JP5306710B2 - 液晶表示装置、アクリルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、特許文献4に記載されているようにIPS方式は、本来斜めから見ても光学特性の変化が小さく視野角が広いことが特徴であったが、本発明では、この広視野角が温度変化が与えられた時に生ずることについて改良を加えた。例えば夏季や冬季にエアコンを入れて急激に温度差が発生したときにこの故障は生じ改良が望まれていた。
このような故障は全面で生じ特許文献4のような額縁状のムラ(画面周辺のみ)より問題性が大きい。
[3] 前記アクリルフィルムの面内方向の複屈折(Re)が0.01nm〜10nmであり、厚み方向の複屈折(Rth)が−30nm〜−0.01nmであり、Reの波長分散が0.001nm〜1.5nmであり、Rthの波長分散が0.1nm〜4nmであることを特徴とする[1]または[2]に記載のIPS方式の液晶表示装置。
[4] 前記アクリルフィルムの弾性率分布が0.5%〜10%であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載のIPS方式の液晶表示装置。
[5] 前記アクリルフィルムの熱寸法変化むらが1%〜20%であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載のIPS方式の液晶表示装置。
[6] 前記アクリルフィルムがラクトン環単位、無水マレイン酸単位、グルタル酸無水物単位の少なくとも1種の単位を含むアクリル樹脂を含有することを特徴とする[1]〜[5]のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
[7] 30℃の環境下において黒表示で3時間点灯した後、10℃の環境下において黒表示で 分間点灯した際の、液晶表示板の法線方向と黒から色ずれが生じる方向との角度が50°〜90°であることを特徴とするIPS方式の液晶表示装置。
[8] ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程と、ダイから押出した溶融樹脂(メルト)をキャストロールのみを用いて固化する工程を含むアクリルフィルムの製造方法において、メルトの表裏に80℃〜200℃の温度差をつけてメルトを固化することを特徴とするアクリルフィルムの製造方法。
[9] ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程と、ダイから押出されたメルトをキャストロールとタッチロールを用いて固化する工程を含むアクリルフィルムの製造方法において、該タッチロールと該キャストロールに0.1℃〜15℃の温度差をつけてメルトを固化することを特徴とするアクリルフィルムの製造方法。
[10] 前記ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、該ダイから押出されたメルトの着地点と、該タッチロールと該キャストロールとが最も接近する部分における隙間の中点を通る鉛直線との距離が0.01mm〜10mmであることを特徴とする[9]に記載のアクリルフィルムの製造方法。
[11] 前記タッチロールのタッチ圧が0.1MPa〜10MPaであることを特徴とする[9]または[10]に記載のアクリルフィルムの製造方法。
[12] 前記ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、メルトの製膜幅を1%〜15%変動させながらダイからメルトを押出すことを特徴とする[8]〜[11]のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
[13] 前記ダイから押出されたメルトをキャストロールとタッチロールを用いて固化する工程において、ダイから押出されるメルトの吐出量が100kg/時間〜500kg/時間であることを特徴とする[8]〜[12]のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
[14] ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、メルトの製膜幅の平均値が1m〜3mとなるようにダイからメルトを押出すことを特徴とする[8]〜[13]のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
[15] [8]〜[14]のいずれか一項に記載の製造方法で製造したアクリルフィルムを10m/分〜50m/分で延伸することを特徴とするアクリルフィルムの製造方法。
[16] [8]〜[15]のいずれか一項に記載の製造方法で製造したことを特徴とするアクリルフィルム。
[17] [16]に記載のアクリルフィルムを少なくとも1枚設けたことを特徴とするIPS方式の液晶表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書中において、特に特定しない場合は “アクリルフィルム”はメタクリル系フィルムおよびアクリル系フィルムを表す。一方、“(メタ)アクリレート”はアクリレートおよびメタクリレートを表し、“(メタ)アクリル”はアクリルおよびメタクリルを表す。
本発明のIPS方式の液晶表示装置は、IPS用液晶層(液晶セル)の少なくとも片面に、Reの測定角依存性(α)が0.001〜0.16であるアクリルフィルムを有するIPS方式の液晶表示装置である。以下、本発明の液晶表示装置を詳細に説明する。
本発明の液晶表示装置は、IPS方式の液晶表示装置である。
IPS方式(以下、IPSモードともいう)は黒表示時に液晶材料が略平行に配向する態様であり、電圧無印加状態で液晶分子を基板面に対して平行配向させて、黒表示する。本発明のIPS方式の液晶表示装置は、斜めから覗いた時に黒表示の色ずれが少ないことを特徴とする。
前記液晶セルギャップdは、2.8μm超4.5μm未満であることが好ましい。前記液晶セルギャップdはポリマビーズ、ガラスビーズヤファイバー、樹脂製の柱状スペーサーなどを用いて制御することができる。
本発明のIPS方式の液晶表示装置に用いることができるアクリルフィルムについて、以下説明する。
本発明のアクリルフィルムはアクリル樹脂を含む。アクリル樹脂の固有複屈折は小さいため、本発明のような小さな斜め方向の配向であるα、αの表裏差や、Re,Rthを発現させるのに適している。
本発明のアクリル樹脂とは、主成分として、(メタ)アクリル酸または(メタ)アクリル酸の誘導体を重合して得られる樹脂およびその誘導体を含有する樹脂であり、本発明の効果を損なわない限り特に限定されずに公知の(メタ)アクリル酸系熱可塑性樹脂を用いることができる。前記(メタ)アクリル酸の誘導体としては、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステルを挙げることができる。前記メタクリル酸エステルとしては、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、メタクリル酸メチル等をあげることができる。前記アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル等を挙げることができる。
その他の(メタ)アクリル酸の誘導体であるアクリル樹脂として、例えば、下記一般式(1)で表される構造のものを挙げることができる。
本発明のアクリル樹脂としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸tert-ブチル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−クロロエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2,3,4,5,6−ペンタヒドロキシエキシルおよび(メタ)アクリル酸2,3,4,5−テトラヒドロキシペンチルが好ましく、熱安定性に優れる点で(メタ)アクリル酸メチル(以下MMAともいう)がより好ましい。本発明のアクリル樹脂は、アクリル樹脂1種の単重合体であっても、アクリル樹脂2種以上の共重合体であっても、少なくとも1種のアクリル樹脂とその他の樹脂の共重合体であってもよいが、ガラス転移温度(以下Tgともいう)を高める観点からアクリル樹脂とその他の樹脂の共重合体との共重合体であることが好ましい。
本発明のアクリル樹脂に共重合可能なアクリル樹脂以外の単量体としては、スチレン及びo−メチルスチレン,p−メチルスチレン,2,4−ジメチルスチレン,o−エチルスチレン,p−エチルスチレン,p−tert−ブチルスチレン等の核アルキル置換スチレン、α−メチルスチレン,α−メチル−p−メチルスチレン等のα−アルキル置換スチレン等の芳香族ビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド類、ラクトン環単位、グルタル酸無水物単位、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸無水物類、マレイン酸等の不飽和酸類、グルタルイミド単位等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性を向上させる観点から、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミドおよびN−メチルマレイミドなどのN−置換マレイミド、ラクトン環単位、グルタル酸無水物単位、無水マレイン酸単位およびグルタルイミド単位などが好ましく、Tgを高める観点から、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位またはグルタル酸無水物単位がより好ましい。
ラクトン環構造が重合体の分子鎖中(重合体の主骨格中は主鎖中ともいう)に形成されることにより、共重合体であるアクリル樹脂に高い耐熱性が付与され、かつ、Tgも高くなるため好ましい。また、耐熱性向上およびフィルム製造時の泡やシルバーストリーク抑制の観点から、ラクトン環構造を導く環化縮合反応の反応率は十分に高いことが好ましい。
前記R11〜R13の炭素数は1〜10であることが好ましく、1〜5であることがより好ましい。
無水マレイン酸構造が重合体の分子鎖中(重合体の主骨格中)に形成されることにより、共重合体であるアクリル樹脂に高い耐熱性が付与され、かつ、Tgも高くなるため好ましい。
グルタル酸無水物構造が重合体の分子鎖中(重合体の主骨格中)に形成されることにより、共重合体であるアクリル樹脂に高い耐熱性が付与され、かつ、Tgも高くなるため好ましい。
