JP5227322B2 - ホログラフィデータを記憶するための方法 - Google Patents
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Description
連続相及び大きさが約200nm未満である分散相から成るポリマー組成と、光吸収性発色団と、を備えた光学的に透明なサブストレートを提供するステップ(A)と、
光学的に透明なサブストレートのボリューム要素にホログラフィ干渉パターンを照射するステップであって、該パターンはサブストレートのボリューム要素内部にある分散相の少なくとも一部分内に相変化を生じさせホログラフィ干渉パターンに対応する屈折率変動を照射されたボリューム要素内部に発生させるのに十分な第1の波長と強度の両方を有しており、これによって当該ボリューム要素に対応した光学的に読み取り可能なデータを作成する照射ステップ(B)と、
を含む方法を提供する。
連続相及び大きさが約200nm未満である分散相から成るポリマー組成と、光吸収性発色団と、を備えており、
該光学的に読み取り可能なデータは該光学的に透明なサブストレートの少なくとも1つのボリューム要素内部にパターン形成されたホログラムとして記憶されているデータ記憶媒体を提供する。
(実験セクション)
[実施例1]
25.8mgのポリマーを1.5mlのベンゼンで溶解することによって2%溶液のポリスチレン(125〜250kのMw)を調製した。この溶液は0.45μmフィルタによってろ過し、その試料全体を50mmシリコンウェハ上に注ぐと共に1500rpmで60秒間スピンコーティングさせた。さらに溶剤は、真空オーブン内で概ね2時間にわたって試料を乾燥させることによって除去した。コーティング済みのウェハは次いで、小片になるようにダイシングした1〜2cm2の試料を得た。これらダイシングした試料3つを120℃で2.5時間にわたってアニーリングし、ポリマーをそのTgを超えるように上昇させ、残留溶剤をすべて除去し、かつスピンコーティング中に生じた応力を解放した。これら3つの試料の厚さ及び屈折率(RI)を分光式楕円偏光計によって計測した。これらの例ではRI及びRIの変化は589.9nmでだけ記録しているが、観察されたRIの変化または変化の欠如は399.4nm〜589.9nmの領域を含む多種多様な波長にわたって同じであった。試料対試料の厚さは112〜115nmで若干変動しているが、RIは非常に一貫している(1.589、1.590及び1.589)。試料のうちの2つを、一晩−40℃まで冷却し、そのRIを各試料上の同じ箇所で再計測したところ、変化がないこと(上の第1及び第3の試料に相当する1.589と1.589)が分かった。次いでこの2つの試料を加熱板上で5分間にわたって85℃で加熱して室温まで冷却した後、そのRIを計測したところ本質的に変化がないことが分かった。同じ観察をしながら85℃までの加熱を反復したが、RIの変化は生じなかった(1.588と1.589)。したがってこの実験によって、120℃〜−40℃の温度変動をさせかつ85℃に戻しても非晶質のポリスチレンの屈折率は不変のままであることが確認された。
[実施例2]
≒18重量パーセントのPEO(分散相)PS(連続相)を包含すると共にPSブロックについては51kのMwまたPEOブロックについては11.5kのMwを有するPS/PEOジブロックコポリマーの試料をPolymer Source,Inc.から入手した。試料はブロックコポリマーの2%溶液をシリコンウェハ上にスピンコーティングし120℃で12時間にわたってアニーリングすることによって実施例1の場合と同様に調製した。アニーリング後に、ダイシングした試料を室温まで冷却した。アニーリング過程では、ポリマーをPSのガラス転移温度(100℃)及びPEOの融点(>60℃)を超えて加熱する一方、ブロックコポリマーの秩序−無秩序転移(250°)未満に維持することが不可欠である。ブロックコポリマーのコーティングは最初は単一の相であるが、この方式により試料をアニーリングするとブロックに相分離が生じ、これは室温まで冷却した後も分離したままである。これらの試料の厚さは143nm〜157nmで変動していたが、そのRIは極めて一貫していた(1.584、1.584及び1.583)。試料のうちの2つを−40℃で凝固させてそのRIを再計測することによって、RIの平均上昇は0.005〜1.589と示された。試料を85℃まで5分間再加熱した後、ほぼ元のRI(実際は、1.583)まで戻るRIの低下を観察した。試料の凝固に伴うこのRI上昇と、PEOの融点を超えるがPSのTg未満の温度までの試料の加熱による初めの値まで戻す後続のRI低下によって、分散相内のPEOの結晶化はRIを上昇させること、また分散相のPEOの融解はRIを低下させることが示された。次の実施例によって、PEOの非晶質及び結晶質領域をこれらの試料において検証することにする。
