JP5296499B2 - 球状金属粒子の製造方法および装置 - Google Patents
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Description
本発明は、塗料用フィラー、電子部品などで使用される球状金属粒子を製造する方法および装置に関する。
球状金属粒子は、塗料用フィラー、電子部品など多くの分野で使用されている。
球状金属粒子を製造する技術には、特開平４−６６６０１号公報、特開平６−２９３９０４号公報に開示された方法などがある。
球状金属粒子を製造する技術には、特開平４−６６６０１号公報、特開平６−２９３９０４号公報に開示された方法などがある。
特開平４−６６６０１号公報に開示されている発明は、縦型の炉芯管において静止気流中に金属線片を自由落下させ、融点以上の温度に加熱することによって溶融し、表面張力で球状化させるものである。加熱方法は、炉芯管の外部から電気炉を使って加熱する方法である。
特開平６−２９３９０４号公報に開示されている発明は、高周波誘導コイルによって発熱された縦型炉内の炭素製筒の中で、金属線片を炉上部から下部へ流れるガス気流に乗せて落下させ、落下中にその金属の融点以上に加熱して溶融することにより、金属線片を球状化させる方法である。
特開平６−２９３９０４号公報に開示されている発明は、高周波誘導コイルによって発熱された縦型炉内の炭素製筒の中で、金属線片を炉上部から下部へ流れるガス気流に乗せて落下させ、落下中にその金属の融点以上に加熱して溶融することにより、金属線片を球状化させる方法である。
特開平４−６６６０１号公報に開示された発明では、炉芯管の外部から電気炉で間接的に加熱するため効率が悪い。さらに、外部加熱であるため炉径を大きくすることができず、スケールアップができないので、大量生産に不向きである。
また、この方法は、静止気流中に原料を自由落下させているため、炉内の対流によって原料が飛散し、スムーズに落下させるためには一定以上の大きさの原料でなければならず、粒径の小さい球状金属粒子を作ることが困難である。
また、静止気流中での処理であるため、原料同士が接触・合体が生じて粗大粒子になりやすいため、原料供給量を多くできない。さらに、炉内の対流によって原料が炉芯管に付着しやすく、長時間の運転が困難であるといった問題があった。
また、この方法は、静止気流中に原料を自由落下させているため、炉内の対流によって原料が飛散し、スムーズに落下させるためには一定以上の大きさの原料でなければならず、粒径の小さい球状金属粒子を作ることが困難である。
また、静止気流中での処理であるため、原料同士が接触・合体が生じて粗大粒子になりやすいため、原料供給量を多くできない。さらに、炉内の対流によって原料が炉芯管に付着しやすく、長時間の運転が困難であるといった問題があった。
また、特開平６−２９３９０４号公報に開示された発明では、主に炭素製筒からの輻射熱で加熱されるため、大量に原料を処理しようとすると気流中の原料濃度が高くなり、十分に加熱できなくなる。また、電気加熱であるため多大な電力が必要とし、生産コストが高くなる。また、狭い炭素製筒内に原料を流通させて処理するため筒内への原料付着が多く、長時間の運転が難しい。
特開平４−６６６０１号公報
特開平６−２９３９０４号公報
本発明の課題は、上記のような問題点を解決し、球状金属粒子を低コストで安定して大量に生産できる製造方法および製造装置を提供することにある。
このような課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、縦型の球状化炉の上部から下部に向けて流れる燃焼バーナによる燃焼ガスを含んだ高温の非酸化性ガスに、金属粉を乗せて落下させ、金属粉を加熱、溶融することにより、球状化する球状金属粒子の製造方法であって、
前記燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることを特徴とする球状金属粒子の製造方法である。
請求項１にかかる発明は、縦型の球状化炉の上部から下部に向けて流れる燃焼バーナによる燃焼ガスを含んだ高温の非酸化性ガスに、金属粉を乗せて落下させ、金属粉を加熱、溶融することにより、球状化する球状金属粒子の製造方法であって、
前記燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることを特徴とする球状金属粒子の製造方法である。