また、前記アクリル系樹脂は、耐熱性を損なわない範囲で共重合可能なその他の単量体成分を共重合した単位を有していても良い。共重合可能なその他の単量体成分としては、具体的にはスチレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、o−エチルスチレン、p−エチルスチレンおよびp−t−ブチルスチレンなどの芳香族ビニル系単量体、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エタクリロニトリルなどのシアン化ビニル系単量体、アリルグリシジルエーテル、スチレン−p−グリシジルエーテル、p−グリシジルスチレン、無水イタコン酸、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミド、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、ブトキシメチルアクリルアミド、N−プロピルメタクリルアミド、アクリル酸アミノエチル、アクリル酸プロピルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノプロピル、メタクリル酸フェニルアミノエチル、メタクリル酸シクロヘキシルアミノエチル、N−ビニルジエチルアミン、N−アセチルビニルアミン、アリルアミン、メタアリルアミン、N−メチルアリルアミン、p−アミノスチレン、2−イソプロペニル−オキサゾリン、2−ビニル−オキサゾリン、2−アクロイル−オキサゾリン、2−スチリル−オキサゾリン、アクリロニトリル等のニトリル系単量体、酢酸ビニル等のビニルエステル類、グルタルイミド単位等が挙げられる。
本発明のアクリル樹脂には種々の添加剤を併用することも好ましい。このような添加剤としては、可塑剤、安定剤、マット剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、レターデーション調整剤などを挙げることができる。
以下各添加剤を詳細に説明する。
本発明において、フィルム構成材料中に、安定剤の少なくとも一種を前記アクリル樹脂の加熱溶融前または加熱溶融時に添加することが好ましい。これらは、フィルム構成材料の酸化防止、分解して発生した酸の捕捉、光または熱によるラジカル種基因の分解反応を抑制または禁止する等、解明出来ていない分解反応を含めて、着色や分子量低下に代表される変質や材料の分解による揮発成分の生成を抑制するために有用である。その時、製膜するための溶融温度においても安定化剤自身が分解せずに機能することが求められる。これらの安定化剤は次に挙げられる効果に用いるがこれらに限定されるものではない。
本発明において、フィルム構成材料の熱溶融時における安定化のために用いる化合物として有用なヒンダードフェノール系安定剤は既知の化合物であり、例えば、米国特許第4,839,405号明細書の第12〜14欄に記載されているものなどの、2,6−ジアルキルフェノール誘導体化合物が含まれる。中でも、特に分子量500以上のフェノール系安定剤を添加することが好ましい態様である。好ましいフェノール系安定剤としては、ヒンダードフェノール系安定剤が挙げられる。これらの素材は、市販品として容易に入手可能であり、下記のメーカーから販売されている。チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社から、Irganox 1076、Irganox 1010、Irganox 3113、Irganox 245、Irganox 1135、Irganox 1330、Irganox 259、Irganox 565、Irganox 1035、Irganox 1098、Irganox 1425WL、として入手することができる。また、旭電化工業株式会社から、アデカスタブ AO−50、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−70、アデカスタブ AO−80として入手できる。さらに、住友化学株式会社から、スミライザーBP−76、スミライザーBP−101、スミライザーGA−80、として入手できる。また、シプロ化成株式会社からシーノックス326M、シーノックス336B、としても入手することが可能である。
上記の亜リン酸系安定剤としては、特開2004−182979号公報の[0023]〜[0039]に記載の化合物をより好ましく用いることができる。亜リン酸エステル系安定剤の具体例としては、特開昭51−70316号公報、特開平10−306175号公報、特開昭57−78431号公報、特開昭54−157159号公報、特開昭55−13765号公報に記載の化合物を挙げることができる。さらに、その他の安定剤としては、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)17頁〜22頁に詳細に記載されている素材を好ましく用いることができる。
安定剤としてさらに使用されるチオエーテル系安定剤について記述する。本発明においてアクリル樹脂に添加することができるチオエーテル系安定剤も分子量500以上が好ましく、公知の任意のチオエーテル系安定剤を用いることができる。これらは、住友化学株式会社からスミライザーTPL、同TPM、同TPS、同TDPとして市販されている。旭電化工業株式会社から、アデカスタブAO-412Sとしても入手可能である。
上記スズ系安定剤としては、公知の任意のスズ系安定剤を用いることができる。好ましいスズ系安定剤の具体例としては、オクチル錫マレエートポリマー、モノステアリル錫トリス(イソオクチルチオグリコレート)、ジブチル錫ジラウレートが挙げられる。
アクリル樹脂は高温下では酸によっても分解が促進されるため、本発明のアクリルフィルムにおいては酸捕捉剤を含有することが好ましい。
なお酸捕捉剤は酸掃去剤、酸捕獲剤、酸キャッチャー等と称されることもあるが、本発明においてはこれらの呼称による差異なく用いることができる。
光安定剤としては、ヒンダードアミン光安定剤(HALS)化合物などが挙げられ、これは既知の化合物であり、例えば、米国特許第4,619,956号明細書の第5〜11欄および米国特許第4,839,405号明細書の第3〜5欄に記載されているように、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が含まれる。これらは、旭電化からアデカスタブLA−57、同LA−52、同LA−67、同LA−62、同LA−77として、またチバ・スペシャリティーケミカルズ社からTINUVIN 765、同144として市販されている。
本発明のアクリル樹脂には、1種または2種以上の紫外線吸収剤を含有させることが好ましい。前記紫外線吸収剤としては、特に制限はないが、液晶の劣化防止の観点から、波長380nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ、液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが好ましい例として挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物は、アクリル樹脂に対する不要な着色が少ないことからもっとも好ましい。これら好ましい紫外線吸収剤は、特開昭60−235852号、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号、同6−118233号、同6−148430号、同7−11056号、同7−11055号、同7−11056号、同8−29619号、同8−239509号、特開2000−204173号の各公報に記載がある。前記紫外線吸収剤の添加量は、調製する溶融物(メルト)の0.01〜2質量%であることが好ましく、0.01〜1.5質量%であることがさらに好ましい。
紫外線吸収性モノマーから誘導されるポリマー中の紫外線吸収性モノマーの含有量が1〜70質量%であることが好ましく、より好ましくは、5〜60質量%である。
本発明のアクリルフィルムに可塑剤として知られる化合物を添加することは、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水分透過率低減等のフィルムの改質観点において好ましい。また本発明で行う溶融流延法においては、用いる可塑剤の添加によりフィルム構成材料の溶融温度を低下させる目的、または同じ加熱温度においてアクリル樹脂よりも可塑剤を含むフィルム構成材料の粘度が低下出来る目的を含んでいる。
このような可塑剤の例として、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、多価アルコールエステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることが出来るが、特に好ましくは多価アルコールエステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、等の非リン酸エステル系可塑剤である。また、特開2003−12859号公報に記載の重量平均分子量が500〜10000であるエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、アクリル系ポリマー、芳香環を側鎖に有するアクリル系ポリマーまたはシクロヘキシル基を側鎖に有するアクリル系ポリマーなども好ましく用いられる。
具体的には、リン酸シクロアルキルエステル、リン酸アリールエステルが挙げられる。これらの置換基は、同一でもあっても異なっていてもよく、さらに置換されていても良い。またアルキル基、シクロアルキル基、アリール基のミックスでも良く、また置換基同志が共有結合で結合していても良い。 またエチレンビス(ジメチルホスフェート)、ブチレンビス(ジエチルホスフェート)等のアルキレンビス(ジアルキルホスフェート)、エチレンビス(ジフェニルホスフェート)、プロピレンビス(ジナフチルホスフェート)等のアルキレンビス(ジアリールホスフェート)、フェニレンビス(ジブチルホスフェート)、ビフェニレンビス(ジオクチルホスフェート)等のアリーレンビス(ジアルキルホスフェート)、フェニレンビス(ジフェニルホスフェート)、ナフチレンビス(ジトルイルホスフェート)等のアリーレンビス(ジアリールホスフェート)等のリン酸エステルが挙げられる。これらの置換基は、同一でもあっても異なっていてもよく、さらに置換されていても良い。またアルキル基、シクロアルキル基、アリール基のミックスでも良く、また置換基同志が共有結合で結合していても良い。
本発明では、アクリル樹脂にマット剤(以下、微粒子ともいう)を混合してもよい。前記マット剤としては、無機化合物の微粒子や有機化合物の微粒子が挙げられ、いずれでもよい。本発明におけるアクリル樹脂に含まれる微粒子の平均一次粒子サイズは、ヘイズを低く抑えるという観点から5nm〜3μmであることが好ましく、5nm〜2.5μmであることがより好ましく、10nm〜2.0μmであることがさらに好ましい。ここで、微粒子の平均一次粒子サイズは、アクリル樹脂フィルムを透過型電子顕微鏡(倍率50万〜100万倍)で観察し、粒子100個の一次粒子サイズの平均値を求めることにより決定する。微粒子の添加量は、アクリル樹脂に対して0.005〜1.0質量%であることが好ましく、より好ましくは0.01〜0.8質量%であり、さらに好ましくは0.02〜0.4質量%である。
その他の添加剤として、赤外線吸収剤、レターデーション調整剤を添加してもよく、これらの種類は特に制限されない。その他の添加剤の添加量は0〜1000ppmであることが好ましく、0.1〜5質量%であることが好ましく、0.2〜3質量%であることが特に好ましい。