[実施例3]
材料のしきい値の性質を例証するために実施例2で使用したのと同じジブロックコポリマーによって第2組の実験を実施した。実施例2の場合と同様に試料を調製し凝固させた。この実施例では、室温まで暖くなるようにした凝固試料を再度楕円偏光計によって計測し、アニーリング済み試料と比較して≒0.005のRI上昇が示された。この試料を次いで、加熱板上で5分間にわたって50℃で加熱しそのRIを記録した。この計測を65℃まで加熱させた後に反復したところ、いずれの場合も楕円偏光計によりRIの変化は全く記録されなかった。しかしこの同じ試料を5分間にわたって85℃と100℃まで加熱すると、このいずれの場合にも再びRIが0.005に低下した。したがって、RI変化がそこで生じるしきい値条件(PEOの融点)を超えて試料が加熱されるまで、その材料については1つのRIが維持された。ここで記録した温度は、加熱板の表面に関するものであり、試料の実際の温度は実際上これより若干低いことがある。
[実施例4]
PSの連続相内に≒20重量パーセントPEO(分散相)を包含すると共にPS/PEO Mwが51k/11.5kと227/61kの2つのPS/PEOジブロックコポリマーをPolymer Source,Inc.から入手した。分子量が11kのPEOホモポリマー試料もPolymer Source,Inc.から入手した。ベンゼン内のブロックコポリマーとホモポリマーの2重量パーセント溶液を示差走査熱量測定(DSC)のアルミニウム試料皿内に溶剤キャストした。残留溶剤がすべて除去されるように、試料は真空室温に一晩置いた。
[実施例5]
PSを伴う≒18重量パーセントPEOを包含すると共にPS/PEO Mwが51k/11.5kのPS/PEOジブロックコポリマーをPolymer Source,Inc.から入手した。このブロックコポリマーとIrgaphor Ultragreen MX染料(Cibaから市場入手可能)の混合物を、染料濃度を0.25重量パーセントと71重量パーセントの間で変化させて調製した。これらの混合物のベンゼンの2重量パーセント溶液を、示差走査熱量測定(DSC)向けに設計した特殊なアルミニウム皿内に溶剤キャストした。試料は残留溶剤がすべて除去されるように真空室温に一晩置いた。これらの混合物に対して、実施例4に記載したのと同じDSC冷却及び加熱スキャンを実施した。ここでもこれらのブロックコポリマー/染料混合物において結晶化温度の極端な低下(約75℃)が観察され、PEO結晶の閉じ込め結晶化が確認された。実施例4の純粋ブロックコポリマーの場合に観察されたように、約60℃においてPEO結晶の融解が観察された。PEO結晶の融解熱の染料濃度の関数とした系統的な低下も観察された。実施例4の場合と同様に、混合物内の結晶性の度合いを推定し図4にプロットした。約30重量パーセントより高い染料濃度を包含する混合物では、結晶度の系統的な低下が観察された。ホログラフィデータ記憶用途では、染料濃度の有効範囲は0.25〜1重量パーセントの間にある。図4において丸で囲んでいるこの濃度レンジでは、PEOの結晶性の度合いの低下はホログラフィデータ記憶用途において無視し得るものである。
[実施例6]
≒21重量パーセントPEOを包含すると共にMwがPSブロックでは227kかつPEOブロックでは61kであるPS/PEOジブロックコポリマーの試料をPolymer Source,Inc.から入手した。このブロックコポリマーのベンゼンの2重量パーセント溶液を1500rpmで60秒間スピンコーティングさせた。試料は残留溶剤がすべて除去されるように真空室温に一晩置いた。スピンコーティングの間に、PS−PEOの相分離が発生する。次いで試料を50℃で少なくとも2時間にわたってアニーリングした。図5aは、PEO領域の自己組織化及び結晶化後におけるPS−PEOブロックコポリマーのタッピングモード原子間力顕微鏡(AFM)相画像を表した図である。AFM相撮像では、試料の様々な領域の力学的特性の間のコントラストが探査される。図5aでは、ガラス状PSマトリックス並びに非晶質と結晶質のPEO領域をハイライト表示している。これらの試料を60℃で5分間にわたって加熱すると、PEOナノ結晶の融解が起こる。図5bは、60℃での処理後の試料のタッピングモード原子間力顕微鏡相画像を表した図である。この図から理解できるように、PS−PEOブロックコポリマーの球状形態は加熱しても保全される。しかし相画像で検出できるのは「ソフト」非晶質のPEO領域のみである。このPS−PEOブロックコポリマー内の非晶質相と結晶質相の間の転移は完全に可逆的である。
[実施例7]
