JP5100397B2 - 工業的な過程においてアルミノ珪酸塩のスケールを防止または減少させる方法 - Google Patents
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および亜硝酸塩イオンを含み(各イオンに対し最高2M)、また非常に高濃度(タンクの或る部分では最高16M)のOH−イオンを含んでいる。これらの要因はアルミノ珪酸塩のスケールの生成速度を著しく増加させる。その結果生じたアルミノ珪酸ナトリウムのスケールは、アルカリ性のHLNW液の中では溶解度が低い。
本発明においては,末端基または側鎖(pendant)として−Si(OR”)3(但しR”=H、アルキル基、Na、KまたはNH4である)を含む基を少なくとも0.5モル%有する重合体を使用して、アルカリ性の工程流、例えばパルプ製造工程または高レベル核廃棄物蒸発工程の処理工程流を有する工程におけるアルミノ珪酸塩のスケールの生成を減少させまたは除去する材料および方法を提供することにより、上記のおよび他の問題が解決される。本発明の材料をこれらの工業的な工程流に加えた場合、本発明の材料は装置の表面におけるアルミノ珪酸塩スケールの生成を減少させ、また完全にこれを防止することさえある。さらに本発明の材料は、経済的に実施し得る処理濃度において有効である。
本発明は、アルカリ性の工程流をもつ工業的工程、例えばクラフト紙製造工程流または高レベル核廃棄物処理流の中でアルミノ珪酸塩のスケールを減少させる方法および材料に関する。処理すべき工程流は、アルカリ性条件を有し、その中でスケールの生成が起る任意の工程流、例えばクラフト紙製造工程の黒色、緑色および白色液、または高レベル核廃棄物蒸発工程流であることができる。
但し式中R”=H、C1〜C3アルキル、アリール、Na、KまたはNH4である、
を含む側鎖になった基または末端基を(pendant thereto a group or an end group)少なくとも5モル%有する重合体を、アルミノ珪酸塩を含むスケールの生成を防止する量で工程流に加える段階を含んで成っている。この重合体中に存在する−Si(OR”)3官能基の量は、所望の結果を達成するのに十分な量であり、重合体中に存在する全単量体基の最低0.5モル%から最高100モル%の範囲であることができる。しかし所望の結果を得るのに必要な最小の量を使用することが最も経済的であろう。この重合体は最初シリルエーテル誘導体、重合体−−Si(OR”)3としてつくられることが好適である。ここでR”=H、C1〜C3アルキル、アリールであり、例えば重合体−−Si(OCH2CH3)3または重合体−−Si(OCH3)3としてつくられることが好適である。シリルエーテル誘導体を工業的な工程流に直接加えるか、または工程流に加える前にこれらを加水分解して下記の一般的な構造をもつ重合体をつくることができる:重合体−−Si(OH)3、重合体−−Si(ONa)3、重合体−−Si(OK)3、および重合体−−Si(ONH4)3。これらの任意の形のものを工程流に加えることができることが本発明の便利な特徴である。重合体の分子量は少なくとも約500、最も好ましくは少なくとも1000でなければならない。
が特定の例である。
R=Cl〜C10アルキル、アリール、
R’=H、Cl〜C3アルキル、またはアリール、
X=O、NH、またはNR、
R”=H、C1〜C3アルキル、アリール、Na、KまたはNH4、
である。このような重合体の例には、トリアルコキシビニルシラン、例えばCH2=CHSi(OCH2CH3)3および下記式VIIの単量体の単独重合体および共重合体が含まれる:
が特定の例である。
即ち−Si(OR”)3基で置換したエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体:並びに
澱粉およびセルロース誘導体であり、その特定の例はヒドロキシエチルセルロースと3−グリシドキシプロピルトリメチルシランとの反応生成物である。
と反応させることにより、アルキル基のような他の官能基を付加することができる。ポリアミンは種々の方法でつくることができる。ポリアミンはアジリジンまたは同様な化合物の開環重合によってつくることができる。またアミン、例えばアンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、エチレンジアミン等と反応性化合物、例えば1,2−ジクロロエタン、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリンおよび同様な化合物との縮合によりつくることができる。
である。通常蒸発器の直前において重合体を加える。
高レベル核廃棄物
(対照実施例A)
スチレン/マレイン酸無水物共重合体とブチルアミンとの反応生成物(対照重合体A)を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したスチレン/マレイン無水物共重合体(SMA)10.0gを100mlのトルエン中に懸濁させる。トルエン10ml中に1.72gのブチルアミンを含む溶液を周囲温度において加える。この混合物を3時間還流させる。固体生成物を濾別し、洗滌し、乾燥する。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物から得られるN−ブチル半アミド24モル%、およびマレイン酸無水物23モル%を含む重合体が得られる。
スチレン/マレイン酸無水物共重合体とタロー(tallow、獣脂)アミンとの反応生成物(対照重合体B)を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの100.0gを941.7gのトルエン中に懸濁させる。トルエン35.2g中に25.2gのタローアミンおよび27.5gのジエチルアミンを含む溶液を周囲温度において加え、この混合物を30分間還流させる。得られたトルエンのスラリを室温に冷却し、次いで2%苛性ソーダ水溶液約700mlを加える。トルエン層を分離し、水性相に残ったトルエンを蒸発により除去する。0.2μmの親水性ポリエーテルスルフォン・フィルターを用い限外濾過によって水溶液をさらに精製し、凍結乾燥して乾燥した重合体を得る。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物から得られるN−ブチル半アミド38モル%、およびマレイン酸無水物から得られるN−タローアミド9モル%を含む重合体が得られる。
