JP5119766B2 - 導電性接着剤およびこれを用いた電子部品 - Google Patents
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Description
このような導電性接着剤は、通常、エポキシ樹脂とイミダゾール化合物と導電性金属粒子とを含有する。
そこで、導電性を向上させる目的で、フェノール樹脂を含有させた導電性接着剤が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
しかも、このようにして得られた、多量の反応性希釈剤を含有する導電性接着剤は、その硬化物の接着強度が不十分であった。
ここで、前記室温で液状のノボラック型フェノール樹脂の含有量が、前記室温で液状のビスフェノールF型エポキシ樹脂100質量部に対して50〜250質量部であることが好ましい。
また、本発明の電子部品は、前記導電性接着剤を用いて製造されたことを特徴とする。
なお、本発明において「室温」とは、10〜40℃の範囲における温度を意味する。
また、本発明の導電性接着剤を用いれば、電子部品を製造する際に、導電性接着剤を仮硬化させる場合であっても、仮硬化条件の設定が容易であり、作業性を向上できる。
本発明の導電性接着剤は、エポキシ樹脂と、フェノール樹脂と、反応性希釈剤と、イミダゾール化合物と、導電性金属粒子とを含有する。
このようなエポキシ樹脂としては、ビスフェノールF型のエポキシ樹脂、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂、ナフタレン系、フェノールノボラック系のエポキシ樹脂などが挙げられる。中でもビスフェノールF型のエポキシ樹脂が好ましい。これらエポキシ樹脂は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
エポキシ樹脂の含有量は、当該導電性接着剤100質量%中、2〜10質量%であり、3〜8質量%が好ましい。エポキシ樹脂の含有量の下限値が上記値より小さくなると、接着強度が弱くなり、接着剤として機能しにくくなる。一方、含有量の上限値が上記値より大きくなると、導電性金属粒子の接続が悪くなり、導電性が得られにくくなる。
また、室温で液状のフェノール樹脂を用いることで、導電性接着剤を無溶剤型の接着剤とすることができる。
フェノール樹脂の含有量は、当該導電性接着剤100質量%中、2〜10質量%であり、3〜8質量%が好ましい。フェノール樹脂の含有量の下限値が上記値より小さくなると、導電性接着剤の強度を十分に高めることができなくなる。一方、含有量の上限値が上記値より大きくなると、高温高湿下やヒートサイクル下での抵抗が上昇する。
室温で固形のフェノール樹脂としては、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン系フェノール樹脂、テルペン系フェノール樹脂、トリフェノールメタン系樹脂、フェノールアラルキル樹脂などが挙げられる。
室温で固形のフェノール樹脂の含有量は、室温で液状のフェノール樹脂100質量部に対して、0〜20質量部が好ましい。
イミダゾール化合物が含まれると、導電性接着剤の硬化性が良好となり、その結果、硬化物の耐熱性が向上する。
このようなイミダゾール化合物としては、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、4,4’−メチレンビス(2−エチル−5−メチルイミダゾール)、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール系エポキシ硬化促進剤などが挙げられる。これらイミダゾール化合物は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
導電性金属粒子の含有量は、当該導電性接着剤100質量%中、70〜90質量%であり、75〜87質量%が好ましい。導電性金属粒子の含有量の下限値が上記値より小さくなると、導電性金属粒子の接続が悪くなり、導電性が得られにくくなる。一方、含有量の上限値が上記値より大きくなると、接着強度が弱くなると共に、必要以上にコストが上がってしまう。
また、本発明においては、溶剤を含有させて溶剤型の接着剤としてもよい。この場合、溶剤としては、接着剤用として用いられるものであれば特に制限されず、公知のものを使用できる。
ただし、本発明の導電性接着剤は、上述したようにフェノール樹脂として室温で液状のフェノール樹脂を含有するので、溶剤を含まない無溶剤型の接着剤として用いることができる。本発明の導電性接着剤は、無溶剤型であっても、溶剤型であってもよいが、無溶剤型の接着剤として用いるのが好ましい。
ただし、ディスペンサーを用いた塗布方法は、通常、粘度の低い導電性接着剤を塗布するのに適しているため、塗布後に電極上などで導電性接着剤が広がりやすくなる。一方、スクリーン印刷やメタルマスク印刷は、粘度の高い導電性接着剤にも対応できるので、導電性接着剤を塗布する場合は、スクリーン印刷やメタルマスク印刷にて塗布するのが好ましい。中でも、スクリーン印刷が好ましい。
