JP5176222B2 - 垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法 - Google Patents

Description

本発明は、垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法、さらに詳しくは、磁器コンデンサ、バリスタ、フェライト等に使用する各種セラミックス粉等を約１１００℃〜１３００℃で仮焼焼成等するために使用するための垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法に関する。

各種セラミックスの焼成技術としては、トンネル型焼成炉が知られている。これは、水平に形成されたトンネル型炉の内側にレールを敷き、耐火材料で形成し被焼成材料を入れた焼成容器を、前記レールを利用して前記トンネル型炉を通過させて、被焼成材料を加熱する構造である（例えば、特許文献1ないし４参照）。トンネル型炉の加熱は、電気ヒータによって行う。

他の各種セラミックスの焼成技術としては、炉床、台板及びセッターを備える焼成室を有する焼成炉であって、前記炉床は、前記焼成室を上下に区画して上室及び下室を形成するように配置されていて、面内に前記上室及び下室を連通させる連通孔を有しており、前記台板は、面内に貫通孔を有していて、前記貫通孔が前記連通孔に重なるように、前記炉床上に配置されており、前記セッターは、前記セラミック電子部品を搭載する搭載部及び前記搭載部に開口する通路を有し、前記通路が前記台板の前記貫通孔に連なるようにして、前記台板上に配置されており、前記下室内に導入されたガスを、前記連通孔、貫通孔及び通路を通って前記セッターの前記搭載部に導くことを特徴とする焼成炉が提案されている（例えば、特許文献５参照）。

他の焼成技術としては、結晶質珪酸質原料を垂直炉内において高周波熱誘導熱プラズマ中を通過させて溶融させることにより、粒径０．０３mmから２．０mmの範囲の球状シリカ粒子を生成させることを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法が提案されている（例えば、特許文献６参照）。

他の熱処理技術としては、垂直焼成炉において処理物を真空中で自然落下させながらその途中で処理物を周囲から加熱することを特徴とする自然落下式熱処理方法（例えば、特許文献７参照）が提案されている。

特開平４−１０３９９０号公報 特開平６−９４３７４号公報 実公平７−２０５５８号公報 特開平８−４２９７５号公報 特許第２９９６７１０号公報 特許第３３５０１３９号公報 特許第３７９５７９１号公報

上述した特許文献１〜４に開示されたトンネル型焼成炉は、焼成容器に被焼成材料を入れるために、被焼成材料の汚染の恐れが高い。この焼成容器は、焼成温度まで加熱されなければならず、消費電力も大きなものである。これらの焼成炉はまた、被焼成材料が器物によって保持されていることにより、被焼成材料全体を電気的に均一に加熱することが実質上困難であることに加えて、熱効率が低い問題があった。これらの焼成炉はさらに、焼成に時間単位の長い時間を要する問題もあった。これらの焼成炉はまた、設置面積が非常に大きくなる問題もあった。

特許文献５に記載の焼成炉においては、電気を熱源とした加熱であり、雰囲気ガスが被焼成材料の間を移動することを可能にするために、ガス通路やガス連通孔が形成され、熱効率や均一加熱に関しある程度の改良がなされている。しかし上述したものと同様に、被焼成物を入れる焼成容器を暖める必要があり、焼成時間が、時間単位と長い問題があっ
た。

特許文献６に記載された球状シリカ粒子の製造方法においては、被焼成材料を入れる焼成容器がなく、珪酸質は、熱プラズマフレーム中を通過する間に稜部が溶融しながら落下して行き、プラズマフレームの温度域範囲を離脱後は冷却されながら落下することによって、形状は球状になる。プラズマガスフレームを形成する高周波誘導熱プラズマ装置は、構造が複雑で非常に多くの費用を有するものであり、その管理も煩雑である。

特許文献７に記載された、処理物を真空中で自然落下させ熱処理する方法では、炉内を自然落下する時間が０．４０４秒程度と短く、セラミックス粉末などの化学反応による合成、焼成等には十分な熱量を供給することができず、不向きである。
この問題を解決するために、粉末状の被処理品の落下するチューブ内を空気等の雰囲気ガスによって充満し、気体の抵抗により粉末を終末速度で落下させ落下時間を数秒〜十数秒に調整してやることが考えられる。

