JP5295237B2 - 窒素原子測定方法、窒素原子測定装置、プラズマ処理方法、及びプラズマ処理装置 - Google Patents
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Description
O+N+M→NO(B2Π)+M→NO+M+hν (2)
窒素原子の量がNOの量より小さいとき、
O+NO+M→NO2(A2B1)+M→NO2+M+hν (3)
また、一酸化窒素ガス滴定法の窒素原子密度測定方法は、大気圧近傍での比較的簡易な窒素原子密度測定が可能であるが、NO供給量を変化させて滴定点を見出す必要があることから、リアルタイム測定は実現できない。
以下の実施の形態の説明では表記[X]を用いて粒子種Xの数密度(cm-3)を表すこととする。一方、NO測定などでは、濃度CX(ppm)を用いる方が都合が良い。圧力をP(kPa)、ガス温度をT(K)とすれば、数密度[X]と濃度CXは、式(4)の関係で互いに変換可能である。なお、NAはアボガドロ数6.02×1023(mol-1)である。
この発明の実施の形態1に係る窒素原子測定装置では、窒素ガス供給源1と、窒素ガス流量調節手段である流量調節器2aと、大気圧近傍放電ユニット3によって、窒素原子含有ガスが生成され、輸送管10によって輸送される。ここで、窒素ガス供給源1からは、純窒素ガス、あるいは窒素ガスと希ガスが所定の割合で混合されたガスを供給する。
大気圧近傍放電ユニット3は、一対の電極を内包しており、高電圧電源4が接続されている。
窒素原子計測部は、NOガス供給源5と、NOガス流量調節手段である流量調節器2bと、窒素原子含有ガスの一部を吸気する手段であるポンプ6と、窒素原子含有ガスの流量調節手段である流量調節器2cと、NO及びNO2濃度を測定する窒素酸化物濃度計7からなる。
NOガス供給源5からは、窒素ガスあるいは希ガスにより所定濃度に希釈されたNOガスを供給する。ガス吸気点9は大気圧近傍放電ユニット3の下流に位置し、ガス吸気点9にて測定ガス輸送管11が分岐している。NOガス混合点8は測定ガス輸送管11に存在し、流量調節器2cと窒素酸化物濃度計7は、共に測定ガス輸送管11のNOガス混合点8より下流側に位置する。
窒素原子を含むガスにNOガスを混合した場合、窒素原子、NOおよび希釈ガス間で種々反応が生じ、一定時間経過後に平衡に至る。式(7)〜(20)に示す14通りの反応式を考慮することで、窒素原子含有ガスにNOガスを混合した際の反応をシミュレーションし、反応前後の成分密度を比較した。シミュレーションにはEngineering Eqartion Solver(F−Chart Software)を使用した。また、各反応の速度係数はいずれもNational Institute of Standards and technology(NIST)のChemical Kinetic Databaseより引用した。ここで、Mは第三体を意味し、上記反応系で現れるあらゆる粒子種に対応する。
N+O+M→NO+M K8=9.80×10-33(cm6/s) (8)
N+O2→NO+O K9=1.11×10-16(cm3/s) (9)
N+O3→NO+O2 K10=1.00×10-16(cm3/s) (10)
N+NO→N2+O K11=2.94×10-11(cm3/s) (11)
N+NO2→N2O+O K12=1.21×10-11(cm3/s) (12)
O+O+M→O2+M K13=1.05×10-33(cm6/s) (13)
O+O2+N→O3+M K14=5.88×10-34(cm6/s) (14)
O+O3→O2+O2 K15=7.96×10-15(cm3/s) (15)
O+NO+M→NO2+O2 K16=8.84×10-32(cm6/s) (16)
O+NO2→NO+O2 K17=9.73×10-12(cm3/s) (17)
O2+NO+NO→NO2+NO2 K18=1.93×10-38(cm6/s) (18)
O3+NO→O2+NO2 K19=1.82×10-14(cm3/s) (19)
O3+NO2→NO3+O2 K20=3.23×10-17(cm3/s) (20)