本発明によれば、室温で液状のフェノール樹脂を用いるので、該フェノールは容易に各成分に溶解できる。そのため、従来のように予めエポキシ樹脂を温めておく必要がなく、導電性接着剤を簡易に製造できる。
本発明の電子部品は、上述した導電性接着剤を用いることにより製造されるので、接着強度が高い。電子部品の用途としては、例えば、コンデンサ、コイル、トランス等の受動部品や、LSI(大規模集積回路)、ダイオード、トランジスタ等の半導体デバイス部品などが挙げられる。
なお、電子素子チップとしては、コンデンサ素子、CPS、BGA、FC等の半導体チップなどが挙げられる。また、導電性接着剤を塗布する外部電極としては特に制限されないが、例えば、金、銀、スズ、銅などの金属を含む電極が挙げられる。
また、本硬化時間は、特に制限されないが、例えば5〜60分が好ましく、15〜40分がより好ましい。本硬化時間の下限値が上記値より小さくなると、導電性接着剤の硬化が不十分となり、電極と電子素子との密着性が低下する傾向にある。一方、本硬化時間の上限値が上記値より大きくなると、必要以上にコストが上がってしまう。
また、仮硬化時間は、仮硬化温度に依存するので一概には決められないが、仮硬化温度の設定範囲を高くするに従って、仮硬化時間の設定範囲を低くするのが好ましい。
また、本発明の導電性接着剤は、硬化促進剤であるイミダゾール化合物の含有量を低減できるので、本硬化の前に仮硬化を行う場合でも、仮硬化条件の設定が容易であり、作業性を向上できる。
(導電性接着剤の製造)
表1に示す配合量(質量%)にて、室温で液状のエポキシ樹脂としてビスフェノールF型のエポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、「EP806」)と、室温で液状のフェノール樹脂として液状ノボラック型フェノール樹脂(明和化成(株)製、「MEH8005」)と、反応性希釈剤としてグリシジルオルトトルイジン(日本化薬(株)製、「GOT」)と、イミダゾール化合物(硬化促進剤)としてイミダゾール系エポキシ硬化促進剤(四国化成工業(株)製、「2P4MHZ」)と、導電性金属粒子としてフレーク銀粉(福田金属箔粉工業(株)製、「AGC−GS」)とを、ロールミルで混合して、導電性接着剤を製造した。
得られた導電性接着剤について、混練性、接着強度、比抵抗、および広がり性の各測定を行った。
なお、以下に示す各測定方法は、電子部品の接着強度、比抵抗、および広がり性を調べる代用試験であり、各例の導電性接着剤を用いて得られる電子部品についても、これら代用試験の測定結果と同様の傾向を示す。
導電性接着剤の製造において、各成分をロールミルにて混合する際の混練性について、目視にて以下のように評価した。結果を表1に示す。なお、○を合格とする。
○:ペースト化できる。
×:ペースト化できない。
アセトンで洗浄した無機ガラス板(約80mm×40mm×0.2mm)上にニチバン(株)製のセロテープ(登録商標)(商品名:CT405A−18、厚さ:0.05mm)を、約1cm間隔で平行になるように2枚貼り付けた。次いで、2枚のセロテープ(登録商標)の間に導電性接着剤を載せ、ガラス棒でしごき塗りをした後、2枚のセロテープ(登録商標)を剥がした。その後、120℃×10分の条件にて導電性接着剤を仮硬化させた。次いで、5個のステンレスナット(西精工(株)製、「M3」)を、ピンセットを使用して仮硬化させた導電性接着剤上に並べた。5Nスケールのバネ秤を用いて、各ナットの中心にバネ秤の軸の先端が垂直に当たるようにし、表1に示す荷重を加えた。さらに、150℃×30分の条件で導電性接着剤を本硬化させた。
室温に戻した後、アイコーエンジニアリング社製のプッシュプルゲージの軸の先端をナットの一つの面に垂直になるように当て、水平方向に5±0.5mm/分の速度でナットが剥がれるまで押して、剥がれた時点での強度を求めた。5個のナットについて、同様に押して、剥がれた時点での強度を求めた。5個の平均値を接着強度とし、以下のように評価した。結果を表1に示す。なお、○を合格とする。
○:10N/mm2以上。
△:5N/mm2以上、10N/mm2未満。
×:5N/mm2未満。
ガラス板(約80mm×40mm×2mm)上にニチバン(株)製のセロテープ(登録商標)(商品名:CT405A−18、厚さ:0.05mm)を、約1cm間隔で平行になるように2枚貼り付けた。次いで、2枚のセロテープ(登録商標)の間に導電性接着剤を載せ、ガラス棒でしごき塗りをした後、2枚のセロテープ(登録商標)を剥がした。その後、120℃×10分の条件にて導電性接着剤を仮硬化させた。さらに、150℃×30分の条件で導電性接着剤を本硬化させ、室温に戻した後、抵抗値、膜厚、電極幅を測定した。
