JP5103672B2 - 荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料を観察・分析する極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（電子ビーム、イオンビーム等を用いた分析装置等）において試料ステージのＺ移動を可能にする荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置に関する。

一般に、荷電粒子線装置で医学生物分野の試料を観察する場合、試料に電子線を照射すると試料は、構造が破壊され正常状態での観察をすることができない場合がある。このような場合、試料を極低温に冷却しておくと、電子線を照射しても壊れにくくなり、正常な状態の試料を観察することが可能となる。この試料冷却装置としては、下記特許文献１に示す技術が知られている。この試料冷却装置は、試料を保持する試料保持部が中央部分に設けられ、前記試料保持部の外周に前記試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられた試料保持部材と、前記冷媒を２種貯蔵するため２つの冷媒タンクと、前記２つの冷媒タンクと前記冷媒溜とを連通する２つのキャピラリーを備え、前記冷媒溜に前記２種類の冷媒を選択供給する機構が設けられている。

また、試料を冷却し且つ傾斜させながら観察、分析することが可能な極低温試料傾斜装置は下記特許文献２、特許文献３に示す技術が知られている。下記特許文献２は、試料を低温に冷却した状態で、試料の傾斜角度を調節しながら試料の観察を行えるようにする傾斜装置を開示している。また、下記特許文献３は、試料を極低温に冷却した状態で試料を高傾斜角度に調節でき、かつ試料ホルダを小型化、薄肉化することができるステージ傾斜用回転部材を開示している。

特開２０００−２０８０８３号公報 特開２００２−１３４０５３号公報 特開２００７−２６８１５号公報

ところで、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）において、従来技術で試料を冷却し且つＸＹ方向の試料移動、傾斜させながら観察・分析することが可能となった。

しかし、Ｚ移動の機構は装備されていない。従来技術にＺ移動の機構を装備することができれば、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）においても試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、３次元的内部構造を再構成する手法であるトモグラフィーが可能となる。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、Ｚ移動機構を付加することにより、トモグラフィーが可能になる荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の提供を目的とする。

本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置は、トップエントリ方式の試料ステージと、前記試料ステージをＸＹ平面に移動するＸＹ移動機構部と、前記試料ステージをＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に回転機構を用いて移動するＺ移動機構部とを備え、前記Ｚ移動機構部は、回転機構を用いて回転操作される回転ディスクのテーパ面に転動体を乗り上げさせることにより前記試料ステージを前記Ｚ方向に移動することにより上記課題を解決する。

前記転動体は、球またはローラまたはベアリングであることが好ましい。

前記Ｚ移動機構部は、球またはローラまたはベアリングの３点接触により試料ステージの試料面の水平を出すのが好ましい。

前記Ｚ移動機構部は、球またはローラまたはベアリングの３点接触により試料ステージの試料面を熱絶縁するのが好ましい。
前記Ｚ移動機構部は、少なくとも３点以上の球により調整を行って前記試料ステージの軸芯を出すのが好ましい。

前記Ｚ移動機構部は、前記試料ステージのＺ方向の固定にばねを使用することにより、Ｚ方向の移動を許しながらも固定するのが好ましい。
前記Ｚ移動機構部は、ＸＹ移動機構用支持板内に設置されるのが好ましい。
前記Ｚ移動機構部は、前記Ｚ移動機構部は、回転機構の回転をばねの伸縮で行うのが好ましい。

前記Ｚ移動機構部は、前記回転ディスクの外周部における３箇所のそれぞれに配置された各１個以上の回転体によって前記回転ディスクの軸芯を出すことが好ましい。

前記Ｚ移動機構部は、前記回転ディスクの外周部の少なくとも１箇所に、この回転ディスクの回転を制止する板バネを有することが好ましい。

前記回転ディスクは、外周部にウォームホイールが形成されるとともに、このウォームホイールに噛合するウォームギヤを介して前記回転機構によって回転操作され、前記ウォームホイール及び前記ウォームギヤの互いの摺動部には、固体潤滑被膜を形成することが好ましい。
前記固体潤滑被膜は、フッ素樹脂により形成することが好ましい。

本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置はＺ移動機構を付加することにより、トモグラフィーが可能になる。

また、Ｚ移動時に発生する芯ずれによる振動を抑えることができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。まず、本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の第１の実施の形態について説明する。この第１の実施の形態は、荷電粒子線装置の具体例である、透過型電子顕微鏡であり、特に、試料を極低温に冷却した状態で試料を観察する極低温電子顕微鏡である。さらに、対物レンズの上方からマニピュレータで試料を試料ステージの所定の位置に収めるトップエントリ方式を採用している。

図１は極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。図１にあって、透過型電子顕微鏡Ｄの一部を形成する対物レンズ１はヨーク２、下極ポールピース３および上極ポールピース４を有している。下極ポールピース３は、ヨーク２の中心部に一体的に形成されており、上極ポールピース４は、下極ポールピース３の上方であるヨーク２の上部に一体的に形成されている。

ヨーク２の上部には透過型電子顕微鏡Ｄの円筒状の外壁６がヨーク２の側壁と一体的に連結されており、外壁６の上端には仕切り壁７が連結されている。外壁６および仕切り壁７の内側には真空に保持された試料室Ｒが形成されている。