図2の化学反応シミュレーション結果から、窒素原子密度はNOガスとの混合後急激に低下し、1ミリ秒程度でほぼ消滅することが分かる。また、供給した一酸化窒素の密度は減少する一方で、二酸化窒素が発生する。
また、この反応は1ミリ秒程度と、極めて短時間で平衡に至るため、実質的にNOガス混合点での窒素原子密度を測定できる。
また、図2より平衡到達後は各成分の密度はほとんど変化しないため、NOとNO2の計測に時間を要しても、窒素原子密度算出のうえで問題とはならない。
また、密度が既知のNOを供給して、反応後のNOとNO2の密度を連続的に測定すれば、式(6)よりリアルタイムに窒素原子密度を算出することが可能である。
本願発明の測定法は、窒素原子含有ガス中の窒素原子密度を測定することが目的となるが、ここではある値を初期窒素原子密度[N]0として仮定し、これを初期条件として化学反応シミュレーションを実施する。これにより、反応後のNOとNO2の密度を求め、式(6)から窒素原子密度を算出する。本窒素原子測定原理が成立する条件では、初期値として与えた窒素原子密度と、式(6)から算出される窒素原子密度は一致することになる。
図3に示す結果から、[NO]inが[N]0を超えている条件において、式(6)から求まる窒素原子密度は、初期条件として与えた窒素原子密度と極めてよく一致し、従って、[N]と[N]0はほぼ等しいという関係が成り立つことが分かる。
また、この特性は、初期窒素原子密度[N]0が変わっても、同様に成立することが分かる。
現在、一般に入手可能な装置を用いた場合、NO及びNO2の測定精度は0.1ppm程度である。大気圧において0.1ppmは、2.5×1012(cm-3)程度の密度に対応する。従って、式(6)により求められる窒素原子密度の下限は、1×1012(cm-3)程度である。
最初に、窒素原子含有ガスの生成部を説明する。
窒素ガス供給源1から供給される窒素ガス、あるいは窒素と希ガスの混合ガスを、流量調節器2aによって所定の流量に調節したうえで、大気圧近傍放電ユニット3を通過させる。このとき、大気圧近傍放電ユニット3に内包される一対の電極間に、高電圧電源4から高電圧を印加し、大気圧近傍で放電を発生させる。窒素ガスは、放電空間を通過する際、その一部が解離されて窒素原子となる。こうして発生した窒素原子含有ガスは、大気圧近傍放電ユニット3の下流側端部から輸送管10に流出する。
大気圧近傍放電ユニット3の下流側端部から流出した窒素原子含有ガスの一部を、ガス吸気点9から、ポンプ6によって吸気する。吸気するガス流量は、流量調節器2cによって調節する。窒素原子含有ガスの一部を吸気している状態で、NOガス供給源5から所定濃度に希釈されたNOガスを供給する。希釈ガスとしては、窒素ガスあるいは希ガスを用いる。供給するNOの濃度が高いと、供給流量を小さくする必要があり、窒素原子含有ガスとの混合に時間を要する結果となる。一方NO濃度が低いと、供給流量を大きくする必要があり、NOガス消費量が増大する。
一方、本発明による窒素原子測定法は、いかなる方法で発生した窒素原子であっても測定可能である。従って、上記以外であっても、例えば熱解離や電子ビーム照射によって生成された窒素原子であっても、同様の方法で測定できる。
図4は、この発明の実施の形態2に係る窒素原子測定方法を適用した窒素原子測定装置の構成を示すブロック図である。
この発明の実施の形態2に係る窒素原子測定装置は、この発明の実施の形態1に係る窒素原子測定装置とNOガスを混合する箇所の数が異なり、それ以外は同様であるので、同様な部分に同じ符号を付記し説明は省略する。
この発明の実施の形態1に係る窒素原子測定装置では、NOガスがNOガス混合点8の一点のみで混合しているが、この発明の実施の形態2に係る窒素原子測定装置では、測定ガス輸送管11に沿ったNOガス混合点8a、8b、8cの3点で混合している。
そして、NOガス供給流路を切り替えるためのバルブ12a、12b、12cを、それぞれ流量調節器2bとNOガス混合点8a、8b、8cの間に配備する。
ポンプ6を用いて、ガス吸気点9より窒素原子含有ガスを所定流量吸気するところまでは、実施の形態1と同様である。実施の形態2では、まずバルブ12bとバルブ12cを閉じ、バルブ12aのみを開放し、NOガスを供給する。これにより、NOガス混合点8aでの窒素原子密度を測定する。
