JP5216187B2 - 耐熱性が向上された帯電防止性ポリアミド樹脂成形体 - Google Patents
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Description
アニオン重合触媒としては、公知の物を使用することができる。例としては、アルカリ金属、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム;アルカリ土類金属、例えばマグネシウム、カルシウム;およびこれら金属の水素化物、例えば水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素化カリウム;酸化物、例えば酸化ナトリウム、酸化カリウム;水酸化物、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム;炭酸塩、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム;アルキル化物、例えばメチルナトリウム、エチルナトリウム、メチルカリウム、エチルカリウム;アルコキシド、例えばナトリウムメチラート、ナトリウムエチラート、カリウムメチラート、カリウムエチラート;グリニャール化合物、例えばメチルマグネシウムブロマイド、エチルマグネシウムブロマイド;ω−ラクタムとの反応生成物、例えばω−ラクタムのナトリウム塩、及びカリウム塩;及びこれらの混合物が挙げられる。好ましくは水素化ナトリウムが使用される。
実施例
以下、本発明を、実施例を参照して、より詳細に説明する。
熱安定剤 No.
1.ジオクチルジフェニルアミン(キングインダストリー社製、NA−LUBE AO−110(商品名))
2.スチレン化ジフェニルアミン(川口化学工業(株)製、アンテージDDA(商品名))
3.オクチル化スチレン化ジフェニルアミン(川口化学工業(株)製、アンテージOD(商品名))
4.4,4’‐ビス(4−α,α’−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(バイエル社製、Nugard445(商品名))
5.N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(川口化学工業(株)製、アンテージ3C(商品名))
6.1,3−ベンゼンジカルボキシアミド−N,N’−ビス(2,2,6,6,−テトラメチル−4−ピペリジル(クラリアント社製、ナイロスタブ(商品名))
7.ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、IRGANOX 1010(商品名))
8.N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド](チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、IRGANOX 1098(商品名))
9.トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)フォスファイト(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、IRGAFOS 168(商品名))
10.ジオクダデシル−3,3’−チオジプロピオネート(クラリアント社製、Hostanox SE4(商品名))
充填剤
a.昭和電工(株)製、人造黒鉛、UFGC30(商品名)
b.昭和電工(株)製、人造黒鉛、UFG10(商品名)
c.エア・ウォーター・ベルパール(株)製、焼成フェノール樹脂、ベルパールCC−2000S(商品名)
ステンレス鋼のビーカーに無水のε−カプロラクタム2000gを採り、140〜160℃の温度に加熱し、これに重合助触媒のヘキサメチレンジイソシアネート11g、表1に示す各熱安定剤をε−カプロラクタムの総量に対して表1に示す重量部、及び予め140〜160℃の温度に加熱しておいた表1に示す充填剤を300g添加して混合した。一方、別のビーカーに、無水のε−カプロラクタムを1000gとり、これに重合触媒の水素化ナトリウム(油性63%)を6g加え、140〜160℃に調整した。そして両ビーカーの中身を混合して、150℃に予熱された30mm×250mm×400mmの成形金型内に注入し、20分間重合させてから取り出した。得られた成形体から、5mm×100mm×100mmの体積抵抗率測定用及び引張試験用の試験片を採取し、評価を行った。結果を表1に示す。
試験片を、エレクトロメータR8340/A((株)アドバンテスト製)を用い、JIS K6911に準拠する二重電極法により測定を行った。
(株)インテスコ製225型 精密万能材料試験機を用いて、ASTM D−638に準拠して測定した。
150℃に設定された熱風オーブン中に上述の試験片を500時間保持した後に、外観、体積抵抗率、引張強度保持率を評価した。外観は、クラックの有無を目視観察し、クラックの無いものを「A」、あるものを「X」とした。また、クラックが認められたものは、体積抵抗率及び引張強度の測定は行わなかった(表中、「−」で示した)。
比較例2は、ジフェニルアミン又は誘導体以外のアミン系の熱安定剤を配合したものである。抵抗率は、8×1010(Ω・cm)以下であり、クラックも生じなかったが、熱エージング後の抵抗率が一定せず、又、引張強度の保持率も悪かった。
比較例3及び4は、本願発明の範囲外の量で熱安定剤を含むものである。比較例3は耐熱性が悪く、比較例4は、その体積抵抗率が比較例1の体積抵抗率から+102(Ω・cm)超大きかった。
フェノール系熱安定剤を含む比較例7及び8は、成形不良を来し、初期体積抵抗率の測定もできなかった。
比較例7はリン系の熱安定剤を使用したものであるが、体積抵抗率が顕著に増加した。
比較例8は、硫黄系の熱安定剤を使用したものである。初期抵抗率は小さいが、熱安定性に劣りクラックが発生した。
Claims (4)
- JIS K6911に準拠して測定される体積抵抗率が106〜1012(Ω・cm)オーダーであるポリアミド樹脂成形体であって、ω−ラクタム、およびω−ラクタム100重量部に対して0.02〜3重量部の、ジフェニルアミン及びその誘導体から選ばれる少なくとも1種と、ω−ラクタム100重量部に対して5〜15重量部の炭素系充填剤とを含む混合物をモノマーキャスト法により重合して得られ、
炭素系充填剤が、人造黒鉛、天然黒鉛、及び焼成樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするポリアミド樹脂成形体。 - 前記ジフェニルアミン及びその誘導体から選ばれる少なくとも1種が、オクチル化ジフェニルアミン、スチレン化ジフェニルアミン、オクチル化スチレン化ジフェニルアミン、4,4’‐ビス(4−α,α’−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、及びN−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載のポリアミド樹脂成形体。
- 前記混合物がさらにアルカリ触媒を含み、該アルカリ触媒の量が、該アルカリ触媒と該ω−ラクタムとの合計を100モル%として0.05〜10モル%である、請求項1または2記載のポリアミド樹脂成形体。
- 前記混合物がさらに重合助触媒を含み、該重合助触媒の量が、該重合助触媒と該ω−ラクタムとの合計を100モル%として0.02〜4モル%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂成形体。
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