JP5135620B2 - 凝集紡糸構造体および電線 - Google Patents
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Description
(1)カーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、かさ密度が0.5g/cm3以上であり、空気雰囲気下で室温から10℃/分の昇温速度で100℃まで加熱して100℃で10分放置した後の重量を乾燥重量として、さらに空気雰囲気下で10℃/分の昇温速度で450℃まで追加加熱した後の重量を加熱重量として、乾燥重量から加熱重量を引いた重量を乾燥重量で割った重量減少率が、50%以下であり、共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、1550〜1650cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1300〜1400cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であり、電気伝導度が50S/cm以上であることを特徴とする凝集紡糸構造体。
(2)前記重量減少率が25%以下であり、共鳴ラマン散乱測定での前記G/Dの比が30以上であることを特徴とする(1)に記載の凝集紡糸構造体。
(3)前記カーボンナノチューブが、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブまたはマルチウォールカーボンナノチューブを含むことを特徴とする(1)または(2)に記載の凝集紡糸構造体。
(4)電気伝導度が500S/cm以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の凝集紡糸構造体。
(5)前記凝集紡糸構造体の直径が10μm以上1cm以下であって、長さ/直径の比が100以上であり、前記凝集紡糸構造体の表面に深さ1〜3μmで長さ30μm以上の複数の長手方向の溝を有し、前記凝集紡糸構造体の内部に100nm以上10μm以下の複数の空洞を有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の凝集紡糸構造体。
(6)カーボンナノチューブの重量組成比が75%以上であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の凝集紡糸構造体。
(7)(1)〜(6)のいずれかに記載の凝集紡糸構造体を導体として用いることを特徴とする電線。
(8)カーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、かさ密度が0.5g/cm3以上であり、共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、1550〜1650cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1300〜1400cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であり、電気伝導度が500S/cm以上であることを特徴とする凝集紡糸構造体。
以下図面に基づいて、本発明の実施形態を詳細に説明する。
まず、本発明に係る凝集紡糸構造体は、多数のカーボンナノチューブが紡糸されて形成される。
本発明の凝集紡糸構造体に含まれるカーボンナノチューブの種類としては、特に限定されず、公知のプロセスにより製造されたカーボンナノチューブを使用することができる。具体的には、高圧一酸化炭素(HiPco)法、レーザーアブレーション法、アーク放電法、化学的気相成長(CVD)法で合成されたカーボンナノチューブなどである。カーボンナノチューブは、シングルウォールカーボンナノチューブのみでもよいし、ダブルウォールカーボンナノチューブのみ、マルチウォールカーボンナノチューブのみでも良く、これらの混合物であっても良いが、触媒を除去した金属性のシングルウォールカーボンナノチューブのみで構成されることが好ましい。
レーザーアブレーション法は、希ガス(例えばアルゴン)中で、ターゲットであるニッケル/コバルトなどの触媒を混ぜた炭素表面に、YAGレーザーの強いパルスレーザー光を照射することによって炭素表面を溶融・蒸発させて、シングルウォールカーボンナノチューブを得る方法である。
気相成長法は、ベンゼンやトルエン等の炭化水素を気相で熱分解し、カーボンナノチューブを合成するもので、より具体的には、流動触媒法やゼオライト担持触媒法などが例示できる。
高圧一酸化炭素(HiPco)法は、気相成長法の一種で、触媒に鉄化合物を用い、一酸化炭素を高圧で熱分解することにより高純度で比較的小さな直径(1nm前後)のシングルウォールカーボンナノチューブを得る。
本発明の凝集紡糸構造体は、内部に樹脂を含まず、強酸または強アルカリの溶液を通さずに欠陥が発生しないため、電気伝導性の高い凝集紡糸構造体を得ることができる。さらに、触媒を除去した金属性のシングルウォールカーボンナノチューブのみを使用すれば、さらに高い電気伝導率の凝集紡糸構造体を得ることができる。
図1は、本発明の実施形態に係る凝集紡糸構造体の製造方法を説明する図である。まず、図1(a)に示すように、様々な方法で合成されたカーボンナノチューブ3を、界面活性剤5とともに第1の溶媒7に分散し、分散液1を得る。
界面活性剤5としては、次の(1)〜(3)が挙げられ、少なくともこれらの(1)から(3)の群に属する界面活性剤のいずれかから1種以上を使用することが望ましい。あるいは、(1)と(2)または(1)と(3)の群に属する界面活性剤のうち、それぞれ1種以上を組み合わせて使用することもできる。
(1)HLBで8以上の非イオン性界面活性剤
(2)陰イオン性界面活性剤:アルキルベンゼンスルホン酸塩(例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等)、アルキルアルコール硫酸エステル塩(例えば、ドデシル硫酸ナトリウム等)、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、(メタ)アクリロイルポリオキシアルキレン硫酸エステルナトリウム、アルキルアルコールリン酸エステル塩など
