JP5277623B2 - ポリアミド系樹脂フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)フィルムの幅方向の長さが80cm以上のフィルムについて、フィルム幅方向に均等に5分割し、各5分割したフィルムの幅方向における中央部より切り出した5つの試料について、160℃で10分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS160を求めたときに、それらのHS160の最大値と最小値の差が0.15%以下であること
(2)前記5つの試料のHS160が、いずれも0.5%以上2.0%以下であること
また、第2の発明の構成は、前記ポリアミド系樹脂フィルムの厚みが5μm以上100μm以下であることを特徴とする。
また、第3の発明の構成は、前記ポリアミド系樹脂フィルムを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その熱固定工程が、下記要件(3)〜(5)を満たす熱固定装置において行われることにある。
(3)熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
(4)前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
(5)前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
また、第4の発明の構成は、前記二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことにある。
また、第5の発明の構成は、前記熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように設定されていることにある。
ポリアミド樹脂またはポリアミド樹脂組成物0.25gを、溶媒である96%硫酸25mlに溶解した樹脂溶液を試料溶液とした。この試料溶液10mlをオストワルド粘度管を用いて、20℃において、溶媒および試料溶液の落下時間(秒数)を測定した。下記の式により求めたRV値を相対粘度とした。
RV=t/t0 t0:溶媒の落下時間(秒数)
t :試料溶液の落下時間(秒数)
位相差顕微鏡およびCCDカメラを用いて、溶融させた原料チップの拡大画像を撮影し、画像処理装置を用いて異物数を計数する。
本発明のポリアミド系樹脂フィルムは、一旦広幅に製造されたミルロールの幅方向のΔnab(すなわち、巻き取られたフィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差異(絶対値))がすべての領域において、0.003以上0.013以下であるものに限定される。すなわち、Δnabが0.003を下回るフィルムにおいては、上記した「歪み(すなわち、幅方向における物性差)」の問題が生じない。また、Δnabが0.013を上回るように歪んだフィルムにおいては、本発明の要件を満たすように熱収縮性率差等を調整することが困難である。
また、本発明のポリアミド系樹脂フィルムは、後述する方法により試料切り出し部を設定した場合に、後述する方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部から切り出した5つのフィルム試料について、160℃で10分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS160を求め、それらの最大値と最小値の差が0.15%以下であることが必要である。
(1)上記Δnabが0.003以上0.013以下である幅方向の長さが80cm以上のフィルムを均等に5分割する。
(2)各分割した5つのフィルムのそれぞれについて幅方向の中央部に切り出し部を設ける。
(3)各切り出し部からフィルム巻き取り方向にそって、幅20mm、長さ250mmの試料フィルムを切り出し5つのフィルム試料を切り出す。
(1)熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
(2)熱固定装置におけるプレナムダクトの熱風吹き出し口の遮断条件の調整
(3)延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断
以下、上記した各手段について順次説明する。
本発明のフィルムの製造においては、熱固定装置の隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように、各プレナムダクトから吹き出される熱風の温度、風量を調節することが不可欠である。たとえば、熱固定装置が第1〜3の熱固定ゾーンに分割されている場合には、第1ゾーン−第2ゾーン間における温度差と風速差との積、第2ゾーン−第3ゾーン間における温度差と風速差との積のいずれもが、250℃・m/s以下となるように調節されている必要がある。そのように、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節することによって、後述するように不連続な遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付けた場合に、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」が効果的に抑制されるため、初めて、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性が良好な長尺のフィルムを得ることが可能となる。
本発明のフィルムの製造においては、上記の如く、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節した上で、熱固定装置内に配置された複数のプレナムダクトに跨る大きな遮蔽板を取り付けるのではなく、図2の如く、個々のプレナムダクト3,3・・の熱風吹き出し口(ノズル)2,2・・を一つずつ遮蔽するように棒状の遮蔽板S,S・・を取り付ける必要がある。また、そのように、各プレナムダクトに棒状の遮蔽板を取り付けるに際して、同一の長さの遮蔽板を各プレナムダクトに取り付けるのではなく、熱固定装置の入口から出口にかけて遮蔽板の長さを次第に長くするのが好ましい(図1参照)。なお、遮蔽板の材質は、熱固定装置内での熱膨張を考慮するとプレナムダクトと同一の材料を用いるのが好ましいが、熱固定装置の温度に耐えることができ、かつ、フィルムを汚したり、フィルムを粘着させたりしないものであれば、特に限定される