請求項２にかかる発明は、金属粉を高温の非酸化性ガスの下降流中で加熱、溶融することで球状金属粒子を得る球状化炉と、
この球状化炉内の上部に設けられ、燃焼バーナを有し、該燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることで得られた燃焼ガスを含む高温の非酸化性ガスを生成して球状化炉に送り込む高温ガス発生装置と、
前記球状化炉からの排ガスの熱を回収する熱回収装置と、前記球状化炉からの排ガス中の球状金属粒子を回収する捕集装置と、
を備えることを特徴とする球状金属粒子の製造装置である。
請求項３にかかる発明は、請求項２に記載の球状金属粒子の製造装置において、前記排ガスを前記高温ガス発生部において再利用する管路を備えた球状金属粒子の製造装置である。
この球状化炉内の上部に設けられ、燃焼バーナを有し、該燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることで得られた燃焼ガスを含む高温の非酸化性ガスを生成して球状化炉に送り込む高温ガス発生装置と、
前記球状化炉からの排ガスの熱を回収する熱回収装置と、前記球状化炉からの排ガス中の球状金属粒子を回収する捕集装置と、
を備えることを特徴とする球状金属粒子の製造装置である。
請求項３にかかる発明は、請求項２に記載の球状金属粒子の製造装置において、前記排ガスを前記高温ガス発生部において再利用する管路を備えた球状金属粒子の製造装置である。
本発明によれば、高温の非酸化性ガス中で金属粉を溶融して球状化するので、得られる球状金属粒子は酸化されていないものとなる。また、球状化炉内の高温の非酸化性ガスは、一方方向の下降流となって流れるので、炉内で循環流が生じにくく、炉壁に金属粒子が付着することがなく、このため長時間連続運転ができる。
また、不活性ガスあるいは不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを燃焼バーナーによって直接加熱するものでは、効率よく大量の非酸化性ガスを高温に加熱することができる。このため、大量の金属粉を溶融して球状化処理することができる。したがって、従来の電気式外部加熱方式のものに比べて低コストで大量に生産できる。また、外部加熱方式ではないので、大量生産する場合、金属粉の処理量に合わせて、単に球状化炉の炉径を大きくすればよく、スケールアップが簡単である。
また、球状化炉から排出される排ガスの熱を熱回収部で回収し、高温ガス発生部に導入するガスの加熱に利用するものでは省エネルギーとなり、球状化炉からの排ガスを循環して使用するものでは、不活性ガスの使用量を低減することができる。
図１は、本発明の球状金属粒子の製造装置の一例を示すものである。
この製造装置は、高温ガス発生部１と球状化炉２と熱回収部３と粒子捕集部４とから概略構成されている。
高温ガス発生部１は、高温の非酸化性ガスを生成し、このガスを球状化炉２に送出するものである。
この製造装置は、高温ガス発生部１と球状化炉２と熱回収部３と粒子捕集部４とから概略構成されている。
高温ガス発生部１は、高温の非酸化性ガスを生成し、このガスを球状化炉２に送出するものである。
この例の高温ガス発生部１は、円筒状の筐体１１を備え、この筐体１１には、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを筐体１１内部に導入する導入パイプ１２が設けられ、筐体１１内には燃焼バーナー１３が配置されている。
燃焼バーナー１３には、図示しない供給管路から、メタン、プロパンなどの炭化水素からなる燃料と、酸素、酸素富化空気などの酸化剤が送り込まれ、燃焼するとともに前記不活性ガスが火炎中に送り込まれるようになっている。
そして、この燃焼バーナー１３の燃焼に伴い、筐体１１内に送り込まれた不活性ガスは、直接加熱され、燃焼バーナー１３の噴射口から燃焼ガスとともに噴射されることになる。
燃焼バーナー１３には、図示しない供給管路から、メタン、プロパンなどの炭化水素からなる燃料と、酸素、酸素富化空気などの酸化剤が送り込まれ、燃焼するとともに前記不活性ガスが火炎中に送り込まれるようになっている。
そして、この燃焼バーナー１３の燃焼に伴い、筐体１１内に送り込まれた不活性ガスは、直接加熱され、燃焼バーナー１３の噴射口から燃焼ガスとともに噴射されることになる。
