JP5260520B2 - タンタル金属膜を表面および基板に沈着させる方法 - Google Patents
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Description
本発明は概して、金属膜の沈着のための方法と装置に関する。より詳細には、本発明はタンタル金属膜を表面および基板に沈着させるための方法と装置に関する。本発明は例えば半導体チップ製造、金属表面の加工と仕上げ、および同様の工業用途を含む、商業的プロセスに応用される。
多くの電子装置で使用されている半導体チップは、半導体、誘電体、金属、金属酸化物、およびパターン膜を含む材料から製造される複合物である。例えば、半導体チップの相互接続は、チップの外形(feature)パターン(例えばビア)での金属の沈着を必要とする。現在、タンタル膜(例えばタンタル金属、窒化タンタルなど)の沈着は、例えば半導体製造の際の拡散障壁および/またはキャップ層の調製に関して関心対象となっている。
[本発明101]
選択した表面上にタンタルを沈着させるための方法であって、タンタル含有前駆体溶液からのタンタルの放出および前記タンタルの前記選択した表面上への沈着を起こす事前選択した条件下で、前記選択した表面を前記タンタル含有前駆体溶液に曝露する段階を特徴とする、方法。
[本発明102]
前記選択した表面を事前選択したタンタル放出温度かそれを上回る温度まで加熱すると、タンタルの放出が起こる、本発明101の方法。
[本発明103]
前記タンタル含有前駆体溶液が、[(Cp)(Ta)(CO) 4-N (L N )]の形態の化学物質を含み、式中、(Cp)がシクロペンタジエニル環または最大5個のR基成分で官能基化されたシクロペンタジエニル環であり;(In)がインデニル多環式炭化水素または最大7個のR基成分を含む置換インデニル多環式炭化水素であり;(CO)が(4-N)個のカルボニルリガンドであり、ここでNは0から4までの数であり;かつ、(L N )が0から4までの数(N)個の同一または異なるリガンド(L)である、本発明102の方法。
[本発明104]
前記タンタル含有前駆体溶液が、[(In)(Ta)(CO) 4-N (L N )]の形態の化学物質を含み、式中、(Cp)がシクロペンタジエニル環または最大5個のR基成分で官能基化されたシクロペンタジエニル環であり;(In)がインデニル多環式炭化水素または最大7個のR基成分を含む置換インデニル多環式炭化水素であり;(CO)が(4-N)個のカルボニルリガンドであり、ここでNは0から4までの数であり;(L N )が0から4までの数(N)個の同一または異なるリガンド(L)である、本発明102の方法。
[本発明105]
前記R基成分が、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、およびそれらの組合せからなる群より選択される、本発明103または104の方法。
[本発明106]
前記タンタル含有前駆体が、CpTa(CO) 4 およびInTa(CO) 4 からなる群より選択される、本発明101の方法。
[本発明107]
前記タンタル含有前駆体溶液が、溶媒内で混合したタンタル含有前駆体溶質を含み、前記溶媒が液体であるか、または、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、六フッ化硫黄、アンモニア、およびそれらの組合せからなる群より選択される圧縮性気体である、本発明101の方法。
[本発明108]
前記溶媒が、約830psi(56.48気圧)と約10,000psi(680.46気圧)の間の圧力の二酸化炭素を含む、本発明107の方法。
[本発明109]
前記溶媒が、ベンゼン、アルカノール、およびそれらの組合せからなる群より選択される液体である、本発明107の方法。
[本発明110]
前記タンタル含有前駆体溶液を還元剤に曝露して、前記タンタル含有前駆体溶液からのタンタルの放出を起こす段階を更に含む、本発明102の方法。
[本発明111]
前記タンタル含有前駆体溶液からのタンタルの放出が、光分解光源(photolytic source)を用いる1個または複数の感光リガンドの除去を含む、本発明101、102、または110の方法。
[本発明112]
前記光分解光源が、可視(VIS)光源、紫外(UV)光源、紫外/可視(UV/VIS)光源、マイクロ波光源、レーザー光源、フラッシュレーザー光源、赤外(IR)光源、高周波(RF)光源、およびそれらの組合せからなる群より選択される、本発明111の方法。