試料室Ｒには、試料冷却装置Ｃの円板状の熱シールド部材８が配置されている。熱シールド部材８の上端には熱伝導材の編組線１０を介して円筒状の熱シールド冷却部材９が接続されている。熱シールド部材９の上端には、液体窒素ＬＮ２を貯溜するタンク９ａが設けられている。タンク９ａに貯溜された液体窒素ＬＮ２により熱シールド部材９が冷却されるので、編組線１０を介して冷却温度はほぼ熱シールド部材８に伝わり熱シールド部材８も同じ程度に冷却される。

熱シールド部材９の内側には、複数の断熱パイプ１１（図１では１個のみ図示）を介してリング状の液体ヘリウムタンク１２が支持されている。液体ヘリウムタンク１２内には液体ヘリウムＬＨｅが貯蔵されている。

液体ヘリウムタンク１２の下側のヨーク２ａの上面には、トップエントリ方式の試料ステージ１３をＸＹ方向に移動するＸＹ移動機構部１４と、試料ステージ１３をＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に移動するＺ移動機構部１５を設け、試料ステージ１３をＸＹ方向はもちろん、Ｚ方向にも移動できるように位置調整可能とする。ＸＹ移動機構部１４及びＺ移動機構部１５については詳細を後述する。

液体ヘリウムタンク１２の下方には、冷却部１６が設けられている。冷却部１６は、Ｈｅポット１７を有している。Ｈｅポット１７には、液体ヘリウムタンク１２に接続されたキャピラリー１８から液体ヘリウムＬＨｅが供給されるようになっている。冷却部１６は、Ｈｅポット１７の内側に円筒状のホルダ装着孔１９を有している。このホルダ装着孔１９の内側に試料ステージ１３が保持される。

また、熱シールド部材８は、冷却部１６の内部のＨｅポット１７と断熱パイプ７６を介して結合状態にある。Ｈｅポット１７の先端にはホルダ装着孔１９の内側に試料ステージ１３が接続されている。試料ステージ１３は、熱シールド部材８及びＨｅポット１７によって冷却されることになる。また、ＸＹ移動機構部１４は、熱シールド部材８と結合状態にある。すなわち、ＸＹ移動機構部１４が動くことにより、熱シールド部材８、Ｈｅポット１７を介し、試料ステージ１３の試料はＸＹ方向に移動する。

Ｈｅタンク１２に接続されたキャピラリー１８のＨｅポット１７に接続されている側の部分はコイル状になっており、冷却部１６及び試料ステージ１３を位置調節する際、移動の障害とならないようになっている。

図２はＸＹ移動機構部（ＸＹ移動機構用支持板２０）１４及びＺ移動機構部１５の上面図である。

ＸＹ移動機構部１４は、試料ステージ１３をＸＹ平面内を移動する。Ｚ移動機構部１５は、試料ステージ１３をＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に回転機構を用いて移動する。

図２に示すように、ＸＹ移動機構部１４は、ＸＹ移動機構用支持板２０を有している。ＸＹ移動機構用支持板２０は、ブロック２１と結合状態にある。

図１に示すように、Ｚ移動機構部１５は、昇降ディスク２２、回転ディスク２３及びウォームギア２４を有している。また、球２５、球２６、及び軸受け２７を有している。昇降ディスク２２は熱シールド部材８と結合状態にある。

図３はＺ移動機構部１５中の回転ディスク２３とウォームギア２４の概観図である。

また、図４は、昇降ディスク２２と回転ディスク２３の概観図である。回転ディスク２３には歯部（ウォームホイール）２３ａが切られており、ウォームギア２４の歯２４ａと常に噛み合っている状態にある。また、回転ディスク２３の上面には３面同様なテーパ面２３ｂが加工されている。

図１において、軸受け２７はＸＹ移動機構用支持板２０と結合状態であり、且つ軸芯（図中の荷電粒子線上）が取れている。軸受け２７を介し回転ディスク２３の軸芯をとっている。

点接触部材である球２５は昇降ディスク２２と結合固定状態にあり、また、球２６はＸＹ移動機構用支持板２０と結合固定状態にある。球２５及び球２６は三つずつ構成されている。各球は回転ディスク２３と点接触しており、熱絶縁の役割も担っている。また、球２６は回転ディスク２３に３点で接触しているため回転ディスク２３は理想的な水平面も作っている。また、球２５も回転ディスク２３のテーパ面（３面）２３ｂと三点で接触しており、その理想的な水平面は昇降ディスク２２も同様に作られる。その平面は昇降ディスク２２を介し、熱シールド部材８も水平面を作る。すなわち試料面は、各ディスク２０、２２及び２３と平行を保っている。荷電粒子線とは垂直関係となる。

図１中、２８はＺ方向固定用のバネであり、ピン２９に引っ掛けられている（ここでは一箇所しか図示しない）。ピン２９は熱シールド部材８及びＸＹ移動機構用支持板２０にそれぞれ備え付けられている。Ｚ方向の固定にバネ２８を使用することにより、Ｚ方向の移動を許しながらも固定することが可能となる。すなわち、Ｚ方向の移動をバネで制限している。

図２にあって、球３０は昇降ディスク２２の軸芯をとるための球である。また、ＸＹ移動機構用支持板２０は、前述のようにブロック２１と結合状態にあり、このブロック２１を微調整することにより、昇降ディスク２２は軸芯をとることができる。

