JP5200340B2 - 液状樹脂組成物及び液状樹脂組成物を使用して作製した半導体装置 - Google Patents
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Description
一方環境対応の一環として半導体製品からの鉛撤廃が進められている中、基板実装時に使用する半田も鉛フリー半田が使用されるため、錫−鉛半田の場合よりリフロー温度を高くする必要がある。高温でのリフロー処理はパッケージ内部のストレスを増加させるため、リフロー中に半導体製品中に剥離ひいてはクラックが発生しやすくなる。
また半導体製品の外装めっきも脱鉛化の目的でリードフレームのめっきをNi−Pdに変更する場合が増えてきている。ここでNi−Pdめっきは表面のPd層の安定性を向上する目的で薄く金めっき(金フラッシュ)が行われるが、Ni−Pdめっきそのものの平滑性及び表面に存在する金のため通常の銀めっき銅フレーム等と比較すると接着力が低下する。接着力の低下はリフロー処理時の半導体製品中の剥離、クラックの原因となる。
このように従来から使用されているダイアタッチペースト(例えば、特許文献1参照)よりも各種界面に対する接着性に優れ、同時に弾性率が低い低応力性に優れる材料が望まれているが満足なものはなかった。
[1]半導体素子又は放熱部材を支持体に接着する液状樹脂組成物であって、(A)充填材、(B)熱硬化性樹脂、及び(C)添加剤からなり、前記熱硬化性樹脂(B)が1分子内にグリシジル基を2個有する化合物(B1)と1分子内に(メタ)アクリロイル基を2個有する化合物(B2)とを含むことを特徴とする液状樹脂組成物であり、前記充填材(A)が平均粒径が1μm以上、30μm以下の銀粉を含み、前記1分子内にグリシジル基を2個有する化合物(B1)が、ポリアルキレンオキサイド骨格及びグリシジルオキシフェニル基を有する化合物(B11)、一般式(1)又は一般式(2)で示される化合物(B12)、及びビスフェノール型エポキシ化合物(B13)を含み、前記銀粉が樹脂組成物中に70重量%以上、95重量%以下含まれ、(B11)、(B12)、(B13)の配合量は、それぞれ((B11)+(B12)+(B13))に対して15重量%以上50重量%以下である液状樹脂組成物。
R3は、単結合又は炭素数1〜3の炭化水素基であり、
Gはグリシジル基である。
以下、本発明について詳細に説明する。
する場合があるので、ノズル詰まりを防ぐために充填剤の平均粒径は30μm以下が好ましく、ナトリウム、塩素等のイオン性の不純物が少ないことが好ましい。特に導電性、熱伝導性が要求される場合には銀粉を使用することが好ましい。通常電子材料用として市販されている銀粉であれば、還元粉、アトマイズ粉等が入手可能で、好ましい粒径としては平均粒径が1μm以上、30μm以下である。これ以下では樹脂組成物の粘度が高くなりすぎ、これ以上では上述のようにディスペンス時にノズル詰まりの原因となりうるからであり、電子材料用以外の銀粉ではイオン性不純物の量が多い場合があるので注意が必要である。形状はフレーク状、球状等特に限定されないが、好ましくはフレーク状のものを使用し、通常樹脂組成物中70重量%以上、95重量%以下含まれる。銀粉の割合がこれより少ない場合には導電性が悪化し、これより多い場合には樹脂組成物の粘度が高くなりすぎるためである。
ポリアルキレンオキサイドの繰り返し数は2〜50が好ましい。より好ましい繰り返し数は2〜10である。繰り返し数が1に相当するアルキレングリコール残基では期待する低弾性率化効果が期待できなく、上限値より多くなると樹脂組成物の粘度が高くなりすぎるとともに硬化性が悪化するためである。
チレンオキサイドのジビニルエーテルを選択することで、ポリアルキレンオキサイド骨格を変更することも可能である。また、ビスフェノールAの替わりにビスフェノールF、ビフェノール等のビスフェノール化合物又はその誘導体、カテコール、レゾルシノール、ハイドロキノン又はこれらの誘導体、ナフタレンジオール、アントラセンジオール等の1分子内にフェノール性水酸基を2つ有する化合物も使用可能である。
上述のように化合物(B11)は粘度が高いため低粘度の化合物との併用が望まれるが、化合物(B12)の使用以外に例えば溶剤、1官能のエポキシ化合物等の使用が考えられる。溶剤とはメチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メチルカルビトール、エチルカルビトール、シクロヘキサノール、γ−ブチロラクトン等低粘度で反応に直接関与しない化合物であり、1官能のエポキシ化合物とはフェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル等の1分子に含まれるグリシジル基の数が1の化合物である。
しかし、溶剤は硬化反応中に揮発する必要があり硬化物中のボイドの原因、硬化物中に残存する可能性があるため使用できない。硬化物中のボイドはリフロー処理時の剥離の原因となり、硬化物中に残存する溶剤は高温での接着性等熱時特性の悪化の原因となるためである。一方1官能のエポキシ化合物を使用した場合には硬化反応中に系内に取り込まれるためボイド等の問題は発生しないが、硬化物の分子量が十分に大きくならないため硬化物の凝集力が低下し、特に260℃といった高温での接着力の低下の原因となるためであり、これは化合物(B11)のように分子量に対して官能基が少ない(エポキシ当量が大きい)化合物を使用する場合により顕著である。