(面内方向の複屈折(Re)の測定角依存性α)
本発明のアクリルフィルムは、フィルム面法線方向に対してReの測定角依存性(α)が0.001〜0.16である。前記αの好ましい範囲は0.002〜0.13であり、より好ましくは0.003〜0.1である。なお、ここで言うReの入射角依存性αはフィルム表面から測定したαと裏面から測定したαの平均値を指す。さらに本発明のRe、Re(0)は遅相軸方向に測定したものである。即ちフィルム面内で最大屈折率を示す方向(遅相軸方向)の屈折率をnx、それと直交方向(進相軸方向)の屈折率、フィルムの厚みをdとすると、Re、Re(0)は(nx−ny)×dで表される。
さらに式(II)で表されるPはRe(40)とRe(−40)がRe(0)に対し対称的に変化していないときの補正項である。即ち{Re(40)−Re(0)}と{Re(0)−Re(−40)}の差が等しくないときの補正項である。例えば、{Re(40)−Re(0)}が{Re(0)−Re(−40)}より大きい場合、これらが等しい場合に比べて放物線の左右対称軸の傾きは大きくなる。即ち、斜めから覗いた時の光学異方性(フィルム法線方向から覗いた時と斜めから覗いた時の光学異方性の差)は大きくなる。また、式(II)中、「10」は、{Re(40)−Re(0)}−(Re(0)−Re(−40)}/Re(0)を放物線の傾きに補正するための項である。これらの影響をPとして式(I)のαを補正している。
また、従来αは0(通常の製膜法)か、あるいは上記特許文献5に記載の方法では0.3〜0.6と大きなものしかできなかった。
このような本発明のアクリルフィルムのαは、後述の本発明のアクリルフィルムの製造方法で製造することにより0.001〜0.16の範囲に制御することができる。
さらにフィルム表面から測定したαと裏面から測定したαの差が0.001〜0.085にすることが好ましく、より好ましくは0.003〜0.07、さらに好ましくは0.005〜0.05である。従来の方法ではαの表裏差は0である。
測定されるフィルムが、1軸または2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRthが算出される。
Rthは、前記Reを、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH、またはWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合には、フィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値および入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH、またはWRが算出する。
なお、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合には、フィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値、および入力された膜厚値を基に、以下の式(A)および式(B)よりRthを算出することもできる。
また、式(A)におけるnxは、面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnxおよびnyに直交する方向の屈折率を表す。
測定されるフィルムが、1軸や2軸の屈折率楕円体で表現できないもの、いわゆる光学軸(optic axis)がないフィルムの場合には、以下の方法により、Rthは算出される。
Rthは、前記Reを、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH、またはWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として、フィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値および入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
本発明のアクリルフィルムのReの波長分散は0.001nm〜1.5nmであることが好ましく、より好ましくは0.004nm〜1nm、さらに好ましくは0.007nm〜0.8nmである。
本発明のアクリルフィルムのRthの波長分散は0.1nm〜4nmであることが好ましく、より好ましくは0.2nm〜3nm、さらに好ましくは0.3nm〜2.5nmである。ここでいう波長分散とは630nmで測定したReおよびRthと、450nmで測定したReおよびRthの差の絶対値を指す。
Reの波長分散およびRthの波長分散を前記好ましい範囲にすることで、黒表示の色味がニュートラルになり、色むらを目立ちにくくする効果がある。
本発明では、アクリルフィルムの弾性率分布が0.5%〜10%であることが好ましく、1%〜9%であることがより好ましく、1%〜8%にすることが特に好ましい。前記弾性率分布とは、幅方向に10等分した点でMD方向、TD方向に測定した点のMD,TD各方向で最大値と最小値の差を平均値で割って百分率で表した値の平均値をとったものである。
このようにフィルム内に僅かな弾性率の不均一性を作ることで、液晶表示板に温度変化が与えられた際に生じる熱寸法変化に起因する応力を逃がす働きを持つ。即ち、温度変化に伴い液晶層のガラス基板上で偏光板の保護フィルム(本発明のアクリルフィルム等)が寸法変化する。この時、フィルム全面が均一に寸法変化すると、フィルム全面で寸法変化に由来する応力が発現し、α、αの表裏差やReおよびRthを変化させ、これが色ずれを助長する。しかし、弾性率が僅かに薄い点(力学的に弱い点)がフィルム内に存在すると、そこに寸法変化に由来する応力を集中させ、全体的な歪を緩和する働きをもつ。これにより色ずれが軽減する。
弾性率分布が本発明の0.5%以上であれば前記色ずれ軽減効果は十分発揮され、一方10%以下であれば、フィルムの不均一性が高すぎず、色むらも抑制される。
さらに本発明では、アクリルフィルムの熱寸法変化むらが1%〜20%であることが好ましく、2%〜18%であることがより好ましく、3%〜16%であることが特に好ましい。前記熱寸法変化むらとは、幅方向に10等分した点で80℃24時間熱処理前後の寸法変化を、MD方向、TD方向に測定した点のMD,TD各方向の最大値と最小値の差を平均値で割って、両者の平均を百分率で表した値である。
このようにフィルム内に僅かな熱寸法変化むらの不均一性を作ることで、液晶表示板に温度変化が与えられた際に生じる熱寸法変化に起因する応力を逃がす働きを持つ。即ち上記弾性率分布の場合と同様に、全面均一に熱寸法変化させるのではなく、一部に不均一な点を作ることにより、全面が均一に寸法変化するのを防止できる。即ち、熱寸法変化の小さな点が存在するとそこで収縮が抑制されるため好ましい。一方、全面が均一に収縮すると全面でひずみが発生し、これによる歪応力がα、αの表裏差やReおよびRthを変化させ、画面全面にわたり発生する黒表示の色むらを増大させる。
前記熱寸法変化むらが1%以上であれば黒表示の表示ムラが少なくなるため好ましく、一方20%以下であれば、黒表示の表示ムラが少なくなるため好ましい。
本発明のアクリルフィルムの製膜後(未延伸)の厚みは20μm〜200μmであることが好ましく、30μm〜150μmであることがより好ましく、40μm〜100μmであることが特に好ましい。
厚みむらは長手方向、幅方向いずれも0%〜3%が好ましく、より好ましくは0%〜2%、さらに好ましくは0%〜1%である。
本発明のアクリルフィルムは以下のような方法で製造することができる。また、本発明の製造方法によれば、好ましい波長分散、Re、Rth、α、およびαの表裏差を達成できる。
以下において、本発明のアクリルフィルムの製造方法を詳細に説明する。
本発明のアクリルフィルムは溶液製膜法を用いて製造しても、溶融製膜法を用いて製造しても良いが、溶融製膜法により製造されることが好ましい。溶融製膜法では、あらかじめ樹脂や添加剤を混合してペレット化した後、混練押出し機に投入し溶融して溶融樹脂(以下、メルトともいう)を得て、メルトをダイから押出し、これをキャストロール上で冷却固化し製膜する。
本発明で好ましく使用される溶融製膜法では、溶液製膜法と異なり、製膜直前のダイから押出されたメルトを濾過に掛けることが一般的に好ましくないことが知られている。溶融製膜法では、メルト化したアクリル樹脂が濾過機内に滞留している間にも熱分解が進行してしまうため、濾過器内で熱分解物由来の異物が発生する。すなわち、濾過により却って異物が増加し易い傾向があり、濾過にかけることは好ましくない。したがって、1μm〜10mmの異物を3個/m2を超えてアクリルフィルムに発生させないようにするためには、フィルム製造時に異物の原因となる異物の核を根本的に発生させないような方法でアクリルフィルムを製造することが必要である。
前記アクリル樹脂と前記添加物とは、溶融製膜に先立ち混合してペレット化するのが好ましい。
ペレットは、前記アクリル樹脂と前記添加物を乾燥して含水率を0.1%以下にした混合物を得て、その後前記混合物を押出機に導入して150℃〜300℃で溶融し、溶融した混合物をヌードル状に押出し、空気中あるいは水中で固化し裁断することで得られる。また、押出機による溶融後、溶融した前記混合物を水中に口金より直接押出ながらカットする、アンダーウオーターカット法等によりペレット化を行ってもかまわない。
前記押出機としては、単軸スクリュー押出機、非かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機などを用いることができる。前記押出機の回転数は10rpm〜1000rpmが好ましく、より好ましくは20rpm〜700rpmである。前記押出機内における押出滞留時間は10秒以上10分以内が好ましく、より好ましくは20秒間〜5分以内である。
ペレットの大きさは10mm3〜1000mm2であることが好ましく、より好ましくは30mm3〜500mm3である。
溶融製膜に先立ちペレット中の水分を減少させることが好ましい。好ましい乾燥温度は40〜200℃であり、より好ましくは60〜150℃であり、さらに好ましくは80℃〜130℃である。乾燥後のペレット中の含水率は0.5質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。乾燥は空気中で行っても良く、窒素中で行っても良く、真空中で行っても良い。
乾燥後のペレットは前記押出機の供給口を介してシリンダー内に供給され、混練および溶融される。シリンダー内は供給口側から順に、供給部、圧縮部、計量部とで構成される。押出機のスクリュー圧縮比は1.5〜4.5が好ましい。シリンダー内径に対するシリンダー長さの比(L/D)は20〜70が好ましい。シリンダー内径は30mm〜150mmが好ましい。さらに残存酸素による溶融樹脂の酸化を防止するため、押出機内を不活性(窒素等)気流中、あるいはベント付き押出し機を用い真空排気しながら実施するのも好ましい。
