JP5152798B2 - アンチモン添加酸化亜鉛バリスタの製造方法 - Google Patents
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また、ZnOバリスタにSb2O3と二酸化ケイ素(SiO2)をそれぞれ1.6mol%以上添加することによって、約220V/mmのバリスタ電圧を得ることができ、また、SiO2を添加することで、非線形指数が小さくなることが知られている(非特許文献2参照)。
また、前記仮焼成は、空気中において500〜800℃の温度で行い、前記本焼成は、空気中において1100〜1200℃の温度で行うことが好ましい。
図1に示すように、本発明によれば、まず酸化亜鉛98.8mol%、酸化ビスマス0.5mol%、酸化マンガン0.5mol%、4酸化3コバルト0.2mol%およびアンチモンの水溶性塩200〜2400ppmに、ナノ粒子(例えば、平均粒径5〜10nm)の二酸化ケイ素100〜1500ppmを添加したものを湿式混合する(図1のステップS1)。
ここで、アンチモンの水溶性塩として、塩化アンチモン(SbCl3)または硝酸アンチモンを使用する。また、湿式混合は、例えば、水又はエタノールを使用してボールミルにより所定時間行う。
仮焼成は、具体的には、空気中で500〜800℃の温度で所定時間行う。
粉砕は、例えば、超硬乳鉢を用いて行う。
この場合、例えば、真空加圧で直径20mmの円板状に成形する。
本焼成は、具体的には、空気中において1100〜1200℃の温度で所定時間行う。
[実施例1]
酸化亜鉛98.8mol%、酸化ビスマス0.5mol%、酸化マンガン0.5mol%、4酸化3コバルト0.2mol%および塩化アンチモン2400ppmに、平均粒径7nmの二酸化ケイ素100ppmを添加したものを、エタノールを使用してボールミルにより24時間湿式混合し、得られた混合物を空気中において600℃で3時間仮焼成した後粉砕し、粉砕物を真空加圧で直径20mmの円板状に成形し、得られた成形物を空気中において1150℃で3時間本焼成して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例2]
二酸化ケイ素以外は実施例1と同様にして、二酸化ケイ素300ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例3]
二酸化ケイ素以外は実施例1と同様にして、二酸化ケイ素700ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例4]
二酸化ケイ素以外は実施例1と同様にして、二酸化ケイ素1500ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[比較例1]
二酸化ケイ素以外は実施例1と同様にして、二酸化ケイ素を添加せずに、ZnOバリスタを製造した。
実施例1〜4と比較例1におけるZnOバリスタの諸特性を調べた。それぞれの試料に関して、課電劣化前の非線形指数α、課電劣化後の非線形指数α(α30min)、ZnO結晶の(002)面の面積強度、およびバリスタ電圧を測定した。
図3は、実施例1〜4と比較例1におけるZnOバリスタの課電劣化後の非線形指数α、およびZnO結晶の(002)面の面積強度の測定結果を示したグラフである。
図4は、実施例1〜4と比較例1におけるZnOバリスタのバリスタ電圧の測定結果を示したグラフである。
酸化亜鉛98.8mol%、酸化ビスマス0.5mol%、酸化マンガン0.5mol%、4酸化3コバルト0.2mol%および塩化アンチモン200ppmに、平均粒径7nmの二酸化ケイ素100ppmを添加したものを、エタノールを使用してボールミルにより24時間湿式混合し、得られた混合物を空気中において600℃で3時間仮焼成した後粉砕し、粉砕物を真空加圧で直径20mmの円板状に成形し、得られた成形物を空気中において1150℃で3時間本焼成して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例6]
二酸化ケイ素以外は実施例5と同様にして、二酸化ケイ素300ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例7]
二酸化ケイ素以外は実施例5と同様にして、二酸化ケイ素700ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例8]
二酸化ケイ素以外は実施例5と同様にして、二酸化ケイ素1500ppmを添加して、ZnOバリスタを製造した。
[比較例2]
二酸化ケイ素以外は実施例5と同様にして、二酸化ケイ素を添加せずに、ZnOバリスタを製造した。
実施例5〜8と比較例2におけるZnOバリスタの諸特性を調べた。それぞれの試料に関して、課電劣化前の非線形指数α、課電劣化後の非線形指数α(α30min)、ZnO結晶の(002)面の面積強度、およびバリスタ電圧を測定した。
図6は、実施例5〜8と比較例2におけるZnOバリスタの課電劣化後の非線形指数α、およびZnO結晶の(002)面の面積強度の測定結果を示したグラフである。
図7は、実施例5〜8と比較例2におけるZnOバリスタのバリスタ電圧の測定結果を示したグラフである。
また、課電劣化前後の測定には同じ試料を用いた。試料は、空気中で直流電流100mA/cm2を、合計時間で30分間流して課電劣化させた。
[実施例9]
酸化亜鉛98.8mol%、酸化ビスマス0.5mol%、酸化マンガン0.5mol%、4酸化3コバルト0.2mol%および塩化アンチモン200ppmに、平均粒径7nmの二酸化ケイ素700ppmを添加したものを、エタノールを使用してボールミルにより24時間湿式混合し、得られた混合物を空気中において600℃で3時間仮焼成した後粉砕し、粉砕物を真空加圧で直径20mmの円板状に成形し、得られた成形物を空気中において1150℃で3時間本焼成して、ZnOバリスタを製造した。
[実施例10]
塩化アンチモン以外は実施例9と同様にして、塩化アンチモン800ppmとして、ZnOバリスタを製造した。
[実施例11]
塩化アンチモン以外は実施例9と同様にして、塩化アンチモン1600ppmとして、ZnOバリスタを製造した。
[実施例12]
塩化アンチモン以外は実施例9と同様にして、塩化アンチモン2400ppmとして、ZnOバリスタを製造した。
実施例9〜12におけるZnOバリスタの諸特性を調べた。それぞれの試料に関して、課電劣化後の非線形指数α、およびバリスタ電圧を測定した。
図9は、実施例9〜12におけるZnOバリスタの課電劣化後の非線形指数αの測定結果を示したグラフである。
Claims (4)
- 酸化亜鉛98.8mol%、酸化ビスマス0.5mol%、酸化マンガン0.5mol%、4酸化3コバルト0.2mol%およびアンチモンの水溶性塩200〜2400ppmに、平均粒径5〜10nmの二酸化ケイ素100〜1500ppmを添加したものを湿式混合し、得られた混合物を仮焼成した後粉砕し、粉砕物を加圧成形し、得られた成形物を本焼成することによってアンチモン添加酸化亜鉛バリスタを製造する方法。
- 前記アンチモンの水溶性塩は、塩化アンチモンまたは硝酸アンチモンであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記湿式混合は、水またはエタノールを使用して行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記仮焼成は、空気中において500〜800℃の温度で行い、前記本焼成は、空気中において1100〜1200℃の温度で行うことを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の方法。
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