N−t−オクチルアクリルアミドおよびアクリル酸の反応生成物(対照重合体C)を次のようにしてつくる:2.81gのアクリル酸、2.52gのN−t−オクチルアクリルアミド、および0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFおよび13.87gのジオキサンに溶解し、窒素を通して空気を追い出す。この混合物を75℃に加熱し、3gのジオキサン中に含まれる0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を加える。75℃において6時間後、この混合物を冷却し、所望の重合体を溶液中で得た。これによりアクリル酸73.7モル%およびN−t−オクチリルアミド26.3モル%を含む重合体が得られる。
1モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体i)を得るために、SMAとブチルアミンおよび(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの10.0gを100mlのトルエン中に懸濁させる。トルエン10ml中に1.72gのブチルアミンおよび0.21gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加える。この混合物を3時間還流させる。固体生成物を濾別し、洗滌し、乾燥する。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−ブチル半アミド23.9モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−アミノエトキシシリル)半アミド1モル%、およびマレイン酸無水物22.1モル%を含む重合体が得られる。
3.8モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体ii)を得るために、SMAとブチルアミンおよび(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの10.0gを100mlのトルエン中に懸濁させる。トルエン10ml中に1.72gのブチルアミンおよび0.83gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加える。この混合物を3時間還流させる。固体生成物を濾別し、洗滌し、乾燥する。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−ブチル半アミド23.9モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−アミノエトキシシリル)半アミド3.8モル%、およびマレイン酸無水物19.3モル%を含む重合体が得られる。
7.6モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体iii)を得るために、SMAとブチルアミンおよび(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの10.0gを100mlのトルエン中に懸濁させる。トルエン10ml中に1.72gのブチルアミンおよび1.66gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加える。この混合物を3時間還流させる。固体生成物を濾別し、洗滌し、乾燥する。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−ブチル半アミド23.9モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−アミノエトキシシリル)半アミド7.6モル%、およびマレイン酸無水物15.5モル%を含む重合体が得られる。
3.8モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体iv)を得るために、SMAとブチルアミン、タローアミン、ジエチルアミン、および(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの100.0gを941.7gのトルエン中に懸濁させる。トルエン38.9g中に25.2gのタローアミン,27.5gのジエチルアミン,および8.3gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加え、この混合物を30分還流させる。得られたトルエンのスラリを室温に冷却し、次いで2%苛性ソーダ水溶液約700mlを加える。トルエン層を分離し、水性相に残ったトルエンを蒸発により除去する。0.2μmの親水性ポリエーテルスルフォン・フィルターを用い限外濾過によって水溶液をさらに精製し、凍結乾燥して乾燥した重合体を得る。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド3.8モル%、マレイン酸無水物のN−タロー半アミド9.4モル%、およびマレイン酸無水物のN,N−ジエチル半アミド33.8モル%を含む重合体が得られる。
7.5モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体v)を得るために、SMAとブチルアミン、タローアミン、ジエチルアミン、および(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの100.0gを941.7gのトルエン中に懸濁させる。トルエン40.2g中に20.2gのタローアミン,23
.4gのジエチルアミン,および16.7gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加え、この混合物を30分還流させる。得られたトルエンのスラリを室温に冷却し、次いで2%苛性ソーダ水溶液約700mlを加える。トルエン層を分離し、水性相に残ったトルエンを蒸発により除去する。0.2μmの親水性ポリエーテルスルフォン・フィルターを用い限外濾過によって水溶液をさらに精製し、凍結乾燥して乾燥した重合体を得る。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド7.5モル%、マレイン酸無水物のN−タロー半アミド7.5モル%、およびマレイン酸無水物のN,N−ジエチル半アミド30モル%を含む重合体が得られる。