また、図２にあって、断熱パイプ３１はウォームギア２４と噛合状態であり、重ね板バネ３２を介し、電子顕微鏡Ｄの鏡筒３６の外部に設けたモータ３５の回転を導入するシャフト３３と繋がっている。重ね板ばね３２を構成することにより、試料をＸＹ移動させた際に、フレキシブルに動き且つ、回転を導入することができる。なお、鏡筒３６の内部の真空状態を維持するため外部のモータ３５との連結部分には真空シール３４が設けられている。

さらに、この透過型の極低温電子顕微鏡Ｄは、試料ステージ１３を傾斜し、傾斜した状態での試料の観察を可能とする傾斜機構部３７を有している。傾斜機構部３７は、前記特許文献２又は３に記載の技術を採用することで試料の傾斜観察を行う。

例えば、特許文献２には、下方に行くに従って外径が縮小する外側面を有し、前記外側面は試料ステージの試料ホルダ装着部材に設けられた下方に行くに従って内径が縮小するホルダ筒装着孔に嵌合するホルダ筒と、前記ホルダ筒下部に水平な傾斜軸線回りに傾斜可能に支持されるとともに上下に貫通する試料装着孔を有する試料装着部材と、前記傾斜軸線に対して前記試料装着部材の一側に設けた第１被支持部材および他側に設けた第２被支持部材とを備えた試料ホルダ、周囲を取り囲む鏡筒内部に形成された空間である試料室内に配置されて、下方に行くに従って外径が縮小する外側面を有する試料ホルダの前記外側面が嵌合し且つ鉛直な中心線を有するホルダ筒装着孔および冷媒が貯溜されるポットが設けられた冷却筒と、前記ホルダ筒装着孔の内部に突出して設けられて、前記ホルダ筒装着孔に試料ホルダが装着されたときに試料ホルダの一側に設けられた第１被支持部材を支持するとともに上下に弾性変形可能な第１支持部材および試料ホルダの他側に設けられた第２被支持部材を支持するとともに上下位置調節可能な第２支持部材とを備えた試料ホルダ装着部材、冷媒を収容した冷媒タンクと前記冷媒タンク内の冷媒を前記ポットに供給する冷媒供給部材とを有する冷媒供給装置、前記ポットで蒸発した冷媒蒸気を排出する冷媒蒸気排出装置、前記第２支持部材を昇降させることにより前記試料装着部材を前記傾斜軸線回りに傾斜させる試料装着部材傾斜機構が開示されている。

また、前記特許文献３には、荷電粒子線の鏡筒内部の所定の設置位置に支持された円筒状の冷却筒であって、荷電粒子線の光軸と同軸のステージ装着孔と、上部外周部に設けられた冷媒充填ポットとを有する冷却筒、前記ステージ装着孔の下部に水平軸回りに回転可能に支持されたステージ回転軸と、前記ステージ回転軸の回転に伴って回転し且つ試料ホルダが着脱可能に装着されるホルダ装着部材とを備えたトップエントリ方式の試料ステージ、前記鏡筒を水平に貫通し内端部が前記ステージ回転軸に連結されるホルダ傾斜軸、前記ホルダ傾斜軸および前記ホルダ傾斜軸に連結された前記ステージ回転軸及び前記試料ステージを傾斜させるために前記ホルダ傾斜軸をその軸回りに回転させるステージ傾斜用回転部材が記載されている。

ところで、回転ディスク２３の歯部（ウォームホイール）２３ａと、この歯部２３ａに噛合するウォームギア２４の互いの摺動部には、固体潤滑被膜を形成することが望ましい。この固体潤滑被膜をなす材料としては、フッ素樹脂や、「ドライルーブ（商品名）」などを使用することができる。

このような固体潤滑被膜は、歯部２３ａ及びウォームギア２４を含油金属により形成した場合と異なり、極低温下においても凍結することがなく、極低温下における歯部２３ａ及びウォームギア２４間の良好な潤滑を図ることができる。また、このような固体潤滑被膜を設けることにより、歯部２３ａ及びウォームギア２４の摺動に伴う塵挨の発生を防止し、振動や音の発生をも防止することができる。

次に、Ｚ移動機構部１５の動作について、前記図２、図３、図４、図５及び図６を参照して説明する。図５はＺ移動機構部１５の概念図である。また、図６はＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。図２に示したモータ３５等を使用し、重ね板ばね３２、断熱パイプ３１を介しウォームギア２４を回転させる。回転導入シャフト３３によって導入されたモータ３５の回転は重ね板バネ３２及び断熱パイプ３１を通してウォームギア２４に伝わる。ウォームギア２４の歯２４ａは、回転ディスク２３の歯部２３ａと常に噛み合っているので、前記モータ３５の回転により、回転ディスク２３が回転する。回転ディスク２３には、テーパ面２３ｂが形成されている。よって、回転ディスク２３が矢印Ｌ方向に回転すると、回転ディスク２３に形成されたテーパ面２３ｂに、球２５が乗り上げる（矢印Ｒに移動する）ことにより昇降ディスク２２が矢印Ｚに示すようにＺ方向に移動する。

つまり、図３に概観を示した回転ディスク２３の３箇所のテーパ面２３ｂに球２５が入り、ウォームギア２４を介して回転ディスク２３が回転することにより、球２５がテーパ面２３ｂを上り、上部に位置する昇降ディスク２２をＺ方向である上方向に押し上げる。このため、試料ステージ１３がＺ方向に押し上げられる。

