JP5097905B2 - 同位体を分離・濃縮するための方法及び該方法に使用するロータ - Google Patents
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Description
加速度場下では、凝縮状態の材料の構成原子一つ一つに力がかかるので原子自体に駆動力が生じる(ボディーフォース)。構成原子の原子量・原子容が異なる場合ボディーフォースの大きさに差が生じる。このボディーフォースの差によって生じるポテンシャルエネルギーの差が、化学ポテンシャルに打ち勝つと原子の沈降現象が起こる。以上の原理は本発明の発明者の一人である真下茂によって提案された凝縮状態にある物質(固体又は/及び液体)中における原子の沈降理論によって説明される。これは同位体同士にも当てはまる現象で発明の重要な要素である。
また、高加速度場下で活動度係数が小さくなる物質が同位体濃縮にとって有利である。従って、本発明では濃縮処理するにあたって、処理する物質がその条件下で凝縮体であって、濃縮したい元素に対して、高い濃縮率を達成できる、組成、構造、熱力学的条件を満たす物質を特定することが重要な要件となり、発明の条件となりうる。
凝縮状態の物質を対象とする場合、原子の沈降によって濃縮を起こさせる沈降槽を密閉する必要がなく、一つのロータ内に2つ以上の沈降槽を設けることができる。また、材料は流動によって移動させることができる。これは発明の重要な要素である。
本発明は凝縮状態の物質(固体や液体)中の同位体原子の沈降現象に着目して、同位体の濃縮を実現したことそのものが世界的に初めての成果であり、この現象を用いた同位体の濃縮は世界でも全く例のないものである。本研究開発では、これまでとは異なった原理による同位体濃縮技術を開発・提供する。すなわち、高加速度場、高温における凝縮状態の物質系の沈降原理を利用した、より効率の高い、経済的な同位体濃縮技術を開発・提供しようとするものである。液体や固体は物質密度が気体の104倍以上で、装置、システムの規模を小さくすることができる。
超遠心機には材料に10〜150万Gレベル、周速にすると100から800m/s程度のエネルギーの遠心加速度場を高温で長時間発生可能な遠心機を用いる必要がある。例えば、熊本大学、日本原子力研究開発機構(旧日本原子力研究所)で開発された超重力場発生装置などはこの性能を満たしている。さらに、ロータの大きさ、運転時間の長い装置が望まれる場合が多い。このような状態は単体物質よりも複数の元素からなる合金や化合物などで実現できる可能性が高い。
原子の沈降には10万G以上の強い加速度場が必要である。しかしながら、温度が高くなればなるほどロータの強度は小さくなるため、高い重力場を得るにはできるだけ低い温度で処理するのが望ましいことになる。従って、濃縮したい同位体元素単体の融点が高い場合、同位体元素を含む固溶体や化合物を材料に用いると濃縮は有利になる。ロータ材料は現在チタン合金で400℃までで、周速500m/s程度までの回転に耐える。インコネル合金で600℃までで、周速400m/s程度まで耐える。MA合金で1000℃までで、周速200m/s程度まで耐える。
単体:Se単体:固体と液体
処理する物質が単体金属の実施例として、単体セレニウム(Se)を用いた場合について紹介する。自然なSeでは、Se(0.9%)、Se(9.0%)、Se(7.6%)、Se(23.5%)、Se(49.7%)、Se(9.2%)などの同位体からなっている。
固溶体:Se−Te合金
処理する物質が固溶体の実施例として、セレニウム(Se)−テルル(Te)合金を用いた場合について紹介する。出発試料は4N−Se,4N−Te(99.99%)の粒状試料をアルゴン雰囲気下の内径4mmのガラスチューブで溶融固化し、直径4mm、長さ5mmの円筒状試料を切り出した。これを内径4mmのSUS304製カプセルに充填した。
ハロゲン化物・超イオン伝導体:ヨウ化銀(AgI)
処理する物質がハロゲン化物・超イオン伝導体の実施例として、ヨウ化銀(AgI)を用いた場合について3点(実験1、2、3)紹介する。ヨウ化銀(AgI)は148℃にβ−AgIからα−AgIへの相転移点を持つ。α−AgIはAgイオンの拡散係数が非常に大きな(10−3cm2/s台)超イオン伝導体である。実験温度を148℃以上とし、α−AgIを強い遠心加速度場下におくことでα−AgI中のAg原子の高速な沈降現象が期待できる。また、重力を取り除く前に148℃以下とすることで同位体存在比を固定した状態で試料を回収できると考え実験を行った。融点は555℃である。実験には日本原子力研究所にある100時間以上において高温で100万G(1G=9.8m/s2)以上の重力場を発生させることができるエアタービン型の超遠心機を使用した。同位体の分析は鳥取県三朝にある岡山大学地球物質科学研究センター(旧固体地球研究センター)にてCamecaのims−5fの二次イオン質量分析計(SIMS)を用いて行った。