更に、垂直に設置された垂直焼成炉にて粉体を雰囲気ガス中で落下させて熱処理する方法では、粉体が凝集したり、加熱チューブ内壁に付着したりして安定した流速で落下させることが難しい問題があった。また、落下させる時間を長くするために炉の高さを高くするとそれを収容する建物も高くする必要があり、設置コストが高くなる問題があった。

（発明の目的）
本発明は、従来の焼成炉の上述した問題点に鑑みてなされたものであって、被焼成材料を焼成容器等に入れることなく被焼成材料の汚染の恐れが極めて低くい垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法を提供することを目的とする。
本発明はまた、装置の構成が簡易であり、消費電力が少なく、均一な焼成が可能な垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法を提供することを目的とする。
本発明はさらに、焼成時間が短く、かつ焼成温度、焼成時間の管理が容易である垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法を提供することを目的とする。
本発明はさらに、垂直焼成炉の炉の高さが低くても被焼成材料が均一的に焼成され、かつ炉内の滞留時間が長くなって、熱効率よく焼成がなされる垂直焼成炉及びそれを使用した焼成方法を提供することを目的とする。

第１発明は、垂直に設置された炉チューブ及び該炉チューブの周囲に配置された加熱源からなる第１加熱炉と、
前記炉チューブの上方に配置されて粉末状の被焼成材料を前記チューブ内に落下させる被焼成材料投入装置と、
前記炉チューブの上端部から雰囲気ガスを投入する雰囲気ガス投入装置と、
前記炉チューブの下端部から雰囲気ガスを含む排気ガスを引出し、冷却して排気する排気装置と、
前記炉チューブの下端部に少なくとも一部焼成され落下した被焼成物を一定時間加熱保持する第２加熱炉と
を有することを特徴とする垂直焼成炉である。

第２発明は、第１発明の垂直焼成炉を使用し、雰囲気ガスとして空気を使用し、垂直焼成炉のチューブ温度を１１００℃〜１３００℃、第２加熱炉の温度を１１００℃〜１３００℃で２分間以上加熱保持し焼成することを特徴とする焼成方法である。

発明の実施態様は、以下のとおりである。
前記雰囲気ガスが、空気、酸素、窒素、アルゴン、炭酸ガス、水素、ハロゲンガスのいずれか又はこれらの混合ガスであることを特徴とする。このような雰囲気ガスを使用することによって、焼成物に必要なガス雰囲気を提供するとともに、焼成物を安定した流速で落下させることができる。
前記チューブが、複数の単体チューブを接続して構成されていることを特徴とする。このように構成することにより、高さすなわち垂直焼成炉の長さの異なるものを安いコストで迅速に製造できる利点を得ることができる。
前記電気ヒータが、複数の単体電気ヒータを接続して構成されていることを特徴とす
る。このように構成することにより、高さすなわち垂直焼成炉の長さの異なるものを安いコストで迅速に製造できる利点を得ることができる。

本発明の垂直焼成炉及び焼成方法によれば、被焼成材料を焼成容器等に入れることなく被焼成材料の汚染の恐れが極めて低くすることができる効果を得ることができる。
本発明の垂直焼成炉及び焼成方法によればまた、装置の構成が簡易であり、消費電力が少なく、均一な焼成が可能である効果を得ることができる。
本発明垂直焼成炉及び焼成方法によれば、垂直炉の高さを低くすることが可能でありかつ焼成時間が短く、さらに焼成温度、焼成時間の管理が容易である効果を得ることができる。
本発明の焼成方法によればまた、垂直焼成による効果に加え、焼成された被処理物を一旦、温度を下げることなく加熱し続けることが可能で、焼成物の焼成具合を調整することが可能であり、一般的な低い建物内でも設置が可能となる。

本発明の実施形態の複合式の垂直焼成炉を図に基づいて説明する。
本発明の形態の垂直焼成炉１０は、図１に示すように、垂直に設置された第１加熱炉部１２、被焼成材料を投入するために第１加熱炉部１２の上方に配置された被焼成材料投入部１４、第１加熱炉部１２の下方に配置された第２加熱炉部１６、第２加熱炉部１６の下方に配置された回収部１８、及び第２加熱炉部１６の側方に配置された排気部２０を有する。