トルエンの1mlあたり1.87mgの染料を包含するIrgaphor Ultragreen MXの貯蔵溶液を調製した。0.250グラムの単分散PS(61kのMwを有しPressure Chemicalから入手可能)を334μLの貯蔵染料溶液及び666μLの純粋トルエンで溶解し、ポリマーに対して0.25重量パーセントの染料としてトルエンの25重量パーセントポリマー溶液を作成することによってスピンキャストに適した溶液を調製した。シリコンウェハ(1〜2cm2)の微小試料及びガラス製スライド上で2000rpmで60秒間にわたってスピンキャストを実施し、概ね3.2μm厚の肉薄の薄膜を製作した。試料は150℃で一晩にわたりアニーリングして溶剤の痕跡を除去し、スピンキャストの間に生成される応力を低減し、かつポリマー及びRSA染料を初期熱履歴に曝露させた。アニーリング過程後のガラス製スライド上でのUV−Visスペクロトスコープ法によってRSA染料はポリマーマトリックスにおいて完全に元のままであることが分かった。
[実施例8]
全体MwがPS試料に匹敵する(PS/PEOがそれぞれ51k/11.5k)ようなPS/PEOジブロックコポリマーを用いて実施例8と同じ方式で試料を調製した。試料はすべて相分離を起こさせるように150℃で14時間にわたってアニーリングし、PSとPEOの両相が共に非晶質であるようにした。RSA染料を包含するこれら非晶質ジブロックコポリマーの試料は実施例8と同じ方法を用いて試験した。反復速度1.5kHzで0.4sにわたり0.7mWの同じ曝露条件を用いたところ、図7に示すように曝露の前後で比較して反射された信号からはRI変化を示す変化は全く計測されなかった。完全に非晶質のポリマー系の局在性の加熱ではRIに変化がないことが確認された。
[実施例9]
これまでの実施例と同様にPEO相を結晶化するために、実施例8向けに調製した追加的な肉薄の薄膜試料を<−40℃の温度で一晩凝固させた。実施例7及び8と同じ方法を用い、1.5kHz反復速度で0.4sにわたり0.7mWの同じ曝露条件下で試験したところ、図8aで示すように曝露の前後で比較して反射された信号からはRI変化を示す変化が計測された。同じ反復速度で同じ持続時間にわたる照射量を0.3mWまで低減したところ、RIの変化は計測されず(図8b参照)、したがってしきい値挙動であった。
[実施例10]
532nmで逆飽和吸収特性を示すCiba染料を伴うPS/PEOジブロックコポリマーの肉厚のサブストレートを溶剤キャストまたは成形過程によって調製する。この部分厚は少なくとも10マイクロメートルであり、また該部分はマイクロホログラム記録の前にアニーリングされ結晶化される。レーザー源(例えば、長コヒーレンス長、周波数2逓倍、Q−スイッチ型、ダイオードポンプ型、10kHzの反復速度で1ns〜10nsパルスを発生させる半導体Nd:YAGレーザー)からのパルス状レーザビーム出力をパワーが等しくかつ偏光状態が同一の2つのビームに分割する(例えば、半波プレート及び偏光ビーム分割器あるいは50%反射率のコーティングした誘電体ミラーを用いる)。ミラーは、一方のビームが一方の側からサブストレート内に入りかつもう一方のビームがこれと正反対の側から入るような対向伝播構成となるようにビームをステアリングするために使用する。サブストレート内にビームを集束させるためにレンズを使用していると共に、これらのビームは両ビームからの焦点が試料内の3つの寸法方向で完全にオーバーラップするように整列させている。ビームをオーバーラップさせた結果、焦点の位置に強度の明るい領域と暗い領域の正弦波的な変動から構成されるような定在波干渉パターンが生成される。各ビームのパルスエネルギーは、逆飽和吸収体染料が入射光エネルギーを十分に吸収し吸収した光エネルギーを熱に変換できるような少なくとも1nJ/パルスとなるように選択される。より長いパルスでは、より高いパルスエネルギーが必要となる。熱が明るい箇所において試料の温度をPEO領域の融解温度を超えて上昇させ、PEO領域が初期結晶質状態を非晶質状態まで融解させるようなエネルギーを供給する。この結晶質対非晶質の転移によって、回折効率と相関させることが可能なΔnで与えられる屈折率変化が生成される。
上式において、Lはマイクロホログラムの長さであり、またλはレーザーの波長(この例では、532nm)である。5μm長のホログラムにおける0.001〜0.01の屈折率変化では、その回折効率は概ね0.001または0.1%〜0.1あるいは10%である。1パルスあたりのエネルギーを増加させることによって、ホログラム長及び横方向サイズも増大する可能性がある。次いで、1パルスあたり1nJより実質的に低いパルスエネルギーを用いてマイクロホログラムを読み出し、材料のどの部分もPEOブロックの融解温度を超える温度まで上昇しないようにしている。
110 光ビーム
115 レンズ
120 光ビーム
125 レンズ
130 記録媒体