次に、バルブ12bのみを開放し、NOガスを供給する。これにより、NOガス混合点8bでの窒素原子密度を測定する。
次に、バルブ12cのみを開放し、NOガスを供給する。これにより、NOガス混合点8cでの窒素原子密度を測定する。これにより、測定ガス輸送管11のガス流に沿って、異なる3点での窒素原子密度を測定したことになる。
NOガス混合点8a、8b、8cからNOガスを混合して測定した窒素原子密度Na、Nb、Ncと輸送時間Ta、Tb、Tcを用いて、式(25)に対する回帰分析を実施することで、式(25)における[N]0とkrが求まる。ここで、[N]0は大気圧近傍放電ユニット3出口での窒素原子密度である。
また、求まった[N]0とkr値を式(25)に代入することで、窒素原子密度の時間変化を与える関係が得られる。これにより、測定点以外での窒素原子密度を見積もることができる。
毎分10リットル(10slm)の窒素ガスを大気圧近傍放電ユニット3に供給する。大気圧近傍放電ユニット3内では、電極間隔1mm、長さ120mmの一対の電極に交流高電圧を印加し、大気圧下の誘電体バリア放電によって窒素原子を発生させる。高電圧電源4からは、周波数4.5kHz、印加電圧約6.5kV0-pの交流電圧を出力する。
供給NO濃度と、測定されたNOおよびNO2濃度を、それぞれ密度に換算し、式(6)により各NOガス混合点8a、8b、8cにおける窒素原子密度を算出する。
NO及びNO2の実測濃度はそれぞれ10ppm、2ppm程度、窒素原子密度は1014(cm-3)程度であった。3箇所での測定から得られた窒素原子減衰特性を図6に示す。縦軸に窒素原子密度を、横軸にはNOガス混合点までの輸送時間tを示す。減衰の理論式との比較から、t=0での窒素原子密度[N]0=4.1×1014(cm-3)、再結合速度係数kr=9.2×10-33(cm6/s)と求まった。ここで、圧力を101.3kPa、ガス温度を323Kとすると、式(25)中の[M]=2.3×1019(cm-3)である。これらの値を式(25)に代入すると、窒素原子密度減衰の式として、式(26)が得られる。
上述の窒素原子密度減衰特性には空間再結合のみを考慮し、表面再結合など、その他の窒素原子消滅過程は含めていない。従って、輸送管の材料や形状によっては、式(25)に補正を施す必要がある。特に、細い管を輸送管として用いると、表面再結合の影響が相対的に大きくなる。
なお、実施の形態2では、NOガス混合点を3箇所としているが、2箇所以上であれば同様の方法を用いることができる。
図7は、この発明の実施の形態3に係るプラズマ処理装置の構成を示すブロック図である。
この発明の実施の形態3に係るプラズマ処理装置は、この発明の実施の形態1に係る窒素原子測定装置の下流側に処理室14を配置したプラズマ処理装置である。
そして、この発明の実施の形態1に係る窒素原子測定装置には、窒素酸化物濃度計7から測定結果を収集し、測定結果に基づいて窒素ガス供給源1、流量調節器2a、高電圧電源4などを制御するシーケンサ13が備えられている。
大気圧近傍放電ユニット3の出口から延びる輸送管10の先端には処理室14が接続されている。そして、大気圧近傍放電ユニット3で生成された窒素原子含有ガスは、輸送管10を通過して処理室14に導かれ処理に利用される。
まず、実施の形態1に示した方法で、窒素酸化物濃度計7でNOとNO2の濃度を測定する。シーケンサ13では、窒素酸化物濃度計7で測定されたデータを受信し、式(6)、必要に応じて式(22)も加味した演算を行い、窒素原子密度を算出する。
それから、シーケンサ13は、算出された窒素原子密度に基づいて、窒素ガス供給源1、流量調節器2a、高電圧電源4、図示しない圧力調節器や温度調節器を制御する。これにより、大気圧近傍放電ユニット3に供給される窒素ガスの組成、窒素ガスの流量、放電電力、ガス温度、圧力のいずれか、あるいは複数を調節する。これにより、プロセスに適した窒素原子密度、窒素原子フラックスに調節し、処理室14に窒素原子含有ガスを供給する。