本発明は概して、化学的流体沈着(CFD)と称する、金属を選択的に沈着させるための方法に関する。より詳細には、本発明は、基板および/または表面へのタンタルの化学的流体沈着、すなわちCFD-Taのための方法に関する。本発明は例えば半導体チップ製造、金属製品製造、金属表面処理および仕上げなどの商業的用途に応用される。
選択した金属前駆体が溶解性を有する溶媒流体は、本発明に関連して使用するのに適しており、例えば圧縮性気体および/または液体を含む。例えば、圧縮性気体には、これらに限定されるわけではないが、例えば塩化三フッ化エタンなどのそれらの誘導体および置換物を含む、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、六フッ化硫黄、アンモニア、およびそれらの組合せが含まれる。液体溶媒には、これらに限定されるわけではないが、例えばベンゼン、アルカノール、および当業者に公知の他の液体溶媒が含まれる。溶媒流体は、単一の溶媒または複数の溶媒、例えば共溶媒流体から成ってよい。他の態様では、圧縮性気体と液体溶媒との組合せが使用可能であり、例えばCO2、ベンゼン、メタノールがある。別の態様では、多量の圧縮性溶媒流体への導入のために金属前駆体を予混合するのに液体溶媒が使用され、これにより、金属膜の沈着が起こる。また更に別の態様では、金属前駆体は圧縮性溶媒流体中で予混合されて、必要なときに多量の圧縮性溶媒流体中に導入され、これにより金属膜の沈着が起こる。いかなる限定も意図されていない。当業者が本開示に鑑みて溶媒流体としての使用を意図または選択するであろう圧縮性気体および液体は全て、本発明の範囲内である。
溶媒の液体状態、近臨界状態、または超臨界状態の選択した溶媒流体中で溶解性を有する試薬が本発明と共に使用され得る。試薬には、これらに限定されるわけではないが、例えば還元剤、触媒剤(即ち触媒)、並びに所望の結果を促進する他の試薬が含まれる。いかなる限定も意図されていない。試薬は、金属前駆体の予混合に使用される溶媒および/または主溶媒として利用される溶媒とは反応しないかあるいは別の方法で適合することが好ましい。還元剤には、例えば水素(H2)、アルコール(例えば、n-アルカノール、メタノール、エタノール等)、および当業者に明らかなその他の適切な還元剤が含まれる。1)還元剤としてのその有効性、2)その酸素除去能力、および3)選択した気体状の溶媒流体中でのその溶解性を考えると、水素は例示的な試薬である。一つの態様では、水素は、溶媒流体の選択した液体状態、近臨界状態、または超臨界状態の二酸化炭素からなる溶媒流体に加えられる。
本発明に関連して使用するのに適したタンタル前駆体は、以下の[1]および[2]に示す一般形態を有する。
[(Cp)(Ta)(CO)4-N(LN)] [1]
[(In)(Ta)(CO)4-N(LN)] [2]
*アイダホ大学(Moscow, ID)にてThomas Bitterwolf教授により合成され取得された。(In)=インデニル多環式炭化水素;(Cp)=シクロペンタジエニル環;(CO)=カルボニルリガンド
**アイダホ大学(Moscow, ID)化学科、Thomas Bitterwolf教授により提供されたデータ
本明細書で使用される用語「分解温度」または「分解の温度」(Td)とは、前駆体の置換、解離、溶融、脱錯体化(decomplexation)、または分解によってタンタルが金属前駆体から放出されるかあるいは別の方法で沈着用に利用可能な温度を意味する。前駆体の分解温度またはそれより高い温度の表面温度を、金属膜の沈着を起こすのに用いることができる。具体的には、表面温度は、選択した前駆体の分解温度(Td)から約600℃までの範囲で選択される。より詳細には、沈着表面温度は分解温度(Td)から約400℃までの範囲で選択される。最も詳細には、沈着表面温度は分解温度(Td)から約350℃までの範囲で選択される。