実験条件は、試料最大半径における重力場102万G(1G=9.8m/s2)、実験温度260℃、実験時間100時間であった。AgIの場合、α相であれば(148℃以上)固相であるが拡散係数は液体よりも高く、さらに融点まで拡散係数はあまり変わらない。このため、他の物質系よりも非常に低い実験温度でも原子の沈降が生じ、同位体の存在比が変化する。出発試料は内径5mmのガラスチューブでヨウ化銀粉末試料を溶融固化し、直径5mm、長さ5mmの円筒状試料を切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図10Aに回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡の写真を示し、図10Bに同位体存在比107Ag/109Agを示し、図10Cに理想系(ガス)の組成計算結果を示す。実験後の試料断面の光学顕微鏡写真では、析出物等確認されず、EPMAによる組成分析でも特にAgやI(ヨウ素)の濃度変化等は見られなかった。
実験条件は、試料最大半径における重力場62万G(1G=9.8m/s2)、実験温度350℃、実験時間100時間であった。出発試料は内径5mmのガラスチューブでヨウ化銀粉末試料を溶融固化し、直径5mm、長さ10mmの円筒状試料を切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図11に回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡の写真a)と同位体存在比107Ag/109Agb)、理想系(ガス)の組成計算結果をc)を示す。実験後の試料断面の光学顕微鏡写真では、重力方向に析出物が見られたが、これはAgが析出したものであることがEPMAによる組成分析で確かめられた。SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べた結果、重い109Agが重力の強い方向へ増加する同位体存在比の傾斜が見られた。注目すべき事は汎用の超遠心機でも実現可能な重力場で同位体比の傾斜を達成したことであり、産業利用も視野に入れることが可能であることを示す結果である。
実験2の場合よりも処理時間を短くし、時間依存性を調べることを目的として実験を行った。試料最大半径における重力場62万G(1G=9.8m/s2)、実験温度350℃、実験時間24時間であった。出発試料は内径5mmのガラスチューブでヨウ化銀粉末試料を溶融固化し、直径5mm、長さ10mmの円筒状試料を切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図12Aに回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡写真を示し、同位体存在比107Ag/109Agb)を図12Bに示す。実験2では実験後の試料断面の光学顕微鏡写真では、重力方向にAgの析出が見られたが、この実験では見られなかった。SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べた結果、実験2とほぼ同程度の同位体存在比の傾斜が見られた。この結果は、超イオン伝導体AgIの同位体の沈降が速いことを示した結果であり、超イオン伝導体を用いると、短時間で効率の良い濃縮が可能であることを示している。
ハロゲン化物・超イオン伝導体:ヨウ化銅(CuI):固体
処理する物質がハロゲン化物・超イオン伝導体の実施例として、ヨウ化銅(CuI)を用いた場合について紹介する。融点は605℃である。先に述べたヨウ化銀(AgI)の実験では高速な拡散が期待できるα−AgI中で実験を行い、重力を取り除く前にβ−AgIに戻すことで同位体存在比を固定した状態で試料を回収できると考え実験を行ったが、CuIは相転移が無い条件下での場合として実験を行った。実験には日本原子力研究所にある100時間以上において高温で100万G(1G=9.8m/s2)以上の重力場を発生させることができるエアタービン型の超遠心機を使用した。同位体の分析は鳥取県三朝にある岡山大学地球物質科学研究センター(旧固体地球研究センター)にてCamecaのims−5fの二次イオン質量分析計(SIMS)を用いて行った。