樹脂中の異物濾過のためブレーカープレート式の濾過やリーフ型ディスクフィルターを組み込んだ濾過装置を設けることが好ましい。濾過は1段で行っても良く多段濾過でもよい。濾過精度は2μm〜15μmが好ましくさらに好ましくは3μm〜10μmである。濾材はステンレス鋼を用いることが望ましい。濾材の構成は、線材を編んだもの、金属繊維もしくは金属粉末を焼結したもの(焼結濾材)が使用でき、中でも焼結濾材が好ましい。
本発明のアクリルフィルムの製造方法における濾過は、押出し機で混練した後から、ダイからメルトを押出す前までに行うことが好ましい。ダイから押出したメルトを濾過することは一般に異物発生の原因となることが知られているためである。
吐出量の変動を減少させ厚み精度を向上させるために、押出機出機とダイの間にギアポンプを設けることが好ましい。これによりダイ内の樹脂圧力変動巾を±1%以内にできる。
ギアポンプによる定量供給性能を向上させるために、スクリューの回転数を変化させて、ギアポンプ前の圧力を一定に制御する方法も用いることができる。
前記ギアポンプ入口側と出口側の差圧を1.5MPa〜13MPaとすることで、好ましい製膜幅での広幅製膜を実施しやすくなる。従来、広幅製膜では押出機の吐出量が増加し、これに伴いスクリューの回転数が増加、この結果スクリューの回転むらによる厚みむらを発生し易かった。このような厚みむら低減のためにはギアポンプを設置することで軽減できるが、アクリル系樹脂の場合熱分解し易く、これに因る黄変が波長分散を増加させ本発明の範囲を超える。このため黒表示での色ずれが顕著になる。さらに熱分解物による異物も増加し好ましくない。これに対し本発明は前記の範囲でギアポンプ前後に差圧を与えることで、滞留の発生を抑制し、広幅製膜を可能にした。
このような差圧はギアポンプ入り口側を高くしても良く、出口側を高くしても良い。また、このような差圧は押出し機の吐出量とギアポンプの回転数により達成できる。さらにギアポンプの入口側と出口側の配管の直径を変え圧力損失を変えることでも達成できる。また、ギアポンプの入口側、出口側どちらの圧力が高くても良く、このような圧力差が存在することでメルトの滞留を抑制できる。
なお、通常の製膜ではギアポンプ前後で殆ど差圧を発生させずに製膜する。
ダイ端部でのメルトの滞留を抑制するために、スタチックミキサーを押出し機からダイの間のメルト配管に設置することが好ましい。
前記スタチックミキサーは押出し機からダイの間のメルト配管のどこに設置しても良いが、溶融濾過器とダイの間に設置するのがより好ましく、さらに好ましくはダイの入口直前である。
前記スタチックミキサーのエレメント数は、4枚〜50枚であることが好ましく、5枚〜40枚であることがより好ましく、6枚〜30枚であることが特に好ましい。配管の中央部に比べ配管壁近傍はメルトの流速が遅く滞留時間が長くなり熱分解物由来の異物が発生しやすい。これに対しスタチックミキサーを用いることで配管内のメルトの撹拌が促され、配管壁のメルトの滞留が抑制されるためである。
前記スタチックミキサーは、長方形の板を30°から360°、より好ましくは60°から240°、さらに好ましくは80°から200°ねじったものを、メルト配管に沿って前記枚数の範囲で装着させることが好ましい。このように構成されたスタチックミキサーをメルトが通ることで、メルトは回転させられ配管内での撹拌が促される。このようなスタチックミキサーの1枚あたりの長さは特に限定されないが、メルト配管の直径の0.5倍〜10倍が好ましく、より好ましくは0.8倍〜6倍、さらに好ましくは1.0倍〜3倍である。
前記スタチックミキサーの材質は特に限定されないが、ステンレススチールを用いるのが好ましく、この上にハードクロムやタングステンカーバイドなどのメッキを施すことがより好ましい。
前記の如く構成された押出機によって溶融され、必要に応じ濾過機、ギアポンプを経由して溶融樹脂がダイに連続的に送られる。ダイはTダイ、フィッシュテールダイ、ハンガーコートダイの何れのタイプでも構わない。
ダイは5〜50mm間隔で厚み調整可能であることが好ましい。また下流のフィルム厚み、厚み偏差を計算し、その結果をダイの厚み調整にフィードバックさせる自動厚み調整ダイも有効である。
単層製膜装置以外にも、多層製膜装置を用いて製造も可能である。
このようにして、樹脂が供給口から押出機に入ってからダイから出るまでの滞留時間は3分〜40分が好ましく、さらに好ましくは4分〜30分である。
ダイよりシート上に押し出された溶融樹脂(メルト)をキャストロール(以下、チルロールともいう)上で冷却固化し、フィルムを得る。
この時、ダイとキャストロールの間を遮蔽し風の影響を抑制することが好ましい。
メルトがキャストロールに接触する際、静電印加法、エアナイフ法、エアーチャンバー法、バキュームノズル法、タッチロール法等を用い、キャストロールとメルトとの密着を上げることが好ましく、中でも上述のようにタッチロール法が好ましい。このような密着向上法はメルトの全面に実施してもよく、一部に実施してもよい。
ダイから押出した溶融樹脂(メルト)をキャストロール上でメルトの表裏に80℃〜200℃、より好ましくは90℃〜190℃、さらに好ましくは100℃〜180℃付与し固化する。これにより高温面より低温面の収縮が大きく、表裏の収縮量の差により表裏の応力差(ズリ応力)が発生する。これによりReの測定角依存性(斜め方向の構造)が発生しαを発現する。さらにこのズリ応力により表裏にαの差を与えることができる。さらに、このような応力は面内、厚み方向の分子配向も促し、僅かなRe,Rthを発現できる。
さらにこのように表裏に温度差を持たせることで、キャストロール側で冷却収縮が発生し、メルトは収縮しようとするが、メルトとキャストロールの摩擦によりメルトの一部に収縮できるところと十分にできないところが発生する。この結果前記好ましい範囲の弾性率分布や熱寸法変化むらを達成することができる。
このようなキャストロール上でのメルトの変形による効果は、メルトが粘性変形し易いアクリル系樹脂において発現し易い。すなわち、アクリル系樹脂は粘性が高いため、上記のような表裏の収縮応力により分子配向(塑性流動)を引き起こし易く、この結果本発明の範囲にαやαの裏表差、ReおよびRthをすることができる。
このような高回転の吐出ではスクリューとバレルの間で剪断応力が増大し、これに伴う分子切断に由来する樹脂の分解が進行する。この結果、樹脂が黄変し分光吸収が変化することで、Re,Rthの波長分散を上記の範囲にすることができる。この結果、黒表示の色味がニュートラルになり、色むらを目立ちにくくする効果がある。なお、本発明を実施しないメルトの波長分散はRe,Rthとも0である。
さらにこのように押出し記出口温度を上げることでアクリルの熱分解を促しこれにより僅かにメルトを黄変させることができる。この結果Re,Rthの波長分散を上記の範囲にすることができる。この結果、黒表示の色味をニュートラルにし、色むらを目立ちにくくする効果がある。
なお、従来の方法(例えば特開2007−297615号公報 実施例1)ではスクリュー温度を一定で行っている)。
なお、本発明で好ましいスクリュー出口温度は210℃〜280℃、より好ましくは220℃〜270℃である。
本発明においてチルロールとは、ダイから押し出されたメルトが最初に接触するキャストロールのことをいい、タッチロールとは、前記チルロールに対向して設置したロールをいう。ダイから押出されたメルトはタッチロールとキャストロール(チルロール)の間で挟まれて固化される。なお、以下においてキャストロールという場合は、前記チルロールと、複数キャストロールが存在する場合の2番目以降のキャストロールとを含む。
本発明のアクリルフィルムの製造方法において、ダイから押出されたメルトをキャストロール上で固化する際、用いるキャストロール温度は、アクリル樹脂のTgを基準としてTg−30℃〜Tg+10℃であることが好ましく、Tg−20℃〜Tg+7℃であることがより好ましく、Tg−10℃〜Tg+3℃であることが特に好ましい。例えば、本発明で用いることが好ましいアクリル樹脂の場合は、タッチロールの温度は60℃〜160℃とすることが好ましく、70℃〜150℃とすることがより好ましく、80℃〜140℃とすることが特に好ましいが、これらは本発明を限定するものではない。
本発明のアクリルフィルムの製造方法において、タッチロールとキャストロールとの温度差が0.1℃〜15℃であることが好ましく、0.3℃〜12℃であることがより好ましく、0.5℃〜10℃であることが特に好ましい。前記タッチロールとキャストロールとの温度差が0.1℃〜15℃であるとαを前記好ましい範囲に制御することができ、好ましい。
このような温度差はタッチロール、キャストロールのどちらを高くしても良いが、キャストロール側を高くするほうが好ましい。即ちタッチロールとキャストロールで挟まれた後、メルトはタッチロール上を搬送されるが、温度の高いタッチロールのほうに粘着され易く安定して搬送されるためである。
本発明のアクリルフィルムの製造方法では、前記ダイから押し出されたメルトの着地点を、タッチロールとキャストロールの隙間の中点から0.01mm〜10mmずらすことが好ましく、0.05mm〜5mmずらすことが好ましく、0.1mm〜3mmずらすことが特に好ましい。詳しくは、該ダイから押出されたメルトの着地点と、該タッチロールと該キャストロールとが最も接近する部分における隙間の中点を通る鉛直線との距離を上記範囲とすることが好ましい。この着地点と中点の距離が上記未満ではαを十分付与できず、この範囲を越えるとαが大きくなりすぎ好ましくない。
前記メルトの着地点とは、ダイから押し出されたメルトが初めてタッチロールあるいはチルロールに接触(着地)する地点を指す。また前記タッチロールとキャストロールの隙間の中点とは、タッチロールとキャストロールの隙間が最も狭くなった所のタッチロール表面とキャストロール表面の中点を指す。
通常のタッチロール製膜法ではメルトは前記隙間の中点に落とすのが通常であるが、本発明では前記隙間の中点から少しずらしているのが特徴である。着地点はタッチロール、チルロールのいずれでもかまわない。これによりメルトはタッチロールあるいはキャストロールの片面から冷却された後、前隙間の中点においてキャストロールとタッチロールの両面から冷却される。この結果、上記の表裏の温度差の効果をより効率的に発現させることができ、好ましい。
本発明において、タッチ圧とは、タッチロールを押し付けている力をフィルムとタッチロールの接触面積で割った値である。
本発明のアクリルフィルムの製造方法において、タッチ圧は0.1MPa〜10MPaであることが好ましく、0.3MPa〜7MPaであることがより好ましく、0.5MPa〜3MPaであることが特に好ましい。このように、0.1MPa〜10MPaの弱い圧力でメルトを押すことにより、キャストロールのみで(タッチロールを用いず)アクリルフィルムを製造する場合に付与することが必要な温度差より、小さな温度差で同様の効果が得られる。すなわちメルト表裏の温度差で収縮量の差が発生するが、タッチロール法を採用した場合はタッチロールとキャストロールで両面から挟まれることとなるためメルトの収縮を一時的に抑えることができ、この結果その後発生する収縮応力が顕著に発現しやすくなるためである。このような収縮応力によりキャストロールのみで(タッチロールを用いず)アクリルフィルムを製造する場合と同様にα、αの表裏差、ReおよびRthが発生し、併せて適度な厚みむら、好ましい範囲の弾性率分布が発現する。
