JP5125221B2 - ゼオライト膜の水熱合成装置 - Google Patents

ゼオライト膜の水熱合成装置 Download PDF

Info

Publication number
JP5125221B2
JP5125221B2 JP2007132260A JP2007132260A JP5125221B2 JP 5125221 B2 JP5125221 B2 JP 5125221B2 JP 2007132260 A JP2007132260 A JP 2007132260A JP 2007132260 A JP2007132260 A JP 2007132260A JP 5125221 B2 JP5125221 B2 JP 5125221B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
support
reaction vessel
zeolite membrane
rotation axis
hydrothermal synthesis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2007132260A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2008285365A (ja
Inventor
浩史 辰己
和宏 矢野
岳弘 清水
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Zosen Corp
Original Assignee
Hitachi Zosen Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Zosen Corp filed Critical Hitachi Zosen Corp
Priority to JP2007132260A priority Critical patent/JP5125221B2/ja
Publication of JP2008285365A publication Critical patent/JP2008285365A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5125221B2 publication Critical patent/JP5125221B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

本発明は、例えば、水と有機溶剤等を含む混合液を、無水化するための分離膜等に用いられるゼオライト膜の水熱合成装置に関する。
ゼオライト結晶は、結晶中に分子サイズ程度の細孔を有し、ゼオライトの分子の大きさや、形状により分子を選択的に通過させる分子ふるいの性質を有している。ゼオライトは、この分子ふるいの性質を利用してガス分離膜や、逆透気化分離、逆浸透分離、ガスセンサー等への分野に応用されている。とりわけ、ゼオライト膜を、水と有機溶剤等を含む混合液から有機溶剤等を分離する分離膜として利用することが現在注目されている。
従来、この種のゼオライト膜の水熱合成装置としては、例えば、セラミックスなどの支持体表面にゼオライトの種結晶を付着させて、シリカ源とアルミナ源からなる原料溶液を混合した合成液に浸漬し合成液を攪拌しながら水熱合成を行うことで、セラミックスの管状支持体の表面にゼオライト膜を形成させることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
前記のように、支持体表面にゼオライトの種結晶を付着させ、水熱合成を行うにあたり、攪拌器により、攪拌を行っている。これは、シリカ源とアルミナ源からなる原料溶液が、化学反応を起こすことで微細粒子が生成し、攪拌しない状態で置くと、前記微細粒子が沈殿物として堆積し、堆積部内及びその近傍にて水熱合成により形成されるゼオライト膜の生成を阻害されることにより、分離性能の低いゼオライト膜が形成されることを防ぐためである。
上記の攪拌において、例えば、ゼオライト膜を合成する支持体が、長尺物や管状など曲面を有するもの、その他複雑な形状の場合、通常の攪拌器では、ゼオライト膜を形成する箇所全体を均一に攪拌することが困難であり、支持体表面において、攪拌が不十分な部分が発生し、支持体の全体にわたり、均一なゼオライト膜を形成するのは、困難であった。
特開平１０−５７７８４号公報
そこで、本発明の目的は、ゼオライト膜を合成する支持体の形状にかかわらず、支持体全体に均一なゼオライト膜を合成可能なゼオライト水熱合成装置を提供することにある。
本発明によるゼオライト膜の水熱合成装置は、回転軸線を有し、ゼオライト膜合成液を充填させるための反応容器と、反応容器内に収容されかつ表面にゼオライト膜を合成させるための支持体と、反応容器を加熱するための加熱装置と、反応容器を回転軸線回りに回転させるための回転装置とを備えているものである。
本発明によるゼオライト膜の水熱合成装置では、反応容器を回転させるから、支持体の形状に拘わらず、支持体表面全体に均一なゼオライト膜を合成することができる。
水熱合成法により、支持体表面にゼオライト膜を合成することにおいて、合成液は、シリカ源とアルミナ源の２液混合し製作する。その際、化学反応を起こし白濁（微細粒子）が生成し、この反応液を静置しておくと、白濁部が沈殿し二液分離を起こし合成に悪影響を起こす。具体的には沈殿部で支持管が沈埋された状態でゼオライト合成を行った場合、その部分は沈殿物が膜の合成を阻害し、分離性能の低いゼオライト膜となる。
