JP5281481B2 - ヒ素イオンの電気化学的測定方法及び装置、並びに、試薬セット - Google Patents
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Description
As(V)の標準酸化電位は次の通りである。
2H2AsO4 −+6H++4e−=As2O3+5H2O
(E0=−0.036VvsAg/AgCl)
As2O3+H2O=2HAsO2
HAsO2+3H++3e−=As+2H2O
(E0=−0.036VvsAg/AgCl)
基板としてシリコン基板{Si(100)}を用い、基板表面をテクスチャー処理した後、基板をマイクロ波CVD成膜装置(ASTeX社製)のホルダーにセットした。成膜用ソースとしては、炭素源としてアセトンとメタノールの混合物(液体で、混合比は体積比9:1)を用い、そこにホウ素源としてB2O3をホウ素/炭素(B/C)比で104ppmとなるように溶解したものを用意した。
K[Au(Cl)4]水溶液1Mを塩酸0.1Mで10倍に希釈し、この溶液をクロノアンペロメトリーにより−0.4Vで1分間還元して、上記のようにして得られたボロンドープダイヤモンド電極に金を電着することによってBDD−Au電極を作製した。
As(V)源としてNa2HAsO4・7H2Oを用いて、As(V)濃度を変化させたAs(V)溶液を調製し、その濃度測定を行った。
(1)ボロンドープダイヤモンド電極
まず、ベース液の調製を行った。ベース液は、溶媒として超純水を用い、そこにNaClを2Mの濃度になるよう添加し、HClを0.1Mの濃度になるよう添加することにより調製した。このベース液に対して金標準液(H[AuCl4])1000ppmを、体積比でベース液9に対して1の割合で加え、金ベース液を調製した。次にNaAsO2をベース液に加え、As(III)水溶液を調製した。このAs(III)水溶液とAu100ppmに調整された金ベース液とを混合し、測定に供した。
(1)電着電位を−1.0V、電着時間を30s(攪拌30s)、
(2)電着電位を−0.1V、電着時間を30s(攪拌10s、静止20s)、
(3)走査速度を600mV/s、走査範囲は−0.1〜1.0V、
(4)脱着電位を1.0V、脱着電位を30s、とした。
結果を図2に示す。
BDD−Au電極を作用電極として用い、参照電極にAg/AgCl電極、対電極にPt電極を使用し、As(V)を100ppb、300ppb、500ppb、800ppb、1000ppbの濃度で含有する溶液について下記の条件で分析を行った。ストリッピングボルタンメトリー法を採用し、最初に−1.5Vの負電位を作用電極に印加し、その後すぐに−0.4Vの電位にして電着を行い、次に正電位方向に電位を走査し、そのときの電流値を測定した。
(1)電着電位を−1.5V、
(2)電着電位を−0.4V、電着時間を60s(攪拌30s、静止30s)、
(3)走査速度を200mV/s、走査範囲は−0.4〜1.0V、
(4)脱着電位を1.0V、脱着電位を30s、とした。
結果を図3に示す。
As(V)濃度が100ppbである場合について比較すると、BDD−Au電極を用いた場合は、ピーク電流値が0.5μAで、ベースラインも傾いていたのに対して、ボロンドープダイヤモンド電極を用いた場合は、ピーク電流値が15μAで、ベースラインは水平であった。この結果から明らかなように、試料溶液中に金を添加しボロンドープダイヤモンド電極を用いて分析を行った場合の方が、はるかに高感度(30倍)にAs(V)を検出できることが分かった。
作用電極としてボロンドープダイヤモンド電極を用いて、上記のとおりの測定条件下で、As(III)を0.56ppm含有する試料溶液のpHを変化させて、最初に負の電位を印加し、電極上にAsを電着させた後、電位を正電位方向に走査し、そのときの電流値を測定した。結果を図4に示した。
2・・・ボロンドープダイヤモンド電極
3・・・対電極
4・・・参照電極
5・・・測定セル
6・・・撹拌子
7・・・ポテンシオスタット
8・・・情報処理装置
S・・・試料溶液
Claims (6)
- 試料溶液中のヒ素イオンの濃度を、対電極と導電性ダイヤモンド電極からなる作用電極とを用い電気化学的に測定する方法であって、
前記試料溶液に当該試料溶液中で金イオンを生じる金化合物を添加する工程、
前記導電性ダイヤモンド電極の電位を負電位方向に変動させて、前記導電性ダイヤモンド電極表面にヒ素イオン及び金イオンを電着させる電着工程、並びに、
前記導電性ダイヤモンド電極の電位を正電位方向に掃引して、前記導電性ダイヤモンド電極表面に電着したヒ素イオンを前記試料溶液中に溶出させる溶出工程を備えていることを特徴とするヒ素イオンの電気化学的測定方法。 - 前記試料溶液の塩化物イオン濃度が、1.5〜2.5Mである請求項1記載のヒ素イオンの電気化学的測定方法。
- 前記試料溶液のpHが、酸性である請求項1又は2記載のヒ素イオンの電気化学的測定方法。
- 前記金イオンの濃度が10〜1000ppmになるように、前記試料溶液に前記金化合物を添加する請求項1、2又は3記載のヒ素イオンの電気化学的測定方法。
- 試料溶液中のヒ素イオンの濃度を金イオンの共存下で電気化学的に測定するための装置であって、
前記試料溶液の塩化物イオン濃度の調整を行う調整部と、
対電極、及び、その電極表面にヒ素イオン及び金イオンを電着させる導電性ダイヤモンド電極からなる作用電極を内蔵するセルと、
前記導電性ダイヤモンド電極の電位を負電位方向に変動させて、前記導電性ダイヤモンド電極表面にヒ素イオン及び金イオンを電着させる電位を供給し、次いで、前記導電性ダイヤモンド電極の電位を正電位方向に変動させて、前記導電性ダイヤモンド電極表面に電着したヒ素イオンを前記試料溶液中に溶出させる電位を供給する電位変動手段と、
前記導電性ダイヤモンド電極の電位の変動に伴う電流変化を検出する検出手段と、
前記検出手段により検出された電流変化から、ヒ素イオンの濃度を算出する情報処理装置と、を備えていることを特徴とする電気化学的測定装置。 - 請求項2記載の電気化学的測定方法において用いるか、又は、請求項5記載の電気化学的測定装置とともに用いる試薬のセットであって、
前記試料溶液中で金イオンを生じる金化合物と、前記試料溶液中で塩化物イオンを生じる塩化物と、を含むことを特徴とする試薬セット。
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