JP5205892B2

JP5205892B2 - 多結晶シリコン製造装置

Info

Publication number: JP5205892B2
Application number: JP2007242922A
Authority: JP
Inventors: 俊秀遠藤; 敏由記石井; 昌晃坂口; 直紀畠山
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2007-09-19
Filing date: 2007-09-19
Publication date: 2013-06-05
Anticipated expiration: 2027-09-19
Also published as: JP2009073683A

Description

本発明は加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコンの製造装置に関する。

従来、この種の多結晶シリコン製造装置としては、シーメンス法による製造装置が知られており、例えば特許文献１〜３に示されるものがある。これら特許文献に示される多結晶シリコンの製造装置では、密閉された反応炉内にシリコン芯棒からなるシードを多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの加熱分解によって生じた多結晶シリコンを析出させる構成である。

このような多結晶シリコン製造装置において、シードとなるシリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、その上端部が、短尺の連結部材によって一対ずつ連結されることにより、全体として鳥居形状となるように固定されている。このように組み立てられたシード組み立て体は、運転時には電極から通電することでシリコン芯棒の抵抗熱によって発熱を起こし、シリコン芯棒全体を原料ガスの分解温度である例えば１０５０度までに加熱することにより、表面に多結晶シリコンを析出させるようになっている。

この場合、シリコンは常温下では電気抵抗が格段に大きく、概ね１０００Ω・cm程度の比抵抗を示すので、この常温状態では通電できない。これを４００℃前後に加熱すると比抵抗は大幅に低下して１〜１０Ω・cm程度になり、通電できるようになる。そこで、多結晶シリコンの製造装置では、反応炉の中央または内周面に加熱用のカーボンロッド（加熱装置）を設け、操業開始時には、まずこのカーボンロッドに通電して発熱させ、この輻射熱によってカーボンロッド周辺のシリコン芯棒を加熱して通電できる状態にまで昇温させることが行われている。
特開２００６−２０６３８７号公報特開２００１−２７８６１１号公報特開２００２−３３８２２６号公報

ところで、上述した多結晶シリコン製造装置では、操業開始時において、カーボンロッド周辺のシリコン芯棒をカーボンロッドからの輻射熱によって加熱して昇温させるのであるが、冷えているシリコン芯棒を所定の温度になるまで昇温させるには多くの時間を要するという問題があり、生産性向上のために、可能な限り加熱時間を短縮して、速やかに原料ガスの分解温度である１０００℃以上にまでに加熱する必要がある。また、通電発熱状態となるまでは一般的には原料ガスの供給を止めて通電するため、通電発熱状態となるまでの間に排ガスが反応炉内に逆流してシリコン芯棒の表面に付着して汚染するだけでなく、シリコン芯棒と成長層との間の付着が悪くなって、例えばリチャージロッド生産時に割れの原因になったりする。

本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、操業開始時に反応炉内のシリコン芯棒を速やかに温度上昇させて通電発熱状態とし、生産性を向上させるとともに、シリコンの品質を向上させることができる多結晶シリコン製造装置の提供を目的とする。

そして、上記目的を達成するために本発明の多結晶シリコン製造装置は、反応炉の内底部に立設された複数本のシリコン芯棒の上端部が連結部材によって一対ずつ連結されるとともに、これら対をなすシリコン芯棒が反応炉の内底部の複数組の電極間に直列状態に複数本ずつ接続され、これら電極からシリコン芯棒に通電することにより該シリコン芯棒を発熱させて、その表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、前記反応炉の内部に輻射熱を放出する加熱装置が設けられ、前記シリコン芯棒は、前記加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値がこれより遠い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値よりも小さく設定されており、前記加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値が、これより遠い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値の０．７〜０．９５倍とされていることを特徴とする。

すなわち、加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値を小さく設定しておくことにより、この電極間のシリコン芯棒を他のシリコン芯棒に比べて昇温し易い状態とし、これを加熱装置によって速やかに温度上昇させて通電発熱状態とし、このシリコン芯棒の発熱でもって周囲のシリコン芯棒を連鎖的に順次昇温させていくものである。
この電気抵抗値を小さく設定しておく場合、シリコン芯棒の高さを小さくする方法、太さを大きくする方法、電極間に配置されるシリコン芯棒の本数を少なくする方法があり、そのいずれでもよいし、これらを組み合わせてもよい。