以上に説明したように、図１に構成を示した極低温電子顕微鏡Ｄは、ＸＹ移動機構部１４により試料ステージ１３をＸＹ方向に移動するのはもちろん、Ｚ移動機構部１５によりＺ方向に移動することができる。さらに、傾斜機構部３７により、試料ステージ１３を傾斜することができる。

つまり、Ｚ移動の機構を装備することができるので、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）においても試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、３次元的内部構造を再構成する手法であるトモグラフィーが可能となる。

なお、この荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の上述した実施の形態においては、昇降ディスク２２の軸芯（すなわち、試料ステージ１３の軸芯）をとるための球３０は３個であり、これら球３０は、ＸＹ移動機構用支持板２０に固定されたブロック２１と昇降ディスク２２との間に固定されて設置されたものとなっている。しかし、これら球３０は、図７に示すように、３個のうちの１個が、昇降ディスク２２側に予圧されたものとしてもよい。すなわち、図７において、３個の球３０のうちの１個は、予圧バネ２１ａにより、ブロック２１を介して、図中矢印Ａで示すように、昇降ディスク２２側に予圧されている。

このように、球３０のうちの１個を昇降ディスク２２側に予圧することにより、温度変化に伴って昇降ディスク２２と球３０との間に微小な間隙が生ずることを防止することができる。

なお、これら昇降ディスク２２及び球３０においては、第１の球（昇降ディスク２２側に予圧された球）が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面の平面部との間に位置して３点接触となっており、第２の球が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面の平面部との間に位置して３点接触となっており、第３の球が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面のＶ溝との間に位置して４点接触となっている。

また、昇降ディスク２２の軸芯をとるための球３０は、３個より多数、例えば、図８に示すように、４個としてもよい。これら球３０は、図８に示すように、４個のうちの２個が、昇降ディスク２２側に予圧されたものとすることが望ましい。すなわち、図８において、４個の球３０のうちの２個は、それぞれ予圧バネ２１ａにより、ブロック２１を介して、図中矢印Ａで示すように、昇降ディスク２２側に予圧されている。この場合においても、温度変化に伴って昇降ディスク２２と球３０との間に微小な間隙が生ずることを防止することができる。

これら昇降ディスク２２及び球３０においては、第１の球（昇降ディスク２２側に予圧された球の一方）が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面の平面部との間に位置して３点接触となっており、第２の球（昇降ディスク２２側に予圧された球の他方）が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面の平面部との間に位置して３点接触となっており、第３の球が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面の平面部との間に位置して３点接触となっており、第４の球が、ブロック２１のＶ溝と昇降ディスク２２の側面のＶ溝との間に位置して４点接触となっている。

次に、本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の第２の実施の形態について説明する。この第２の実施の形態も、試料を極低温に冷却した状態で試料を観察する極低温電子顕微鏡であり、トップエントリ方式を採用している。

図９は第２の実施の形態の極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。この第２の実施の形態が第１の実施の形態と異なるのは、第１の実施の形態ではＺ移動機構部１５にて面を出すために球（回転不可）を用いていたのを、Ｚ移動機構部３８にて回転できるローラ（ころ）を用いた点である。このローラを転動体と呼ぶ。

図９及び図１０に示すように、Ｚ移動機構部３８は、昇降ディスク２２、回転ディスク２３及びウォームギア２４を有している。また、ローラ３９、ローラ支持用シャフト４０、及び軸受け２７を有している。昇降ディスク２２は熱シールド部材８と結合状態にある。

図３に示したように回転ディスク２３には歯部２３ａが切られており、ウォームギア２４の歯２４ａと常に噛み合っている状態にある。また、回転ディスク２３の上面には３面同様なテーパ面２３ｂが加工されている。なお、この第２の実施の形態は、図３に示した球２５、２６に代わりローラ３９を用いている。

軸受け２７はＸＹ移動機構用支持板２０と結合状態であり、且つ軸芯（図中の荷電粒子線上）が取れている。軸受け２７を介し回転ディスク２３の軸芯をとっている。

ローラ３９はローラ支持用シャフト４０で支持され回転する。ローラ３９は回転ディスク２３の上下面に三つずつ構成されている。各ローラ３９は回転ディスク２３と点（線）接触しており、熱絶縁の役割も担っている。またローラ３９は回転ディスク２３に３点（三つの線）で接触しているため、回転ディスク２３は理想的な水平面を作っている。またローラ３９は回転ディスク２３のテーパ面２３ｂ（３面）と三点（３つの線）で接触されており、その理想的な水平面は昇降ディスク２２も同様に作られる。その平面は昇降ディスク２２を介し、熱シールド部材８も水平面を作る。すなわち試料面は、各ディスク２０、２２及び２３と平行を保っている。荷電粒子線とは垂直関係となる。

図１０にあって、球３０は昇降ディスク２２の軸芯をとるための球である。また、ＸＹ移動機構用支持板２０は、前述のようにブロック２１と結合状態にあり、このブロック２１を微調整することにより、昇降ディスク２２は軸芯をとることができる。

また、図１０にあって、断熱パイプ３１はウォームギア２４と結合状態であり、重ね板バネ３２を介し、電子顕微鏡Ｄの鏡筒３６の外部に設けたモータ３５の回転を導入するシャフト３３と繋がっている。重ね板ばね３２を構成することにより、試料ステージをＸＹ平面内で移動させた際に、フレキシブルに動き且つ、回転を導入することができる。なお、鏡筒３６の内部の真空状態を維持するため外部のモータ３５との連結部分には真空シール３４が設けられている。

