JP5210171B2 - 自動車用フルードの劣化の現場測定用の装置 - Google Patents
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Description
従って、本発明の主要目的は、先行するフルード監視及びメンテナンス技法に類似していない、潤滑オイル及び他のオイルの劣化及びその類似の状態を監視するための新規の改善された方法及び装置を提供することであり、該方法及び装置は、上述の改善された電子スピン共鳴(ESR)分光分析センサと、そのようなフルード内における分子ブレークダウン(分子破壊)の結果として該フルード内において生じる分子変化を直接的に検出する技法とを、使用することを含む。
要約すると、その広範囲な方法体系の態様のうちの1つにおいて、本発明は、乗物のフルードの劣化を測定するための電子スピン共鳴分光分析を用いる方法を含み、該方法が、
共振する可変RF周波数マイクロ波キャビティ共振器を通してある一定の磁界を印加中に、そのようなフルードのサンプルを該共振器を通じて通過させ、
そのようなフルードのサンプル内における共振磁化率(共振磁気感受率)を変化させることに応じて、前記磁界を迅速に変調させ、
そのような磁化率(磁気感受率)の変動に従って、前記キャビティ共振器の前記RF周波数を変調させ、及び、
前記乗物の動作中のフルード劣化の結果として生じた前記フルードのサンプル内の分子変化を直接的に検知する電子スピン共鳴信号を導出するために、そのようなRF周波数変調か又はその振幅変調を測定する
ことを含む。
本発明を実施するための好適なセンサ構成及び回路の説明を進める前に、電子スピン共鳴(ESR)分光分析の原理と先行する実施例とを簡単に見直すことが役立つことを確信する。
電子スピン共鳴(ESR)スペクトロメータは、例えばオイルサンプルの、中に存在する遊離基の濃度と組成とを検出する。該サンプルは、磁界H内における高周波マイクロ波共振キャビティ内へとロードされる。マイクロ波放射線にさらされた遊離基は、次式(1)により決定される特性周波数における遷移を受けることとなり、図5内において概念的に示されているように、印加される磁界下、すなわち、
hv=gBH (1)
における後述のゼーマン・効果分裂を示す。
図3の断面図内と、図1及び図2の分解投影図内とに示されたような、本発明のセンサ構造に次に目を向けると、サンドイッチ型に積み重ねられたアセンブリパッケージPが提供されている。ここで、概してRFで表されているように、RF励起供給部112において従来の周知の手法で励起されたマイクロ波共振トロイド環状キャビティチャンバ100を、好適にはトロイド形状の統合導電性壁チャンバ106が内部的に結合させる。該キャビティは、上述のように、圧電ディスク素子か又は薄膜102のような、取り付けられた平面の電気−機械変換器によって、上部壁1061に沿って覆われており、同調可能な電気回路構成要素について2006年3月28日にファイリングされた同時継続中の米国特許出願シリアル番号第11/392,980号内と、下記の参照されるIEEEの記事内とにおいて教示されている構成と類似しているように、底に沿って統合導電性平面ベースプレート103に支えられている。しかしながら、本発明の下では、上述の例示的なエンジンオイルか又は潤滑剤のような、監視されることになるフルードのサンプルは、(図1及び図2内の上部の左のAとして示される)キャビティの一方側内へと運び込まれて、該キャビティを通過させられ、該キャビティ内において挿入された誘電性フルード配管ループ107を通じて他方側Bに流出させられる。トロイド状チャンバ106の凹角部の中央柱Rの底は、壁105によって閉じられており、壁105は、上記に参照した米国特許内に教示されているように、より具体的には図3内において示されているように、ベース103の中央位置101の対向側における左手側と右手側との電気的なカップリング構造108−112及び109−113に接近して配置される(商標名によりAesopの「Nanogate」技術と時折呼ばれる)。ここで、スロット113は、RF出力プローブ供給部として機能する。要素105と101とが、共振回路全体におけるコンデンサとして機能するギャップGを画定し、トロイド状キャビティ100は、該共振回路のインダクタンスとして機能する。
石油系炭化水素の酸化は、オイル内の酸化防止剤が消耗している電磁誘導期間後に、アルキル及びペルオキシラジカルによるラジカル鎖メカニズムにより進行する。該鎖は、次のように開始される。
RH → R・(遊離基)+ H・
RH + O2 → R・(遊離基)+ HO2・
鎖は、従って次のように伝搬する。
R・ + O2 → RO2・(ペルオキシラジカル)
RO2・ + R’H → ROOH(ヒドロペルオキシド)+R’・
