JP5125165B2 - 表面改質処理方法、電極接続基板及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明による表面改質処理方法は、基板上に形成された耐熱性樹脂層上に表面改質処理液を塗布し、塗布された前記表面改質処理液を乾燥する耐熱性樹脂層の表面改質処理方法であって、前記表面改質処理液は、アルミニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、アルミニウムアルコレート、チタニウムアルコレート及びジルコニウムアルコレートからなる群から選択される少なくとも1種の表面改質剤成分と、溶媒とを含む。
これらの耐熱性樹脂組成物は、前記耐熱性樹脂の他、有機溶剤やシランカップリング剤等の接着助剤など、各種添加剤等を含むことができる。また、感光性の耐熱性樹脂組成物の場合には、さらに光酸発生剤、光塩基発生剤、重合開始剤、重合性単量体等を含むことができる。
これらの耐熱性樹脂組成物を用いて、半導体素子、ガラス基板、金属基板、セラミック基板等の各種基板上に、ポリイミド、ポリベンゾオキサゾール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリベンゾイミダゾール等の各種耐熱性樹脂層(膜)を形成することができる。
本発明による電極接続基板は、電極を有する基板と、電極を有する部材とが、接着部材や接着フィルムを用いて相対する電極同士が接続された基板をいう。この電極接続基板は、上述した表面改質処理方法を行った耐熱性樹脂を有する基板表面に、接着剤又は接着フィルムなどの接着部材を接着し、相対する電極を有する部材とを接着することにより作製することができる。電極接続基板としては、バンプなどの接続電極を備えた半導体素子基板や回路基板など種々の基板を含む。基板の材質としては、半導体素子、ガラス基板、金属基板、セラミック基板等を用いることができる。
耐熱性樹脂を有する基板表面に、上述のようにして表面改質処理方法を行った後、改質処理された表面を、接着部材又はパッケージ材と積層処理する工程を含むことにより、半導体装置を製造することができる。
[1](合成例1)ポリイミド前駆体ワニスの調製
温度計、攪拌装置、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口セパラブルフラスコ中に、N−メチル−2−ピロリドン289.2gを仕込み、これに4,4'−ジアミノジフェニルエーテル20.02g(0.1モル)を溶解させた後、ピロメリット酸二無水物31.02g(0.1モル)を加え、室温で6時間攪拌した後、粘度調整を行い、15重量%のポリイミド前駆体ワニスを得た。
合成例1で得られたポリイミド前駆体ワニス(α)を直径5インチのシリコン基板上にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、拡散炉を用いて窒素雰囲気下200℃で30分間、350℃で60分間加熱処理をして、膜厚5μmのポリイミド膜(X)が形成されたシリコン基板(以下、ポリイミド膜(X)付き基板とする)を得た。
N−メチル−2−ピロリドン溶液にアルミニウムキレート化合物であるエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートを1重量%溶解させた溶液を、上記ポリイミド膜(X)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、ポリイミド膜(X)の表面にアルミニウムキレート処理による表面改質処理を行った。
得られたアルミニウムキレート処理済みポリイミド膜付き基板をダイヤモンドカッター付きダイサーによって、10×10mm角を接着性評価用下層チップ、2×10mmを接着性評価用上層チップとして切り出した。フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有するACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を切断して挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[3]表面処理
トルエンにチタンキレート剤であるジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)チタンを2重量%溶解させた溶液を、実施例1で得られたポリイミド膜(X)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上100℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、ポリイミド膜(X)の表面にチタンキレート処理による表面改質処理を行った。
実施例1と同様に、フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有するACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を用いた。
実施例1と同様に、チタンキレート処理済みのポリイミド膜(X)付き基板を上層チップとし、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[3]表面処理
トルエン/1−ブタノール溶液にジルコニウムアルコレート剤であるテトラ−n−ブトキシジルコニウムを2重量%溶解させた溶液を、実施例1で得られたポリイミド膜(X)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上100℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、表面にジルコニウムキレート処理による表面改質処理を行った。
実施例1と同様に、フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有するACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を用いた。
実施例1と同様に、ジルコニウムアルコレート剤処理済みのポリイミド膜付き基板を上層とし、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[3]表面処理
N−メチル−2−ピロリドン溶液にエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートを1重量%溶解させた溶液を、実施例1で得られたポリイミド膜(X)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、表面にアルミニウムキレート処理による表面改質処理を行った。
フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有する日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8955を用いた。
実施例1と同様に、アルミニウムキレート処理済みのポリイミド膜付き基板を上層とし、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8955)を挟み、この構成で加熱温度を190℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[1](合成例2)ポリイミド前駆体ワニスの調製