さらに、この透過型の極低温電子顕微鏡Ｄは、試料ステージ１３を傾斜し、傾斜した状態での試料の観察を可能とする傾斜機構部３７を有している。傾斜機構部３７は、前記特許文献２又は３に記載の技術を採用することで試料の傾斜観察を行う。

次に、Ｚ移動機構部３８の動作について図１１及び図１２を参照して説明する。図１１はＺ移動機構部３８の概念図である。また、図１２はＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。図１０に示したモータ３５等を使用し、重ね板ばね３２、断熱パイプ３１を介しウォームギア２４を回転させる。回転導入シャフト３３によって導入されたモータ３５の回転は重ね板バネ３２及び断熱パイプ３１を通してウォームギア２４に伝わる。ウォームギア２４の歯は、回転ディスク２３の歯部と常に噛み合っているので、前記モータ３５の回転により、回転ディスク２３が回転する。回転ディスク２３には、テーパ面２３ｂが形成されている。よって、回転ディスク２３が矢印Ｌ方向に回転すると、回転ディスク２３に形成されたテーパ面２３ｂに、ローラ３９が乗り上げる（矢印Ｒに移動する）ことにより昇降ディスク２２が矢印Ｚに示すようにＺ方向に移動する。

以上に説明したように、図９に構成を示した、第２の実施の形態の極低温電子顕微鏡Ｄも、ＸＹ移動機構部１４により試料ステージ１３をＸＹ方向に移動するのはもちろん、Ｚ移動機構部３８によりＺ方向に移動することができる。さらに、傾斜機構部３７により、試料ステージ１３を傾斜することができる。

つまり、Ｚ移動の機構を装備することができるので、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）においても試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、３次元的内部構造を再構成する手法であるトモグラフィーが可能となる。

なお、前記ローラ３９の代わりに、回転可能な球（転動体）やベアリング（転動体）を用いるようにしてもよい。この回転可能な球やベアリングは、ローラ３９同様、回転ディスク２３のテーパ面２３ｂに乗り上げてＺ方向に移動する。

次に、本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の第３の実施の形態について説明する。この第３の実施の形態も、試料を極低温に冷却した状態で試料を観察する極低温電子顕微鏡であり、トップエントリ方式を採用している。

この第３の実施の形態である極低温電子顕微鏡は、第１及び第２の実施の形態と基本的な構成は同じである。よって、要部の断面図は省略する。

図１３はＺ移動機構極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置の上面図である。ディスク４２（実施の形態１及び実施の形態２の回転ディスク２３に対応する。歯部は切られていない）には図面上の左右に羽４２ａ、４２ｂが出ており、上面には３面同様なテーパ面が加工されている。また、右側には球４６を受ける為のブッシュ４３が取り付けられている。そして、左側には、ばね４４ｂをかけるピン４４が打ってある。ナット４５には球４６が取り付けられていて、ねじ穴が切ってある。ナット４５には、回転運動を直線運動に変換する為に、案内用のピン４７が立てられている。ガイド４８には溝が切られており、ピン４７がその溝で拘束され回転はしない。断熱パイプ４９にはねじが切られている。そのねじにより、ナット４５とはボルトナットの関係で結合状態にある。ばね４４ｂはＸＹ移動機構用支持板２０とナット４５に固定されたピンにかけられている。

この第３の実施の形態の動作について説明する。図１４はディスク４２が回転したときの図である。まず、モータ３５等を使用し、回転導入用のシャフト３３を回転させる。その際、重ね板ばね３２及び断熱パイプ４９も回転する。断熱パイプにはねじが切ってあり、ナット４５とはボルトナットの関係で結合状態にある。断熱パイプ４９が回転することにより、ナット４５は、ねじの送りで直線運動するが、直線運動を可能にするためには、ナット４５の回転方向の運動を拘束する必要がある。その為に、案内用のピン４７が立てられている。ガイド４８には溝が切られており、ピン４７がその溝で拘束され回転はしない。これにより、ナット４５は直線運動が可能となる。

次に、ばね４４ｂはディスク４２を常に右回りＲの方向に引く力を持っている。ナット４５を図面上の下方向に送ったとき。ディスク４２は右回転Ｒをし、ナット４５により押し込まれたとき左回転Ｌをする。

Ｚ移動を行う際の、テーパ面を球が乗り上げる考え方は、実施の形態１及び２と同様である。

このように、第３の実施の形態にあっても、Ｚ移動の機構を装備することができるので、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）においても試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、３次元的内部構造を再構成する手法であるトモグラフィーが可能となる。

次に、本発明に係る荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置の第４の実施の形態について説明する。この第４の実施の形態も、試料を極低温に冷却した状態で試料を観察する極低温電子顕微鏡であり、トップエントリ方式を採用している。

図１５は第４の実施の形態の極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。図１５にあって、透過型電子顕微鏡Ｄの一部を形成する対物レンズ１はヨーク２、下極ポールピース３および上極ポールピース４を有している。下極ポールピース３は、ヨーク２の中心部に一体的に形成されており、上極ポールピース４は、下極ポールピース３の上方であるヨーク２の上部に一体的に形成されている。

ヨーク２の上部には透過型電子顕微鏡Ｄの円筒状の外壁６がヨーク２の側壁と一体的に連結されており、外壁６の上端には仕切り壁７が連結されている。外壁６および仕切り壁７の内側には真空に保持された試料室Ｒが形成されている。