ものではない。
二軸延伸ポリアミド系樹脂フィルムは、通常、上記したように縦・横延伸された後に、熱固定処理されることによって製造されるが、本発明のフィルムの製造においては、縦・横延伸されるゾーンと熱固定処理される熱固定装置との間に、積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンを設置し、延伸ゾーンと熱固定装置との間において完全に加熱の遮断を行うのが好ましい。より具体的には、延伸ゾーンおよび熱固定装置をフィルム製造時と同一条件に調整し、その状態で延伸ゾーンと熱固定装置との間において、短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように、延伸ゾーンおよび熱固定装置の熱風を遮断するのが好ましい。なお、そのように積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンは、ハウジングによって囲われていても良いし、連続的に製造されるフィルムが露出するように設けられていても良い。かかる中間ゾーンにおける熱風の遮断が不十分であると、熱固定装置中における遮蔽板による遮蔽効果が不十分なものとなり、後加工時における良好なフィルムの通過性が得られないので好ましくない。
得られたフィルムのフィルム巻取方向に平行な両端縁から50mm以内の位置および中央の位置からそれぞれフィルム試験片を採取した。フィルム試験片を23℃、65%RHの雰囲気中で2時間以上放置した後に、アタゴ社製の「アッベ屈折計4T型」を用いて、巻き取られたフィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率(na)、および、巻き取られたフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向(すなわち、上記した45度の方向と90度の角度をなす方向)の屈折率(nb)をそれぞれ測定した。そして、それらの2つの屈折率の差異の絶対値をΔnabとして算出した。これら2つの屈折率の差異の絶対値をΔnabとし、Δnab=│na―nb│により算出した。フィルムロールの両端縁部および中央部のΔnabがいずれも0.015以上0.060以下であることを確認し、最も大きい値を表中のΔnabとした。なお、本発明においてフィルムの巻取り方向は、フィルムの長手方向もしくは縦方向ともいう。
フィルムの幅方向における上記のΔnabが0.003以上0.013以下を含む部分の80cm以上離れた位置から、幅方向を均等に5分割し、その幅方向の中央部に切り出し部を設け、幅20mm、長手方向の長さ250mmの試料を切り出す。各試料を23℃、50%の雰囲気下で30分シーズニング後、長手方向について、160℃で10分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS160を求める。前記で切り出した幅20mm、長手方向の長さ250mmの試料に、前記シーズニング後、200mm間隔で標線を印し、160℃に調節した加熱オーブンに入れ、10分間加熱した。取り出し後、試料を23℃、50%の雰囲気で30分シーズニング後、フィルム長さを計測し、各フィルムについて熱収縮率を測定した。また、その最大値と最小値の差を熱収縮率差とした。
2本のロールの間隔が1,900mmであるコーターを用い、温度を100℃または160℃、炉内張力を100Nに設定して、Δnabが0.003以上0.013以下を含む様に採ったスリットロールの熱処理を施した。次いで、熱処理したフィルムの平面性を評価するために、ロール間隔が2,000mmの2本の水平に配置したロールの間を98Nの張力下で、上記熱処理したフィルムを通過させた。なお、このロール間隔が2,000mmのロール間の中央位置には、水平に配置したロール上面の共通接線から30mm下の位置に鉄棒の上面が位置されるように鉄棒を配置した。フィルムを通過させた際に、その鉄棒にフィルムが接触しない場合は○とし、鉄棒に接触した場合には×とした。これらの工程は連続して行ない、フィルムが鉄棒に接触したか否かの確認は目視にて行った。
Δnabが0.003以上0.013以下を含む様に採った、巻長さ約1,000mのフィルムを用い、ウレタン系AC剤(東洋モートン社製「EL443」)を塗布した後、その上に、モダンマシナリー社製のシングルテストラミネーター装置を用いて厚さ15μmのLDPE(低密度ポリエチレン)フィルムを315℃で押し出し、さらに、その上に厚さ40μmのLLDPE(直鎖状低密度ポリエチレン)フィルムを連続的にラミネートし、ポリアミド系樹脂/LDPE/LLDPEよりなる3層積層構造のラミネートフィルムを得た。このラミネートフィルムとして巻き取られたラミネートフィルムを、西部機械社製のテストシーラーを用いて巻き長さ方向に平行に2つに折り畳みつつ縦方向に各両端20mmずつを150℃で連続的に熱シールし、それに垂直方向に10mmを550mm間隔で断続的に熱シールして幅280mmの半製品を得た。これを巻き長さ方向に、両縁部をシール部分が10mmとなるように裁断した後、これと垂直方向にシール部分の境界で切断し、3方シール袋(シール幅:10mm)を作製した。それらの3方シール袋をフィルムの巻き終わりから2m以上離れた所より、連続に10袋サンプリングし、長手方向のシール部を観察してそのシール部にシワがないかどうかを評価した。
◎ :全くシワの無い袋が10袋
○ :わずかにシワが認められる袋が1〜3袋
×:わずかにシワが認められる袋が4袋以上ある
××:明らかなシワが認められる袋が1袋以上ある
添加剤として平均粒径0.7μm(TEM法)のシリカを0.35重量%含有し、滑り助剤としてエチレンビスステアリルアミドを0.1重量%添加したナイロン6(RV=2.8)を水分率が0.1重量%となるように乾燥調整した後に押出機直上のホッパ内に仕込み、押出機内で270度の温度にて溶融させた。また、押出機で溶融する際には、ステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度:30μm以上の粒子を90%カット)で溶融樹脂を濾過した。次いで、溶融させた樹脂をT型のダイスからシートとして押し出し、静電印加キャスト法を用い、表面が30℃に調節されたキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化させることによって、厚さ約175μmの未延伸ポリアミドシートを得た。