3.8モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体vi)を得るために、SMAとタローアミン、ジエチルアミン、および(3−アミノプロピル)トリエトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:スチレン対マレイン酸無水物のモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMAの100.0gを941.7gのトルエン中に懸濁させる。トルエン31.3g中に10.1gのタローアミン,28.9gのジエチルアミン,および8.3gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを含む溶液を周囲温度において加え、この混合物を30分還流させる。得られたトルエンのスラリを室温に冷却し、次いで2%苛性ソーダ水溶液約700mlを加える。トルエン層を分離し、水性相に残ったトルエンを蒸発により除去する。0.2μmの親水性のポリエーテルスルフォン・フィルターを用い限外濾過によって水溶液をさらに精製し、凍結乾燥して乾燥した重合体を得る。これによりスチレン53モル%、マレイン酸無水物からのN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド3.8モル%、マレイン酸無水物のN−タロー半アミド3.8モル%、およびマレイン酸無水物のN,N−ジエチル半アミド39.4モル%を含む重合体が得られる。
5モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体vii)を得るために、N−t−オクチルアクリルアミド、アクリル酸、1−ビニル−2−ピロリドン、およびTESPAの四元重合体を次のようにしてつくる:1.89gの1−ビニル−2−ピロリドン、0.66gのアクリル酸、2.21gのN−t−オクチルアクリルアミド、1.30gのTESPA(THF中42%)、および0.14gの2−メルカプトエタノールを14gのDMFおよび11.64gのジオキサン中に溶解し、窒素で空気を追い出す。この混合物を75℃に加熱し、3gのジオキサン中に含まれる0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を加える。75℃において6時間後、混合物を冷却し、所望の重合体を溶液として得る。イソプロピルアルコールで沈澱させて重合体をさらに精製し、洗滌し、乾燥する。これにより42.5モル%の1−ビニル−2−ピロリドン、22.5モル%のアクリル酸、5モル%のTESPA、および30モル%のN−t−オクチルアクリルアミドを含む重合体が得られる。
5モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体viii)を得るために、1−ビニル−2−ピロリドンおよびTESPAの共重合体を次のようにしてつくる:4.69gの1−ビニル−2−ピロリドン、1.44gのTESPA(THF中42%)、および0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFおよび13.07gのジオキサンに溶解し、窒素で空気を追い出す。この混合物を75℃に加熱し、3gのジオキサン中に含まれる0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を加える。75℃において6時間後、混合物を冷却し、所望の重合体を濃度15%の溶液として得る。これにより95モル%の1−ビニル−2−ピロリドン、および5モル%のTESPAを含む重合体が得られる。
5モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体ix)を得るために、N−t−オクチルアクリルアミド、アクリル酸、およびTESPAの三元重合体を次のようにしてつくる:2.46gのアクリル酸、2.21gのN−t−オクチルアクリルアミド、1.56gのTESPA(THF中42%)、および0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFおよびl2.97gのジオキサン中に溶解し、窒素で空気を追い出す。この混合物を75℃に加熱し、3gのジオキサン中に含まれる0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を加える。75℃において6時間後、混合物を冷却し、所望の重合体を濃度15%の溶液として得る。これにより70モル%のアクリル酸、5モル%のTESPAおよび25モル%のN−t−オクチルアクリルアミドを含む重合体が得られる。
2.2モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体x)を得るために、ポリエチレンオキシドと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:20.0gのポリエチレンオキシド(Mn約2000)を10.0gのDMSOに溶解し、窒素で空気を追い出す。この混合物に2.63gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを加えた後、1.36gの45%KOHを加える。得られた混合物を80℃に1時間加熱し、所望の重合体を濃度65.8%の溶液として得る。これにより約97.8モル%のエチレンオキシドおよび2.2モル%の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む重合体が得られる。