試料室Ｒには、試料冷却装置Ｃの円筒状の熱シールド部材８が配置されている。熱シールド部材８の上端には熱伝導材の編組線１０を介して円板状のシールド冷却部材９が接続されている。熱シールド部材９の上端には、液体窒素ＬＮ２を貯溜するタンク９ａが設けられている。タンク９ａに貯溜された液体窒素ＬＮ２により熱シールド部材９が冷却されるので、編組線１０を介して冷却温度はほぼ熱シールド部材８に伝わり熱シールド部材８も同じ程度に冷却される。

熱シールド部材９の内側には、複数の断熱パイプ１１（図１５では１個のみ図示）を介してリング状の液体ヘリウムタンク１２が支持されている。液体ヘリウムタンク１２内には液体ヘリウムＬＨｅが貯蔵されている。

液体ヘリウムタンク１２の下側のヨーク２ａの上面には、トップエントリ方式の試料ステージ１３をＸＹ方向に移動するＸＹ移動機構部１４と、試料ステージ１３をＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に移動するＺ移動機構部５０を設け、試料ステージ１３をＸＹ方向はもちろん、Ｚ方向にも移動できるように位置調整可能とする。ＸＹ移動機構部１４及びＺ移動機構部５０については詳細を後述する。

液体ヘリウムタンク１２の下方には、冷却部１６が設けられている。冷却部１６は、Ｈｅポット１７を有している。Ｈｅポット１７には、液体ヘリウムタンク１２に接続されたキャピラリー１８から液体ヘリウムＬＨｅが供給されるようになっている。冷却部１６は、Ｈｅポット１７の内側に円筒状のホルダ装着孔１９を有している。このホルダ装着孔１９の内側に試料ステージ１３が保持される。

また、熱シールド部材８は、冷却部１６の内部のＨｅポット１７と断熱パイプ７６を介して結合状態にある。Ｈｅポット１７の先端にはホルダ装着孔１９の内側に試料ステージ１３が接続されている。試料ステージ１３は、熱シールド部材８及びＨｅポット１７によって冷却されることになる。また、ＸＹ移動機構部１４は、熱シールド部材８と結合状態にある。すなわち、ＸＹ移動機構部１４が動くことにより、熱シールド部材８、Ｈｅポット１７を介し、試料ステージ１３の試料はＸＹ方向に移動する。

Ｈｅタンク１２に接続されたキャピラリー１８のＨｅポット１７に接続されている側の部分はコイル状になっており、冷却部１６及び試料ステージ１３を位置調節する際、移動の障害とならないようになっている。

図１６はＸＹ移動機構部（ＸＹ移動機構用支持板）１４及びＺ移動機構部５０の上面図である。ＸＹ移動機構部１４は、試料ステージ１３をＸＹ平面に移動する。Ｚ移動機構部５０は、試料ステージ１３をＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に回転機構を用いて移動する。

Ｚ移動機構部５０は、ディスク５１と、ディスク５２と、シャフト５３とを有している。ディスク５１は熱シールド部材８と結合状態にある。また、ディスク５１には後述の球５４が二つ結合されている。ディスク５２は、ディスク５１と結合関係にある球５４を介し二点で接している。そして、図１５の右側に示すように、シャフト５３が取り付けてある。このシャフト５３を介し、ＸＹ移動機構用支持板２０と結合状態にある。図１５に示す左側にはワイヤーをつなぐねじ５５が取り付けられている。ガイド５６はＸＹ移動機構用支持板２０と結合状態にあり、ピン５７を案内する溝が切られている。そして、ワイヤー５８をかけるローラ５９も保持している。ナット６０にはピン５２が取り付けてあり、ワイヤー５８をかけるローラ５９も保持している。また、ねじ穴が切ってあり、断熱パイプ６１とボルトナットの関係で結合状態にある。断熱パイプ６１は、重ね板ばね６２を介し、回転導入用シャフト６３と結合されている。

次に、Ｚ方向固定用のばね６４はピン６５に引っ掛けられている。（ここでは一箇所しか図示しない）ピン６５は熱シールド部材８及びＸＹ移動機構用支持板２０にそれぞれ備え付けられている。Ｚ方向の固定にばねを使用することにより、Ｚ方向の移動を許しながらも固定することが可能となる。

図１６にあって、球６６はディスク５１の軸芯（図中の荷電粒子線上）をとるための球である。また、この球６６で芯を取りながら、ディスク５１の水平面も作る。ブロック６７はＸＹ移動機構用支持板２０と結合状態にあり、このブロック６７を微調整することにより、ディスク５１は軸芯をとることができる。

また、回転導入シャフト６３はモータ６８の回転を重ね板バネ６２に伝える。モータ６８は鏡筒の外部にあるので内部の真空状態を保持するためシャフト６３には真空シール６９が設けられている。

次に、Ｚ移動機構部５０の動作について図１７及び図１８を参照して説明する。図１７はＺ移動機構部５０の概念図である。また、図１８はＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。

図１５に示したモータ６８等で導入された回転は、断熱パイプ６１を回転させる。この回転した断熱パイプ６１によってボルトナットの関係で、ナット６０はねじの送りで直線運動する。直線運動を可能にするためには、ナット６０の回転方向の運動を拘束する必要がある。その為に、案内用のピン５７が立てられている。ガイド５６には溝が切られており、ピン５７がガイド５６の溝で拘束され回転はしない。これにより、ナット６０は直線運動が可能となる。この直線運動を利用し、ワイヤー５８を引いたり、戻したりを行う。

