burner バーナの構造を示す断面図 Sectional view showing the structure of the burner バーナの先端面を示す平面図 Plan view of the distal surface of the burner バーナの構造を示す断面図 Sectional view showing the structure of the burner Al 23粒子のTEM写真 TEM photographs of Al 2 O 3 particles BLT粒子のTEM写真 TEM photo of BLT particles LiCoO 2粒子のTEM写真 TEM photograph of the LiCoO 2 particles 微粒子製造装置の全体構成を示す断面図 Sectional view showing an overall configuration of a particle manufacturing apparatus CeO 2粒子のTEM写真 TEM photographs of CeO 2 particles 成膜装置の全体構成を示す斜視図 Perspective view showing an overall configuration of a film forming apparatus 酸化コバルト膜の断面のSEM写真 SEM photograph of a cross section of cobalt oxide film 酸化コバルト膜のX線構造解析結果を示すグラフ Graph showing the X-ray structural analysis of cobalt oxide film スピネル膜の断面のSEM写真 SEM photograph of a cross section of spinel film スピネル膜のX線構造解析結果を示すグラフ Graph showing the X-ray structure analysis result of the spinel film

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 反応容器 2 バーナ 3 流量調節手段(原料供給手段) 1 reaction vessel 2 burners 3 flow rate control means (the raw material supply means)
3a 供給管(原料供給手段) 3a supply pipe (raw material supply means)
3b 供給管(原料供給手段) 3b supply pipe (raw material supply means)
4 流量調節手段(酸化性ガス供給手段) 4 flow rate control means (oxidizing gas supply means)
4a 供給管(酸化性ガス供給手段) 4a supply pipe (oxidizing gas supply means)
4b 供給管(酸化性ガス供給手段) 4b supply pipe (oxidizing gas supply means)
5 混合手段(混合ガス供給手段) 5 mixing unit (mixed gas supplying means)
5a 供給管(混合ガス供給手段) 5a supply pipe (mixed gas supplying means)
8 混合ガス噴出孔 9 原料噴出孔 8 mixed gas ejection holes 9 material ejection hole

Claims (5)

  1. 金属元素を含む原料を噴出させるバーナを備え、火炎を利用して金属酸化物を製造する装置であって、 Comprising a burner jetting a raw material containing a metal element, a device for producing a metal oxide by using a flame,
    内部に前記バーナを配設した反応容器と、 A reaction vessel disposed the burner therein,
    前記反応容器の内部に設けられ、前記金属酸化物を捕集するフィルタと、 Provided inside the reaction vessel, a filter for collecting the metal oxide,
    前記原料を前記バーナに供給する原料供給手段と、 A raw material supply means for supplying the raw material to said burner,
    酸化性ガスを、前記原料と共に前記バーナから噴出させる酸化性ガス供給手段と、 An oxidizing gas, an oxidizing gas supply means for ejecting from the burner together with the raw material,
    予め可燃性ガスと支燃性ガスとを混合した混合ガスを前記バーナに供給する混合ガス供給手段とを備え、 Previously combustible gas and combustion-supporting gas and the combined gas mixture and a mixed gas supply means for supplying to said burner,
    前記バーナに、前記原料及び前記酸化性ガスを噴出する原料噴出孔を備えると共に、当該原料噴出孔の周囲に前記混合ガスを噴出する混合ガス噴出孔を設けてあり、 To the burner, provided with a raw material jetting hole for jetting the raw material and the oxidizing gas, Ri Oh provided a mixed gas ejection holes for ejecting the gas mixture around the raw material injection holes,
    前記混合ガス噴出孔の近傍に、前記混合ガス噴出孔の開口面積より小さい開口面積を有する第2の混合ガス噴出孔を備える金属酸化物製造装置。 Wherein in the vicinity of the mixed gas ejection holes, the mixed gas ejection hole metal oxide manufacturing apparatus Ru comprising a second mixed gas ejection hole of having a smaller opening area than the opening area of.
  2. 前記第2の混合ガス噴出孔は、前記原料噴出孔に対して前記混合ガス噴出孔よりも少なくとも遠方に設けてある請求項に記載の金属酸化物製造装置。 The second mixed gas ejection hole of the metal oxide manufacturing apparatus according to claim 1, relative to the material ejection hole is provided on at least farther than the mixed gas ejection holes.
  3. 前記第2の混合ガス噴出孔は、前記原料噴出孔に対して前記混合ガス噴出孔よりも遠方及び近傍の両方に設けてある請求項1又は2に記載の金属酸化物製造装置。 The second mixed gas ejection hole of the metal oxide manufacturing apparatus according to claim 1 or 2 than the mixed gas ejection holes are provided on both the far and near to the raw material injection holes.
  4. 前記混合ガス噴出孔が複数設けてあり、 The mixed gas ejection hole Yes in plurality,
    前記第2の混合ガス噴出孔が複数の前記混合ガス噴出孔に対応するように複数設けてあり、 The second mixed gas ejection hole of Yes in plurality so as to correspond to a plurality of the mixed gas ejection holes,
    それぞれの前記混合ガス噴出孔に対して、対応する複数の前記第2の混合ガス噴出孔が当該混合ガス噴出孔を取り囲むように設けられている請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属酸化物製造装置。 For each of the mixed gas ejection holes, a corresponding plurality of said second mixed gas ejection hole of according to any one of claims 1 to 3 is provided so as to surround the mixture gas ejection hole metal oxide manufacturing system.
  5. 前記反応容器は開口部を有し、 The reaction vessel has an opening,
    前記開口部に、当該開口部との間に外気を導入可能な隙間をあけた状態で前記バーナが配設されている請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属酸化物製造装置。 Wherein the opening, the metal oxide manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the burner in a state of opening the outside air can be introduced gap is disposed between the opening.
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