高温ガス発生部１の下部にはこれと一体に球状化炉２が設けられている。この球状化炉２は、耐熱性材料からなる円筒状の縦型炉２１からなり、必要に応じてその外周に冷却ジャケットを配して冷却できる構造とすることもできる。
この球状化炉２は、その上部の高温ガス発生部１で生成された高温の非酸化性ガスをその下部に向けて流すと同時に高温ガス発生部１を通過して送り込まれる金属粉をこの非酸化性ガスに同伴させ、これを加熱し溶融して球状化するものである。
この球状化炉２は、その上部の高温ガス発生部１で生成された高温の非酸化性ガスをその下部に向けて流すと同時に高温ガス発生部１を通過して送り込まれる金属粉をこの非酸化性ガスに同伴させ、これを加熱し溶融して球状化するものである。
熱回収部３は、球状化炉２から排出される排ガスが有している熱を回収するもので、前記高温ガス発生部１の導入パイプ１２に供給される不活性ガスとこの排ガスとを熱交換し、不活性ガスを加熱するものである。
粒子捕集部４は、熱回収部３からの冷却された排ガス中に浮遊している球状金属粒子を捕集するもので、バグフィルターやサイクロンなどが用いられる。
粒子捕集部４は、熱回収部３からの冷却された排ガス中に浮遊している球状金属粒子を捕集するもので、バグフィルターやサイクロンなどが用いられる。
また、この例では、粒子捕集部４の下流側に水分除去部６が設けられ、粒子捕集部４からの排ガス中の微量の水分を除去するようになっており、例えば、シリカゲル、ゼオライトなどの吸着剤を用いた水分除去装置が用いられる。
水分除去部６からの排ガスは、ブロア７により吸引され、管８、管９を経て熱回収部３に送られて加熱され、前記高温ガス発生部１の導入パイプ１２から高温ガス発生部１内に送り込まれるようになっている。
水分除去部６からの排ガスは、ブロア７により吸引され、管８、管９を経て熱回収部３に送られて加熱され、前記高温ガス発生部１の導入パイプ１２から高温ガス発生部１内に送り込まれるようになっている。
また、原料となる金属粉を球状化炉２に送り込むための原料フィーダー１５が設けられている。この原料フィーダー１５は、管１０から送られるアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスをキャリアガスとして金属粉を気流搬送するもので、キャリアガスに分散された金属粉は高温ガス発生部１内の搬送パイプ１４を通り、球状化炉２に送り込まれることになる。
前記搬送パイプ１４は、図示のように、燃焼バーナー１３の中心部を貫通して設けられている。
前記搬送パイプ１４は、図示のように、燃焼バーナー１３の中心部を貫通して設けられている。
次に、この製造装置を用いた製造方法の例を説明する。
まず、高温ガス発生部１に不活性ガスを導入パイプ１２から導入し、燃焼バーナー１３を点火する。
燃焼バーナー１３での燃焼に伴って燃焼ガスが生成するが、この燃焼ガスに水分、二酸化炭素、未反応の酸素が含まれていると、金属粉が高温雰囲気中で酸化され、目的とする金属単体のみからなる粒子が得られない。
まず、高温ガス発生部１に不活性ガスを導入パイプ１２から導入し、燃焼バーナー１３を点火する。
燃焼バーナー１３での燃焼に伴って燃焼ガスが生成するが、この燃焼ガスに水分、二酸化炭素、未反応の酸素が含まれていると、金属粉が高温雰囲気中で酸化され、目的とする金属単体のみからなる粒子が得られない。
このため、燃焼ガス中にこれら酸化性物質が生成あるいは残存しないようにする必要がある。
したがって、１）燃焼バーナー１３における燃焼において、燃焼反応を完結させ、未反応の酸素が残留しないようにする。２）燃焼バーナー１３に供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも小さくし、燃焼ガスを還元性ガスとする。
燃焼ガスを還元性ガスとするには、燃焼バーナー１３への酸化剤と燃料の供給量をそれぞれ調節することで可能である。また、燃焼ガスが還元性であることの判断は、燃焼ガスのＨ２／Ｈ２Ｏ比、ＣＯ／ＣＯ２比を測定し、これら比の大きさから、対象となる原料となる金属粉に対して還元性であると判断できる。
したがって、１）燃焼バーナー１３における燃焼において、燃焼反応を完結させ、未反応の酸素が残留しないようにする。２）燃焼バーナー１３に供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも小さくし、燃焼ガスを還元性ガスとする。