タッチロールとキャストロールの温度差、タッチ圧が本発明の範囲を下回ると、α、αの表裏差、Re,Rth、厚みむら、弾性率分布が本発明の範囲を下回り好ましくない。タッチロールとキャストロールの温度差、タッチ圧が本発明の範囲を上回ると、α、αの表裏差、Re,Rth、厚みむら、弾性率分布が本発明の範囲を超え好ましくない。
このような弱いタッチ圧を実現するには、タッチロールは通常の剛性の高いものではなく、弾性を有するものが好ましい。このためには、ロールの外筒厚みを通常のロールよりも薄くすることが必要であり、外筒の肉厚Zは、0.05mm〜7.0mmが好ましく、より好ましくは0.2mm〜5.0mm、さらに好ましくは0.3mm〜3.5mmである。
前記タッチロールおよびキャストロールの材質は金属であることが好ましく、より好ましくはステンレスである。また、タッチロールおよびキャストロールの表面に金属メッキを行ったタッチロールおよびキャストロールも好ましい。タッチロールおよびキャストロールの表面が金属であればタッチロールおよびキャストロールのRaを100nm以下にすることが容易となるため好ましい。一方、ゴムロールやゴムでライニングした金属ロールではゴム表面の凹凸が大きすぎ、適度な表面凹凸を持つ本発明のアクリルフィルムを製膜できず好ましくない。
このように、多連式キャストロールの温度分布の設定により、製膜するアクリルフィルムを徐冷することにより、パッキング密度の向上を促進することができる。そのため、得られるアクリルフィルムのRaを本発明の範囲に制御しやすくすることができる。また、得られるアクリルフィルムの両面の物性をより均一化することや、アクリルフィルム内の残存ひずみを解消しやすくすることもできるため、本発明の液晶表示装置の部材として前記アクリルフィルムを使用した場合に、像の歪みを改善させることができる。
このようなタッチロールによる方法においてもダイから押出されるメルトの吐出量を100kg/時間〜500kg/時間で製膜することが好ましく、より好ましい範囲や特に好ましい範囲はタッチロールを用いない場合と同様である。前記メルトの吐出量を100kg/時間〜500kg/時間とすることにより、ロール上におけるメルトの押出し速度(線速度)が増加し、この結果表裏の収縮応力の効果がより発現し易くなるためである。即ちより短時間で変形を与えることで、斜め方向に配向させた構造(α)やRe,Rthを緩和(目減り)させないことができる。
本明細書中において、製膜幅とは、ダイからメルトを押出す工程におけるダイとキャストロールの間におけるメルト幅のことをいい、このようなメルト幅は後述するトリミング工程前までは固化されたフィルムの幅と実質的に等しい。また、製膜幅の平均値とは、後述するトリミングを行う前の10m長の製膜フィルムの幅を連続して測定し、平均した値のことをいう。また、製膜幅の変動とは、後述するトリミングを行う前の10m長の製膜フィルムの幅を連続して測定し、その最大値と最小値の差を平均値で割り百分率で示したものをいう。
本発明のアクリルフィルムの製造方法では、製膜幅の変動が1%〜15%であることが好ましく、2%〜14%であることがより好ましく、3%〜12%であることが特に好ましい。前記製膜幅の変動を1%〜15%とすることで、得られるアクリルフィルムを前記好ましい弾性率分布、前記好ましい熱寸法変化むらに制御することができる。詳しくは、メルトがダイから押出され、キャストロールに着地する際にメルト温度が急冷され、これに伴いメルトに収縮応力が働くが、このときの収縮応力はキャストロール上のメルトの幅方向中央部より端部で大きい。このような収縮応力の差が生じる理由としては、いかなる理論に拘泥するものでもないが、まず前記中央部では、両端にメルトが存在するため両方の端部の収縮応力と、中央部の収縮応力とが相互に綱引きの方向となり応力が発生し難く、収縮応力は小さくなる。一方、端部では、片方にしかメルトが存在しないため端部側の収縮応力は打ち消されないため大きくなる。ここで、このような状態のフィルムの製膜幅を変動させると、製膜幅が狭まる方向に変化させた場合、収縮応力は端部の占める割合が大となるため小さくなり、製膜幅が広がる方向に変化させた場合、収縮応力は端部の占める割合が小となるため大きくなる。即ち、フィルム幅の変化に呼応しメルト内の収縮応力が変化する。この収縮応力変化が熱寸法変化むらや弾性率分布をアクリルフィルムに発現させる。この効果はタッチロールを用いない場合でも、タッチロールを用いる場合でも同様に有効に作用する。
このようにして延製膜した後、両端をトリミングすることも好ましい。トリミングで切り落とした部分は破砕し、再度原料として使用してもよい。
また片端あるいは両端に厚みだし加工(ナーリング処理)を行うことも好ましい。厚みだし加工による凹凸の高さは1μm〜50μmが好ましく、より好ましくは3μm〜20μmである。厚みだし加工は両面に凸になるようにしても、片面に凸になるようにしても構わない。厚みだし加工の幅は1mm〜50mmが好ましく、より好ましくは3mm〜30mmである。押出し加工は室温〜300℃で実施できる。
この後、キャストロールから剥ぎ取り、ニップロールを経た後巻き取る。巻き取り速度は10m/分〜100m/分が好ましく、より好ましくは15m/分〜80m/分、さらに好ましくは20m/分〜70m/分である。
好ましい巻き取り張力は2kg/m幅〜50kg/幅、より好ましくは5kg/m幅〜30kg/幅である。
巻き取る前に片面或いは両面にラミフィルムを付けることも好ましい。ラミフィルムの厚みは5μm〜100μmが好ましく、10μm〜50μmがより好ましい。材質はポリエチレン、ポリエステル、ポリプロピレン等、特に限定されない。
溶融製膜した熱可塑性フィルムは縦延伸、横延伸を行うのが好ましく、さらに緩和収縮処理を組合わせても良い。これらの縦延伸、横延伸の搬送速度(延伸前の速度)は10m/〜50m/分が好ましく、より好ましくは12m/分〜40m/分、さらに好ましくは15m/分〜35m/分である。
このように速い速度で延伸することにより、延伸フィルム中に僅かな延伸歪を発生させることができ、延伸後のフィルムに対しても上述のα、αの表裏差、弾性率分布や熱寸法変化むらを与えることができる。
ちなみにアクリル樹脂の場合、従来このような高速延伸ができなかった。これはアクリル樹脂が変形し易いため、高速で急激に延伸させると不均一延伸によるスジバリ故障(延伸方向にトタン板状になる故障)が発生し易いためである。このため本発明では、縦延伸、横延伸ともフィルムの面内に0.1℃〜10℃、より好ましくは0.2℃〜8℃、さらに好ましくは0.3℃〜5℃の温度差を付与することで対策している。即ち、上記スジバリ故障はフィルム全面が延伸で同時に延びることで発生するため、フィルム面内に温度差を付与し、伸び難い点を形成することで解消できる。このような温度差は、熱風吹き出し口の幅方向、長手方向の風量、温度分布やIRヒーターなどの幅方向、長手方向の出力分布により達成できる。
縦延伸は2対のニップロールを設置し、この間を加熱しながら出口側のニップロールの周速を入口側のニップロールの周速より速くすることで達成できる。この際、ニップロール間の間隔(L)と延伸前のフィルム幅(W)を変えることで厚み方向のレターデーションの発現性を変えることができる。L/Wが2を超え50以下(長スパン延伸)ではRthを小さくでき、L/Wが0.01〜0.3(短スパン延伸)ではRthを大きくできる。本発明では長スパン延伸、短スパン延伸、これらの間の領域(中間延伸=L/Wが0.3を超え2以下)どれを使用しても良いが、配向角を小さくできる長スパン延伸、短スパン延伸が好ましい。さらに高Rthを狙う場合は短スパン延伸、低Rthを狙う場合は長スパン延伸と区別して使用することがより好ましい。
これらの縦延伸の好ましい延伸温度は(Tg−10℃)〜(Tg+50)℃であり、より好ましくは(Tg−5℃)〜(Tg+40)℃であり、さらに好ましくは(Tg)〜(Tg+30)℃である。好ましい延伸倍率は2%〜200%であり、より好ましくは4%〜150%であり、さらに好ましくは6%〜100%である。なお、本発明でいう延伸倍率とは下記式で定義されるものである。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)−(延伸前の長さ)}/(延伸前の長さ)
横延伸はテンターを用い実施できる。即ちフィルムの幅方向の両端部をクリップで把持し、横方向に拡幅することで延伸する。この時、テンター内に所望の温度の風を送ることで延伸温度を制御できる。延伸温度は、Tg−10℃〜Tg+60℃が好ましく、Tg−5℃〜Tg+45℃がより好ましく、Tg〜Tg+30℃がさらに好ましい。好ましい延伸倍率は10%〜250%、より好ましくは20%〜200%、さらに好ましくは30%〜150%である。
このような延伸の前に予熱、延伸の後に後熱処理を行うことで延伸後のボーイングに伴う配向角のばらつきを小さくできる。予熱、後熱処理はどちらか一方であっても良いが、両方行うのがより好ましい。これらの予熱、後熱処理はクリップで把持して行うのが好ましく、即ち延伸と連続して行うのが好ましい。
後熱処理は延伸温度より1℃〜50℃、より好ましく2℃〜40℃、さらに好ましくは3℃〜30℃低くすることが好ましい。さらに好ましくは延伸温度以下でかつTg以下にするのが好ましい。好ましい予熱時間は1秒〜10分であり、より好ましくは5秒〜4分、さらに好ましくは10秒〜2分である。熱固定の際、テンターの幅はほぼ一定に保つことが好ましい。ここで「ほぼ」とは延伸終了後のテンター幅の0%(延伸後のテンター幅と同じ幅)〜−10%(延伸後のテンター幅より10%縮める=縮幅)を指す。延伸幅以上に拡幅すると、フィルム中に残留歪が発生しやすく好ましくない。
予熱は延伸温度±50℃、より好ましくは延伸温度±35℃、さらに好ましくは延伸温度±20℃である。後熱処理後のボーイングが進行方向に凸の場合は延伸温度より下げるのが好ましく、進行方向に凹の場合は延伸温度より高くするのが好ましい。好ましい予熱時間は1秒〜10分であり、より好ましくは5秒〜4分、さらに好ましくは10秒〜2分である。予熱の際、テンターの幅はほぼ一定に保つことが好ましい。ここで「ほぼ」とは未延伸フィルムの幅の±10%を指す。
このように熱固定温度<延伸温度<予熱温度であることがより好ましい。
このような延伸によりRe、Rthの幅方向、長手方向のばらつき、配向角のMD(長手方向)あるいはTD(幅方向)からのずれを小さくできる。
縦、横延伸の後に緩和処理を行うのが好ましい。緩和処理はTg±40℃、より好ましくはTg±30℃、さらに好ましくはTg±20℃で、低張力(0.1〜10kg/m、より好ましくは0.2〜5kg/m、さらに好ましくは0.3〜3kg/m)で0.1分〜30分、より好ましくは0.3分〜15分、さらに好ましくは0.5分〜8分熱処理するのが好ましい。これにより延伸により発現した複屈折(レターデーション)を変化させずに、フィルム内部の残留歪を抑制できる。