本発明は、単一の膜または層の沈着に限定されるものではない。例えば、係属中の米国特許出願(第11/096,346号)に開示された他の溶液プロセス、並びに、多層膜および複合物、例えば二成分複合物、三成分複合物、および高次の複合物、並びに、これらに限定されるわけではないが、例えば金属、セラミック、ポリマーなど、およびそれらの組合せを含む材料からなる構造を発生させるための当技術分野で公知のプロセス(例えば、CVD、PVD)と、タンタル膜の沈着とを更に組合せることが可能である。例えば、種々の態様において、タンタル膜は、これらに限定されるわけではないが、セラミック(例えばTaN、SiC)、金属(例えばCu、Ru)、ポリマー(例えばOSG、シロキサン)の群およびそれらの組合せから選択される基板および表面上に沈着する。本明細書で更に説明する一つの態様では、タンタル膜をOSGからなる基板に沈着させ;銅金属を次に沈着させて、OSG/Ta0/Cu0からなる三成分複合物を生成する。別の態様では、基礎となるOSG基板に沈着したタンタル膜からなる二成分複合物が、SiCセラミックからなる拡散層カバーと共に、三成分OSG/SiC/Ta0複合物を生成する。更に別の態様では、二成分複合物構造は、OSG基板にタンタル膜を沈着させることにより製造される、すなわちOSG/Ta0である。TaはOSGに存在する酸素のゲッターである。その結果XPS分析は、この複合物がOSG/Ta2O5/Ta0/Ta2O5からなる構造であることを示す。本明細書にて詳述するように他の多層複合物および構造、例えばOSG/Ru0/Ta0/Cu0;OSG/Ru0/Ta0;OSG/Ru0/Ta0/Cu0;OSG/Ru0/Ta0/Ru0;OSG/Ru/Ta0/Cu0も同様に達成可能である。一般に、種々の多層複合物および外形パターン複合物が、種々の基板および表面への本発明のタンタル膜の沈着に関連して製造されている。沈着が複合物または構造において第一の層または最後の層を構成しているかどうかにかかわらず層状のおよび/または金属の複合物におけるタンタル金属膜の沈着の順序は限定されないことが、結果により更に実証されている。従って、いかなる限定も意図されていない。
図1は、本発明の一態様による、タンタル金属膜の沈着のための単純なベンチスケールデザインのシステム10を図示する。システム10は、内部に導入される溶媒流体、試薬、混合した前駆体溶液などを含めるための高圧設計の沈着容器または反応室12を含む。容器12は、内部に導入される、金属膜の沈着が達成されるべき表面を有する基板の収容および加熱のために適合化される。容器12は、例えば超高純度CO2のような溶媒流体源14、および例えば水素(99.5%)のような任意の試薬源16に任意で連結される。溶媒および試薬流体(例えばCO2およびH2)は、例えば特定のフィルターまたはカートリッジ(例えばOxy-Trapカートリッジ、Alltech Associates, Inc., Deerfield, IL, 米国)と連結して、不純物、酸化種、および/または酸素を除去するために前処理され得る。圧力は、例えば溶媒流体源14と流体接続したフィードポンプ18(例えばモデル260-Dマイクロプロセッサ制御式シリンジポンプ、ISCO Inc., Lincoln, NB)を用いて、システム10および容器12内でプログラムされ、維持される。本システム中の構成要素は、これらに限定されるわけではないが、高強度ポリマー(例えばPEEK[商標], Upchurch Scientific Inc., Whidbey Island, WA)又はステンレス鋼の管からなる内径0.020〜0.030インチおよび外径1/16インチの高圧液体クロマトグラフィー(HPLC)移送ライン20を介して、動作可能に連結されている。溶媒流体は、ポンプ18から容器12へと至る移送ライン20から、標準バルブ22(例えばモデル15-11AF1二方向ストレートバルブまたはモデル15-15AF1三方向/二幹接続バルブ、High Pressure Equipment Co., Erie, PA;または他の適切なバルブ)を介して容器12に導入される。試薬は、試薬源16から、別の標準バルブ22(例えばモデル15-11AF1二方向ストレートバルブ, High Pressure Equipment Co., Erie, PA)を通って容器12に導入される。溶媒、試薬、前駆体、および/または流体は、容器12に導入される前に予混合セル36内で任意に混合され得る。システム10内の圧力を測定するために、標準圧力ゲージ24(例えばブルドン管型Heiseゲージ, Dresser, Inc., Addison, TX)が容器12に接続されているが、これに限定されるわけではない。容器12は、標準ドラフトに更に別の標準バルブ22または同様の排気バルブを通じて適切に排気される。容器12は、容器12の加圧過剰を防止する破裂板アセンブリー28(例えばモデル15-61AF1安全ヘッド、High Pressure Equipment Co., Erie, PA)に更に連結されている。容器12は、容器12に導入される基板と流体を加熱するために電流源30に電気的に連結されている。