さらに、反応容器を回転させることに代えて、支持体を回転させるようにしてもよい。
また、反応容器および支持体のいずれか一方を回転させることに代えて、反応容器および支持体の双方を回転させるようにしてもよい。
支持体を回転させる場合、回転装置が、反応容器の外部で回転軸線そって移動させられる外磁石と、支持体とともに回転させられるように支持体の回転軸線上に取付けられている内磁石とを有していることが好ましい。
そうすると、支持体を回転させる動力源に磁力を用いることにより、ゼオライト膜の合成に必要な反応容器の密閉性が確保され、安定したゼオライト膜を合成することができる。
さらに、反応容器の内面に攪拌部材が設けられていると、反応容器の内壁に設けられた攪拌部材により、ゼオライト膜を合成する支持体近傍の合成液の乱流攪拌が促進され、均一なゼオライト膜の合成効果が一層向上する。
本発明によると、水熱合成法により、ゼオライト膜を合成する支持体の形状にかかわらず、支持体表面に均一なゼオライト膜を合成することができる。
本発明の実施の形態を図面を参照しながらつぎに説明する。
図１を参照すると、ゼオライト膜の水熱合成装置は、合成液Ｌが充満させられている水平軸線を有する反応容器11と、反応容器11内に並列状に配列されている複数の水平管状支持体12と、これらの支持体12を左右両側から挟み付け左右一対の保持具13と、反応容器11を加熱するための加熱装置14と、反応容器11を水平軸線回りに回転させるための回転装置15とを備えている。
反応容器11は、水平円筒状容器本体21と、容器本体21の左端部にこれと一体的に設けられている端板22と、容器本体21の右端開口を開閉しうるように容器本体21の右端部に着脱自在に取付けられている蓋体23とよりなる。
端板22外面の中央部には水平状左回転軸31が左方突出状に設けられている。蓋体23外面の中央部には水平状右回転軸32が右方突出状に設けられている。
各支持体12の両端部にはゴム製キャップ状シール部材41が被せられている。これにより、シール部材41により、支持体12内部に合成液Ｌが入ることが防止され、支持体12内部にまでゼオライト膜が合成される（膜透過速度が低下する）ことを防止している。
左右の保持具13は、左右の向きは逆であるが、同一構造のものである。左保持具13について説明すると、左保持具13は、支持体12の左端面に当接させられている垂直円板状保持部51と、保持部51の左側面中央に設けられている圧肉部52と、圧肉部52の先端面中央部に設けられている水平状支持ロッド53とよりなる。支持ロッド53の先端部は、端板22内面中央部に設けられた係合部（図示略）に係合離脱自在に係合させられるようになっている。この状態で、支持体12が反応容器11に保持されている。
加熱装置14は、容器本体21の外面を取囲んでいる円筒状加熱体61よりなる。
左右の保持具13で支持体12を左右両側から挟んだ状態で反応容器11内に収容し、これの右端開口に蓋体23を施して反応容器11を密閉する。反応容器11内に合成液Ｌを充満させた後、加熱体61によって反応容器11を加熱しつつ、回転装置15によって反応容器11を回転させながら水熱合成を行い、支持体12外面にゼオライト膜を合成させる。
以下に、図１に示す水熱合成装置と良く似ている水熱合成装置の様々のバリエーションを説明する。以下の説明において、図１に示す水熱合成装置と対応する部分には同一の符号を付して、その説明は、省略する。
図２を参照すると、各保持具13の支持ロッド53は、軸受71で回転自在に受けられている。水熱合成する際に、回転装置72によって両保持具13とともに全支持体12を回転させる。
図３は、図１の回転装置15によって反応容器11を回転させるとともに、図２の回転装置72によって支持体12を回転させるケースを示すものである。反応容器11と支持体12は、同一方向に回転させても良いし、それぞれ逆方向に回転させてもよい。後者の場合、さらに支持体近傍の合成液の乱流撹拌がさらに促進され、均一なゼオライト膜の合成効果が一層向上する。
図４は、図２および図３に示すように、支持体12を回転させるための駆動源として、磁力を用いたケースを示すものである。
容器本体21外周面の両端部分を、間隙をおいて取囲むように左右一対のリング状外磁石81が配置されている。両外磁石81は、それぞれ回転体82によって支持されている。各保持具13の圧肉部52には内磁石83が埋設されている。
両回転体82を回転させると、外磁石81の磁力によって内磁石83が吸引され、反応容器11とともに、保持具13および支持体12が回転させられる。
図５を参照すると、反応容器11の容器本体21内面を等分する位置に、４つの帯板状撹拌部材91が設けられている。各撹拌部材91は、対応する位置において、容器本体21内面をその長さ方向にのびかつその半径方向内向きに突出させられている。
なお、上記実施形態では、水平管状の支持体外面にゼオライト膜を合成しているが、支持体の形状はこれに限定されるものではない。また、支持体表面にマスクを形成し、支持体の特定箇所のみゼオライト膜を合成するものであっても良い。
この発明による水熱合成装置の垂直縦断面図である。 図１に示す装置の第１変形例を示す図１相当の断面図である。 図１に示す装置の第２変形例を示す図１相当の断面図である。 図１に示す装置の第３変形例を示す図１相当の断面図である。 図１に示す装置の第４変形例を示す図１相当の断面図である。
符号の説明
11 反応容器
12 支持体
14 加熱装置
15 回転装置
Ｌ 合成液