温度計、攪拌装置、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口セパラブルフラスコ中で、N−メチル−2−ピロリドン270.0gに4,4′−ジアミノジフェニルエーテル18.02g(0.09モル)と1,3−ビス(3−アミノプロピル)−1,1,1−テトラメチルジシロキサン2.49g(0.01モル)とを溶解させた後、ピロメリット酸二無水物6.54g(0.03モル)と3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物20.60g(0.07モル)とを加え、室温で6時間攪拌した。その後、粘度調整を行い、さらに1μm孔のフッ素樹脂フィルタを用いて加圧濾過し、15重量%のポリイミド前駆体ワニス(β)を得た。
合成例2で得られたポリイミド前駆体ワニス(β)を直径5インチのシリコン基板にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、拡散炉を用いて窒素雰囲気下200℃30分間、350℃60分間加熱処理をして、膜厚5μmのポリイミド膜(Y)が形成されたシリコン基板(以下、ポリイミド膜(Y)付き基板とする)を得た。
N−メチル−2−ピロリドン溶液にエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートを1重量%溶解させた溶液を、上記のポリイミド膜(Y)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、表面にアルミニウムキレート処理による表面改質処理を行った。
実施例1と同様に、フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有するACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を用いた。
実施例1と同様に、アルミニウムキレート処理済みのポリイミド膜(Y)付き基板を上層とし、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[1](合成例3)ポリベンゾオキサゾール前駆体ワニスの調製
攪拌機及び温度計を備えた0.5リットルのフラスコ中に、4,4'−ジカルボキシルジフェニルエーテル21.7g(0.084モル)及びN−メチルピロリドン125.0gを仕込み、フラスコを0℃に冷却し、塩化チオニル20.0g(0.168モル)を、反応温度を10℃以下に保持しながら滴下し、滴下後10℃付近で30分間撹拌して、4,4'−ジカルボキシルジフェニルエーテルのジクロリド溶液を得た。
合成例3で得られたポリベンゾオキサゾール前駆体ワニス(γ)を直径5インチのシリコン基板にスピン塗布をして、ホットプレート上120℃で2分間、拡散炉を用いて窒素雰囲気下200℃で30分間、320℃で60分間加熱処理をして、膜厚5μmのポリベンゾオキサゾール膜(Z)が形成されたシリコン基板(以下、ポリイミド膜(Z)付き基板とする)を得た。
N−メチル−2−ピロリドン溶液にエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレートを1重量%溶解させた溶液を、得られたポリベンゾオキサゾール膜(Z)付き基板にスピン塗布をして、ホットプレート上130℃で2分間、250℃で2分間加熱処理をして、表面にアルミニウムキレート処理による表面改質処理を行った。
実施例1と同様に、フェノキシ樹脂(高分子量エポキシ樹脂)を含有するACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を用いた。
実施例1と同様に、アルミニウムキレート処理済みのポリベンゾオキサゾール膜(Z)付き基板を上層とし、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[5]接続
キレート化合物で表面改質処理を行っていないポリイミド膜(X)付き基板を実施例1と同様に、上層、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[5]接続
キレート化合物で表面改質処理を行っていないポリイミド膜(Y)付き基板を実施例1と同様に、上層、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
[5]接続
キレート化合物で表面改質処理を行っていないポリベンゾイミダゾール膜(Z)付き基板を実施例1と同様に、上層、下層チップとしてACF材(日立化成工業株式会社製、商品名:AC−8408)を挟み、この構成で加熱温度を160℃に設定し50MPaで10秒間加熱圧着を行い、評価用電極接続基板を得た。
実施例1と同様に、得られた評価用電極接続基板を85℃、85RH%の高温高湿加速試験機に、168時間投入した。接合強度試験機(Dage製、Series4000)を用いて、高温高湿加速試験を行っていない未処理サンプルと共に、室温ステージにサンプルを載せてから30秒後にせん断処理を行い、接着強度と破壊モードの比較評価を行った。高温高湿加速試験の未処理品の結果を併せて表1に示す。
2 半導体基板
3 回路部材
4 接着部材
5 耐熱性樹脂膜
6 第1の回路電極
7 第2の回路電極
8 導電性粒子
Claims (8)
- 基板上に形成された耐熱性樹脂層上に、プラズマ処理を行うことなく、表面改質処理液を塗布し乾燥する表面改質処理方法であって、
前記表面改質処理液は、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、ジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)チタン及びテトラ−n−ブトキシジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の表面改質剤成分と、溶媒とを含むことを特徴とする表面改質処理方法。 - 前記表面改質処理液中の表面改質剤成分濃度は、0.1〜95重量%であることを特徴とする請求項1に記載の表面改質処理方法。
- 前記耐熱性樹脂層は、ポリイミド、ポリベンゾオキサゾール、ポリアミドイミド、ポリアミド及びポリベンゾイミダゾールからなる群から選択される少なくとも1種、又はこれらのコポリマーを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の表面改質処理方法。
- 前記基板上に形成された耐熱性樹脂層は、半導体素子、ガラス基板、金属基板又はセラミック基板を基板とし、その上に形成された表面保護膜又は絶縁膜であることを特徴とする請求項1から請求項3のうち、いずれか1項に記載の表面改質処理方法。
- 請求項1から請求項4のうち、いずれか1項に記載の表面改質処理方法による処理を行った耐熱性樹脂層を有する基板表面に、接着部材を接着してなることを特徴とする電極接続基板。
- 前記接着部材は、エポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項5に記載の電極接続基板。
- 耐熱性樹脂を有する基板表面に、請求項1から請求項4のうち、いずれか1項に記載の表面改質処理方法による処理を行った後、改質処理された表面を、接着部材又はパッケージ材と積層処理する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
- 耐熱性樹脂を有する基板表面に、請求項1から請求項4のうち、いずれか1項に記載の表面改質処理方法による処理を行った後、改質処理された表面を、エポキシ系樹脂と積層処理する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
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