燃焼ガスを還元性ガスとするには、燃焼バーナー１３への酸化剤と燃料の供給量をそれぞれ調節することで可能である。また、燃焼ガスが還元性であることの判断は、燃焼ガスのＨ２／Ｈ２Ｏ比、ＣＯ／ＣＯ２比を測定し、これら比の大きさから、対象となる原料となる金属粉に対して還元性であると判断できる。
この二つの手段により、高温ガス発生部１から噴出するガスは、不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスとなり、この混合ガスは非酸化性ガスとなる。このため、アルミニウム、鉄、シリコンなどの酸化しやすい金属についても酸化させず球状化することができる。
燃焼ガスの温度およびＨ２／Ｈ２Ｏ比，ＣＯ／ＣＯ２比は、金属の種類に応じて変える必要があり、不活性ガス流量に対して燃料流量と酸化剤流量を調節することによって調整することができる。
燃焼ガスの温度およびＨ２／Ｈ２Ｏ比，ＣＯ／ＣＯ２比は、金属の種類に応じて変える必要があり、不活性ガス流量に対して燃料流量と酸化剤流量を調節することによって調整することができる。
高温ガス発生部１から球状化炉２に噴射される高温の非酸化性ガスは、球状化炉２内を下方に向けて下降流として流れるようになる。
この状態で、原料フィーダー１５から原料となる金属粉をキャリアガスに乗せて、高温ガス発生部１内の搬送パイプ１４を介して球状化炉２内に供給する。
原料となる金属粉としては、アルミニウム、鉄、ケイ素などの金属の塊状物を機械的に破砕してなる非球状の金属粉が用いられ、その平均粒径は１０〜１００μｍ程度とされるが、この範囲に限定されることはない。
この状態で、原料フィーダー１５から原料となる金属粉をキャリアガスに乗せて、高温ガス発生部１内の搬送パイプ１４を介して球状化炉２内に供給する。
原料となる金属粉としては、アルミニウム、鉄、ケイ素などの金属の塊状物を機械的に破砕してなる非球状の金属粉が用いられ、その平均粒径は１０〜１００μｍ程度とされるが、この範囲に限定されることはない。
球状化炉２内に供給された金属粉は、この金属粉の融点以上の高温の非酸化性ガスに同伴されて下降しつつ、加熱溶融し、その表面張力によって球状化したのち、自然に冷却されて固体となり、球状化炉２の底部から排出される排ガスに乗って、熱回収部３に送られる。
熱回収部３では、ここに導入された排ガスが高温ガス発生部１に供給される不活性ガスと熱交換して冷却され、さらに粒子捕集部４に送られ、ここで球状化した金属粒子が製品として捕集される。
粒子捕集部４からの排ガスは水分除去部６で水分が除去され、ブロア７により吸引されて、管８、管９を通り、熱回収部３に入り、ここで加熱され管３１を経て導入パイプ１２から高温ガス発生部１に送られ、循環する。
粒子捕集部４からの排ガスは水分除去部６で水分が除去され、ブロア７により吸引されて、管８、管９を通り、熱回収部３に入り、ここで加熱され管３１を経て導入パイプ１２から高温ガス発生部１に送られ、循環する。
管３１を流れるガスは、不活性ガスと燃焼バーナ１３において生成した還元性ガスとの混合ガスとなる。このため、最初に導入パイプ１２から高温ガス発生部１には不活性ガスが供給されるが、上述のガスの循環が始まると、高温ガス発生部１に供給されるガスは、不活性ガスと燃焼によって生成した水素、一酸化炭素を含む還元性ガスとの混合ガスとなる。運転が続くと、還元性ガスの割合が次第に増加する。
このような球状金属粒子の製造にあっては、高温の非酸化性ガス中で金属粉を溶融して球状化するので、得られる球状金属粒子は酸化されていないものとなる。また、球状化炉２内の高温の非酸化性ガスは、一方方向の下降流となって流れるので、炉内で循環流が生じにくく、炉壁に金属粒子が付着することがなく、このため長時間連続運転ができる。
また、高温ガス発生部１において、不活性ガスあるいは不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを燃焼バーナー１３によって直接加熱するため、効率よく大量の非酸化性ガスを高温に加熱することができる。このため、大量の金属粉を溶融して球状化処理することができる。したがって、従来の電気式外部加熱方式のものに比べて低コストで大量に生産できる。
また、外部加熱方式ではないので、大量生産する場合、金属粉の処理量に合わせて、単に球状化炉２の炉径を大きくすればよく、スケールアップが簡単に行える。
また、外部加熱方式ではないので、大量生産する場合、金属粉の処理量に合わせて、単に球状化炉２の炉径を大きくすればよく、スケールアップが簡単に行える。
