JP5273400B2 - 帯電防止性光学フィルム、導電層及び導電層形成用組成物 - Google Patents
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Description
(A)導電性金属酸化物微粒子、
(B)導電性金属酸化物微粒子用分散剤、
(C)有機溶剤、
(D)エポキシ基を有するビニル化合物重合体とカルボキシル基を有するビニル化合物を反応させてなり、(D)1分子中の分子量/アクリル基数が200〜360、水酸基価が150〜270mgKOH/gである紫外線硬化性樹脂、及び、
(E)光重合開始剤
を含有し、(C)を除く固形分100重量部中、(A)の割合が75〜90重量部であり、かつ(A)が平均粒子径20〜120nmの分散体となるように分散された導電層形成用組成物を基材フィルムの少なくとも一方の面に塗工し、乾燥させた後、紫外線により硬化して形成された導電層を有する帯電防止性光学フィルムである。
である。
(A)導電性金属酸化物微粒子(以下、(A)成分という。)、
(B)導電性金属酸化物微粒子用分散剤、(以下、(B)成分という。)、
(C)有機溶剤(以下、(C)成分という。)、
(D)エポキシ基を有するビニル化合物重合体とカルボキシル基を有するビニル化合物を反応させてなる紫外線硬化性樹脂(以下、(D)成分という。)、及び、
(E)光重合開始剤(以下、(E)成分という。)
を含有し、(C)を除く固形分100重量部中、(A)の割合が75〜90重量部であり、かつ(A)が平均粒子径20〜120nmの分散体となるように分散された導電層形成用組成物を基材フィルムの少なくとも一方の面に塗工し、乾燥させた後、紫外線により硬化して形成された導電層を有する帯電防止性光学フィルムである。
分散例1
アンチモンドープ酸化スズ(三菱マテリアル電子化成(株)製、商品名「T-1」)(A)76部、アルキルアミンエチレン/プロピレンオキサイド付加物(アビシア(株)製、商品名「ソルスパース20000」)(B)1部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(B)3部、メタノール(C)80部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が80nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F1)を得た。
リンドープ酸化スズ(日揮触媒化成(株)製、商品名「TL−30S」)(A)76部、2−メタクリロイルオキシエチルリン酸(共栄社化学(株)製、商品名「ライトエステルP−1M」)(B)4部、メタノール(C)187部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が90nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F2)を得た。
酸化スズ(三菱マテリアル電子化成(株)製、商品名「S-2000」)(A)76部、アルキルアミンエチレン/プロピレンオキサイド付加物(アビシア(株)製、商品名「ソルスパース20000」)(B)4部、メタノール(C)187部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が30nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F3)を得た。
ガリウムドープ酸化亜鉛(ハクスイテック(株)製、商品名「パゼットGK−40」)(A)76部、アルキルアミンエチレン/プロピレンオキサイド付加物(アビシア(株)製、商品名「ソルスパース20000」)(B)4部、メタノール(C)320部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が90nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F4)を得た。
アンチモン酸亜鉛(日産化学工業(株)製、商品名「CX-Z15PP」)(A)76部、アルキルアミンエチレン/プロピレンオキサイド付加物(アビシア(株)製、商品名「ソルスパース20000」)(B)4部、メタノール(C)53部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が50nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F5)を得た。
アンチモンドープ酸化スズ(三菱マテリアル電子化成(株)製、商品名「T-1」)(A)76部、アルキルアミンエチレン/プロピレンオキサイド付加物(アビシア(株)製、商品名「ソルスパース20000」)(B)1部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(B)3部、メタノール(C)80部を、ジルコニアビーズを充填したビーズミル(アシザワファインテック(株)製「スターミルLMZ」)に投入し、分散を行った。粒度分布測定装置(日機装(株)製「ナノトラックUPA−150」)にて、平均粒子径が150nmに到達した時点で分散を終了し、導電性金属酸化物微粒子分散体(F6)を得た。
合成例1
紫外線硬化性樹脂の合成1
攪拌装置、冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応装置にグリシジルメタアクリレート(以下、GMAという)250部、溶剤として酢酸ブチル 1000部、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBNという)7.5部を加え、窒素気流下で約120℃になるまで昇温し、1時間保温した。次いで、予めGMA750部及びAIBN 22.5部からなる混合液を仕込んだ滴下ロートより約2時間で系内に滴下し3時間同温度にて保温後、AIBN 10部仕込み1時間保温した。その後、120℃に昇温し、2時間保温した。60℃まで冷却後、窒素導入管を空気導入管に付け替え、アクリル酸(以下、AAという)507部、メトキノン 2.3部及びトリフェニルホスフィン 6.0部を仕込み混合した後、空気バブリング下にて110℃まで昇温した。同温度にて8時間保温後、メトキノン 2.3部を仕込み、冷却して、不揮発分50%になるよう酢酸エチルを加え、紫外線硬化性樹脂溶液(D)を得た。紫外線硬化性樹脂溶液(D)1分子中の分子量/アクリル基数は214g/eq、水酸基価262mgKOH/g、重量平均分子量(GPCによるスチレン換算値)9,000であった。