抵抗値はADVANTEST社製のデジタルマルチメーター(商品名:R6581D)を用いて測定した。膜厚は、(株)小坂研究所製の表面粗さ計(商品名:SE3500)を用いて測定した。
各測定値をもとに、比抵抗(ρ[Ω・cm])を下記式(2)にて算出し、以下のように評価した。結果を表1に示す。なお、式(2)中、Rは測定サンプルの抵抗値(Ω)、Aは測定サンプルの電極間距離(cm)、Bは測定サンプルの電極幅(cm)、Cは測定サンプルの膜厚(cm)であり、○を合格とする。
ρ=R×{(B×C)/A} ・・・(2)
○:3×10−4Ω・cm未満。
△:3×10−4Ω・cm以上、1×10−3Ω・cm未満。
×:1×10−3Ω・cm以上。
2枚のガラス板(約80mm×40mm×2mm)を用意し、一方のガラス板の上に、膜厚が30μmになるように導電性接着剤を塗布し、120℃×10分の条件にて導電性接着剤を仮硬化させた。その後、もう一方のガラス板を導電性接着剤上に載せて、表1に示す荷重を加えた。荷重を加える前後の導電性接着剤の様子を顕微鏡(25倍)にて観察した。各々の面積を求め、下記式(1)にて広がり性を算出し、以下のように評価した。結果を表1に示す。なお、○を合格とする。
広がり性(%)=荷重後の導電性接着剤の面積(mm2)/荷重前の導電性接着剤の面積(mm2)×100 ・・・(1)
○:100%以上、120%未満。
△:120%以上、130%未満。
×:130%以上。
導電性接着剤を構成する各成分の配合量を表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性接着剤を製造し、各測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1で得られた導電性接着剤を用い、実施例1と同様の測定を行った。ただし、各測定においては、導電性接着剤を仮硬化せずに実施した。結果を表1に示す。
導電性接着剤を構成する各成分の配合量を表2に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして導電性接着剤を製造し、各測定を行った。結果を表2に示す。
導電性接着剤を構成する各成分の配合量を表2に示す値に変更し、かつ、室温で液状のフェノール樹脂(液状ノボラック型フェノール樹脂)の代わりに、室温で固体状のフェノール樹脂(固形フェノールノボラック型のフェノール樹脂、群栄化学工業(株)製、「PSM−6200」)を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性接着剤を製造し、各測定を行った。結果を表2に示す。
比較例2で得られた導電性接着剤は、反応性希釈剤の配合量が少なかったため、混練性が悪く、ペースト化できなかった。これは、比較例2で配合した反応性希釈剤の量が少なく、電性接着剤の粘度が上昇したことによるものと推定できる。
比較例3で得られた導電性接着剤は、イミダゾール化合物の配合量が多かったため、接着強度が低かった。
比較例4で得られた導電性接着剤は、室温で液状のエポキシ樹脂の配合量が多かったため、比抵抗が実施例に比べて著しく上昇した。また、室温で液状のフェノール樹脂の配合量に比べてエポキシ樹脂の配合量が多かったため(フェノール樹脂の6.5倍)、接着強度も低かった。
比較例5で得られた導電性接着剤は、反応性希釈剤の配合量が多かったため、実施例に比べて接着強度が低く、広がり性が劣っていた。
比較例6で得られた導電性接着剤は、室温で液状のエポキシ樹脂の配合量が少なかったため、実施例に比べて接着強度が低く、広がり性が劣っていた。
比較例7で得られた導電性接着剤は、室温で液状のフェノール樹脂に代えて固体状のフェノール樹脂を用いたため、混練性が悪く、ペースト化できなかった。
比較例8で得られた導電性接着剤は、比較例7に比べて反応性希釈剤の配合量を増やしたので混練性は改善されたが、接着強度や広がり性が実施例に比べて劣っていた。
Claims (3)
- 室温で液状のビスフェノールF型エポキシ樹脂を2〜10質量%、室温で液状のノボラック型フェノール樹脂を2〜10質量%、反応性希釈剤を2〜10質量%、イミダゾール化合物を0.05〜0.9質量%、および導電性金属粒子を70〜90質量%含有し、
前記反応性希釈剤がグリシジルオルトトルイジンおよびエチレングリコールジグリシジルエーテルの少なくとも一方であり、
前記イミダゾール化合物がイミダゾール系エポキシ硬化促進剤であることを特徴とする導電性接着剤。 - 前記室温で液状のノボラック型フェノール樹脂の含有量が、前記室温で液状のビスフェノールF型エポキシ樹脂100質量部に対して50〜250質量部であることを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤。
- 請求項1または2に記載の導電性接着剤を用いて製造されたことを特徴とする電子部品。
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