その際ワイヤー５８はディスク５２と結合関係にあるので、シャフト５３を中心に傾く。ディスク５１は球５４を介し持ち上げられる。また、ディスク５１は球６６に案内され平行に上がる。即ち、熱シールド部材８及びＨｅポット１７、試料も平行に上がる。

以上に説明したように、図１５に構成を示した極低温電子顕微鏡Ｄは、ＸＹ移動機構部１４により試料ステージ１３をＸＹ方向に移動するのはもちろん、Ｚ移動機構部５０によりＺ方向に移動することができる。さらに、傾斜機構部３７により、試料ステージ１３を傾斜することができる。

つまり、Ｚ移動の機構を装備することができるので、極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置（トップエントリ式）においても試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、３次元的内部構造を再構成する手法であるトモグラフィーが可能となる。

ところで、前述したＺ移動機構部１５、３８及び５０では、テーパ面を持つディスクは芯ずれ防止用の軸受けで案内をしている。しかし、機械加工精度、部材の熱収縮を考慮すると、それぞれの軸芯はがた目に設計する必要がある。そのため、回転導入用のウォームギアから受ける力により、テーパ面を持つディスクは部材のがた分だけ移動する。テーパ面を持つディスクが動くということは、直接試料観察時に影響する。

また、テーパ面に乗り上げる回転体（球、ローラ、ベアリングなど）は、円周方向と直角に配置されなければならないため、回転体設置方向の位置決めを調整できるようにしなければならない。

ここでは、図９に示したＺ移動機構部３８に発生する芯ずれによる振動を抑える構成を説明する。図１９は図９の断面Ｐ−Ｐを示す図である。また、図２０は図１９の断面Ｑ−Ｑを示す図である。また、図２１は、回転ディスク２３とギア２４の概観図である。

ローラ（もしくはベアリング）３９は、ローラ（もしくはベアリング）支持用ピン７０で支持されており、ピン７０はサポート７１と結合状態にある。サポート７１は円柱形状であり、ＸＹ移動機構用支持板２０及び昇降ディスク２２に固定をしなければ回すことが出来る。回転ディスク２３の回転方向とローラ３９（もしくはベアリング）の回転方向とが一致するように位置決め後、サポート７１をＸＹ移動機構用支持板２０及び昇降ディスク２２に固定する。

また、ローラ３９（もしくはベアリング）は三つずつ構成されている。各ローラ３９は回転ディスク２３と線接触しており、熱絶縁の役割も担っている。またローラ３９は回転ディスク２３に３ケ所で接触しているため回転ディスク２３下面は理想的な水平面を作っている。またローラ３９も回転ディスク２３のテーパ面（３面）と三ケ所で接触されており、その理想的な水平面は昇降ディスク２２も同様に作られる。その平面は昇降ディスク２２を介し、熱シールド部材８も水平面を作る。すなわち試料面は各ディスクと平行を保っている（荷電粒子線と垂直関係）。

一方、ローラ７２（もしくはベアリング）はローラ（もしくはベアリング）支持用ピン７３で支持されており、ピン７３はサポート７４と結合状態にある。ローラ７２（もしくはベアリング）は回転ディスク２３の円周方向をガイトするように配置される。そして、ローラ７２（もしくはベアリング）は回転ディスク２３に予圧をかけられるよう、微調整用の止めねじ７５が構成されている。

Ｚ移動機構部３８の動作は、前記図１１及び図１２を参照して説明したとおりである。図２２は、ウォームギア２４から受ける力の概念図である。ウォームギア２４が回転するとき、ウォームギア２４の圧力角の方向に力が作用する。そのため、回転ディスク２３は圧力角の方向に動こうとする力が発生する。それを抑えるのが、２箇所に配置した、ローラ７２（もしくはベアリング）である。回転ディスク２３が回転したとき、ローラ７２（もしくはベアリング）は力を受けながらも、回転しガイドの役割を担う。詳細には、図２１に示したようにウォームギア２４が回ることにより回転ディスク２３が矢印Ｌの左方向に押され、芯ずれを起こしてしまうのを、ローラ７２で矢印Ｒの右横方向に抑える。

したがって、図１８〜図２２を用いて説明した構成によれば、Ｚ移動機構部３８のＺ移動時に発生する芯ずれによる振動を抑えることができる。

また、回転ディスク２３は、この回転ディスク２３の外周部における３箇所のそれぞれに配置された各１個以上の回転体（ローラ７２、もしくはベアリング）によって軸芯を出すようにしてもよい。すなわち、図２３に示すように、支持用ピン７３により支持されたローラ７２を回転ディスク２３の外周部の３箇所に設け、これら３つのローラ７２により、回転ディスク２３の３箇所を支持するようにしてもよい。この場合において、３箇所のうちの１箇所のローラ７２は、予圧バネ７５ａにより、回転ディスク２３側に予圧をかけていることが望ましい。他の箇所のローラ７２は、微調整用の止めねじ７５により、回転ディスク２３に対する進退方向に位置調整が可能となっている。

このように回転ディスク２３を３箇所のローラ７２により支持し、そのうちの１箇所のローラ７２を、図中矢印Ｂで示すように、回転ディスク２３側に予圧させておくことにより、温度変化に伴って回転ディスク２３と各ローラ７２との間に微小な間隙が生ずることを防止することができる。