被焼成材料投入装置１４は、ホッパー３０、ホッパー３０の下部に配置された落下量調整バルブ３２、ホッパー３０の下端に連通された内側攪拌チューブ３４、第１加熱炉部１２に固着され第１加熱炉チューブ３６、内側攪拌チューブ３４の中間部に連通された攪拌ガス投入チューブ３８、第１加熱炉チューブ３６の中間部に連通された雰囲気ガス投入パイプ４０を有する。内側攪拌チューブ３４は、第１加熱炉チューブ３６に挿脱自在に挿入される。攪拌ガス投入チューブ３８から流入される雰囲気ガスは、内側攪拌チューブ３４、第１加熱炉チューブ３６内において、投入された被焼成材料を攪拌し、被焼成材料がそこで凝集したりチューブ壁に堆積することを有効に防止する。

雰囲気ガスは、処理される粉体の種類によって選択され、例えば、空気、酸素、窒素、アルゴン等である。

第１加熱炉部１２は、図１ないし図３に示すように、第１加熱炉チューブ３６の周囲を複数の加熱体５０．５２によって包囲して構成されている。第１加熱炉チューブ３６は、図２に示すように、複数のセラミック製のチューブ部材４２を垂直に積み重ね、その継ぎ目を接続チューブ４４によって固定することによって構成されている。第１加熱炉部１２の加熱領域の長さは、被焼成材料を均一に加熱する時間を確保するため、チューブ部材４２の内径の２０倍以上であることが好ましい。チューブ部材４２の内径は、５２ｍｍ、外径は６０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。

加熱体５０，５２は、図３に示すように、上方加熱体５０及び下方加熱体５２を垂直に積み重ねてなる。上方加熱体５０は、同一形状の断熱ブロック部材５０Ａ、・・・、５０Ｅを対向させて組み合わせたものを、垂直に連結してなる。下方加熱体５２は、同一形状の断熱ブロック部材５２Ａ、・・・、５２Ｅを対向して組み合わせたものを、垂直に連結してなる。例えば、断熱ブロック部材５０Ａは、図４に示すように、直方体の一面に第１加熱炉チューブ３６が係合する半円筒状の凹部５０ＲＡを形成してなる。断熱ブロック部材５０Ａの高さの一例は、５０ｃｍである。凹部５０ＲＡには、電気ヒータ５４が配置される。

上方加熱体５０は、第１ないし第５加熱ブロック５０ＨＡないし５０ＨＥからなっている。加熱ブロック５０ＨＡないし５０ＨＥの電気ヒータ５４は、各加熱ブロック毎に独立して加熱温度を制御することが可能である。
下方加熱体５２は、第１ないし第５加熱ブロック５２ＨＡないし５２ＨＥからなっている。加熱ブロック５２ＨＡないし５２ＨＥの電気ヒータ５４は、各加熱ブロック毎に独立して加熱温度を制御することが可能である。

回収部１６において、第１加熱炉部１２で加熱された被焼成材料が落下する第２加熱炉部１６は、図５及び図６に示すように、第１加熱炉チューブ３６からの被焼成材料を回転円盤７０によって受け止める。回転円盤７０は、断熱材からなる第２加熱ハウジング７１内に配置され、駆動モータ７２によって回転速度可変に回転駆動される。回転円盤７０の回転方向は、図６において時計方向である。回転円盤７０の上方には、回転円盤７０上の被焼成材料を掻き落とすためのスクレーパー７６が配置されている。回転円盤７０の下方には、回転円盤７０と同心の円周上に複数の電気ヒータ８０が加熱強度調整可能に設けられている。

第２加熱ハウジング７１内において、スクレーパー７６によって掻き落とされる被焼成材料の落下する領域に、排出孔８２が設けられている。排出孔８２の下方に、ホッパー８６及び排出量制御のための排出バルブ８４を有する回収タンク８８が配置されている。第２加熱炉部１６の加熱量は、回転円盤７０の回転速度及び電気ヒータ８０の発熱量の調整によって制御される。