Claims (5)

  1. 回転軸線を有し、ゼオライト膜合成液を充填させるための反応容器と、反応容器内に収容されかつ表面にゼオライト膜を合成させるための支持体と、反応容器を加熱するための加熱装置と、反応容器を回転軸線回りに回転させるための回転装置とを備えている、ゼオライト膜の水熱合成装置。
  2. ゼオライト膜合成液を充填させるための反応容器と、回転軸線を有し、反応容器内に収容されかつ表面にゼオライト膜を合成させるための支持体と、反応容器を加熱するための加熱装置と、支持体を回転軸線回りに回転させるための回転装置とを備えている、ゼオライト膜の水熱合成装置。
  3. 回転軸線を有し、ゼオライト膜合成液を充填させるための反応容器と、回転軸線を有し、反応容器内に収容されかつ表面にゼオライト膜を合成させるための支持体と、反応容器を加熱するための加熱装置と、反応容器および支持体をそれぞれの回転軸線回りに回転させるための回転装置とを備えている、ゼオライト膜の水熱合成装置。
  4. 回転装置が、反応容器の外部で支持体の回転軸線周りに移動させられる外磁石と、支持体とともに回転させられるように支持体の回転軸線上に取付けられている内磁石とを有している請求項２または３に記載のゼオライト膜の水熱合成装置。
  5. 反応容器の内面に攪拌部材が設けられている請求項１〜４のいずれか１つに記載のゼオライト膜の水熱合成装置。
JP2007132260A 2007-05-18 2007-05-18 ゼオライト膜の水熱合成装置 Expired - Fee Related JP5125221B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007132260A JP5125221B2 (ja) 2007-05-18 2007-05-18 ゼオライト膜の水熱合成装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007132260A JP5125221B2 (ja) 2007-05-18 2007-05-18 ゼオライト膜の水熱合成装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008285365A JP2008285365A (ja) 2008-11-27
JP5125221B2 true JP5125221B2 (ja) 2013-01-23

Family

ID=40145464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2007132260A Expired - Fee Related JP5125221B2 (ja) 2007-05-18 2007-05-18 ゼオライト膜の水熱合成装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5125221B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11865499B2 (en) 2020-02-21 2024-01-09 Ngk Insulators, Ltd. Zeolite membrane complex, method of producing zeolite membrane complex, and hydrothermal synthesis apparatus