容器12は、容器12の適した温度を冷却および/または維持するために冷却源32(例えば循環浴(circulation bath))に更に連結されている。容器12の温度は、標準的な熱電対温度表示器34または同様の装置で表示される。当業者は、本発明の趣旨と範囲から逸脱することなく、特定の商業的用途、産業上の必要性、プロセスおよび/または製造目的に対処するために機器および構成要素が適切に構成されスケール調整され得ることを認識するであろう。例えば、市販の(例えば直径300mm)半導体ウェハーおよび電子基板の製造および/または加工には、種々の移送システムおよび装置、試薬輸送システム、噴霧用機器および/もしくは装置、加圧室、排出室、ならびに/または他の類似した加工用システム、装置、および/もしくは機器の構成要素、例えばプロセス統合および制御用のコンピュータシステムを組み込むことができる。本ベンチスケールシステムの説明は、限定することを意図していない。当業者が本開示に鑑みて使用のために意図するであろう機器、構成要素、および装置は全て、本開示の範囲内である。次に、図2を参照して容器12を更に説明する。
一つの態様では、低原子価状態のタンタル(Ta)金属前駆体である(In)Ta(CO)4を、選択した溶媒流体(例えばCO2)中で混合し、前駆体溶液を形成させる。次に、基板の沈着表面を、溶液の液体状態、近臨界(亜臨界)状態、または超臨界状態で、前駆体の分解温度、溶解温度、もしくは解離温度、またはそれより高い温度にて前駆体溶液に曝露する。次に、前駆体から放出されたタンタル(Ta)金属イオンは、沈着表面にタンタル(即ちTa0)金属膜として沈着する。還元試薬(例えば水素)を、例えばWatkins(米国特許第6,689,700号B1)が説明したように導入し、前駆体から沈着表面および/または基板へと放出されたタンタル金属の還元を誘導する。水素ガスは更に、望ましくない酸化反応を阻止するのにも役立つ。本態様では、水素は混合溶液内に化学量論的過剰に存在するが、これに限定されるわけではない。別の態様では、別の低原子価状態の(Ta)金属前駆体である(Cp)Ta(CO)4が用いられる。低原子価酸化状態の(Ta)金属前駆体、例えばInTa(CO)4またはCpTa(CO)4を用いて、純粋(Ta)金属膜を基板または沈着表面上に、例えば半導体ウェハーおよびチップの典型であるブランケット有機シリカガラス(OSG)基板上に、或いはこれからなる表面および層上に、或いは、例えば金属表面および層を含む他の表面および層上に沈着させることができる。一旦Ta(0)金属層が沈着されたら、例えば、TaN(拡散障壁として有用である)を形成するためのアンモニア(NH3)溶液中での適切な圧力でのアニーリングを含む当技術分野で公知の加工段階を非限定的に連結してもよい。他の態様では、本明細書にて更に説明するように、Ta(0)膜層をシード層として使用するか、例えばRu(0)またはCu(0)のような金属からなる二成分のまたは高次(例えば三成分、四成分など)の層をなす膜を形成するのに使用することができる。いかなる限定も意図されていない。例えば、当業者が本開示に鑑みて意図するであろう材料の製造および/または加工段階は全て、本発明の範囲内である。
一つの態様では、本明細書に記載のタンタル前駆体からのタンタル金属イオンの放出は、熱源と組み合わせて熱的に達成される。熱源には、これらに限定されるわけではないが、例えば赤外線熱源、対流熱源、抵抗熱源、超音波熱源、力学的熱源、化学的熱源、流体熱源など、およびそれらの組合せが含まれる。熱源は、タンタル金属前駆体の分解、溶融、または解離に必要な熱を提供し、それによってタンタル金属イオンの溶液への放出を達成する。熱源は、該熱源に熱連通して配置された沈着表面または基板での金属膜の沈着に適した温度を更に提供する。一つの例示的な態様では、以下に更に詳しく説明する抵抗加熱要素(例えばワイヤ)を有するセラミック加熱ステージが熱源として用いられる。この加熱ステージは、例えば加圧容器内に取り付けられ、基板(例えば半導体基板)を取り付けるためおよびこれを加熱するために動作可能である。代替の態様では、熱源を基板の下または基板に隣接してまたは基板の上に配置することができ、それによって沈着表面に、例えば基板の表面に適切な温度プロフィールが生じ、或いは基板を垂直に貫く適切な温度勾配が生じ、あるいは、多層もしくは複合物の基板の選択した深さで適切な温度プロフィールが生じるが、これは、例えばその全体が本明細書に組み入れられる係属中の米国出願第11/096,346号に詳述するように、その内部表面での沈着を可能にする。