また、球状化炉２から排出される排ガスの熱を熱回収部３で回収し、高温ガス発生部１に導入するガスの加熱に利用しているので省エネルギーとなる。さらに、球状化炉２からの排ガスを循環して使用しているので、不活性ガスの使用量を低減することもできる。
以下、具体例を示す。
（実施例１）
図１に示す球状金属粒子製造装置を用いてアルミニウム粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５からアルミニウム粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表１に示す。
（実施例１）
図１に示す球状金属粒子製造装置を用いてアルミニウム粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５からアルミニウム粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表１に示す。
球状化炉２入口において、高温不活性ガスの流量が２０Ｎｍ３／ｈ、温度が１０００℃になるようにアルゴン、燃料、酸素を調整した。
ここでは、酸素比（＝供給酸素量／理論酸素量）を変えて球状化処理を行った。粒子捕集部４で回収された球状アルミニウム粒子を観察した結果、すべての条件において原料のアルミニウム粉の粒径と同等の球状アルミニウム粒子が確認された。球状アルミニウム粒子の酸化量を評価した結果、酸素比１までは製品として問題ないレベルであった。
ここでは、酸素比（＝供給酸素量／理論酸素量）を変えて球状化処理を行った。粒子捕集部４で回収された球状アルミニウム粒子を観察した結果、すべての条件において原料のアルミニウム粉の粒径と同等の球状アルミニウム粒子が確認された。球状アルミニウム粒子の酸化量を評価した結果、酸素比１までは製品として問題ないレベルであった。
（実施例２）
同様に、図１に示す球状金属粉製造装置を用いて鉄粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５から鉄粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表２に示す。
同様に、図１に示す球状金属粉製造装置を用いて鉄粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５から鉄粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表２に示す。
球状化炉２入口において、高温不活性ガスの流量が３０Ｎｍ３／ｈ、温度が２０００℃になるようにアルゴン、燃料、酸素を調整した。ここでは、酸素比（＝供給酸素量／理論酸素量）を変えて球状化処理を行った。粒子捕集部４で回収された球状鉄粒子を観察した結果、すべての条件において原料の鉄粉の粒径と同等の球状鉄粒子が確認された。球状鉄粒子の酸化量を評価した結果、酸素比０．９までは製品として問題ないレベルであった。
１・・高温ガス発生部、２・・球状化炉、３・・熱回収部、４・・粒子捕集部、１３・・燃焼バーナー
Claims (3)
- 縦型の球状化炉の上部から下部に向けて流れる燃焼バーナによる燃焼ガスを含んだ高温の非酸化性ガスに、金属粉を乗せて落下させ、金属粉を加熱、溶融することにより、球状化する球状金属粒子の製造方法であって、
前記燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることを特徴とする球状金属粒子の製造方法。 - 金属粉を高温の非酸化性ガスの下降流中で加熱、溶融することで球状金属粒子を得る球状化炉と、
この球状化炉内の上部に設けられ、燃焼バーナを有し、該燃焼バーナにおける燃焼において燃焼反応を完結させるか、または、前記燃焼バーナに供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも少なくすることで得られた燃焼ガスを含む高温の非酸化性ガスを生成して球状化炉に送り込む高温ガス発生装置と、
前記球状化炉からの排ガスの熱を回収する熱回収装置と、前記球状化炉からの排ガス中の球状金属粒子を回収する捕集装置と、
を備えることを特徴とする球状金属粒子の製造装置。 - 請求項２に記載の球状金属粒子の製造装置において、前記排ガスを前記高温ガス発生部において再利用する管路を備えた球状金属粒子の製造装置。
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