本発明のアクリルフィルムに、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて32頁〜45頁に詳細に記載されている機能性層を組み合わせることも好ましい。中でも好ましいのが、偏光層の付与により得られる本発明の偏光板、光学異方性層の付与により得られる光学補償フィルム、反射防止層の付与により得られる反射防止フィルムである。また、これらの加工したフィルムを本発明の液晶表示装置に用いることも好ましい。
前記アクリルフィルムに、少なくとも偏光子(以下、偏光膜ともいう)を積層することで、本発明のIPS方式の液晶表示装置に用いることができる偏光板を得ることができる。以下において、本発明のIPS方式の液晶表示装置に用いることができる偏光板を説明する。
前記偏光板のアクリルフィルムには、前記アクリルフィルムが用いられる。また、前記アクリルフィルムには表面処理をしておくこともできる。表面処理方法としては、例えば、コロナ放電、グロー放電、UV照射、火炎処理等の方法が挙げられる。
前記偏光板のセルロースアシレートフィルムには、公知の偏光板用のセルロースアシレートフィルムが用いられる。例えば、公知のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(例えば、富士フィルム(株)製フジタックT−60)などを好ましく用いることができる。また、前記ルロースアシレートフィルムには表面処理をしておくこともできる。表面処理方法としては、例えば、けん化処理などが挙げられる。
前記偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬して延伸したもの等を用いることができる。
前記偏光板は、最外層の少なくとも一方として粘着剤層を有していても良い(このような偏光板を粘着型偏光板と称することがある)。特に好ましい形態として、前記アクリルフィルムの偏光子が接着されていない側に、他の光学フィルムや液晶セル等の他部材と接着するための粘着剤層を設けることができる。
前記偏光板の製造方法を説明する。
前記偏光板は、接着剤を用いて前記偏光子の少なくとも片面に前記アクリルフィルムの片面(表面処理をしてある場合は表面処理面)を貼り合わせることで製造できる。また、セルロースアシレートフィルム、偏光子および前記アクリルフィルムの順に貼り合わせる場合は、前記偏光板は偏光子の両面に接着剤を用いて偏光子とその他のフィルムを張り合わせることで製造できる。 前記偏光板の製造方法においては、前記アクリルフィルムが偏光子と直接貼合されていることが好ましい。
前記アクリルフィルムの上に反射防止層を付与することで、前記反射防止フィルムが得られる。反射防止膜は、一般に、防汚性層でもある低屈折率層と、および低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(本明細書中における、高屈折率層、および中屈折率層)とを(透明)支持体上に設けて成る。
一方、生産性が高い反射防止膜として、無機粒子をマトリックスに分散されてなる薄膜を積層塗布してなる反射防止膜が各種提案されている。
上述したような塗布による反射防止フィルムに最上層表面が微細な凹凸の形状を有する防眩性を付与した反射防止層から成る反射防止フィルムも挙げられる。
前記アクリルフィルムは前記いずれの方式にも適用できるが、特に好ましいのが塗布による方式(塗布型)である。
(透明)支持体上に少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成から成る反射防止膜は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計される。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
また、透明支持体と中屈折率層との間に、ハードコート層を設けてもよい。さらには、中屈折率ハードコート層、高屈折率層および低屈折率層からなってもよい。
例えば、特開平8−122504号公報、同8−110401号公報、同10−300902号公報、特開2002−243906号公報、特開2000−111706号公報等が挙げられる。
反射防止膜の高い屈折率を有する層は、平均粒子サイズ100nm以下の高屈折率の無機化合物超微粒子およびマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜から成る。
高屈折率の無機化合物微粒子としては、屈折率1.65以上の無機化合物が挙げられ、好ましくは屈折率1.9以上のものが挙げられる。例えば、Ti、Zn、Sb、Sn、Zr、Ce、Ta、La、In等の酸化物、これらの金属原子を含む複合酸化物等が挙げられる。
このような超微粒子とするには、粒子表面が表面処理剤で処理されること(例えば、シランカップリング剤等:特開平11−295503号公報、同11−153703号公報、特開2000−9908号公報、アニオン性化合物或は有機金属カップリング剤:特開2001−310432号公報等)、高屈折率粒子をコアとしたコアシェル構造とすること(特開2001−166104等)、特定の分散剤併用(例、特開平11−153703号公報、特許番号US6210858B1、特開2002−2776069号公報等)等挙げられる。
マトリックスを形成する材料としては、従来公知の熱可塑性樹脂、硬化性樹脂皮膜等が挙げられる。
さらに、ラジカル重合性および/またはカチオン重合性の重合性基を少なくとも2個以上含有の多官能性化合物含有組成物、加水分解性基を含有の有機金属化合物およびその部分縮合体組成物から選ばれる少なくとも1種の組成物が好ましい。例えば、特開2000−47004号公報、同2001−315242号公報、同2001−31871号公報、同2001−296401号公報等に記載の化合物が挙げられる。
また、金属アルコキドの加水分解縮合物から得られるコロイド状金属酸化物と金属アルコキシド組成物から得られる硬化性膜も好ましい。例えば、特開2001−293818号公報等に記載されている。
高屈折率層の屈折率は、−般に1.70〜2.20である。高屈折率層の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、10nm〜1μmであることがさらに好ましい。
中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、1.50〜1.70であることが好ましい。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層して成る。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55である。好ましくは1.30〜1.50である。
耐擦傷性、防汚性を有する最外層として構築することが好ましい。耐擦傷性を大きく向上させる手段として表面への滑り性付与が有効で、従来公知のシリコーンの導入、フッ素の導入等から成る薄膜層の手段を適用できる。
含フッ素化合物の屈折率は1.35〜1.50であることが好ましい。より好ましくは1.36〜1.47である。また、含フッ素化合物はフッ素原子を35〜80質量%の範囲で含む架橋性若しくは重合性の官能基を含む化合物が好ましい。
例えば、特開平9−222503号公報明細書段落番号[0018]〜[0026]、同11−38202号公報明細書段落番号[0019]〜[0030]、特開2001−40284号公報明細書段落番号[0027]〜[0028]、特開2000−284102号公報等に記載の化合物が挙げられる。
シリコーン化合物としてはポリシロキサン構造を有する化合物であり、高分子鎖中に硬化性官能基あるいは重合性官能基を含有して、膜中で橋かけ構造を有するものが好ましい。例えば、反応性シリコーン(例、サイラプレーン(チッソ(株)製等)、両末端にシラノール基含有のポリシロキサン(特開平11−258403号公報等)等が挙げられる。
また、シランカップリング剤等の有機金属化合物と特定のフッ素含有炭化水素基含有のシランカップリング剤とを触媒共存下に縮合反応で硬化するゾルゲル硬化膜も好ましい。
低屈折率層が最外層の下層に位置する場合、低屈折率層は気相法(真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法等)により形成されてもよい。安価に製造できる点で、塗布法が好ましい。
低屈折率層の膜厚は、30〜200nmであることが好ましく、50〜150nmであることがさらに好ましく、60〜120nmであることが最も好ましい。
ハードコート層は、反射防止フィルムに物理強度を付与するために、透明支持体の表面に設ける。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。
ハードコート層は、光および/または熱の硬化性化合物の架橋反応、または、重合反応により形成されることが好ましい。
前記硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、また、加水分解性官能基含有の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。
これらの化合物の具体例としては、高屈折率層で例示したと同様のものが挙げられる。
ハードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開2002−144913号公報、同2000−9908号公報、国際公開第00/46617号パンフレット等記載のものが挙げられる。
高屈折率層はハードコート層を兼ねることができる。このような場合、高屈折率層で記載した手法を用いて微粒子を微細に分散してハードコート層に含有させて形成することが好ましい。
ハードコート層の膜厚は用途により適切に設計することができる。ハードコート層の膜厚は、0.2〜10μmであることが好ましく、より好ましくは0.5〜7μmである。
ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
前方散乱層は、液晶表示装置に適用した場合の、上下左右方向に視角を傾斜させたときの視野角改良効果を付与するために設ける。前記ハードコート層中に屈折率の異なる微粒子を分散することで、ハードコート機能と兼ねることもできる。
例えば、前方散乱係数を特定化した特開平11−38208号公報、透明樹脂と微粒子の相対屈折率を特定範囲とした特開2000−199809号公報、ヘイズ値を40%以上と規定した特開2002−107512号公報等が挙げられる。
前記の層以外に、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
反射防止フィルムの各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書)により、塗布により形成することができる。
前記光学補償フィルムおよび偏光板は、本発明のIPS方式の液晶表示装置のほか、種々のモードの液晶表示装置に用いることができる。以下、液晶表示装置について、各液晶モードにおける光学異方性層の好ましい形態とあわせて説明する。
本発明のアクリルフィルムは、IPSモードの液晶セルを有する本発明のIPS型液晶表示装置の光学補償シートの支持体、または偏光板の保護膜としても特に有利に用いられる。好ましい態様は上述したとおりである。