別の態様では、当業者が理解するように、金属前駆体の分解は光分解的に、光分解光源と組み合わせて意図される光分解的用途に適した波長で起こり得るまたは更に制御され得る。光分解光源には、これらに限定されるわけではないが、例えば可視(VIS)光源、紫外(UV)光源、紫外/可視(UV/VIS)光源、マイクロ波光源、レーザー光源、フラッシュレーザー光源、赤外(IR)光源、高周波(RF)光源など、およびそれらの組合せが含まれる。いかなる限定も意図されていない。例えばBitterwolfらが(J. of Organometallic Chem., 557(1998) 77-92に)詳述するように、適切な波長において、前駆体のリガンドを選択的かつ光分解的に除去することができる。例えば、本明細書にて詳述する前駆体即ち[(Cp)Ta(CO)4]および/または[(In)Ta(CO)4]の光分解により、1個から3個の(CO)リガンドの選択的な除去または交換が起こり得る。光分解分野の当業者には明らかなように、選択される波長は、選択したリガンド、用いたリガンドに関する選択した光源(UV-VIS、IR等)からの最大吸光度、および関心対象の周波数範囲に、ある程度依存する。一般に、関心対象の周波数範囲で選択したリガンドの吸光度を最大化する波長が選択され、これは、リガンドを励起させ、例えば光分解的分解および/または熱的/光分解的分解の組合せを介して前駆体または金属錯体からエネルギー的にリガンドを除去するのに十分なエネルギーを該リガンドに与える。代替として、前駆体の分解を起こすために光源を使用してもよく、これにより前駆体からの金属の放出が起こる。このようにして構成金属の制御放出が達成され得、これにより選択した基板および/または表面上での制御沈着が提供される。一つの図示的な構成では、光分解光源は、沈着室の窓に対して直交して配置されたアーク灯であり、該窓を通して光源からの光が溶液に向けられ、金属前駆体の分解と、その後の表面または基板へのタンタル金属の放出および沈着とが起こる。当業者が本開示に鑑みて選択するであろう波長と光源は全て、本発明の範囲内である。
別の態様では、光分解を、先に本明細書にて説明した前駆体金属の熱的放出(即ち金属前駆体の熱的分解を介する)と共に相乗的に使用してもよい。例えば、適切な波長において、金属前駆体からの1つもしくは複数または特定のリガンドの光分解により、金属イオンの放出に必要な熱分解温度を低下させることができ、例えばそれによって、熱分解のみと比較して表面または基板への金属膜の沈着のためのプロセス要件が減少する。
更に別の態様では、金属前駆体の入手容易な(facile)リガンド(L)は、適切な波長にて熱的におよび/または光分解的に除去され、次に適切な波長にて、第二のリガンドまたは他の置換基、例えばエチレン官能基と、前工程、中工程、または後工程のいずれにおいても光分解的に交換または置換され得る。交換に適したリガンド(L)は、これに限定されるわけではない。リガンドは、任意の光分解的に放出可能な、光分解的に交換可能な、または光分解的に高感度なリガンドの群から選択され得る。選択は、少なくとも一部分において、実施されるプロセスまたは用途に求められる沈着条件に依存する。例えば、光分解的に交換された前駆体リガンドは、タンタル含有前駆体に対して異なる放出温度を提供でき、これにより、放出並びにその後の選択した表面および/または基板への金属膜の沈着の両方を制御する機構が提供される。光分解は同様に他の条件および/または加工パラメーターをもたらす。当業者が本開示に鑑みて意図および/または実施するであろう種々のおよび異なる方法論(例えばLinehanら、J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 5826-5827を参照)は、本明細書に包含される。いかなる限定も意図されていない。
以下の実施例は、本発明による種々の表面または基板へのタンタル金属膜の沈着について理解を深めることを促進することを意図している。実施例1は、表面および/または基板へのタンタル金属膜の沈着のための一般条件を詳述する。実施例2〜4は、二成分、三成分、および高次の層の複合物をもたらす、種々の基板へのタンタル金属膜の沈着を実証する実験を詳述する。実施例5は、例えば溝のような複雑な外形パターンを有する基板へのタンタル金属膜の沈着を実証する実験を説明する。実施例6は、本発明によるセラミック被覆基板および二層金属膜を備えた多層複合物の調製を詳述する。
タンタル金属膜の沈着
(概論)