実験条件は、試料最大半径における重力場62万G(1G=9.8m/s2)、実験温度350℃、実験時間100時間であった。出発試料は内径5mmのガラスチューブで粉末試料を溶融固化し、長さ11mm直径5mmの円筒状に切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図13に回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡の写真(図13A)と、同位体存在比63Cu/65Cu(図13B)を示す。実験後の試料断面の光学顕微鏡写真では、重力方向に析出物が見られたが、これはCuが原子の沈降により析出したものであることがEPMAによる組成分析で確かめられた。Cuは2つの同位体63Cuと65Cuにより成り立っているが、SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べた結果、重い65Cuが重力の強い方向へ増加する同位体存在比の傾斜が見られた。注目すべき事は汎用の超遠心機でも実現可能な65万G程度の重力場で同位体比の傾斜を達成したことであり、また、重力の弱い部分は50万G以下で、産業利用を視野に入れることが可能であることを示す結果である。
実験1の場合よりも処理時間を短くし、時間依存性を調べることを目的として実験を行った。試料最大半径における重力場62万G(1G=9.8m/s2)、実験温度350℃、実験時間24時間であった。出発試料は内径5mmのガラスチューブで粉末試料を溶融固化し、長さ11mm直径5mmの円筒状に切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図14Aに回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡写真を示し、同位体存在比63Cu/65Cuを図14Bに示す。実験1の試料断面の光学顕微鏡写真では、重力方向にCu析出物が見られたが、この実験では見られなかった。SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べた結果、実験1には及ばないが、同程度の同位体存在比の傾斜が見られた。この結果は、超イオン伝導体CuIの同位体の沈降が速いことを示した結果であり、超イオン伝導体を用いると、短時間で効率の良い濃縮が可能であることを示している。
InPb系:固溶体、固体液体混相
処理する物質が固溶体または溶体の実施例として、In−Pb系固溶体を用いた場合について2点(実験1、2)紹介する。実験には日本原子力研究所にある100時間以上において高温で100万G(1G=9.8m/s2)以上の重力場を発生させることができるエアタービン型の超遠心機を使用した。同位体の分析は鳥取県三朝にある岡山大学地球物質科学研究センター(旧固体地球研究センター)にてCamecaのims−5fの二次イオン質量分析計(SIMS)を用いて行った。
実験条件は、試料最大半径における重力場82万G(1G=9.8m/s2)、常圧での融点(156℃)以下の実験温度150℃(固体状態)、実験時間100時間であった。出発試料は試験管で粒状試料を溶融固化し、長さ5mm直径5mmの円筒状に切り出し、これを内径5mmのTi合金製カプセルに充填したものを用いた。図15Aに回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡写真を示し、同位体存在比113In/115Inを図15Bに示す。
実験後の組成分析と構造解析結果から、重いPb原子が重力方向へ傾斜する原子スケールの傾斜構造を形成していることが確かめられた。Inは2つの同位体113Inと115Inにより成り立っているが、SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べたところ、重い115Inが重力の強い方向へ増加する同位体存在比の傾斜が確認された。