排気部２０は、図１に示すように、第２加熱炉部１６に連通された排気ガス冷却器１００、排気ガス冷却器１００に連通された排気制御バルブ１０２、及び排気装置１０４を有する。排気ガス冷却器１００は、冷却水によって第２加熱炉部１６から排出される雰囲気ガスを含む排気ガスを間接的に水冷し、排気装置１０４を高熱から保護する。

（実施例１）
上述した実施形態の複合式の垂直焼成炉１０において、粒径１ミクロン以下のシュウ酸バリウムチタニルを焼成し、チタン酸バリウムを合成した。
各加熱ブロック５０ＨＡないし５０ＨＥ及び５２ＨＡないし５２ＨＥのよる第１加熱炉部１２内の対応する部分の焼成温度は次表のように制御した。
加熱ブロック５０ＨＡ ＯＦＦ
加熱ブロック５０ＨＢ ＯＦＦ
加熱ブロック５０ＨＣ １１００℃
加熱ブロック５０ＨＤ １１００℃
加熱ブロック５０ＨＥ １１００℃
加熱ブロック５２ＨＡ １１００℃
加熱ブロック５２ＨＢ １１００℃
加熱ブロック５２ＨＣ １１００℃
加熱ブロック５２ＨＤ １１００℃
加熱ブロック５２ＨＥ １１００℃
回転テーブル表面温度 １２００℃

垂直焼成炉１０の全消費電力は６キロワット、第１加熱炉部１２の有効高さは４ｍ、第１加熱炉部１２の内径が６０ｍｍであり、加熱炉内容積は０．００８ｍ³であった。雰囲気ガスは空気であり、雰囲気ガスの加熱炉部１２の下部からの排出速度は、２リットル／分であった。本装置の設置面積は、約２ｍ²であった。
焼成速度は、１ｇ/sec であり、被焼成物の加熱炉部１２内の通過に要する時間は、５秒、第２加熱炉部内の回転テーブルの回転数は０．５回/分であった。この条件で合成したチタン酸バリウムの粉末Ｘ線回折装置による測定の結果を、図７に示す。図７において、横軸は計数管の傾斜角度すなわち回折角度を示し、縦軸はＸ線強度を示す。

（比較例）
特許文献１〜４等に開示されたトンネル型仮焼成炉においては、一般的に、消費電力は５０キロワット、加熱炉部の高さは３００mm、幅は４００mm、長さは１２ｍ、加熱炉内容積は１．５ｍ³で程度であった。本装置の設置に、約８０ｍ²を要した。設備費用は、上述した本発明の実施形態の約５倍であった。

（実施例２）
本発明の垂直焼成炉の効率を更に確認するために以下の焼成を行った。炭酸バリウムと酸化チタンをモル比１：１になるように配合し、加熱炉部１２の上から落下させ、チタン酸バリウムを合成した。
上述した垂直焼成炉１０を使用した。実施例１で設定した焼成温度を、加熱ブロック５２ＨＢないし５２ＨＥによる炉内加熱温度を１２００℃に変更し、焼成材料を一回炉内を通過させた。第２加熱炉の温度は１２００℃テーブルの回転数は０．５回/分、空気である雰囲気ガスの加熱炉部１２の下部からの排出速度は、１０リットル／分、加熱部１２を通過する時間は４秒であった。この条件で合成したチタン酸バリウムの粉末Ｘ線回折装置による測定の結果を、図７に対応する図８に示す。
以上の焼成実験により、本発明の垂直焼成炉が効率よく焼成処理できることがわかる。

本発明の垂直焼成炉は、セラミックコンデンサ原料粉の仮焼き、フェライト原料粉の仮焼き、二次電池原料粉の合成等に有効に使用できる。
なお、本発明で使用する垂直焼成炉は、被焼成材料の粒子の大きさや重量によって、雰囲気ガスを流すことなく仮焼成を行うことができる。また、雰囲気ガスの流速を変えることや、雰囲気ガスを下から上に流すことによって、被焼成材料の炉内の滞留時間を調整して所望の仮焼成を行うことも可能である。
一方、同一の仮焼焼成を行う場合、一本のチューブの垂直焼成炉を複数使用するより、同一径のチューブを複数束ねた垂直焼成炉の方が、温度管理が容易であり、均一な仮焼成を行う点からも好ましい。

