JP5107269B2 - ループ反応装置間の移送パイプ - Google Patents
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Description
本発明は、移送ラインの流れ最適化し且つ閉塞を減らすための移送システムの幾何形状に関するものである。
高密度ポリエチレン（HDPE）は、最初は液体（得られるポリマーの溶剤）中の付加重合で作られていたが、直ぐにチーグラー触媒またはフィリップス触媒を用いたスラリー条件下での重合に代った。このスラリー重合法は連続したパイプ状ループ反応装置中で実行される。形成されるポリマー流は液体媒体（一般に反応希釈剤と、未反応モノマー）中に懸濁した微粒子のポリマー固体のスラリーである（下記と文献１参照）。
米国特許第US-A-2285721号明細書
液体媒体を汚染させずに分離して、精製せずに、または、最低限度の精製でポリマー化帯域へ再循環できるように、ポリマーおよび液体媒体（不活性希釈剤と未反応モノマーとから成る）を分離するのが望ましい。下記文献２に記載のように、ポリマーと液体媒体のスラリーはスラリーループ反応装置の一つ以上の沈澱脚（沈澱レグ）で集められ、スラリーは定期的にフラッシュ室に排出される。
米国特許第US-A-3,152,872号明細書
従って、操作はバッチ式になる。混合液はフラッシュされ、ポリマーから液体媒体が除去される。液体希釈剤を（必要に応じて精製し）重合帯域へ再循環する前に、蒸発した重合化希釈剤を液体へ凝縮させるために再圧縮する必要がある。
一般に、沈澱脚には反応装置から抜き出したスラリー中のポリマー濃度を増加させることが要求される。しかし、連続プロセスにバッチ方式を用いるため、多くの課題が存在する。
下記文献には反応装置の不連続挙動を減らし、固形物濃度を増加させるための２つの方法が開示されている。
欧州特許第EP-A-0,891,990号公報
米国特許第US-A-6204344号明細書
下記文献には反応装置の不連続挙動を減らし、固形物濃度を増加させるための２つの方法が開示されている。
第１の方法は沈澱レグの不連続操作を濃縮したスラリーの連続的取出し方法に代えるものであり、他の方法はより積極的に循環ポンプを使用するものである。
最近の特許公報（下記特許文献５）に開示のスラリーループ反応装置では、一つのループにバイパスラインを有し、このバイパスラインは同じループの２つの位置を主ルートとは異なる移動時間を有する別の経路を介して接続することで、循環スラリーの均一性を改善している。
欧州特許第EP-A-1410843号公報
最近の特許公報（下記特許文献５）に開示のスラリーループ反応装置では、一つのループにバイパスラインを有し、このバイパスラインは同じループの２つの位置を主ルートとは異なる移動時間を有する別の経路を介して接続することで、循環スラリーの均一性を改善している。
ダブルループシステムは各反応装置を異なる重合条件にセットでき、極めてテラーメードの度合いが高い特注品のポリオレフィンが製造できるという点で極めて望ましいものである。ポリマー製品は一つまたは複数の移送ラインを介して第１のループから第２のループへ移送される。しかし、現在の構造のようにダブルループ反応装置を建設するのに適した空間を見付けるのは多くの場合困難であり、成長中のポリマーを一つのループから他のループへ十分かつ確実に移送させる必要がある。現実の状況では移送ラインは一般に遥かに長くなり、これらのラインを循環する材料の平均速度は1m/s以下である。
活性が非常に高い触媒系、例えばメタロセン触媒系をダブルループ反応装置で使用した場合にはこの移送ラインの長さが問題になる。すなわち、活性が非常に高い触媒系の場合には移送ライン中で重合し、移送ラインが閉塞する（詰まる）危険がある。従って、残存モノマーの重合によって閉塞を避けるために、移送ラインは極めて短くしなければならない。