比較用の紫外線硬化性樹脂の合成2
合成例1と同様の反応装置に、攪拌装置、冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応装置にGMA100部、メチルメタクリレート(以下MMAという)150部、酢酸ブチル 1000部、AIBN7.5部を加え、窒素気流下で約120℃になるまで昇温し、1時間保温した。次いで、予めGMA300部、MMA450部及びAIBN 22.5部からなる混合液を仕込んだ滴下ロートより約2時間で系内に滴下し3時間同温度にて保温後、AIBN 10部仕込み1時間保温した。その後、120℃に昇温し、2時間保温した。60℃まで冷却後、窒素導入管を空気導入管に付け替え、アクリル酸(以下、AAという)203部、メトキノン 1.9部及びトリフェニルホスフィン 5.0部を仕込み混合した後、空気バブリング下にて110℃まで昇温した。同温度にて8時間保温後、メトキノン 1.3部を仕込み、冷却して、不揮発分50%になるよう酢酸エチルを加え、紫外線硬化性樹脂溶液(G)を得た。紫外線硬化性樹脂溶液(G)1分子中の分子量/アクリル基数は427g/eq、水酸基価131mgKOH/g、重量平均分子量 7,000であった。(GPCによるスチレン換算による)
分散例1〜6で得られた分散液F1〜6、合成例1及び2で得られた紫外線硬化性樹脂D及びG、市販の紫外線硬化性樹脂(PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレートペンタエリスリトールトリアクリレート(大阪有機化学社製、商品名「ビスコート#300」))及び光重合開始剤1‐ヒドロキシ‐シクロヘキシル‐フェニルケトン(チバジャパン(株)製、商品名「イルガキュアー184」)(E)を表1に示した固形分割合で配合した導電層形成用組成物及びその硬化膜(導電層)について、以下の項目につき性能を評価した。性能評価結果を表2に示す。
表1の配合物に分散している導電性金属酸化物微粒子の平均粒子径を以下の条件で測定した。
機器:日機装株式会社製、粒度分布測定装置「ナノトラックUPA−150」
測定条件: 温度25℃
希釈溶剤 メタノール(屈折率 1.379)
表1に記載の導電層形成用組成物を、100μのポリエステルフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「コスモシャインA−4100」)上にバーコーターで固形分膜厚1μmになるように塗布し、80℃で1分乾燥させ、空気下で高圧水銀灯を用いて200mJ/cm2の照射量で2度通過させて硬化膜を得た。この硬化膜(導電層)を100gのおもりの底に10mm×10mmの範囲に付けたスチールウールで10回擦り、外観を観察し、以下の基準で評価した。
○:変化無し
△:細かいキズ有り
×:大きなキズ有
上記試験片の導電層をJIS K 5400に従い荷重500gの鉛筆引っかき試験によって評価した。
上記硬化膜のヘイズ値を村上色彩技術研究所製カラーへイズメーターを用い、JIS K 5400に準じ測定した。
上記導電層の表面抵抗をリング電極(東亜電波工業(株)製 ULTRA MEGAOHMMETER SM−8210、SME−8311)を用い、JIS K 6911に準じ、印加電圧500Vで測定した。
上記硬化膜の屈折率を、Filmetrics社製FilmetricsF20による反射率測定より硬化膜の屈折率を求めた。
Claims (7)
- (A)導電性金属酸化物微粒子、
(B)導電性金属酸化物微粒子用分散剤、
(C)有機溶剤、
(D)エポキシ基を有するビニル化合物重合体とカルボキシル基を有するビニル化合物を反応させてなり、(D)1分子中の分子量/アクリル基数が200〜360、水酸基価が150〜270mgKOH/gである紫外線硬化性樹脂、及び、
(E)光重合開始剤
を含有し、(C)を除く固形分100重量部中、(A)の割合が75〜90重量部であり、かつ(A)が平均粒子径20〜120nmの分散体となるように分散された導電層形成用組成物を基材フィルムの少なくとも一方の面に塗工し、乾燥させた後、紫外線により硬化して形成された導電層を有する帯電防止性光学フィルム。 - 上記(A)が、酸化スズ系微粒子、酸化インジウム系微粒子、酸化亜鉛系微粒子、及び、酸化アンチモン系微粒子からなる群から選ばれた少なくとも1種の導電性金属酸化物である請求項1記載の帯電防止性光学フィルム。
- 上記(B)が、カルボキシル基、ホスホニル基及びスルホニル基からなる群より選ばれる少なくとも1種を有する酸性分散剤、アミノ基及び/又はホスフィノ基を有する塩基性分散剤並びに金属アルコキシド構造を有する分散剤からなる群から選ばれた少なくとも1種の導電性金属酸化物微粒子用分散剤である請求項1又は2記載の帯電防止性光学フィルム。
- 上記導電層の表面抵抗が1.0×1013Ω/□未満である請求項1〜3のいずれかに記載の帯電防止性光学フィルム。
- 上記導電層の屈折率が1.60〜1.80である請求項1〜4のいずれかに記載の帯電防止性光学フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の帯電防止性光学フィルムを構成する導電層。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の帯電防止性光学フィルムの導電層形成用組成物。
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