また、回転ディスク２３の外周部における３箇所のそれぞれには、各２個以上の回転体（ローラ７２、もしくはベアリング）を設けて、回転ディスク２３の軸芯を出すようにしてもよい。すなわち、図２４に示すように、それぞれ支持用ピン７３により支持された一対のローラ７２，７２を回転ディスク２３のの外周部の３箇所に設け、これら計６つのローラ７２により、回転ディスク２３の３箇所を支持するようにしてもよい。この場合において、３箇所のうちの１箇所のローラ対７２，７２は、予圧バネ７５ａにより、図中矢印Ｂで示すように、回転ディスク２３側に予圧をかけていることが望ましい。他の箇所のローラ対７２，７２は、微調整用の止めねじ７５により、回転ディスク２３に対する進退方向に位置調整が可能となっている。この場合においても、温度変化に伴って回転ディスク２３と各ローラ７２との間に微小な間隙が生ずることを防止することができる。

さらに、回転ディスク２３の外周側の少なくとも１箇所には、図２５に示すように、この回転ディスク２３の余分な回転を制止する板バネ２３ｃを設けることが望ましい。この板バネ２３ｃは、屈曲された端部を回転ディスク２３の外周部に当接させることにより、回転ディスク２３の余分な回転（ガタ）を制止するようになっている。この板バネ２３ｃは、回転ディスク２３の外周側２箇所以上に設けてもよい。

第１の実施の形態となる極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。 ＸＹ移動機構部及びＺ移動機構部の上面図である。 Ｚ移動機構部中のディスクとウォームギアの概観図である。 昇降ディスクと回転ディスクの概観図である。 Ｚ移動機構部の概念図である。 Ｚ移動機構部がＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。 ＸＹ移動機構部及びＺ移動機構部の他の例を示す上面図である。 ＸＹ移動機構部及びＺ移動機構部のさらに他の例を示す上面図である。 第２の実施の形態の極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。 ＸＹ移動機構部及びＺ移動機構部の上面図である。 Ｚ移動機構部の概念図である。 Ｚ移動機構部がＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。 Ｚ動機構極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置の上面図である。 Ｚ動機構極低温試料ステージ付き荷電粒子線装置の動作説明図である。 第４の実施の形態の極低温電子顕微鏡の要部の断面図である。 ＸＹ移動機構部及びＺ移動機構部の上面図である。 Ｚ移動機構部の概念図である。 Ｚ移動機構部がＺ方向に移動する際の機構を模式的に拡大した図である。 第２の実施の形態の極低温電子顕微鏡の要部の断面図におけるＰ−Ｐ断面図である。 図１９の断面Ｑ−Ｑを示す図である。 回転ディスクとギアの概観図である。 ウォームギア２４から受ける力の概念図である。 回転ディスクを支持する構成の他の例を示す上面図である。 回転ディスクを支持する構成のさらに他の例を示す上面図である。 回転ディスクの余分な回転を制止する構成を示す斜視図である。

符号の説明

１３ 試料ステージ
１４ ＸＹ移動機構部
１５ Ｚ移動機構部
２２ 昇降ディスク
２３ 回転ディスク
２３ｂ テーパ面
２４ ウォームギア
２５ 球
２６ 球

Claims (12)

1. 荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置において、
   トップエントリ方式の試料ステージと、
   前記試料ステージをＸＹ平面に移動するＸＹ移動機構部と、
   前記試料ステージをＸＹ平面に対して垂直なＺ方向に回転機構を用いて移動するＺ移動機構部と
   を備え、
   前記Ｚ移動機構部は、回転機構を用いて回転操作される回転ディスクのテーパ面に転動体を乗り上げさせることにより前記試料ステージを前記Ｚ方向に移動する
   ことを特徴とする荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
2. 前記転動体は、球またはローラまたはベアリングである
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
3. 前記Ｚ移動機構部は、球またはローラまたはベアリングの３点接触により試料ステージの試料面の水平を出す
   ことを特徴とする請求項２記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
4. 前記Ｚ移動機構部は、球またはローラまたはベアリングの３点接触により試料ステージの試料面を熱絶縁する
   ことを特徴とする請求項２記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
5. 前記Ｚ移動機構部は、少なくとも３点以上の球により調整を行って前記試料ステージの軸芯を出す
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
6. 前記Ｚ移動機構部は、前記試料ステージのＺ方向の固定にばねを使用することにより、Ｚ方向の移動を許しながらも固定する
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
7. 前記Ｚ移動機構部は、ＸＹ移動機構用支持板内に設置される
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
8. 前記Ｚ移動機構部は、回転機構の回転をばねの伸縮で行う
   こと特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
9. 前記Ｚ移動機構部は、前記回転ディスクの外周部における３箇所のそれぞれに配置された各１個以上の回転体によって前記回転ディスクの軸芯を出す
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
10. 前記Ｚ移動機構部は、前記回転ディスクの外周部の少なくとも１箇所に、この回転ディスクの回転を制止する板バネを有している
    ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
11. 前記回転ディスクは、外周部にウォームホイールが形成されるとともに、このウォームホイールに噛合するウォームギヤを介して前記回転機構によって回転操作され、
    前記ウォームホイール及び前記ウォームギヤの互いの摺動部には、固体潤滑被膜が形成されている
    ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。
12. 前記固体潤滑被膜は、フッ素樹脂により形成されている
    ことを特徴とする請求項１１記載の荷電粒子線装置の試料ステージ移動装置。

Images