また、本発明の多結晶シリコン装置において、前記加熱装置は、反応炉の中心位置、又は内周面付近に設けるとよい。
反応炉の中心位置に加熱装置が設けられる場合は、反応炉の中心付近のシリコン芯棒から順次温度上昇することになり、また、反応炉の内周面付近に加熱装置が設けられる場合は、複数立設されているシリコン芯棒の外周位置のものから温度上昇することになる。
反応炉の内周面付近に加熱装置を設ける場合、反応炉の内周面の周方向の特定箇所の一箇所に配置してもよいし、反応炉の内周面に例えば等間隔で複数配置してもよい。複数の加熱装置を設ける場合は、各加熱装置の近くの電極間のシリコン芯棒の電池抵抗値を他のものより小さくするとよいが、必ずしも、全ての加熱装置の近くのシリコン芯棒の全てを小さいものとしなければならないわけではない。

本発明の多結晶シリコン製造装置によれば、加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値を他のものより小さく設定したので、このシリコン芯棒を加熱装置によって温度上昇させ易くして、速やかに通電発熱状態とすることができる。そして、この通電発熱によってその周辺のシリコン芯棒が順次加熱され、その連鎖により反応炉内の全てのシリコン芯棒が順に通電発熱状態となる。したがって、操業開始時において短時間に反応炉内のシリコン芯棒を温度上昇させて通電発熱状態に移行させることができ、早い段階で多結晶シリコンの析出作業を行わせることができ、生産性を向上させることができる。また、通電発熱状態になるまでの時間が短くなるため、シリコン芯棒の汚染の問題も解消され、シリコンの品質向上を図ることができる。

以下、本発明の多結晶シリコン製造装置の実施形態について、図面に基づいて説明する。
図１は本発明が適用される多結晶シリコン製造装置の反応炉１の全体図であって、炉底を構成する基台２と、この基台２上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ３とを具備している。

基台２上には、図１に示すように、生成される多結晶シリコンの種棒となるシリコン芯棒４が取り付けられる複数対の電極５と、クロロシランガスと水素ガスとを混合してなる原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル６と、反応後のガスを炉外に排出するための排気口７とがそれぞれ複数設けられている。これら電極５は基台２上に一定の間隔をおいてほぼ同心円状に配置されている。また、原料ガスの噴出ノズル６は、各シリコン芯棒４に対して均一に原料ガスを供給することができるように、適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル６は、反応炉１の外部の原料ガス供給源８に接続されている。また、排気口７も、基台２上に適宜の間隔をあけながら複数設置され、排ガス処理系９に接続されている。
各電極５は、カーボンからなるほぼ円柱状に形成され、基台２に垂直に立設されており、その軸心に沿って孔が形成され、その孔内に、シリコン芯棒４の下端部が挿入状態に取り付けられている。

これらシリコン芯棒４は、下端部が電極５内に差し込まれた状態に固定されることにより、図１及び図２に示すように上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に１本の短尺の連結部材１２が取り付けられている。この連結部材１２もシリコン芯棒４と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒４とこれらを連結する連結部材１２とによって、全体として逆U字の鳥居形状となるようにシード組み立て体１３が組み立てられている。
これらシード組み立て体１３は、図２に示すように、電極５が反応炉１の中心から同心円状に配置されていることにより、全体としてほぼ同心円状に配置されているが、必ずしも全てが同心状でなくてもよく、一部のシリコン芯棒が半径方向等に並んだものを含む構成としてもよい。