実施例1は、表面および基板へのタンタル金属膜の沈着のための一般条件を詳述する。通常の試験では、シリコン(Si)ウェハークーポン(ベースとしての)と有機シランガラス(OSG)の表面層(例えば約200 nm)とからなるOSG基板は、本明細書にて先に説明した高圧容器内のセラミック加熱ステージに固定されるが、これに限定されるわけではない。高圧試験容器の沈着室は約80〜90mLの流体容積を収容できるが、室容積は限定されない。溶液中の前駆体濃度も限定されず、選択した溶媒内で飽和点まで希釈または濃縮され得る。
(二成分、三成分、および高次の層状複合物をもたらす、本発明のタンタル膜の沈着)[1]
実施例2は、二成分、三成分、および高次の層状複合物をもたらす種々の基板へのタンタル金属膜の沈着を詳述する。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔΔ溶媒流体を酸化種(例えばO2)で十分に洗浄した場合は、アセトンは不要。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔΔ溶媒流体を酸化種(例えばO2)で十分に洗浄した場合は、アセトンは不要。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔΔ溶媒流体を酸化種(例えばO2)で十分に洗浄した場合は、アセトンは不要。
(二成分、三成分、および高次の層状複合物をもたらす、本発明のタンタル膜の沈着)[2]
実施例3では、例えばPVD、スパッタ沈着、ALD、およびCVDのような当技術分野で公知の種々の沈着法と組み合わせて二成分、三成分、および高次の層状複合物を作製することに関する、本発明の沈着法の適合性を試験する実験を詳述する。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔΔ溶媒流体を酸化種(例えばO2)で十分に洗浄した場合は、アセトンは不要。
(二成分、三成分、および高次の層状複合物をもたらす、本発明のタンタル膜の沈着)[3]
実施例4は、当技術分野で公知の沈着法(例えばPVDまたはCVD)と組み合わせた本発明のタンタル金属膜のおよび他の金属(例えばCu)の沈着を示す実験を詳述し、これは異なる多層膜からなる複合物構造をもたらす。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔCO2中で前処理された0.25mL、0.50mL、または1.0mLの予混合液体前駆体の注入後の、沈着時の溶媒流体の温度。
(多層外形複合物をもたらす、パターン表面および基板への本発明のタンタル膜の沈着)
実施例5は、例えば溝のような複雑な外形パターンを有する基板に対する本発明の沈着法の適応性を実証する実験を説明する。従来のPVD-Ta層(125Å)と、従来のPVD-Ru層(50Å)と、従来のPVD-TaN層(125Å)とで被覆した外形溝を有するOSG基板を加圧容器内に置いた。図11a〜11bは、それぞれ200 nmおよび500 nmの二つの異なる分解能での、タンタルの沈着前の外形基板(即ち、OSG-溝/PVD-Ta0/PVD-Ru0/PVD-TaN)の走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示している。次に、溶媒流体中で予混合され圧力容器に導入されたタンタル金属前駆体[(In)Ta(CO4)]を用いて、タンタル金属膜を、本発明にしたがって基板上の被覆外形溝の上に沈着させ、構造化複合物、即ち(OSG-溝/PVD-Ta0/PVD-Ru0/PVD-TaN/CFD-Ta0)を得た。次に、ルテニウム膜を実施例2に詳述したように沈着させ、多層金属膜および外形複合物、即ち(OSG-溝/PVD-Ta0/PVD-Ru0/PVD-TaN/CFD-Ta0/CFD-Ru0)を得た。条件は表9に列挙する。
*有機シランガラス(OSG)。左→右と列挙した構成要素は、基板の最内側の層または表面から始まり最外側の層または表面までを表す。
ΔΔ溶媒流体を酸化種(例えばO2)で十分に洗浄した場合は、アセトンは不要。
(多層複合物をもたらす、セラミック被覆基板への本発明のタンタル膜の沈着)
