JP5125543B2 - ニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬法として、硫酸を用いた高温加圧酸浸出法(High Pressure Acid Leach)が注目されている。この方法は、従来の一般的なニッケル酸化鉱の製錬方法である乾式製錬法と異なり、還元及び乾燥工程等の乾式工程を含まず、一貫した湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利であることとともに、ニッケル品位が50質量%程度まで上昇したニッケルとコバルトを含む硫化物(以下、ニッケルコバルト混合硫化物と呼称する場合がある。)を得ることができるという利点を有している。
このため、硫化ガス中の硫化水素ガス濃度が、所望の95〜100容量%の範囲に回復するまでの間、硫化用ガスとして用いることを停止することが行われるが、このためには、この間に発生した硫化水素ガスを別途に無害化処理することが必要である。この無害化処理の実施においては、苛性ソーダ等の薬品コストが発生するとともに、硫化水素のコストの上昇を来たしていた。
前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が、操業の定常状態に用いられる95〜100容量%からそれ未満の濃度に低下した際に、該硫化水素ガス濃度に応じて、下記(1)又は(2)の操作を採用することを特徴とするニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法が提供される。
(1)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が85〜90容量%の場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で30〜35%に減少させる。
(2)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が90容量%を超える場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で55〜60%の割合に減少させる。
本発明のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法は、加圧された反応容器内に、ニッケル及びコバルトを含む硫酸水溶液を導入し、かつ気相中に硫化水素を含む硫化用ガスを供給することにより、ニッケル及びコバルトを含む硫化物を製造する方法において、前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が、操業の定常状態に用いられる95〜100容量%からそれ未満の濃度に低下した際に、該硫化水素ガス濃度に応じて、下記(1)又は(2)の操作を採用することを特徴とする。
(1)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が85〜90容量%の場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で30〜35%に減少させる。
(2)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が90容量%を超える場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で55〜60%の割合に減少させる。
(式中のMは、Ni、Coを表す。)
図1において、ニッケル酸化鉱石5は、最初に、浸出工程1で、硫酸を用いた高温加圧浸出に付され、浸出スラリー6が形成される。次いで、浸出スラリー6は、固液分離工程2に付され、多段洗浄された後ニッケル及びコバルトを含む浸出液7と浸出残渣8に分離される。浸出液7は、中和工程3に付され、3価の鉄水酸化物を含む中和澱物スラリー9とニッケル回収用母液10が形成される。最後に、ニッケル回収用母液10は、硫化工程4に付され、ニッケル及びコバルトを含む硫化物11とニッケル等が除去された貧液12に分離される。
また、前記ニッケル回収用母液のニッケルとコバルトの合計濃度としては、特に限定されるものではないが、通常2〜6g/Lである。ここで、ニッケル濃度としては、2〜5g/L、コバルト濃度としては、0.1〜0.6g/Lである。
ニッケル酸化鉱の高温加圧酸浸出法プラントから産出された、ニッケル濃度4.0g/L及びコバルト濃度0.3g/Lの組成を有し、pHが3.3で、液温度が65℃のニッケル回収用母液を用いて、並流式の硫化反応槽(4段)のそれぞれが所定の圧力になるように硫化水素を含む硫化用ガスを気相部に挿入して、ニッケルコバルト混合硫化物を製造した。また、硫化反応槽の第4段から回収されたニッケルコバルト混合硫化物を、種晶として硫化反応槽の第1段へ繰り返した。ここで、種晶の量は、ニッケル回収用母液により反応容器内に投入するニッケル及びコバルト量に対し180質量%に相当する量であった。また、硫化反応槽の内圧としては、第1段が270kPa、第2段が220kPa、第3段が180kPa及び第4段が150kPaであった。また、硫化反応槽の気−液界面の面積としては、4段合計で20〜30m2であった。
なお、ニッケル収率は、そのときのニッケルの投入量に対して硫化物として回収されたニッケルの割合で表す。
これに対して、比較例1〜5では、ニッケルの投入量の割合がこれらの条件に合わないので、ニッケル収率が低いことによって満足すべき結果が得られないことが分かる。
2 固液分離工程
3 中和工程
4 硫化工程
5 ニッケル酸化鉱石
6 浸出スラリー
7 浸出液
8 浸出残渣
9 中和澱物スラリー
10 ニッケル回収用母液
11 硫化物
12 貧液
Claims (6)
- 加圧された反応容器内に、ニッケル及びコバルトを含む硫酸水溶液を導入し、かつ気相中に硫化水素を含む硫化用ガスを供給することにより、ニッケル及びコバルトを含む硫化物を製造する方法において、
前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が、操業の定常状態に用いられる95〜100容量%からそれ未満の濃度に低下した際に、該硫化水素ガス濃度に応じて、下記(1)又は(2)の操作を採用することを特徴とするニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
(1)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が85〜90容量%の場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で30〜35%に減少させる。
(2)前記硫化用ガス中の硫化水素ガス濃度が90容量%を超える場合において、前記反応容器内に、前記硫酸水溶液にともない導入するニッケル及びコバルト投入量を、定常状態のときの投入量に対し質量割合で55〜60%の割合に減少させる。 - 前記反応容器内に、製造されたニッケル及びコバルトを含む硫化物からなる種晶を、反応容器内に投入するニッケル及びコバルト量に対し150〜200質量%に相当する割合で投入することを特徴とする請求項1に記載のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
- 前記反応容器内の圧力は、100〜300kPaであることを特徴とする請求項1又は2に記載のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
- 前記硫酸水溶液は、ニッケル酸化鉱石を高温高圧浸出法により湿式製錬する方法において、浸出及び固液分離工程で、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、浸出スラリーを多段洗浄しながら、ニッケル及びコバルトとともに不純物元素を含む浸出液を得て、次いで、中和工程で、この浸出液のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物スラリーを分離して得られたニッケル回収用母液であり、かつニッケルとコバルトの合計濃度が2〜6g/Lであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
- 前記硫酸水溶液の温度は、65〜90℃であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
- 前記硫酸水溶液のpHは、3.0〜3.8であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法。
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