上記熱固定処理は、図3の如き構造を有する熱固定装置にて行った。熱固定装置は第1〜4ゾーンという4個の熱固定ゾーンに区切られており、第1〜3ゾーンには、それぞれ、8個ずつのプレナムダクトa〜xが設けられており、第4ゾーンにも、8個のプレナムダクトが設けられている。各プレナムダクトは、フィルムの進行方向に対して垂直となるように、フィルムの進行方向に対して400mm間隔で上下に設置されている。そして、それらのプレナムダクトの熱風吹き出し口(ノズル)から延伸されたフィルムに熱風が吹き付けられるようになっている。
上記の如く得られたフィルムを、上記した方法により特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
押出機による溶融押し出し量を増加させて、未延伸フィルムの幅を増加させるとともに、熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表2の如き遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3の如く変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ約15μmで幅5,300mmのフィルムを巻き取ったミルロールを得た。しかる後、そのフィルムを上記した方法により特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。なお、実施例2における遮蔽板による遮蔽態様を「B態様」とし、実施例2における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「II条件」とする。
押出機による溶融押し出し量を増加させて未延伸シートの厚みを約280μmまで増加させることにより熱固定後のフィルム厚みを約25μmに変更するとともに、長手方向への延伸操作を3.0倍の延伸操作に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ約25μmで幅3,300mmのフィルムを巻き取ったミルロールを得た。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3の如く変更した以外は、実施例1と同様にして約15μmのミルロールフィルムを得た。なお、比較例1における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「III条件」とする。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3の如く変更した以外は、実施例2と同様にして約15μmのミルロールフィルムを得た。なお、比較例2における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「IV条件」とする。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3の如く変更した以外は、実施例3と同様にして約25μmのミルロールフィルムを得た。なお、比較例3における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「III条件」とする。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
表4から、実施例のフィルムは、いずれも、幅に亘る熱収縮率の差(すなわち、熱収縮率差)が小さい上、長手方向における熱収縮率の変動量も小さく、後加工時における通過性が良好であり、後加工に適していることが分かる。更に、袋にした時のシール部のシワもなくキレイに仕上がっている。一方比較例のフィルムは全幅に亘る熱収縮率差が大きく後加工時における通過性が不良であり、袋にした時にシール部にシワが入りキレイに仕上がっていないことが判る。
2・・熱風吹き出し口
3,a〜x・・プレナムダクト
F・・フィルム、
S・・遮蔽板
A:フィルムの巻き取り方向
Z1:第1ゾーン
Z2:第2ゾーン
Z3:第3ゾーン
Z4:第4ゾーン
Claims (4)
- ポリアミド系樹脂フィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率とフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔnabが0.003以上0.013以下であるポリアミド系樹脂フィルムの製造方法であって、下記要件(1)〜(2)を満たし、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その熱固定工程が、下記要件(3)〜(5)を満たす熱固定装置において行われることを特徴とするポリアミド系樹脂フィルムの製造方法。
(1)フィルムの幅方向の長さが80cm以上のフィルムについて、フィルム幅方向に均等に5分割し、各5分割したフィルムの幅方向における中央部より切り出した5つの試料について、160℃で10分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS160を求めたときに、それらのHS160の最大値と最小値の差が0.15%以下であること
(2)前記5つの試料のHS160が、いずれも0.5%以上2.0%以下であること
(3)熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
(4)前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
(5)前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること - フィルムの厚みが5μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミド系樹脂フィルムの製造方法。
- 二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド系樹脂フィルムの製造方法。
- 熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように設定されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド系樹脂フィルムの製造方法。
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