多数の移送ライン中の一つの移送ラインで閉塞が起こると、そのラインでの温度が低下し、移送ラインが縮むことになる。そうして、全ての移送システムが変形し、全ての移送システムに応力が加わり、最終的には設備が劣化し、および／または、破断する危険がある。
多数の移送ライン中の一つの移送ラインで閉塞が起こると、そのラインでの温度が低下し、移送ラインが縮むことになる。そうして、全ての移送システムが変形し、全ての移送システムに応力が加わり、最終的には設備が劣化し、および／または、破断する危険がある。
従って、互いに遠く離れた２つの既存の反応装置を接続して第１の反応装置から第２の反応装置へポリマー製品の移送を滑らかな操作で行う手段を提供するというニーズがある。
本発明の目的は、上記移送システムの流れを最適化することにある。
本発明の他の目的は、移送ラインの閉塞（詰まり）を減らすことにある。
これらの目的の少なくとも一つは、本発明によって少なくとも部分的に達成される。
本発明の目的は、上記移送システムの流れを最適化することにある。
本発明の他の目的は、移送ラインの閉塞（詰まり）を減らすことにある。
これらの目的の少なくとも一つは、本発明によって少なくとも部分的に達成される。
本発明は、少なくとも２つの移送ライン（20、21）と、各々の製品取り出し弁を介して一つの移送ラインに接続された少なくとも２つの沈澱脚（30、31）と、全ての移送ラインが結合しているバイパスライン（10）とを有する移送システムであって、各移送ラインをバイパスラインへ結合する結合位置の間の間隔が少なくとも70cmである移送システムを提供する。
上記の結合位置の間の間隔は少なくとも80cmであるのが好ましい。
本発明の好ましい実施例では、入って来る材料の速度がバイパスライン中の流れの方向と同じ方向にバイパスラインの軸線と平行な成分を有するような角度（11、12）で移送ラインがバイパスラインに結合される。この角度はバイパスラインに対して30〜75度、好ましくは約45度である。
本発明の好ましい実施例では、入って来る材料の速度がバイパスライン中の流れの方向と同じ方向にバイパスラインの軸線と平行な成分を有するような角度（11、12）で移送ラインがバイパスラインに結合される。この角度はバイパスラインに対して30〜75度、好ましくは約45度である。
バイパスラインの入口位置と出口位置との間の圧力差は一般に約0.35バールであり、バイパスライン中を循環するスラリーの速度は約10m/sになる。材料を移送ラインの一つから排出（ダンプ）する度に移送ライン中の圧力は1〜２バールに増加し、これはバイパスラインの圧力差より大きい。従って、噴射ポイントの上流でのバイパスラインの速度は材料の到着によって３〜４m／秒に低下し、バイパスライン中での沈降を避けるのに勧められている速度約7m／秒より低くなる。
従って、材料が抜き出す（ダンプする）度に、バイパスライン中での循環が遅くなり、粉末濃度が増加し、波状伝搬と再沈殿が起こる。さらに、各移送ラインの下側に材料が溜まる。一般に、移送ライン中にはスラリー重量の50〜60重量％の固形物があり、バイパスライン中の固体含有率は約40重量％である。
２回つ以上の移送ラインを連続的にダンプすることによって生じるバイパスライン中の摂動（perturbation）を減らすために、本発明者は幾何学配位を工夫して、バイパスラインへ移送ラインを接続する接続位置の間の間隔を、次のダンプによる新しい摂動が来る前に任意の一回のダンプの摂動を静める（subside）ことができるのに十分なものにした。上記の接続位置の間の間隔は70cm以上、好ましくは80cm以上にするのが好ましい。この間隔はできるだけ大きくするのが望ましいが、利用可能な空間は制限されるので、実際には２m以上の間隔は実際的ではない。
ダンプは任意の順番で行うことができるが、少なくとも３つの移送ラインがある場合には、バイパスの最も下流に接続された移送ラインを先ず最初にダンプし、最も上流に接続された移送ラインを最後にダンプするのが好ましい。