そこで化合物(B1)としては、さらに良好な反応性を維持する目的でビスフェノール型エポキシ化合物(B13)を使用することが好ましい。ビスフェノール型エポキシ化合物(B13)とは、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル、ビスフェノールFのジグリシジルエーテル、ビスフェノールSのジグリシジルエーテル、ビフェノールのジグリシ
ジルエーテルなど1分子内にフェノール性水酸基を2個有する化合物のジグリシジルエーテル化物である。
ここで1分子内に含まれる(メタ)アクリロイル基数は2に限定されるが、これは(メ
タ)アクリロイル基数が1の場合には硬化物の凝集力が低下し良好な接着性を維持できないためであり、3以上の場合には硬化物の弾性率が高くなりすぎ支持体との剥離の原因となることがある。
ーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α、α’−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、イソブチリルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、桂皮酸パーオキサイド、m−トルオイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−3−メトキシブチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシジカーボネート、ジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、α、α’−ビス(ネオデカノイルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、クミルパーオキシネオデカノエート、1,1,3,3,−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、1−シクロヘキシル−1−メチ−ルエチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルへキサノエート、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシマレイックアシッド、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシ−m−トルオイルベンゾエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス(t−ブチルパーオキシ)イソフタレート、t−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン等が挙げられる。反応触媒(反応開始剤)の配合量は化合物(B2)に対して0.1重量%以上10重量%以下である。より好ましくは0.5重量%以上10重量%以下である。ここで本発明の液状樹脂組成物は、通常蛍光灯等の照明下で使用されるので光重合開始剤が含まれていると使用中に反応により粘度上昇が観察されるため実質的に光重合開始剤を含有することは好ましくない。実質的にとは、粘度上昇が観察されない程度で光重合開始剤が微量に存在してもよく、好ましくは、含有しないことである。
本発明の液状樹脂組成物は、例えば各成分を予備混合した後、3本ロールを用いて混練した後真空下脱泡することにより製造することができる。
充填材(A)としては平均粒径8μm、最大粒径30μmのフレーク状銀粉(以下銀粉)を、1分子内にグリシジル基を2個有する化合物(B1)としてはポリアルキレンオキサイドジビニルエーテルとビスフェノールAの反応物のジグリシジルエーテル化物(EXA−4850−1000、大日本インキ化学工業(株)製、以下化合物B111)、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−8000、エポキシ当量205、一般式(1)のR1、R2、R4、R5が−H、R3が−C(CH3)2−、以下化合物B121)、1分子内に(メタ)アクリロイル基を2個有する化合物(B2)としてはエチレングリコールのジメタクリレート(共栄社化学(株)製、ライトエステルEG、以下化合物B21)を、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応により得られるジグリシジルビスフェノールA(エポキシ当量180、室温で液体、以下化合物B13)を、エポキシ樹脂の硬化剤としてビスフェノールF(大日本インキ工業(株)製、DIC−BPF、水酸基当量100、以下以下化合物C)を、ジシアンジアミド(以下化合物D1)、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール(キュアゾール2P4MHZ:四国化成工業(株)製、以下化合物D2)、ラジカル重合触媒(ラジカル開始剤)としてジクミルパーオキサイド(日本油脂(株)製、パークミルD、急速加熱試験における分解温度:126℃、以下化合物D4)を、グリシジル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業(株)製、KBM−403E、以下化合物F)表1のように配合し、3本ロールを用いて混練し脱泡することで液状樹脂組成物を得、以下の評価方法にて評価を行った結果を表1に示す。なお配合割合は重量部である。