また、処理に適した形で窒素原子密度や窒素原子フラックスを時間的に変化させ、高精度で制御されたプロセスが実現できる。
また、処理室14に高いフラックスで窒素原子を供給するには、ガス吸気点9から測定部に吸気される流量をできるだけ少なくする必要がある。
一方、測定部に吸気される流量の下限値は、NO及びNO2を測定するための必要流量で決まり、通常は毎分1リットル程度である。
また、シーケンサ13に演算手段と制御手段を併せ持たせているが、これらを独立にしてもよい。
Claims (10)
- 大気圧近傍で窒素原子の密度を測定する窒素原子測定方法であって、
窒素原子発生源で発生した窒素原子含有ガスのうち所定量に対し、上記窒素原子発生源の下流において、濃度が既知の所定量の一酸化窒素ガスを混合する手順と、
上記窒素原子含有ガスと混合された上記一酸化窒素ガスの反応後に、一酸化窒素の密度と二酸化窒素の密度を測定する手順と、
窒素原子密度は上記一酸化窒素ガスの既知の濃度から測定した上記一酸化窒素の濃度と測定した上記二酸化窒素の濃度との和を減算して得る差であるという関係を用いて窒素原子密度を算出する手順と、
を有することを特徴とする窒素原子測定方法。 - 上記窒素原子含有ガス中の窒素原子密度が、1×1012(cm−3)以上であることを特徴とする請求項1に記載の窒素原子測定方法。
- 上記一酸化窒素ガスの既知の濃度が上記窒素原子密度に対する比が1を超え且つ100未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の窒素原子測定方法。
- 上記窒素原子含有ガスが上記窒素原子発生源を流出してから、上記一酸化窒素ガスが混合するまでの時間が、1秒以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の窒素原子測定方法。
- 大気圧近傍で窒素原子の密度を測定する窒素原子測定装置であって、
窒素原子発生源で発生した窒素原子含有ガスのうち所定量に対し、上記窒素原子発生源の下流から吸気する手段と、
上記吸気された窒素原子含有ガスを所定流量に調節する流量調節手段と、
濃度が既知の一酸化窒素ガスを供給する一酸化窒素ガス供給源と、
上記供給された一酸化窒素ガスを所定流量に調節する流量調節手段と、
一酸化窒素の密度と二酸化窒素の2密度を計測する計測器と、を備え、
上記吸気された窒素原子含有ガスに対して、上記一酸化窒素ガスを混合した後に、一酸化窒素の密度と二酸化窒素の密度とを測定するとともに、窒素原子密度は上記一酸化窒素ガスの既知の濃度から測定した上記一酸化窒素の濃度と測定した上記二酸化窒素の濃度との和を減算して得る差であるという関係を用いて窒素原子密度を算出することを特徴とする窒素原子測定装置。 - 上記窒素原子含有ガス中の窒素原子密度が、1×1012(cm−3)以上であることを特徴とする請求項5に記載の窒素原子測定装置。
- 上記一酸化窒素ガスの既知の濃度が上記窒素原子密度に対する比が1を超え且つ100未満であることを特徴とする請求項5または6に記載の窒素原子測定装置。
- 上記窒素原子含有ガスが上記窒素原子発生源を流出してから、上記一酸化窒素ガスが混合するまでの時間が、1秒以下であることを特徴とする請求項5乃至7のいずれかに記載の窒素原子測定装置。
- 窒素原子含有ガスを処理対象に接触させることで処理を行なうプラズマ処理方法であって、
上記請求項1乃至4のいずれかに記載の窒素原子測定方法を備えるとともに、上記窒素原子密度が所定の密度となるよう、放電電力、ガス組成、ガス流用、ガス温度、ガス圧力の少なくともいずれか1つを制御する制御手順を備えることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 窒素原子含有ガスを処理対象に接触させることで処理を行なうプラズマ処理装置であって、
上記請求項5乃至8のいずれかに記載の窒素原子測定装置を備えるとともに、上記窒素原子密度が所定の密度となるよう、放電電力、ガス組成、ガス流用、ガス温度、ガス圧力の少なくともいずれか1つを制御する制御手段を備えることを特徴とするプラズマ処理装置。
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