本発明の他の実施例では、複数の移送ラインを単一の移送ラインに合体し、それをバイパスラインに接続するもできる。
本発明のシステムのダンプは圧力で制御される。圧力が設定点、一般に35〜45バールに達すると、沈澱脚からスラリーを放出するためのPTOバルブを作動して、材料は放出する。
反応装置は公知の任意の触媒系で運転できるが、メタロセン触媒系のような非常に活性の高い触媒系を用いるのが有用である。オレフィンの単独重合または共重合で使用できる。オレフィンはエチレンまたはアルファオレフィン、好ましくはエチレンまたはプロピレンであるのが好ましく、エチレンが最も好ましい。共重合でのコモノマーはC3〜C8アルファオレフィンが好ましく、ヘキセンが特に好ましい。
本発明のシステムのダンプは圧力で制御される。圧力が設定点、一般に35〜45バールに達すると、沈澱脚からスラリーを放出するためのPTOバルブを作動して、材料は放出する。
反応装置は公知の任意の触媒系で運転できるが、メタロセン触媒系のような非常に活性の高い触媒系を用いるのが有用である。オレフィンの単独重合または共重合で使用できる。オレフィンはエチレンまたはアルファオレフィン、好ましくはエチレンまたはプロピレンであるのが好ましく、エチレンが最も好ましい。共重合でのコモノマーはC3〜C8アルファオレフィンが好ましく、ヘキセンが特に好ましい。
本発明は特許文献５（欧州特許第EP-A-1410843号公報）に開示のバイパスラインを有するものと同じ効果が得られる。
単一反応装置のバイパスで得られる効果に加えて、第１の反応装置の出口位置をバイパスラインに接続している移送ラインを短くでき、従って、第１反応装置から移送ラインへ入る未反応オレフィンの重合の危険を減らすことができる。第１の反応装置中のオレフィン濃度は少なくとも６重量％、好ましくは約８重量％の濃度に上げることができる。バイパスラインへの移送ラインの接続位置の間の間隔を十分にし且つ適当な角度で材料を入力することによって移送ライン閉塞の危険はさらに減少させることができる。
単一反応装置のバイパスで得られる効果に加えて、第１の反応装置の出口位置をバイパスラインに接続している移送ラインを短くでき、従って、第１反応装置から移送ラインへ入る未反応オレフィンの重合の危険を減らすことができる。第１の反応装置中のオレフィン濃度は少なくとも６重量％、好ましくは約８重量％の濃度に上げることができる。バイパスラインへの移送ラインの接続位置の間の間隔を十分にし且つ適当な角度で材料を入力することによって移送ライン閉塞の危険はさらに減少させることができる。
いくつかの移送ラインのデザインを評価した。移送システムの概念は［図1］に示してある。バイパスラインの入口位置と出口位置との間の圧力降下で流れは完全に制御した。
反応装置のパラメータは以下のとおり：
第１反応装置：
体積： 19m3
沈澱レグの数： ３
沈澱レグの内径： 19.37cm（標準8''パイプ）
沈澱レグの体積： 各30リットル
反応装置の内径： 45.56 cm（標準20''パイプ）
ポリエチレン製造量： 6.5トン／時
エチレン濃度： 6重量％
固形物濃度： 42重量％
第２反応装置：
体積： 19m3
沈澱レグの数： ４
沈澱レグの内径： 19.37cm（標準8''パイプ）
沈澱レグの体積： 各30リットル
反応装置の内径： 45.56 cm（標準20''パイプ）
ポリエチレン製造量： 4.5トン／時
エチレン濃度： ７重量％
固形物濃度： 42重量％
反応装置のパラメータは以下のとおり：
第１反応装置：
体積： 19m3
沈澱レグの数： ３
沈澱レグの内径： 19.37cm（標準8''パイプ）
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ポリエチレン製造量： 6.5トン／時
エチレン濃度： 6重量％
固形物濃度： 42重量％
第２反応装置：
体積： 19m3
沈澱レグの数： ４
沈澱レグの内径： 19.37cm（標準8''パイプ）