(3)陽イオン性界面活性剤:テトラアルキルアンモニウムハライドなど
グリフィン法とは、HLB値=20×(親水部の式量の総和/分子量)で定義する方法である。また、デイビス法とは、官能基によって決まる基数を定め、HLB値=7+(親水基の基数の総和−親油基の基数の総和)で定義する方法である。
第1の溶媒7は、水もしくは、水と有機溶媒の混合溶媒である。この有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ホルムアミド、エチレングリコール、ジメチルスルホキシドが挙げられる。
第2の溶媒(凝集液)9としては、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、プロピレンカーボネート、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、水、メタノール、エタノール、プロパノールのいずれか一つを含む溶液であることが好ましく、少なくともN,N−ジメチルアセトアミドを含むことがより好ましい。なお、第2の溶媒9は、第1の溶媒7と異なるものである。また、凝集液9と第1の溶媒7では、界面活性剤5との親和性が異なる。すなわち、カーボンナノチューブと界面活性剤の集合体への親和性が、分散液と凝集液で異なり、分散液中では、カーボンナノチューブと界面活性剤の集合体がよく分散する必要があるが、凝集液中ではカーボンナノチューブと界面活性剤の集合体が凝集する必要がある。
[実施例1]
(分散液作製)
まず、シングルウォールカーボンナノチューブ(株式会社名城ナノカーボン社製FH−P)40mgと、ドデシル硫酸ナトリウム(陰イオン性界面活性剤、HLB値=40(デイビス法))120mgを、水9840mgに加え、700rpm2時間の条件で攪拌し、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製US−50)で5分間、分散させる。
凝集液として、N,N−ジメチルアセトアミドをそのまま用い、分散液をシリンジに入れ、シリンジの先を凝集液に浸し、緩やかに分散液を凝集液に注入して、カーボンナノチューブを凝集紡糸した。分散液の凝集液への注入条件は、注入ノズル口径を0.51mmとし、凝集液の中心から注入ノズルの距離を約3cmとし、注入速度を約1.9ml/minとし、凝集液の攪拌子の回転速度を50rpmとした。
分散液を凝集液に注入した後の凝集紡糸構造体を、図3(a)に示す。
その後、凝集紡糸構造体を水に1日間浸漬し1日間真空乾燥した。
凝集紡糸構造体を水から引き上げたときの様子を図3(b)に示し、乾燥後の凝集紡糸構造体を図3(c)に示す。
分散液の凝集液への注入条件は、凝集紡糸構造体の形態に影響した。特に、分散液の総量に比較した凝集液の総量が凝集紡糸構造体の形態に影響した。例えば、シリンジ内に含まれる分散液の総量に比較して凝集液の総量が5倍以下の2倍と4倍として、その他の条件は実施例1の条件にて緩やかに分散液を凝集液に注入したところ、凝集紡糸構造体は得られなかった。
一方で、シリンジ内に含まれる分散液の総量に比較して凝集液の総量が5倍を超える6倍と10倍について、また、その他の条件は実施例1の条件にて緩やかに分散液を凝集液に注入すると、両者ともに凝集紡糸構造体が得られた。分散液の総量に対する凝集液の割合は、多いほうが望ましく10倍以上である方がより好ましく、その割合に上限はない。
実施例1に係る凝集紡糸構造体の電気伝導度を、20℃にて四端子法を用いて測定した。実施例1に係る凝集紡糸構造体の電気伝導度は、1275.6S/cmであった。
実施例1から、水浸漬時間や超音波条件、攪拌条件、カーボンナノチューブの割合、カーボンナノチューブの種類、超音波分散時間、分散液の溶媒(第1の溶媒)、界面活性剤の種類、凝集液(第2の溶媒)の種類を変更し、実施例2〜43、比較例1〜6に係る凝集紡糸構造体を形成し、導電率を測定した。
実施例2〜6は、水に浸漬する時間や超音波時間を変更した。
実施例7〜10は、分散液を作成する工程で、実施例1では単なる攪拌であったものを、超音波スターラを用いて超音波攪拌を行った。
実施例11〜14は、カーボンナノチューブの配合比を変更した上に、超音波分散を行う装置や条件を変更した。
実施例15〜17は、カーボンナノチューブと界面活性剤の配合比を変更した上に、超音波分散を行う装置や条件を変更した。
実施例18〜20は、カーボンナノチューブの種類を変更した。
実施例21〜23は、分散液に使用する第1の溶媒を、水に有機溶媒を添加した混合溶媒とした。
実施例24〜26は、分散液に使用する界面活性剤をTriton X−100に変更し、凝集液に使用する第2の溶媒を変更した。
実施例27〜29は、分散液に使用する界面活性剤をTween20に変更し、凝集液に使用する第2の溶媒を変更した。
実施例30〜34は、分散液に使用する界面活性剤をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのハードタイプまたはソフトタイプに変更し、凝集液に使用する第2の溶媒を変更した。
実施例35は、実施例1の分散液の分散工程を変更した実施例である。
実施例35〜39は、分散液に使用する界面活性剤のアルキル鎖の長さを実施例35のドデシル硫酸ナトリウム(炭素数12)単独から、オクチル硫酸ナトリウム(炭素数8)とドデシル硫酸ナトリウムの混合へと変更した。さらに、実施例38は、実施例35からドデシル硫酸ナトリウムの量を変更した実施例であり、実施例39は、界面活性剤の量を減らしながらオクチル硫酸ナトリウムとドデシル硫酸ナトリウムの混合へと変更した実施例である。なお、後述する比較例5に示すように、界面活性剤としてオクチル硫酸ナトリウムのみを用いる場合は紡糸ができなかった。
実施例40、41、比較例1、2は、ヘキサデシル硫酸ナトリウム(炭素数16)や、オクタデシル硫酸ナトリウム(炭素数18)を用いた例である。ヘキサデシル硫酸ナトリウムやオクタデシル硫酸ナトリウムのような、アルキル鎖の鎖長の長い界面活性剤を用いる場合は、室温では紡糸ができなかったが、加熱することで紡糸に成功した。
実施例42は、実施例41の水浸漬の期間を1日間から7日間に延ばした実施例である。オクタデシル硫酸ナトリウムを界面活性剤に使用する場合、水浸漬の期間を延ばした結果、導電率が上がった。
実施例43、比較例3、4、6は、界面活性剤の量を60mgに減らした例である。実施例43では、炭素数18のオクタデシル硫酸ナトリウムでは、界面活性剤の量を減らしても紡糸ができたが、比較例3で炭素数16のヘキサデシル硫酸ナトリウムを用いた場合や、比較例4で炭素数12のドデシル硫酸ナトリウムを用いた場合、比較例6で炭素数8のオクチル硫酸ナトリウムを用いた場合は、紡糸に失敗した。なお、比較例5のようにオクチル硫酸ナトリウムを用いる場合は、界面活性剤を120mg用いても紡糸できなかった。
その結果を表にまとめた。
・攪拌装置A:株式会社日本精機製作所製超音波ホモジナイザーUS−50
・攪拌装置B:日本精機製作所製の超音波スターラUSS−1
・攪拌装置C:マイクロテック・ニチオン社製超音波ホモジナイザーNR−50M
・SN2102:Sun Innovation inc.製SN2102 シングルウォールカーボンナノチューブ
・SG−SWNTs:産業技術総合研究所製のスーパーグロース法により製造されたシングルウォールカーボンナノチューブ
・Hipco−CNT:unidym社製のHiPco法により製造されたシングルウォールカーボンナノチューブ(灰分5〜15重量%のPurified品質のもの)
・Triton X−100:キシダ化学社製トリトンX−100、ポリ(オキシエチレン)オクチルフェニルエーテル(非イオン系界面活性剤、HLB値=13.4)
・Tween20:キシダ化学社製ツイーン20、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート(非イオン系界面活性剤、HLB値=16.7)
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ハードタイプ(陰イオン系界面活性剤)
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ソフトタイプ(陰イオン系界面活性剤)
比較例7として、実施例1の凝集液として、ポリビニルアルコール(Fluka、MW49000)の1重量%水溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法で凝集紡糸構造体を形成した。
3………カーボンナノチューブ
5………界面活性剤
7………第1の溶媒
9………第2の溶媒(凝集液)
11………凝集紡糸構造体
Claims (8)
- カーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、
かさ密度が0.5g/cm3以上であり、
空気雰囲気下で室温から10℃/分の昇温速度で100℃まで加熱して100℃で10分放置した後の重量を乾燥重量として、さらに空気雰囲気下で10℃/分の昇温速度で450℃まで追加加熱した後の重量を加熱重量として、乾燥重量から加熱重量を引いた重量を乾燥重量で割った重量減少率が、50%以下であり、
共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、1550〜1650cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1300〜1400cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であり、
電気伝導度が50S/cm以上である
ことを特徴とする凝集紡糸構造体。 - 前記重量減少率が25%以下であり、
共鳴ラマン散乱測定での前記G/Dの比が30以上であることを特徴とする請求項1に記載の凝集紡糸構造体。 - 前記カーボンナノチューブが、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブまたはマルチウォールカーボンナノチューブを含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の凝集紡糸構造体。
- 電気伝導度が500S/cm以上であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の凝集紡糸構造体。
- 前記凝集紡糸構造体の直径が10μm以上1cm以下であって、長さ/直径の比が100以上であり、
前記凝集紡糸構造体の表面に深さ1〜3μmで長さ30μm以上の複数の長手方向の溝を有し、
前記凝集紡糸構造体の内部に100nm以上10μm以下の複数の空洞を有することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の凝集紡糸構造体。 - カーボンナノチューブの重量組成比が75%以上であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の凝集紡糸構造体。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の凝集紡糸構造体を導体として用いることを特徴とする電線。
- カーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、
かさ密度が0.5g/cm3以上であり、
共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、1550〜1650cm−1の範囲内で最大のピーク強度をG、1300〜1400cm−1の範囲内で最大のピーク強度をDとしたとき、G/Dの比が10以上であり、
電気伝導度が500S/cm以上である
ことを特徴とする凝集紡糸構造体。
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