TNモードの液晶セルは、カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。
TNモードの黒表示における液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性化合物が寝た配向状態にある。
また、セル中央部分の棒状液晶性化合物に対しては、ホモジニアス配向(長軸が寝ている水平配向)の棒状液晶性化合物もしくは(透明)支持体で補償し、セルの基板近傍の棒状液晶性化合物に対しては、ハイブリット配向のディスコティック液晶性化合物で補償することもできる。
ホモジニアス配向の液晶性化合物は、液晶性化合物の長軸の平均配向方向と偏光膜の面との角度が5度未満の状態で配向している。
ハイブリット配向の液晶性化合物は、液晶性化合物の長軸の平均配向方向と偏光膜の面との角度が15度以上であることが好ましく、15度〜85度であることがさらに好ましい。
ホメオトロピック配向(水平配向)しているディスコティック液晶性化合物層およびホモジニアス配向(水平配向)している棒状液晶性化合物層に関しては、特開平12−304931号および同12−304932号の各公報に記載されている。ハイブリット配向しているディスコティック液晶性化合物層に関しては、特開平8−50206号公報に記載がある。
OCBモードの液晶セルは、棒状液晶性化合物を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルである。ベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置は、米国特許4583825号、同5410422号の各公報に開示されている。棒状液晶性化合物が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend)液晶モードと呼ばれる。
OCBモードの液晶セルもTNモード同様、黒表示においては、液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性化合物が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性化合物が寝た配向状態にある。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性化合物が実質的に垂直に配向している。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性化合物を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性化合物を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
ECBモードおよびSTNモードの液晶表示装置に対しては、上記と同様の考え方で光学的に補償することができる。
以下に本発明で使用した測定法について記載する。
(1)製膜フィルムの両端5cmずつスリットした後、全幅に亘り等間隔で5点サンプリング(3cm×3cmの正方形)した。この時正方形の各辺をMD(製膜方向)、TD(幅方向)に平行に切り出した。
(2)サンプルフィルムを25℃・相対湿度60%に5時間以上調湿後、自動複屈折計(KOBRA−21ADH:王子計測器(株)製)を用いて、相対湿度25℃・60%において、サンプルフィルム表面に対し垂直方向および、フィルム面法線から±50°まで10°ずつ傾斜させて方向から波長550nmにおけるレターデーション値を測定した。
(3)垂直(法線)方向から面内のレターデーション(Re)、垂直方向、±10〜50°方向の測定値から厚み方向のレターデーション(Rth)を算出した。
(4)KOBRA−21ADHを用い、フィルムの幅方向(TD方向)を傾斜軸とした測定を行い,傾斜角度40度での位相差および,傾斜角度-40度での位相差から,Reの測定角度依存性を測定した。なお,測定波長は550nmとした。この測定をMDに平行に、およびTDに平行に測定し、上述の(I)、(II)式からα(MD)、α(TD)を求め、大きい方の値をαとした。
(5)これらの5点の平均値を求め、Re、Rth,αとした。また、表裏のαの差は同一サンプルで表面から光を入射して測定したαと、裏面から光を入射して測定したαの差の絶対値を上記5点について測定し、その最大値をαの表裏差とした。
(6)上記サンプリングフィルムを用い、エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、波長630nm、450nmにおけるRe、Rthを測定した。Re,Rthの630nm、450nmでの測定値の差を求め、各々について5点の平均値を求め、この絶対値を波長分散とした。
製膜フィルムの両端5cmずつスリットした後、全幅に亘り等間隔で10点、長手方向(MD)、幅方向(TD)にサンプリング(1cm×15cm)した。15cmの辺が製膜方向に平行なものをMDサンプル、製膜方向と直交方向に平行なものをTDサンプルとした。
チャック間10cmで10mm/分で25℃60%rh下で引っ張り、歪−応力曲線の傾きから弾性率を求めた。
MD10点の弾性率の測定点の平均値をEaとする。10点の測定点のうち最大値(Emax)と最小値(Emin)の差をEaで割り、百分率で示したものをMDの弾性率分布とした。同様にしてTDの弾性率分布を求め、これらの平均値を弾性率分布とした。
(1)製膜フィルムの両端5cmずつスリットした後、全幅に亘り等間隔で10点、長手方向(MD)、幅方向(TD)にサンプリング(10cm×15cm)した。15cmの辺が製膜方向に平行なものをMDサンプル、製膜方向と直交方向に平行なものをTDサンプルとした。
(2)サンプルフィルムを25℃60%rhで2時間以上調湿後、10cm基長のピンゲージで測長し、これをL1とした。
(3)サンプルフィルムを80℃の空気恒温槽中に無張力下で24時間放置する。これを取り出し、25℃60%rhで3時間以上調湿後、10cm基長のピンゲージで測長し、これをL2とした。
L1とL2の差の絶対値をL1で割り百分率で示したものを熱寸法変化ΔLとした。
MD方向10点について熱寸法変化の平均値をΔLaとした。ΔLの最大値と最小値の差の絶対値をΔLaで割り百分率で示したものをMDの熱寸法変化むらとした。同様にTD方向についてもTDの熱寸法変化むらを求めた。MD、TDの熱寸法変化むらの平均値を熱寸法変化むらとした。
走査型示差熱量計(DSC)の測定パンにサンプルを20mg入れた。これを窒素気流中で、10℃/分で30℃から250℃まで昇温した後(1st-run)、30℃まで−10℃/分で冷却した。この後、再度30℃から250℃まで昇温した(2nd-run)。2nd-runでベースラインが低温側から偏奇し始める温度をガラス転移温度(Tg)とした。
製膜状態(但しタッチロール、チルロールは25℃とする)に富士フイルム(株)製超低圧用プレスケール(LLW)を全幅にわたり通過させる。このようにして発色したプレスケールを富士フィルム(株)製圧力測定システム(専用濃度計(FPD−305E)、専用圧力換算機(FPD−306E))を用いて、全幅にわたり圧力を測定し、この平均値をタッチ圧とした。
10m長の製膜フィルムの幅を連続して測定し、その平均値を、製膜幅の平均値とした。
10m長の製膜フィルムの幅を連続して測定し、その最大値と最小値の差を平均値で割り百分率で示したものを製膜幅の変動とした。
(1)液晶化合物の屈折率nをアッベ屈折計を用いて測定する。その後、前記液晶化合物を所定の厚み(t)にしてエリプソを用いてレターデーション(R)を測定する。前記Rを前記tで割り複屈折(Δn)を求める。
(2)液晶セルの間に入れて使用するスペーサーの大きさを走査型電子顕微鏡で測定し、これをdとした。
[製造例1、2]
ラクトン環単位を含む下記アクリル樹脂LA−1およびLA−2の調製を行った。
特開2008−9378号公報[0222]〜[0224]の製造例1に従い、メタクリル酸メチル7500g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル2500gから合成し、ラクトン化率98%、Tg=134℃のアクリル樹脂LA−1を得た。
無水マレイン酸単位を含む下記アクリル酸樹脂MA−2の調製を行った。
MA−2:特開2007−113109号公報の[0049]記載の「耐熱アクリル樹脂」に従い無水マレイン酸10モル%、スチレン16モル%、メタクリル酸メチル74モル%の樹脂を合成した。このTgは112℃であった。
グルタル酸無水物単位を含む下記アクリル酸樹脂GU−1およびGU−2の調製を行った。
GU−1:特開2006−241263号公報の[0130]〜[0135]に従い、グルタル酸無水物単位32重量%、メタクリル酸メチル単位65重量%、メタクリル酸単位3重量単位、Tg=138℃のアクリル樹脂GU−1を得た。
[製造例6]
上記構造を有しない樹脂として下記PMMA系樹脂PMMA−2の調整を行った。
PMMA−2:特開2007−264534号公報実施例の[0057]に記載のTg=100℃のR−PMMA樹脂を合成した。
(アクリルフィルムの製膜)
調製した前記アクリル樹脂LA−1を90℃の真空乾燥機で乾燥して含水率を0.03%以下とした後、安定剤(イルガノックス1010(チバガイギ(株)製)0.3重量%添加し230℃において窒素気流中下、ベント付2軸混練押出し機を用い、水中に押出しストランド状にした後、裁断し直径3mm長さ5mmのペレットを得た。
これらのペレットを90℃の真空乾燥機で乾燥し含水率を0.03%以下とした後、1軸混練押出し機を用い表1記載の温度で混練押出しした。この後、押し出し機とギアポンプの間に300メッシュのスクリーンフィルターを設置した。この後、表1記載の条件でギアポンプを通過させた後、濾過精度7μmのリーフディスクフィルターを通し、ダイからメルトを押出し、表1記載の条件でキャストした。なお、表1記載の「ギアポンプ前後の差圧」とは前側圧力から後側圧力を差し引いたものであり、また「メルト着地点−タッチロール・キャストロール中点間のズレ」において、正はタッチロール側に、負はキャストロール側に着地したことを示す。
この後、3連のキャストロール上にメルト(溶融樹脂)を押出した。この時、最上流側のキャストロール(チルロール)に下記表1に記載の面圧でタッチロールを接触させた。タッチロールは特開平11−235747号公報の実施例1に記載のもの(二重抑えロールと記載のあるもの、但し薄肉金属外筒厚みは2mmとした)を用い、Tg−5℃において表1記載のタッチ圧で使用した。で使用した。なお、チルロールを含む3連のキャストロールの温度は、タッチロールと接触する最上流側のキャストロール(第1ロール)を表1記載の温度差(キャストロール温度−タッチロール温度)となるようにした。さらに、その次のキャストロール(第2ロール)は第1ロール−5℃、その次のキャストロール(第3ロール)は第1ロール−10℃とした。