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102548900B (zh) * 2009-09-29 2015-07-15 日本碍子株式会社 沸石膜的制造方法及根据该制造方法得到的沸石膜
CN102166480B (zh) * 2011-03-01 2013-09-04 江苏九天高科技股份有限公司 一种合成分子筛膜的装置和方法
JP6611295B1 (ja) * 2019-05-09 2019-11-27 株式会社三井Ｅ＆Ｓマシナリー ゼオライト膜の製造方法
JP6611406B1 (ja) 2019-05-09 2019-11-27 株式会社三井Ｅ＆Ｓマシナリー ゼオライト膜の製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000237561A (ja) * 1998-01-08 2000-09-05 Tosoh Corp Ｆｅｒ型ゼオライト膜、その製造方法及びそれを用いた有機酸の濃縮方法
FR2840296B1 (fr) * 2002-06-03 2004-08-20 Inst Francais Du Petrole Procede de preparation d'une membrane zeolithique de faible epaisseur
JP4768215B2 (ja) * 2003-04-09 2011-09-07 財団法人ファインセラミックスセンター ゼオライト膜の製造方法
JP5017802B2 (ja) * 2005-06-06 2012-09-05 一般財団法人ファインセラミックスセンター 配向性ゼオライト結晶製造液、これを用いた配向性ゼオライト結晶の製造方法、及び析出物を分離して得られた液体部分からなる分離液

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11865499B2 (en) 2020-02-21 2024-01-09 Ngk Insulators, Ltd. Zeolite membrane complex, method of producing zeolite membrane complex, and hydrothermal synthesis apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008285365A (ja) 2008-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5125221B2 (ja) ゼオライト膜の水熱合成装置
RU2471547C2 (ru) Реактор
Virmani et al. On-surface synthesis of highly oriented thin metal–organic framework films through vapor-assisted conversion
Himstedt et al. Magnetically activated micromixers for separation membranes
Babu et al. Restricting lattice flexibility in polycrystalline metal–organic framework membranes for carbon capture
Jedynak et al. Ordered mesoporous carbons for adsorption of paracetamol and non-steroidal anti-inflammatory drugs: Ibuprofen and naproxen from aqueous solutions
Mao et al. Pressure-assisted synthesis of HKUST-1 thin film on polymer hollow fiber at room temperature toward gas separation
CN102905784B (zh) 用于在流体介质中进行化学转化的设备和方法
JP5422661B2 (ja) 組織を処理し細胞を解放するための装置および方法
JP4811742B2 (ja) 境界層厚みを減少させるための透過性測定装置、溶液中の物質分子の濃度をモニターするための透過性測定装置、並びに境界層厚みを減少させる方法
Lugger et al. Nanoporous polymers based on liquid crystals
EP2121896B1 (en) Torsionally flexible sealed drive apparatus and method
US10427121B2 (en) Non intrusive agitation system
ES2762929T3 (es) Dispositivo y procedimiento para generar burbujas de gas en un líquido
Yin et al. Smart covalent organic frameworks with intrapore azobenzene groups for light-gated ion transport
US10137423B2 (en) Devices and methods for measuring analyte concentration
Yoo et al. Synthesis and Characterization of Uniform Alumina− Mesoporous Silica Hybrid Membranes
O'Connell et al. Integrated membranes within centrifugal microfluidic devices: A review
EP2042229A1 (en) Reactor unit and reactor
JP2015044173A (ja) 撹拌装置用容器と撹拌装置および撹拌方法
WO2017150705A1 (ja) 選択性透過膜及びその製造方法、該選択性透過膜を用いる水処理方法
JP2017056371A (ja) ろ過装置の運転方法
IL295273A (en) Reverse electro-osmotic filtration system and its uses
BR112020014790A2 (pt) Dispositivo e processo para geração de bolhas de gas em um líquido
Belhamdi et al. Removal of dissolved organic nitrogen amino acid from aqueous solutions using activated carbon based on date pits

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20091222

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120220

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120313

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120329

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120918

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20121015

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151109

Year of fee payment: 3

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees