JP5131857B2 - 二重管ノズルを用いたエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、エレクトロスピニング法を用いてナノファイバーを製造する製造装置及び製造方法に関するものであって、特に、ノズル部分に特徴を有する。

エレクトロスピニング法は、ノズルとコレクター間に電圧を印加し、ノズルから高分子溶液あるいは高分子溶融物などの流体を噴出させ、生成されたナノファイバーをコレクター上に集積することによって、微細なナノファイバーウエブを製造する方法であって、この方法を用いたナノファイバーの製造装置及び製造方法は従来知られている（例えば、特許文献１、２、非特許文献１参照）。そして、エレクトロスピニング法によって得られたナノファイバーウエブは、ｎｍ〜μｍオーダーの微細なファイバーの集積体であるので、体積に対する表面積比の大きなウエブであることが特徴であり、包帯などの医療用途、再生医療における細胞のスキャフォールド（足場）など種々の用途が期待されている。

しかしながら、従来の製造装置及び製造方法においては、ノズルとして、図２に示した一重管ノズルが用いられており、エレクトロスピニング法によりナノファイバーを製造する際、特に揮発性溶媒を使用する場合には、生成されたナノファイバーのノズル先端部分への吸着が生じてノズル詰まりを発生し、その都度、製造を停止して、この吸着されたものを除去する作業を行う必要があるため、連続製造の障害となっていた。

特開２００６−１５２４７９号公報 特開２００８−２４８４２２号公報

山下義裕著 「エレクトロスピニング最前線（ナノファイバー創製への挑戦）」株式会社繊維社企画出版 ２００７年１１月２０日

本発明が解決しようとする問題点は、生成されたナノファイバーのノズル先端部分への吸着をなくし、連続製造を可能とした製造装置及び製造方法を提供しようとするものである。

従来、エレクトロスピニング法によりナノファイバーを製造する際には、図２に示す一重管ノズルを用いていたため、生成されたナノファイバーのノズル先端部分への吸着が生じてノズル詰まりを発生し、連続製造が困難であった。そこで、本発明の製造装置及び製造方法では、ノズルとして、図２に示す内管と外管からなる二重管ノズルを採用し、二重管ノズルの内管からは、ナノファイバーの原料である有機ポリマー溶液を噴出させ、二重管ノズルの外管からは少量の溶媒を噴出させることにより、生成されたナノファイバーのノズル先端部分への吸着をなくし、連続製造を可能としたものである。
本発明は、エレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置において、内管と外管とからなる二重管ノズルと、前記内管にナノファイバーの原料となる有機ポリマー溶液を供給する有機ポリマー溶液供給装置と、前記外管に溶媒を供給する溶媒供給装置と、二重管ノズルに対向して配置されナノファイバーを集積するコレクターと、前記二重管ノズルとコレクターとの間に電圧を印加する高圧直流電源とを備え、二重管ノズルの内管から有機ポリマー溶液が噴出され、二重管ノズルの内管と外管のリング状すき間から溶媒が噴出されて、内側の有機ポリマー溶液の周囲を溶媒が取り囲むように二重管ノズルから噴出するように構成したことを特徴とする。
また、本発明は、上記エレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置において、さらに、外管は、内管の外周に着脱自在に装着された二重管ノズル用アダプターにより構成されることを特徴とする。
また、本発明は、上記エレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置において、さらに、二重管ノズルは、シングル二重管ノズルまたはマルチ二重管ノズルであることを特徴とする。
また、本発明は、上記エレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置用いてナノファイバーを製造する製造方法であることを特徴とする。

内管と外管からなる二重管ノズルを採用した本発明の製造装置及び製造方法は、長時間の噴出によっても生成されたナノファイバーのノズルへの吸着が生じず、ノズル詰まりが発生しないので、連続製造が可能となり生産効率が上がる。

図１は、本発明の二重管ノズルを用いた、エレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置の全体構成図であって、二重管ノズルはシングルであり、コレクターはドラム型を採用したものを示している。 図２は、従来の一重管ノズルと、本発明の二重管ノズルとを対比して示したノズル部の構成図である。 図３は、本発明のシングル二重管ノズルを二重管ノズル用アダプターを用いて構成した詳細図である。 図４は、本発明のマルチ二重管ノズルの詳細図である。

本発明の製造装置及び製造方法では、ノズルとして従来の一重管ノズルに代えて二重管ノズルを採用し、二重管ノズルは、ナノファイバーの原料である高分子溶液を噴出させる内管と、少量の溶媒を噴出させる外管とから構成することにより、簡単な構成で生成されたナノファイバーのノズルへの吸着を防止し連続製造を可能としたものである。

図１は、本発明の二重管ノズルを用いたエレクトロスピニング法によるナファイバー製造装置の全体構成図である。図において、二重管ノズルはシングルであって、内管と外管とからなり、内管は、ナノファイバーの原料となる有機ポリマー溶液供給装置であるシリンジポンプ１に接続され、外管は、溶媒供給装置であるシリンジポンプ２に接続されており、二重管ノズルの内管から有機ポリマー溶液が噴出され、二重管ノズルの内管と外管のリング状すき間から溶媒が噴出され、内側の有機ポリマー溶液の周囲を溶媒が取り囲むように噴出する構成となっている。二重管ノズルに対向してナノファイバーを集積するコレクターが設けられており、図では、例として、ドラム状のコレクターを用いている。二重管ノズルとコレクターとの間には、高圧直流電源により電圧が印加されており、図では二重管ノズルがプラス側、コレクターがグランド側に接続されている。

上記のように構成された二重管ノズルを用いたエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置において、有機ポリマー溶液供給装置、溶媒供給装置から、それぞれ、有機ポリマー溶液、溶媒が供給されると、二重管ノズルから内側の有機ポリマー溶液の周囲を溶媒が取り囲むようにして噴出し、対向するコレクターに集積されるまでに揮発性溶媒が揮発してナノファイバーが生成され、生成されたナノファイバーがコレクター表面に集積される。このように構成されているので、二重管ノズル噴出直後には、まだ内側の有機ポリマー溶液の周囲を溶媒が取り囲んでいるので、ノズルへのナノファイバーの吸着が防止され、連続製造が可能となる。
また、上記のごとく構成されたナノファイバー製造装置を用いてナノファイバーを製造する製造方法によれば、連続製造が可能となる。

なお、二重管ノズルは、図３に示すように、通常のノズルを内管として、その内管の外側に着脱可能に装着される二重管ノズル用アダプターにより外管を構成するようにしてもよい。
また、図１及び図３に示した二重管ノズルはシングル二重管ノズルであったが、図４に示すようなマルチ二重管ノズルであってもよく、この場合、生産効率が向上する。
また、図１に示したナノファイバーを集積するコレクターは、ドラム状であったが、ドラム以外のものであっても、生成されたナノファイバーを集積できるものであれば、ベルト状や、板状など、どのようなものであってもよい。
また、図２に示した二重管ノズルでは、内管と外管のリング状すき間から少量の溶媒を噴出させる構成であったが、外管自身でリング状ノズルを形成してもよい。

（本発明による製造例）
図１に示した本発明の製造装置を用いてナノファイバーを製造した製造例を以下に示す。
（ｉ）内管に供給するナノファイバーの原料となる有機ポリマー溶液
有機ポリマー：ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）
溶媒：ジメチルホルムアミド（ＤＦＭ）とクロロホルムの混合溶媒
ここで、混合溶媒は、体積混合比ＤＭＦ：クロロホルム＝３：７とし、この混合溶媒１００［ｍｌ］にＰＭＭＡ３０グラムの割合で溶かして有機ポリマー溶液（３０％ＰＭＭＡ［ｗ／ｖ］）を作製した。
（ｉｉ）外管に供給する溶媒
溶媒：クロロホルム
上記（ｉ）の有機ポリマー溶液を、二重管ノズルの内管から体積流量２．５［ｍｌ／ｈ］で噴出させ、上記（ｉｉ）の溶媒を二重管ノズルの外管から体積流量１．０［ｍｌ／ｈ］で噴出させ、二重管ノズルとコレクター間の距離６〜７［ｃｍ］、二重管ノズルとコレクター間の電圧２０［ｋＶ］でナノファイバーを製造したところ、製造開始２時間後でも、ノズル先端部分へのナノファイバー吸着がほとんどなく、ナノファイバーの連続製造ができた。

（比較製造例）
比較製造例として、上記製造例における二重管ノズルを従来の一重管ノズルに変更したものでナノファイバーを製造した。すなわち、上記（ｉ）と同じ有機ポリマー溶液を、一重管ノズルから体積流量２．５［ｍｌ／ｈ］で噴出させ、一重管ノズルとコレクター間の距離６〜７［ｃｍ］、一重管ノズルとコレクター間の電圧２０［ｋＶ］でナノファイバーを製造したところ、製造開始後まもなく、一重管ノズル先端部分へのナノファイバーの吸着が観測され、製造開始から数分後には、ノズル詰まりとなるほどの大量のナノファイバーが吸着された。

上記の製造例を比較すれば、二重管ノズルを用いた本発明の製造装置及び製造方法によれば、生成されたナノファイバーのノズル部分への吸着が生じず、連続製造が実現できた。
そして、生成されたナノファイバーのノズル部分への吸着が生じないのは、二重管ノズルの外管から噴出した溶媒が、内管から噴出した有機ポリマー溶液の周囲を囲むように噴出されるためと考えられるので、上記製造例以外の他の有機ポリマー溶液に対しても連続製造が実現できるものである。

本発明の二重管ノズルを用いたエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置及び製造方法は、エレクトロスピニング法を用いるナノファイバーを生産する製造装置及び製造方法として、材料、医療、生物関連分野などに適用できる。

Claims (4)

1. 内管と外管とからなる二重管ノズルと、前記内管にナノファイバーの原料となる有機ポリマー溶液を供給する有機ポリマー溶液供給装置と、前記外管に溶媒を供給する溶媒供給装置と、二重管ノズルに対向して配置されてナノファイバーを集積するコレクターと、前記二重管ノズルとコレクターとの間に電圧を印加する高圧直流電源とを備え、
   二重管ノズルの内管から有機ポリマー溶液が噴出され、二重管ノズルの内管と外管のリング状すき間から溶媒が噴出されて、内側の有機ポリマー溶液の周囲を溶媒が取り囲むように二重管ノズルから噴出するように構成したことを特徴とするエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置。
2. 前記外管は、内管の外周に着脱自在に装着された二重管ノズル用アダプターにより構成されることを特徴とする請求項１記載のエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置。
3. 前記二重管ノズルは、シングル二重管ノズルまたはマルチ二重管ノズルであることを特徴とする請求項１又は２記載のエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置。
4. 請求項１ないし３の何れか１項に記載のエレクトロスピニング法によるナノファイバー製造装置を用いてナノファイバーを製造する製造方法。