本発明の実施形態の垂直焼成炉の一部を切り欠いた説明図である。 本発明の実施形態の第１加熱炉チューブの斜視図である。 本発明の実施形態に第１加熱炉部の分解斜視図である。 本発明の実施形態の断熱ブロック部材の斜視図である。 本発明の実施形態の第２加熱炉部の断面図である。 図５の線VI−VIに沿った断面図である。 実施例１のチタン酸バリウムの粉末Ｘ線回折装置による測定結果を示すグラフである。 実施例２のチタン酸バリウムの粉末Ｘ線回折装置による測定結果を示すグラフである。

符号の説明

１０ 垂直焼成炉
１２ 第１加熱炉部
１４ 被焼成材料投入部
１６ 第２加熱炉部
１８ 回収部
２０ 排気部
３０ ホッパー
３２ 落下量調整バルブ
３４ 内側攪拌チューブ
３６ 第１加熱炉チューブ
３８ 攪拌ガス投入チューブ
４０ 雰囲気ガス投入パイプ
５０ 上方加熱体
５０Ａ、・・・、５０Ｅ 断熱ブロック部材
５２Ａ、・・・、５２Ｄ 断熱ブロック部材
５０ＲＡ 凹部
５０ＨＡないし５０ＨＥ 第１ないし第５加熱ブロック
５２ＨＡないし５２ＨＥ 第１ないし第５加熱ブロック
５４ 電気ヒータ
７０ 回転円盤
７１ 第２加熱ハウジング
７２ 駆動モータ
７６ スクレーパー
８０ 電気ヒータ
８２ 排出孔
８６ ホッパー
８４ 排出バルブ
８８ 回収タンク
１００ 排気ガス冷却器
１０２ 排気制御バルブ
１０４ 排気装置

Claims (9)

1. 垂直に設置された炉チューブ及び該炉チューブの周囲に配置された加熱源からなる第１加熱炉と、
   前記炉チューブの上方に配置されて粉末状の被焼成材料を前記チューブ内に落下させる被焼成材料投入装置と、
   前記炉チューブの上端部から雰囲気ガスを投入する雰囲気ガス投入装置と、
   前記炉チューブの下端部から雰囲気ガスを含む排気ガスを引出し、冷却して排気する排気装置と、
   前記炉チューブの下端部に少なくとも一部焼成され落下した被焼成物を回転円盤で受け取り、一定時間加熱保持し、所定時間後に被焼成材料を回転円盤から落下させて排出する第２加熱炉と
   を有することを特徴とする垂直焼成炉。
2. 前記加熱源が、電気ヒータ、ガス燃焼ヒータのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の垂直焼成炉。
3. 前記雰囲気ガスが、空気、酸素、窒素、アルゴン、炭酸ガス、水素、ハロゲンガスのいずれか又はこれらの混合ガスであることを特徴とする請求項１に記載の垂直焼成炉。
4. 前記被焼成材料投入装置が、前記炉チューブに挿入可能な外径を有していて、前記炉チューブに着脱自在に連通され、前記炉チューブの上部より投入された被焼成材料を前記炉チューブ内で攪拌するための攪拌チューブを備えたことを特徴とする請求項１に記載の垂直焼成炉。
5. 前記炉チューブが、複数の単体チューブを接続して構成されていることを特徴とする請求項１に記載の垂直焼成炉。
6. 前記加熱源が、複数の電気ヒータユニット又はガス燃焼ヒータユニットを接続して構成されていることを特徴とする請求項１に記載の垂直焼成炉。
7. 請求項１に記載の垂直焼成炉を使用し、雰囲気ガスとして空気を使用し、垂直焼成炉のチューブ温度を１１００℃〜１３００℃、第２加熱炉の温度を１１００℃〜１３００℃で２分間以上加熱保持し焼成することを特徴とする焼成方法。
8. 前記雰囲気ガスの流量調整によって焼成時間を調整することを特徴とする請求項７に記載の焼成方法。
9. 前記焼成方法によってチタン酸バリュウムを仮焼成することを特徴とする請求項７又は８に記載の焼成方法。

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