沈澱レグの体積： 各30リットル
反応装置の内径： 45.56 cm（標準20''パイプ）
ポリエチレン製造量： 4.5トン／時
エチレン濃度： ７重量％
固形物濃度： 42重量％
移送システムのパラメータは以下のように選択した。
バイパスライン：
流れ分離点での角度＝33度
流れ再合流新での角度＝45度
バイパスラインの長さ＝18m
バイパスラインの内径＝14.64cm（標準6''パイプ）
バイパスラインは５つのベンド（湾曲部）を有し、３つのベンドは90度の角度を成し、一つのベンドは33度の角度で曲がり、一つのベンドは23度の角度で曲がっている。
バイパスライン：
流れ分離点での角度＝33度
流れ再合流新での角度＝45度
バイパスラインの長さ＝18m
バイパスラインの内径＝14.64cm（標準6''パイプ）
バイパスラインは５つのベンド（湾曲部）を有し、３つのベンドは90度の角度を成し、一つのベンドは33度の角度で曲がり、一つのベンドは23度の角度で曲がっている。
第１反応装置の出口で３つの沈澱レグを用いてポリマー製品を回収した。各沈澱レグは19.37cmの直径を有し（標準8''パイプ）、30リットルの容積を有している。各沈澱レグは定期的に開くPTOバルブを備えている。移送ラインの直径は7.37cm（標準３''パイプ）で、長さは２〜３メートルである。移送ラインのフラッシュはイソブタンで行って、連続した最少流を移送ライン中に維持した。
３つの移送ライン（20、21、22）をバイパスライン（11）に対して45度の角度（11、12、13）でバイパスラインに接続し、移送ライン20と21との間は88cm、21と22との間は96cmにした。
各沈澱レグでのPTO弁のサイクル時間は一般に約20秒である。従って、各沈澱レグでは２０秒毎の２回のダンプで約10kgのスラリー材料がダンプされる。
３つの移送ライン（20、21、22）をバイパスライン（11）に対して45度の角度（11、12、13）でバイパスラインに接続し、移送ライン20と21との間は88cm、21と22との間は96cmにした。
各沈澱レグでのPTO弁のサイクル時間は一般に約20秒である。従って、各沈澱レグでは２０秒毎の２回のダンプで約10kgのスラリー材料がダンプされる。
Claims (9)
- 少なくとも２つの移送ライン（20、21）と、各々の製品取り出し弁を介して一つの移送ラインに接続された少なくとも２つの沈澱脚（30、31）と、全ての移送ラインが結合しているバイパスライン（10）とを有する移送システムであって、
各移送ラインをバイパスライン（10）へ結合する結合位置の間の間隔が少なくとも70cmであり、入って来る材料の速度がバイパスライン中の流れの方向と同じ方向にバイパスラインの軸線と平行な成分を有するような角度（11、12）で移送ラインがバイパスラインに結合されていることを特徴とする移送システム。 - 各移送ラインをバイパスラインへ結合する結合位置の間の間隔が少なくとも80cmである請求項1に記載の移送システム。
- 移送ラインがバイパスラインに対して30〜75度の角度でバイパスラインに接続される請求項1または２に記載の移送システム。
- バイパスラインに接続される前に複数の別々の移送ラインが合体して単一の移送ラインとなる請求項１〜３のいずれか一項に記載の移送システム。
- 沈澱脚を排出（ダンプ）させる製品取り出し弁が圧力作動弁である請求項１〜４のいずれか一項に記載の移送システム。
- 設定圧力が35〜45バールである請求項５に記載の移送システム。
- オレフィンを単独重合または共重合するダブルループ反応装置での、請求項１〜６のいずれか一項に記載の移送システムの使用。
- オレフィンがエチレンである請求項７に記載の使用。
- 互いに離れた２つのシングルループ反応装置での、請求項１〜６のいずれか一項に記載の移送システムの使用。
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