この後、巻き取り直前に両端(全幅の各5cm)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ20μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた。また製膜幅1.5mとし、製膜速度30m/分で3000m巻き取った。製膜後の未延伸フィルムの厚みは60μmとした。このアクリルフィルムを本発明の実施例1のアクリルフィルムとした。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、5重量%(重量比:ヨウ素/ヨウ化カリウム=1/10)のヨウ素水溶液中で染色した。次いで、3重量%のホウ酸および2重量%ヨウ化カリウムを含む水溶液に浸漬し、さらに4重量%のホウ酸および3重量%のヨウ化カリウムを含む水溶液中で6.0倍まで延伸した後、5重量%のヨウ化カリウム水溶液に浸漬した。その後、40℃のオーブンで3分間乾燥を行い、厚さ30μmの偏光子を得た。
アセトアセチル基変性したポリビニルアルコール樹脂100重量部(アセチル化度13%)に対してメチロールメラミン20重量部を含む水溶液を、濃度0.5重量%になるように調整したポリビニルアルコール系接着剤水溶液を調製した。
セルロース系樹脂(イーストマンケミカル社製、セルロースアセテートプロピオネート)を酢酸ブチルに希釈(固形分濃度7.5重量%)した溶液を調製した。この溶液を、実施例1のアクリルフィルムの片面に塗布し、100℃のオーブンで3分間乾燥させ、セルロース系樹脂層付きの偏光子保護フィルムを得た。セルロース系樹脂層の乾燥厚みは0.8μmであった。
上記偏光子の片面に上記偏光子保護フィルムのセルロース系樹脂層の面が、もう一方の面にはけん化処理されたトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(富士フィルム(株)製フジタックT−60、厚み60μm)が接するように、上記で調製したポリビニルアルコール系接着剤水溶液を用いて貼り合わせた。70℃で10分間乾燥させて偏光板を得た。
一枚のガラス基板上に、隣接する電極間の距離が20μmとなるように電極を配設し、その上にポリイミド膜を配向膜として設け、ラビング処理を行なった。別に用意した一枚のガラス基板の一方の表面にポリイミド膜を設け、ラビング処理を行なって配向膜とした。二枚のガラス基板を、配向膜同士を対向させて、ラビング方向が平行となるようにして重ねて貼り合わせ、次いで屈折率異方性(Δn)が0.0769および誘電率異方性(Δε)が正の4.5であるネマティック液晶組成物を封入し、セルギャップdを変えることで表1記載のΔn×dを形成した。
前記偏光板を、液晶層の上下に1枚ずつ設置した。この時、上下の偏光板の吸収軸が互いに直交するように配置した。これをIPS型液晶表示装置(26型IPS液晶テレビモニター(26C3500)、東芝(株)製)の液晶層、偏光板を剥がして組み込み、実施例1のIPS方式の液晶表示装置を得た。
一部の実施例および比較例では最上流側のキャストロールに表1〜4記載の面圧でタッチロールを接触させた(表1〜4中「タッチロール使用せず」と記載したもの以外)。そのほか、アクリル樹脂、スクリュー温度差、吐出量、ギアポンプ前後の差圧、キャストロール上のメルトの表裏温度差、キャストロールとタッチロールの温度差、メルト着地点、タッチロールのタッチ圧、製膜幅変動、製膜幅を下記表1〜4に記載のとおりとした以外は実施例1と同様にして、実施例2〜59および比較例1〜5のアクリルフィルムを得た。但し本発明48,49、比較例7のみ膜厚を80μmとなるように製膜した。また、実施例1と同様にして、液晶パネルのΔn×dを下記表1〜4に記載の値にした実施例2〜59および比較例1〜5のIPS方式の液晶表示装置を得た。
(アクリルフィルム)
このようにして製膜したアクリルフィルムのRe、Rth、Reの波長分散、Rthの波長分散、α、αの表裏差、弾性率分布、熱寸法変化むらを上記の方法で測定し表1〜4に示した。
上記作成した液晶表示装置を30℃で3時間黒表示で点灯したものを、10℃の環境下において黒表示で30分間点灯した後、液晶表示板の法線方向から順次斜め方向から目視観察し、黒から色ずれの視認される角度を表1〜4に示した。ここで言う角度とはパネル表面の法線からの角度を指し、この値が大きいものほど、より斜め方向まで色ずれが視認されず、性能が良好である。本発明を実施したものは良好な結果が得られた。
(延伸)
実施例2のアクリルフィルム(但し厚みを120μmにした)を幅1mにスリットした後、Tg+15℃で下記表5記載の条件でMDに2倍、TDに2倍、逐次延伸した。これを上記方法で評価し結果を下記表5に示した。実施例101〜107は延伸速度の効果、実施例108〜115は延伸中に付与した温度差の効果を示した。本発明の好ましい条件で延伸したものは良好な結果を示した。下記表5に記載の「スジ張り故障」は、延伸後の実施例101〜115のアクリルフィルムを全幅で2m長のサンプルを平滑な台の上に置き、スジ張りにより発生したフィルムの波打ちの高さを全幅で計測し、最も高い数値を示した。
なお、実施例2のアクリルフィルムを実施例5、7、12、17、22および32のアクリルフィルムに置き換えた以外は同様にして延伸を行ったところ、これらついても同様に良好な結果が得られた。
本発明の未延伸・延伸アクリルフィルムを発明協会公開技報(公技番号2001−1745)の実施例47に従い低反射フィルムを作製したところ、良好な光学性能が得られた。
Claims (17)
- Δn×dが250nm〜450nmである液晶層と、
溶融製膜法により製造されてなり、かつ、Reの測定角依存性が0.001〜0.16であるアクリルフィルムを設けたことを特徴とするIPS方式の液晶表示装置(ここで、Δnは液晶分子の複屈折を表し、dは液晶層の厚みを表し、Reはアクリルフィルムの面内方向の複屈折を表し、Reの測定角依存性は、前記アクリルフィルムの両面のそれぞれについて測定した下記式(I)で表されるαの平均値を表す)。
- 前記アクリルフィルムの両面それぞれについて測定したαの差が0.001〜0.08であることを特徴とする請求項1に記載のIPS方式の液晶表示装置。
- 前記アクリルフィルムの面内方向の複屈折(Re)が0.01nm〜10nmであり、厚み方向の複屈折(Rth)が−30nm〜−0.01nmであり、Reの波長分散が0.001nm〜1.5nmであり、Rthの波長分散が0.1nm〜4nmであることを特徴とする請求項1または2に記載のIPS方式の液晶表示装置(ここでいうReの波長分散とは630nmで測定したReと450nmで測定したReの差の絶対値を指し、Rthの波長分散とは630nmで測定したRthと450nmで測定したRthの差の絶対値を指す)。
- 前記アクリルフィルムの弾性率分布が0.5%〜10%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のIPS方式の液晶表示装置。
- 前記アクリルフィルムの熱寸法変化むらが1%〜20%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のIPS方式の液晶表示装置。
- 前記アクリルフィルムがラクトン環単位、無水マレイン酸単位、グルタル酸無水物単位の少なくとも1種の単位を含むアクリル樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の液晶表示装置。
- 30℃の環境下において黒表示で3時間点灯した後、10℃の環境下において黒表示で30分間点灯した際の、液晶表示板の法線方向と黒から色ずれが生じる方向との角度が50°〜90°であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のIPS方式の液晶表示装置。
- ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程と、ダイから押出したメルトをキャストロールのみを用いて固化する工程を含むアクリルフィルムの製造方法において、メルトの表裏に80℃〜200℃の温度差をつけてメルトを固化することによりアクリルフィルムを製造し、
該アクリルフィルムのReの測定角依存性が0.001〜0.16であることを特徴とするアクリルフィルムの製造方法(ここで、Reはアクリルフィルムの面内方向の複屈折を表し、Reの測定角依存性は、前記アクリルフィルムのアクリル樹脂を含むフィルムそのものの両面のそれぞれについて測定した下記式(I)で表されるαの平均値を表す)。
- ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程と、ダイから押出されたメルトをキャストロールとタッチロールを用いて固化する工程を含むアクリルフィルムの製造方法において、該タッチロールと該キャストロールに0.1℃〜15℃の温度差をつけてメルトを固化することによりアクリルフィルムを製造し、
該アクリルフィルムのReの測定角依存性が0.001〜0.16であることを特徴とするアクリルフィルムの製造方法(ここで、Reはアクリルフィルムの面内方向の複屈折を表し、Reの測定角依存性は、前記アクリルフィルムのアクリル樹脂を含むフィルムそのものの両面のそれぞれについて測定した下記式(I)で表されるαの平均値を表す)。
- 前記ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、該ダイから押出されたメルトの着地点と、該タッチロールと該キャストロールとが最も接近する部分における隙間の中点を通る鉛直線との距離が0.01mm〜10mmであることを特徴とする請求項9に記載のアクリルフィルムの製造方法。
- 前記タッチロールのタッチ圧が0.1MPa〜10MPaであることを特徴とする請求項9または10に記載のアクリルフィルムの製造方法。
- 前記ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、メルトの製膜幅を1%〜15%変動させながらダイからメルトを押出すことを特徴とする請求項8〜11のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
- 前記ダイから押出されたメルトをキャストロールとタッチロールを用いて固化する工程において、ダイから押出されるメルトの吐出量が100kg/時間〜500kg/時間であることを特徴とする請求項8〜12のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
- 前記ダイから溶融樹脂(メルト)を押出す工程において、メルトの製膜幅の平均値が1m〜3mとなるようにダイからメルトを押出すことを特徴とする請求項8〜13のいずれか一項に記載のアクリルフィルムの製造方法。
- 請求項8〜14のいずれか一項に記載の製造方法で製造したアクリルフィルムを10m/分〜50m/分で延伸することを特徴とするアクリルフィルムの製造方法。
- 請求項8〜15のいずれか一項に記載の製造方法で製造したことを特徴とするアクリルフィルム。
- 請求項16に記載のアクリルフィルムを少なくとも1枚設けたことを特徴とするIPS方式の液晶表示装置。
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