3.1モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xi)を得るために、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)と3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:30.0gのポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(エチレンオキシド50重量%、Mn約1900)を窒素下において4.52gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合する。2.34gの45%KOHを加え、得られる混合物を80℃に1時間加熱し、所望の重合体を92.6%の濃度で得る。これによって約55.1モル%のエチレンオキシド、41.8モル%のプロピレンオキシド、および3.1モル%の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む重合体が得られる。
3.0モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xii)を得るために、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)と3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:30.0gのポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(エチレンオキシド10重量%、Mn約2000)を窒素下において4.3gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合する。2.22gの45%KOHを加え、得られる混合物を80℃に1時間加熱し、所望の重合体を92.9%の濃度で得る。これによって約12.3モル%のエチレンオキシド、84.7モル%のプロピレンオキシド、および3.0モル%の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含む重合体が得られる。
0.5モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xiii)を得るために、ポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:25.4gのポリエチレンイミン(Mw約25,000)を0.7gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合し、得られる混合物を70℃に16時間加熱すると、所望の重合体が軟らかい脆いゲルとして得られる。
1.0モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xiv)を得るために、ポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:25.72gのポリエチレンイミン(Mw約25,000)を1.43gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合し、得られる混合物を70℃に16時間加熱すると、所望の重合体が軟らかい脆いゲルとして得られる。
2.0モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xv)を得るために、ポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:11.39gのポリエチレンイミン(Mw約25,000)を1.28gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合し、得られる混合物を70℃に16時間加熱すると、所望の重合体が軟らかい脆いゲルとして得られる。
4.0モル%のシラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xvi)を得るために、ポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:10.0gのポリエチレンイミン(Mw約25,000)を2.29gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合し、得られる混合物を70℃に16時間加熱すると、所望の重合体が軟らかい脆いゲルとして得られる。
高い(約30モル%)シラン含有単量体単位を有する重合体(重合体xvii)を得るために、ヒドロキシエチルセルロースと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応生成物を次のようにしてつくる:8.0gの乾燥したヒドロキシエチルセルロース(分子量約24,000〜27,000)を、5gのアセトン中に含まれる2.0gの3
−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと混合する。蒸発させてアセトンを除去し、得られる混合物を100℃に16時間加熱すると、所望の重合体が得られる。
炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、アルミン酸ナトリウム溶液(苛性ソーダ中でアルミナ三水和物を温浸することによって製造)、珪酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、および亜硝酸ナトリウムを脱イオン水に加えることにより合成品の高レベル核廃棄物処理液をつくる。液の最終的な組成を表2に示す。
ポリエチレンの表面に生じたものと思われる)。下記実施例においては、この試験で生じたスケールの重量を、同じ組の一部をなす二つの対照のブランク試験(添加物を使用せず)で生じたスケールの平均重量に対する百分率として表す。
50% NaOH 146.6g
脱イオン水 753.4g
−−−−−−−−−
合計 1000.0g
硫酸ナトリウム 32.7
チオ硫酸ナトリウム 36.4
水硫化ナトリウム、60% 70.9
酢酸ナトリウム 445.3
50% 水酸化ナトリウム 290.7
29.55% SiO2 14.0
塩基性アルミン酸塩溶液 25.1
脱イオン水 1746
−−−−−−−−−
合計 2783g=2.30リットル
計算された濃度
[CO3 2−]=0.5M
[SO4 2−]=0.1M
[S2O3 2−]=0.1M
[SH−]=0.33M
[Na+]=5.7M
[OH−]=1.6M
[Si]=0.03M
[Al]=0.01M
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