酸化反応は、結果として、長期の高温において、ベースフルードの早まった劣化(すなわち、酸、ガム、ラッカー、ニス、及びスラッジの生成)を生じさせる可能性がある。鉱物オイルの一部は、硫黄及び窒素化合物、芳香族か又は部分的に水素化された芳香族、酸化フェノール生成物、などの形態において、自然の防止剤を既に含み、それが、酸化を遅らせて、良好なエージング特性を提供する。しかしながら、その鉱物オイルが、高度に精製された時には、これらの材料が失われると共に該鉱物オイルが望ましくない特性[18]を有する状態になる可能性がある。
図6内において、90°ハイブリッド217、電気的キャビティ共振器パッケージP−100、位相調整器210、及び位相検出器209が示されており、周波数弁別器回路として構成されている。共振キャビティ100の周波数変調が、該共振キャビティ100を通じて結合されたRF信号の位相変調を生じさせる。直角位相状態にあるRFと局部発振器208からの入力と共に動作するミキサとして実現されることが可能な位相検出器209によって、RFキャリアの位相変調が復調される。そのような直交位相検出のために、210において該発振器の位相が調整される。
次に、本発明に従って構成されたセンサにおける達成可能な感度を考察すると、標準的な比較的固定された周波数10GHzX帯EPRスペクトロメータ設計の典型的な感度に対する、本発明のミニESRスペクトロメータの感度の、実験に基づいた比較が、制限されたサンプルサイズの場合に感度が等しいか又はより良好であることを実証した。異なるスペクトロメータ設計での感度を比較することにおけるキーパラメータは、共振器の品質係数Q、充填率(フィルファクター)η、及びサンプルの誘電損失である。その分析の結果は、X帯キャビティが、非常に高いQ(〜5000)を有すると、凹角キャビティに対する充填率がより大きいことから、大抵の現実的なケースにおける感度は、より小さな凹角ハイQキャビティタイプ共振器と同等であるということである。この結果は、ESRの文献内において(例えば、[8、9、10])十分に記録に残されており、該文献は、ループギャップ及び凹角タイプの共振器の利用がますます増えつつあることを説明している。
ピュアオイルの「シグニチャ」のためのベースライン基準を提供して、フィールド内の劣化するオイルと比較するための基準として機能させるために、ゼロ基準磁界におけるESRスペクトラム性能を知る必要がある。本発明のゼロフィールド小型ESRスペクトロメータからの信号出力のサンプルが、図11内に示されている。これは、バナジウムがドープされた(キャビティ共振器100内に配置された)酸化マグネシウム結晶によるスペクトラムである。
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Claims (9)
- 乗物のエンジン内において使用されている潤滑油などのフルードの劣化を監視するための小型化された電子スピン共鳴スペクトロメータであって、
フルードの注入口(50、A)と放出口(49、B)とが提供されたハイQマイクロ波キャビティ共振器(100〜106)であって、該共振器を通じて、前記フルードの連続的な通過を可能にする、ハイQマイクロ波キャビティ共振器と、
前記フルードが前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器を通過中に前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器を共振させるマイクロ波エネルギーを提供するためのRF励起供給部(112)と、
均一な磁界を提供するための磁界生成構造部(98、99)であって、該磁界は前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器内の前記フルードを通して導かれて、該共振器内において磁気共振を生じさせることからなる、磁界生成構造部と、
前記フルード内の前記共振の磁化率を変動させるために、及び、該磁化率の該変動に対応して前記RF励起供給部(112)の周波数を変動させるために、前記磁界を変調させるための手段(88、89)と、
前記フルードの劣化の結果として生じた前記フルード内の分子変化を検知する電子スピン共鳴信号を導出するために、前記周波数の変調を測定するための手段
とを備え、
圧力手段(52)であって、前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器の前記注入口と前記放出口とを介して前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器を通じて、圧力下において前記フルードを通すための、該圧力手段により特徴付けられており、サンドイッチ型に積み重ねられたアセンブリ(P)内において、対向した永久磁石構造(98、99)の間に前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器が配置されている状態で、該対向した永久磁石構造(98、99)から前記磁界生成構造部が形成されていることからなる、電子スピン共鳴スペクトロメータ。 - 前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器の前記周波数の変動は、その中を通じて結合されるRF励起信号の位相変調を生じさせるように作用し、周波数掃引され・電圧制御された発振器(208)と共に、前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器のRF周波数が該発振器の周波数にサーボループ調整された状態で、該位相変調は、直角位相検出によって次いで検出されることからなる、請求項1に記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 前記磁気共振の周波数を変動させることに応じて、前記フルードにおいて形成されるゼーマンフィールドを、前記変調させるための手段(88、89)による前記磁界の変調が変動させ、従って、前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器の前記RF周波数の変動が前記磁化率の前記変動に従って影響を受けている状態で、前記磁界の変調が、前記フルードの前記磁化率における前記変動を変化させることからなる、請求項2に記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 外部キャパシタとして作用するギャップ(G)を画定する境界壁(101〜105)を有する前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器内における内部環状キャビティ空間(100)により提供された共振インダクタンスによって、前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器のマイクロ波共振が生成される、請求項1乃至3の何れかに記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 前記フルードは、前記内部環状キャビティ空間(100)を通過させられ、及び、前記内部環状キャビティ空間(100)は、前記ギャップ(G)と、それによって形成された前記キャパシタの前記電界とから隔離されていることからなる、請求項4に記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器の前記RF周波数を変動させることが、前記外部キャパシタの前記ギャップ(G)を変動させることによる影響を受ける、請求項5に記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 前記ギャップ(G)を変動させるために前記磁化率の前記変動に応答して変形する、前記ハイQマイクロ波キャビティ共振器の壁に形成された圧電ディスクか又は薄膜(102)を備える、請求項6に記載の電子スピン共鳴スペクトロメータ。
- 乗物を動作させるフルードの劣化を測定するために、電子スピン共鳴分光分析を用いる方法であって、
RF励起供給部(112)を有したマイクロ波キャビティ共振器(100〜106)を提供して、該マイクロ波キャビティ共振器を共振させ、
前記フルードのサンプルを、共振する前記マイクロ波キャビティ共振器を通じて連続的に送り、
均一の磁界を、磁界生成構造部(98、99)の手段により前記マイクロ波キャビティ共振器を通じて送り、
それにより、前記フルードの磁化率を変化させる磁気共振を前記マイクロ波キャビティ共振器内において生成し、
前記磁気共振の周波数を変動させることに応答して、及び、前記フルード内の前記磁化率を変動させることに応答して、前記磁界を迅速に変調させ、
前記磁化率の変動に従って、前記マイクロ波キャビティ共振器の前記RF励起供給部(112)の周波数を変動させ、及び、
結果として生じるRF励起供給部(112)周波数変調か或いは結果として生じるその振幅変調を測定して、前記マイクロ波キャビティ共振器を通過したフルード劣化の結果生じた前記フルード内の分子変化を直接検知する電子スピン共鳴信号を導出する
ことを含み、
圧力手段(52)による圧力下において前記マイクロ波キャビティ共振器を通じて前記フルードを連続的に送ることにより、及び、隔置された永久磁石アセンブリ(98、99)の形態における前記磁界生成構造部を、前記マイクロ波キャビティ共振器が該永久磁石アセンブリ間に配置された状態で提供して、サンドイッチ型に積み重ねられたアセンブリ(P)を形成することにより、特徴付けられていることからなる、方法。 - サーボ位相ロックループ(107)を介して前記マイクロ波キャビティ共振器の周波数を制御するために、周波数変調され・周波数掃引され・電圧制御された発振器(208)から前記マイクロ波キャビティ共振器内へと前記RF励起供給部(112)が結合されていることからなる、請求項8に記載の方法。
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