また、反応炉１の中心部には加熱装置２１が設けられている。この実施形態の加熱装置２１は、カーボンヒータ２２によって構成されており、基台２上の電極２３に逆Ｕ字状のカーボンヒータ２２が立設された構成である。
そして、この加熱装置２１に最も近いシード組み立て体１３のシリコン芯棒４、言い換えれば、各シリコン芯棒４のうち、図２及び図３にＡで示す最も内周位置のシード組み立て体１３におけるシリコン芯棒４は、それより外側に配置されている他のシード組み立て体１３におけるシリコン芯棒４よりも高さが小さく設定されている。例えば、最内周位置のシリコン芯棒４の高さが２００ｃｍで、他のシリコン芯棒４の高さが２２０ｃｍとされる。
なお、前記加熱装置２１は、最内周位置のシリコン芯棒４の全長に輻射熱を照射できるように、シリコン芯棒４の全長に見合う高さに設定されている。

このように構成した多結晶シリコン製造装置において、反応炉１の中心に配置されている加熱装置２１及び各シリコン芯棒４に接続されている電極２３，５にそれぞれ通電して、これら加熱装置２１及びシリコン芯棒４を発熱させるのであるが、このとき、加熱装置２１はカーボンヒータ２２であるためシリコン芯棒４よりも先に発熱して温度上昇し、このカーボンヒータ２２の輻射熱が近傍位置のシリコン芯棒４に伝えられ、これを外面から加熱する。
このとき、図２及び図３にＡで示す加熱装置２１に近い位置のシード組み立て体１３におけるシリコン芯棒４は、他のシリコン芯棒４に比べて高さが小さいので、輻射熱によって速やかに温度上昇させられる。そして、このシリコン芯棒４が通電可能となる状態までに温度上昇すると、自身の電極５からの通電によって抵抗発熱状態となり、その熱が隣接する周囲のシリコン芯棒４に伝わって、これらシリコン芯棒４を加熱し、その伝熱現象が反応炉１の半径方向等に次々に伝播して、最終的に反応炉１内の全てのシリコン芯棒４が通電して発熱状態となる。これらシリコン芯棒４が原料ガスの分解温度にまで上昇することにより、噴出ノズル６から噴出した原料ガスがシリコン芯棒４の表面上に多結晶シリコンを析出するのである。

すなわち、この構成の多結晶シリコン製造装置においては、加熱装置２１に最も近い位置のシード組み立て体１３におけるシリコン芯棒４を加熱装置２１からの輻射熱によってまず加熱して、通電可能な状態にまで温度上昇させた後、これを通電発熱させて、その熱により周囲のシリコン芯棒４を加熱し、順次半径方向等に伝播させて全体を通電発熱状態とするのであり、その場合に、最初に発熱状態とするシリコン芯棒４の高さを小さくして加熱により温度上昇し易い状態としておき、そのシリコン芯棒４を速やかに温度上昇させることにより、短時間で全体を通電発熱状態とすることができるものである。

なお、本実施形態では、最内周位置におけるシード組み立て体１３のシリコン芯棒４の全て（図２のＡで示す３組のシード組み立て体）の高さを他のシード組み立て体１３のシリコン芯棒４の高さよりも低く設定したが、これに限定されず、図２に示す３組のシード組み立て体１３のうちの一組のみの高さを他のシード組み立て体１３よりも低くし、この一組のシード組み立て体１３のみを先行して速やかに通電発熱状態とした後、周辺の他の組のシード組み立て体１３を順次加熱するように構成しても良い。
また、本実施形態では、最内周位置のシード組み立て体１３以外の他のシード組み立て体１３のシリコン芯棒４の高さをすべて同一の高さとしたが、これに限定されず、図４に示すように、加熱装置２１から離れるに従ってシード組み立て体１３のシリコン芯棒４の高さを段階的に高くするようにしても良い。この図４に示す多結晶シリコン製造装置においては、図２に示す例と同様に加熱装置２１を中心として同心状に配置されている各シード組み立て体１３において、一つの円上に並ぶシード組み立て体１３毎にシリコン芯棒４の高さを変え、これを加熱装置２１から半径方向の外側に向けて図４のＡ，Ｂ，Ｃで示す順に徐々に高くした構成である。