140 ボリューム
200 ホログラム形成するための別の構成
220 湾曲ミラー
1010 記録
1020 しきい値条件
Claims (12)
- ホログラフィデータを記憶するための方法であって、
連続相及び大きさが約200nm未満である分散相から成るポリマー組成と、光吸収性発色団と、を備えた光学的に透明なサブストレートを提供するステップ(A)と、
光学的に透明なサブストレートのボリューム要素をホログラフィ干渉パターンによって照射するステップであって、該パターンはサブストレートのボリューム要素内部にある分散相の少なくとも一部分内に相変化を生じさせホログラフィ干渉パターンに対応する屈折率変動を照射されたボリューム要素内部に発生させるのに十分な第1の波長と強度の両方を有しており、これによって当該ボリューム要素に対応した光学的に読み取り可能なデータを作成する照射ステップ(B)と、
を含み、
前記相変化は、非晶質状態および結晶質状態のうちの一方から他方への変化である、
方法。 - 前記ポリマー組成は熱可塑性である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー組成は熱可塑性コポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー組成はポリオレフィン及びポリエーテルを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー組成はポリオレフィン構造単位及びポリエーテル構造から成るブロックコポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記分散相は大きさが約40nm未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記光吸収性発色団は線形応答吸収体である、請求項1に記載の方法。
- 前記光吸収性発色団は逆飽和吸収体(RSA発色団)である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の波長は約300nm〜約800nmのレンジにある、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー組成は、ポリスチレン/ポリブタジエン、ポリスチレン/ポリエチレン、ポリ(エチレンオキサイド)/ポリ(t−ブチルメタクリレート)、ポリ(エチレンオキサイド)/ポリ(メチルメタクリレート)、ポリ(エチレンオキサイド)/ポリスチレン/ポリ(エチレンオキサイド)、水素添加ポリ(エチレン)/(スチレン−ブテン)またはポリ(エチレン)/ポリ(ビニルシクロヘキサン)、ポリスチレン/ポリ(乳酸)、ポリスチレン/ポリ(カプロラクトン)、ポリブタビエン/ポリ(カプロラクトン)、ポリ(ジメチルシロキサン)/ポリ(カプロラクトン)、ポリ(ジメチルシロキサン)/ナイロン−6及びポリカーボネート/ポリオレフィンのブロックコポリマーから成る群より選択された少なくとも1つのコポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- ホログラフィデータを記憶するための方法であって、
連続相及び大きさが約200nm未満である分散相から成るブロックコポリマー組成と、逆飽和吸収体である光吸収性発色団と、を備えた光学的に透明なサブストレートを提供するステップ(A)と、
光学的に透明なサブストレートをホログラフィ干渉パターンによって照射するステップであって、該パターンはサブストレートのボリューム要素内部において分散相の少なくとも一部分内に相変化を生じさせホログラフィ干渉パターンに対応する屈折率変動を照射されたボリューム要素内部に発生させるのに十分な第1の波長と強度の両方を有しており、これによって当該ボリューム要素に対応した光学的に読み取り可能なデータを作成する照射ステップ(B)と、
を含み、
前記相変化は、非晶質状態および結晶質状態のうちの一方から他方への変化である、
方法。 - データを記憶するための方法であって、
連続相及び大きさが約200nm未満である分散相から成るポリマー組成と、光吸収性発色団と、を備えた光学的に透明なサブストレートを提供するステップ(A)と、
光学的に透明なサブストレートのボリューム要素を、サブストレートのボリューム要素内部にある分散相の少なくとも一部分内に相変化を生じさせ照射されたボリューム要素内部に光学的に読み取り可能なデータに対応する屈折率変動を発生させるのに十分な波長と強度の両方によって照射するステップ(B)と、
を含み、
前記相変化は、非晶質状態および結晶質状態のうちの一方から他方への変化である、
方法。
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