実験条件は、試料最大半径における重力場81万G(1G=9.8m/s2)、実験温度は常圧での融点(156℃)以上の255℃から190℃まで(出発状態は液体状態)1時間に6℃ずつ冷却し、この間合計約13時間の実験時間であった。出発試料は試験管で粒状試料を溶融固化し、長さ7mm直径5mmの円筒状に切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。図16Aに回転軸を含んだ面を切断して表面研磨した試料の偏光顕微鏡の写真を示し、図16Bに同位体存在比113In/115Inを示す。実験後の組成分析と構造解析結果から、重いPb原子が重力方向へ傾斜する原子スケールの傾斜構造を形成していることが確かめられた。SIMSを用いて重力に水平な方向の同位体存在比を調べたところ、重い115Inが重力の強い方向へ増加する同位体存在比の傾斜が確認された。また、この実験2では実験1のおよそ1/8の処理時間で約2倍の同位体存在比の傾斜が実現されており、最適な実験条件を見つけることで効率の良い同位体濃縮が期待できることを示唆している。
金属間化合物(InBi):液体状態
処理する物質が金属間化合物の実施例として、金属間化合物(InBi)を用いた場合について紹介する。融点は110℃である。実験には日本原子力研究所にある100時間以上において高温で100万G(1G=9.8m/s2)以上の重力場を発生させることができるエアタービン型の超遠心機を使用した。同位体の分析は鳥取県三朝にある岡山大学地球物質科学研究センター(旧固体地球研究センター)にてCamecaのims−5fの二次イオン質量分析計(SIMS)を用いて行った。実験条件は、試料最大半径における重力場81万G(1G=9.8m/s2)、実験温度350℃に到達後18時間かけて90℃まで冷却し実験終了とした。従って、主に液体状態の実験である。出発試料は試験管で粒状試料を溶融固化し、再度砕いたものを内径5mmのガラスチューブで溶融固化し、長さ5mm直径5mmの円筒状に切り出し、これを内径5mmのSUS304製カプセルに充填したものを用いた。
2 沈降槽A
3 沈降槽B
4 沈降槽C
5 滴下される凝縮材料
6 凝縮材料移動経路となる溝
7 滴下面となる錐形状のロータ底面
8 重い同位体の存在量が濃縮前より増加した凝縮材料
9 軽い同位体の存在量が濃縮前より増加した凝縮材料
10 加熱装置付凝縮材料供給装置
11 加熱装置付凝縮材料槽
12 凝縮材料を充填するためのカプセルを格納可能なロータ
13 凝縮材料を充填するためのカプセル
14 充填された凝縮材料
15 滴下受け入れ部
16 細孔
17 ロータ底面7と同様の働きをする錐形状のスロープ
21 凝縮材料(固体又は液体)を供給
22 凝縮材料(固体又は液体)
23 流動により移動(固体又は塑性流動)
24 強い遠心力
25 凝縮状態の材料
26 排出
27 次の遠心機へ
Claims (28)
- 2種類以上の同位体からなる元素を含む、液体、固体、又は液体と固体との混合物である凝縮状態の材料をロータに収容し、凝縮状態の材料に対して、濃縮したい同位体材料の拡散係数が10−12cm2/s以上であることによって特定される温度の下で加速度場を与え、重力誘起の拡散である該加速度場による原子の沈降によって前記同位体材料を分離・濃縮する方法であって、
前記凝縮状態の材料が、少なくともハロゲン化合物又は超イオン伝導体を主成分とする、方法。 - 前記ロータが複数の沈降槽を備えた多段ロータであり、複数の沈降槽が、濃縮したい同位体材料を供給するための最前段の沈降槽及び分離・濃縮後の同位体材料をロータ外に排出するための最後段の沈降槽を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ロータの最後段の沈降槽から溢れ出た材料を再び最前段の沈降槽に戻すことにより濃縮率を上げることを特徴とする請求項2項記載の方法。
- 前記ロータの最前段の沈降槽の上部又は底部から取り出した材料を別のロータに次々と結合させることにより濃縮率を上げることを特徴とする請求項2又は3記載の方法。
- 前記ロータが一つの沈降槽を備えたロータであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ロータを、複数結合して配置したこと又はカスケード状に複数配置したことを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項記載の方法。
- 前記凝縮状態の材料が、少なくとも固体状態では固溶体を主成分とすることと、特定される温度を再結晶温度以上とすることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項記載の方法。