また、以上の各実施形態では、反応炉１の中央位置に加熱装置２１を設け、この近傍に位置する最内周位置のシード組み立て体１３の高さを他のシード組み立て体１３より低くしたが、これに限定されず、図５に示すように、熱源である加熱装置３１を反応炉１の内周面付近に配置するようにしてもよく、その場合には、この加熱装置３１の近傍に位置するシード組み立て体１３のシリコン芯棒４を最初に通電発熱状態に移行させるように、図５にＤで示す最外周位置で加熱装置３１の近傍に位置するシード組み立て体１３のシリコン芯棒４を他のシリコン芯棒４よりも低くするように設定するとよい。この場合も、図５では加熱装置３１に最も近いシード組み立て体１３のシリコン芯棒４の高さのみを小さく設定したが、加熱装置３１から離れるに従ってシリコン芯棒４の高さを段階的に高く設定するようにしてもよい。

また、この反応炉１の内周面付近に加熱装置３１を設ける場合は、周方向の特定の一箇所に加熱装置を設ける構成でもよいし、周方向の複数個所に加熱装置を設け、各加熱装置の近傍のシード組み立て体のシリコン芯棒の高さを低く設定するようにしてもよい。
さらに、加熱装置としては、カーボンヒータ以外にも、赤外線照射型のフィラメントを有する加熱装置も適用できる。
また、いずれの実施形態においても、加熱装置の近傍位置のシリコン芯棒の高さを他のシリコン芯棒に比べて小さく設定したが、高さは他のシリコン芯棒と変えずに、太さを大きくする構成としてもよく、高さを小さくして太さを大きくした設定としてもよい。さらに、前記実施形態では、２本のシリコン芯棒を対にして電極間に設置したが、これらを複数対（例えば４本）で一組として電極間に直列接続状態に設置してもよく、その場合、加熱装置の近傍位置の電極間では一対（２本）のシリコン芯棒とし、他の電極間では二対（４本）のシリコン芯棒とすることにより、加熱装置近傍のシリコン芯棒を発熱し易い状態としてもよい。すなわち、加熱装置の近傍位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値を他の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値より小さく設定すればよい。例えば、加熱装置の近傍位置の電気抵抗値を他のものの電気抵抗値の０．７〜０．９５倍程度にするとよい。

反応炉のベルジャを一部切欠いた斜視図である。図１に示す反応炉の横断面図である。図１の反応炉におけるシリコン芯棒の高さを示すための縦断面図である。シリコン芯棒を半径方向に段階的に高くした例を示す図３同様の縦断面図である。加熱装置を反応炉の外周部付近に設置した場合のシリコン芯棒の高さを示す図３同様の縦断面図である。

符号の説明

１反応炉
２基台
３ベルジャ
４シリコン芯棒
５電極
６噴出ノズル
７排気口
８原料ガス供給源
９排ガス処理系
１２連結部材
１３シード組み立て体
２１加熱装置
２２カーボンヒータ
２３電極
３１加熱装置

Claims

反応炉の内底部に立設された複数本のシリコン芯棒の上端部が連結部材によって一対ずつ連結されるとともに、これら対をなすシリコン芯棒が反応炉の内底部の複数組の電極間に直列状態に複数本ずつ接続され、これら電極からシリコン芯棒に通電することにより該シリコン芯棒を発熱させて、その表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、
前記反応炉の内部に輻射熱を放出する加熱装置が設けられ、
前記シリコン芯棒は、前記加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値がこれより遠い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値よりも小さく設定されており、
前記加熱装置に近い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値が、これより遠い位置の電極間のシリコン芯棒を経由する電気抵抗値の０．７〜０．９５倍とされていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
前記加熱装置に近い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の高さがこれより遠い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の高さよりも小さく設定されていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコン製造装置。
前記加熱装置に近い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の太さがこれより遠い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の太さよりも大きく設定されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の多結晶シリコン製造装置。
前記加熱装置に近い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の本数がこれより遠い位置の電極間に配置されているシリコン芯棒の本数よりも少なく設定されていることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記加熱装置は、反応炉の中心位置に設けられていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記加熱装置は、反応炉の内周面付近に設けられていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置。