実施例6では、別の多層複合物をもたらす、本発明の沈着法と組み合わせたセラミック被覆基板の調製を詳述する。本発明にしたがって、タンタル金属膜を、例えば炭化ケイ素(SiC)のようなセラミックキャップ層を含むOSG基板に沈着させ、OSG/SiC/CFD-Ta0複合物を形成させた。次に銅金属膜を、実施例5に詳述したようにタンタル層上に沈着させ、二層金属膜(即ちCFD-Ta0/CFD-Cu0)および多層複合物(即ちOSG/SiC/CFD-Ta0/CFD-Cu0)を得た。図12は、XPS深さプロファイルデータ(原子濃度対スパッタ深さ)を示し、これにより、得られた(OSG/SiC/CFD-Ta0/CFD-Cu0)複合物の種々の層の組成が示されている。結果は、使用した沈着順序と一致し、基板に沈着した二層金属膜に会合した還元Cu金属と還元Ta金属の両方、並びにその下の、SiCキャップ層に会合した炭素(C)とケイ素(Si)、およびOSG酸化物基板に会合した酸素の存在を示している。
本発明による選択的沈着は、基板、例えば半導体チップの製造および/または作製、ならびに、これらに限定されるわけではないが、例えば複合物製造を含む関連用途に関連した、表面加工の充実および/または代替を提供するものである。本明細書に記載した金属膜沈着は、低原子価状態のタンタル前駆体の使用により促進される。種々の液体、近臨界、および超臨界流体と組み合わせて使用するのに適した条件の下で環元純金属(pure reduced metal)タンタルの薄膜を容易に沈着させることができることには、当業者に公知の金属膜沈着プロセスにおける無数の潜在的な用途がある。本明細書に記載のように、例えば本発明は、例えばシリコンウェハーまたは半導体チップの製造において障壁膜として有用な種々の金属膜層を含む複合物の産生における使用のための、物質の選択的沈着を包含する。本発明はまた、例えば被覆および充填用の複雑な表面を含む種々の表面へのタンタル金属膜の沈着と組み合わせても有用である。本発明の沈着法は、これらに限定されるわけではないが、例えば化学機械平坦化(CMP)を含むプロセスと共にまたはその代替として、更に使用され得る。いかなる制限も、ここでは意図されていない。
Claims (10)
- 選択した表面上にタンタル金属膜を沈着させるための方法であって、
[(In)(Ta)(CO)4−N(LN)](式中、(In)がインデニル多環式炭化水素または最大7個のR基成分を含む置換インデニル多環式炭化水素であり;(CO)が(4−N)個のカルボニルリガンドであり、ここでNは0から4までの数であり;(LN)が0から4までの数(N)個の同一または異なるリガンド(L)である)の形態のタンタル含有前駆体を含む流体の液体温度、近臨界温度、または超臨界温度で、選択した表面を該流体に曝露する段階;および
事前選択した放出条件下で該流体中のタンタル含有前駆体から放出されたタンタルを該選択した表面上に沈着させ、その表面にタンタル金属膜を形成する段階
を含む、方法。 - 前記選択した表面が、タンタル含有前駆体のタンタル放出温度かそれを上回る温度になると、流体中のタンタル含有前駆体からタンタルが放出される、請求項1記載の方法。
- 前記R基成分が、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項1記載の方法。
- 前記タンタル含有前駆体が、InTa(CO)4である、請求項1記載の方法。
- 前記タンタル含有前駆体を含む流体が、液体、または、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、六フッ化硫黄、アンモニア、およびそれらの組合せからなる群より選択される圧縮性気体を含む、請求項1記載の方法。
- 前記流体が、830psi(56.48気圧)と10,000psi(680.46気圧)の間の圧力の二酸化炭素を含む、請求項5記載の方法。
- 前記流体が、ベンゼン、アルカノール、およびそれらの組合せからなる群より選択される液体を含む、請求項5記載の方法。
- 前記流体を還元剤に曝露して、該流体中の前記タンタル含有前駆体からのタンタルの放出を起こす段階を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記タンタル含有前駆体からのタンタルの放出が、光分解光源(photolytic source)を用いる1個または複数の感光リガンドの除去を含む、請求項1、2、または8記載の方法。
- 前記光分解光源が、可視(VIS)光源、紫外(UV)光源、紫外/可視(UV/VIS)光源、マイクロ波光源、レーザー光源、フラッシュレーザー光源、赤外(IR)光源、高周波(RF)光源、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項9記載の方法。
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