表1に示す割合で配合し実施例1と同様に液状樹脂組成物を得た後評価を行った。なお実施例2では、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製、ライトエステル1、6HX、以下化合物B22)を、実施例3ではポリアルキレンオキサイドジビニルエーテルとビスフェノールAの反応物のジグリシジルエーテル化物(EXA−4850−150、大日本インキ化学工業(株)製、以下化合物B112)を、実施例4ではジメチロールシクロヘキサンジグリシジルエーテル(東都化成(株)製、ZX−1658、エポキシ当量130〜140、一般式(2)のR6、R7がH、nが1、以下化合物B122)を、実施例5では2−メチルイミダゾールと2,4−ジアミノ−6−ビニルトリアジンの付加物(キュアゾール2MZ−A:四国化成工業(株)製、以下化合物D3)を使用した。
表1に示す割合で配合し実施例1と同様に液状樹脂組成物を得た後評価を行った。なお比較例1、3ではラウロイルメタアクリレート(共栄社化学(株)製、ライトエステルL、1分子内に(メタ)アクリロイル基を1個有する化合物、以下化合物E21)を、比較例3、5ではクレジルグリシジルエーテル(エポキシ当量185、1分子内にグリシジル基を1個有する化合物、以下化合物E12)を、比較例4ではトリメチロールプロパントリメタクリレート(共栄社化学(株)製、ライトエステルTMP、1分子内に(メタ)アクリロイル基を3個有する化合物、以下化合物E22)を、比較例5ではオルソクレゾールノボラックのグリシジルエーテル(軟化点70℃、エポキシ当量210、1分子内にグリシジル基を平均約5個有する化合物、以下化合物E11)を使用した。
・粘度及びチキソ性:E型粘度計(3°コーン)を用い25℃、0.5rpm及び2.5rpmでの値を樹脂組成物作製直後に測定した。2.5rpmでの値を粘度とし粘度の値が20±10Pa・Sのものを合格とした。粘度の単位はPa・S。0.5rpmでの値を2.5rpmの値で割った値をチキソ性(作業性の指標)とし、3.0以上のものを合格とした。
・接着強度:表1に示す液状樹脂組成物を用いて、6×6mmのシリコンチップを金フラ
ッシュしたNi−Pdフレームにマウントし、150℃オーブン中30分硬化した。硬化後及び吸湿(85℃、85%、72時間)処理後に自動接着力測定装置を用い260℃での熱時ダイシェア強度を測定した。260℃熱時ダイシェア強度が40N/チップ以上の場合を合格とした。接着強度の単位はN/チップ。
・弾性率:表1に示す液状樹脂組成物を用いて4×20×0.1mmのフィルム状の試験片を作製し(硬化条件150℃30分)、動的粘弾性測定機(DMA)にて引っ張りモードでの測定を行った。測定条件は以下の通り。
測定温度:室温〜300℃
昇温速度:5℃/分
周波数:10Hz
荷重:100mN
250℃における貯蔵弾性率を弾性率とし200MPa以下の場合を合格とした。弾性率の単位はMPa。
パッケージ:QFP(14×20×2.0mm)
リードフレーム:金フラッシュしたNi−Pdフレーム
チップサイズ:6×6mm
樹脂組成物硬化条件:オーブン中150℃、15分
Claims (2)
- 半導体素子又は放熱部材を支持体に接着する液状樹脂組成物であって、(A)充填材、(B)熱硬化性樹脂、及び(C)添加剤からなり、前記熱硬化性樹脂(B)が1分子内にグリシジル基を2個有する化合物(B1)と1分子内に(メタ)アクリロイル基を2個有する化合物(B2)とを含むことを特徴とする液状樹脂組成物であり、前記充填材(A)が平均粒径が1μm以上、30μm以下の銀粉を含み、前記1分子内にグリシジル基を2個有する化合物(B1)が、ポリアルキレンオキサイド骨格及びグリシジルオキシフェニル基を有する化合物(B11)、一般式(1)又は一般式(2)で示される化合物(B12)、及びビスフェノール型エポキシ化合物(B13)を含み、前記銀粉が樹脂組成物中に70重量%以上、95重量%以下含まれ、(B11)、(B12)、(B13)の配合量は、それぞれ((B11)+(B12)+(B13))に対して15重量%以上50重量%以下である液状樹脂組成物。
R3は、単結合又は炭素数1〜3の炭化水素基であり、
Gはグリシジル基である。
- 請求項1に記載の液状樹脂組成物をダイアタッチ材料又は放熱部材接着用材料として用いて製作されることを特徴とする半導体装置。
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