- 前記凝縮状態の材料が、少なくとも融点が800℃以下で固体状態では固溶体を主成分とすることと、特定される温度を再結晶温度以上とすることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項記載の方法。
- 特定される温度を再結晶温度以上とすることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項記載の方法。
- 前記凝縮状態の材料が、少なくとも標準状態では凝縮状態にない材料を主成分とすることと、特定される処理温度を加速度場下での沸点以下で絶対0度以上とすることを特徴とする請求項1乃至9の何れか1項記載の方法。
- 前記凝縮状態の材料に対して、最大10万G乃至150万Gの加速度場を与えることを特徴とする請求項1乃至10の何れか1項記載の方法。
- 前記ロータで周速が100m/s乃至800m/sで加速度場を与えることを特徴とする請求項1乃至11の何れか1項記載の方法。
- 前記ロータの回転中心部の温度を回転外周部の温度よりも高くして対流による材料の撹拌が起こらないようにしたことを特徴とする請求項1乃至12の何れか1項記載の方法。
- 前記ロータ内で材料の移動を液体流動または塑性流動によって行うことを特徴とする請求項1乃至13の何れか1項記載の方法。
- 請求項1乃至14の何れか1項記載の方法によって、前記同位体材料を分離・濃縮することを特徴とする、同位体材料の製造方法。
- 少なくともハロゲン化合物又は超イオン伝導体を主成分とする2種類以上の同位体からなる元素を含む、液体、固体、又は液体と固体との混合物である凝縮状態の材料をロータに収容し、凝縮状態の材料に対して、濃縮したい同位体材料の拡散係数が10−12cm2/s以上であることによって特定される温度の下で加速度場を与え、重力誘起の拡散である該加速度場による原子の沈降によって前記同位体材料を分離・濃縮するためのロータであって、複数の沈降槽を備えた単一構造体であることを特徴とする多段ロータ。
- 多段ロータが、多段ロータ外部から凝縮状態の材料を供給するための最前段の沈降槽を有し、
沈降槽が、回転中心である回転軸を有し、
該加速度場が、回転により発生し、
沈降槽が、多段ロータの内壁に配置され、
沈降槽が、次段の沈降槽へ凝縮状態の材料を流動させるための連絡溝を有し、
最前段の沈降槽に供給された凝縮状態の材料が、連絡溝を介して、順次、複数の沈降槽に移動するように、連絡溝が配置され、
凝縮状態の材料に含まれる同位体が、各沈降槽において濃縮可能である、請求項16記載の多段ロータ。 - 複数の沈降槽が、最前段の沈降槽より上方にある、請求項17記載の多段ロータ。
- 最前段の沈降槽が、複数の沈降槽のうちの一つとして機能する、請求項17又は18記載の多段ロータ。
- 最前段の沈降槽が、複数の沈降槽の方向へ向かったスピンドル形状の底を有し、スピンドル形状の中心が、回転軸に対応する、請求項18又は19記載の多段ロータ。
- 複数の沈降槽が、最前段の沈降槽より下方にあり、最前段の沈降槽と、複数の沈降槽のうちの一つが、細孔で接続されている、請求項17記載の多段ロータ。
- 複数の沈降槽の連絡溝のそれぞれが、回転軸からの方向においてお互いに異なった方向に配置される、請求項17乃至21の何れか1項記載の多段ロータ。
- 複数の沈降槽の連絡溝のそれぞれが、回転軸からの方向において、互いに180度対称となるような方向に配置される、請求項22記載の多段ロータ。
- 複数の沈降槽の最後段の沈降槽から溢れ出た材料を再び最前段の沈降槽に戻しうる構成にしたことを特徴とする請求項17乃至23の何れか1項記載の多段ロータ。
- 濃縮したい同位体材料を供給するための最前段の沈降槽から、分離・濃縮後の同位体材料をロータ外に排出するための最後段の沈降槽に向う各沈降槽間の、次段の沈降槽へ凝縮状態の材料を流動させるための連絡溝の回転軸からの距離を段々大きくして、材料の逆流が起こらないようにしたことを特徴とする請求項16乃至24の何れか1項記載の多段ロータ。
- 請求項16乃至25の何れか1項記載の多段ロータを備えた、同位体を分離・濃縮するための装置。
- 前記多段ロータの最前段の沈降槽の底部から取り出した材料を別の多段ロータに次々と結合させることにより濃縮率を上げるように構成された、請求項26記載の装置。
- 前記ロータを、複数結合して配置したこと又はカスケード状に複数配置したことを特徴とする請求項26又は27記載の装置。
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