JP5093786B2 - 凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 - Google Patents
凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5093786B2 JP5093786B2 JP2010126515A JP2010126515A JP5093786B2 JP 5093786 B2 JP5093786 B2 JP 5093786B2 JP 2010126515 A JP2010126515 A JP 2010126515A JP 2010126515 A JP2010126515 A JP 2010126515A JP 5093786 B2 JP5093786 B2 JP 5093786B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- opening
- dried
- drying
- vacuum
- main pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 title claims description 80
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 title claims description 80
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 77
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 39
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 title claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 238000012546 transfer Methods 0.000 title claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 162
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 22
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 49
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 17
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000011057 process analytical technology Methods 0.000 description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000012792 lyophilization process Methods 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000036512 infertility Effects 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Description
1)Evaluation of Manometric Temperature Measurement as a Method of Monitoring Product Temperature During Lyophilization PDA Journal of Pharmaceutical Science and Technology 51(1),7−16(1977)
(1)主弁MVを全閉することで、乾燥庫内の圧力が被乾燥材料の昇華面圧力以上に上昇し、昇華面温度が被乾燥材料のコラプス温度以上まで上がる時、乾燥品がコラプスして凍結乾燥が失敗する危険性がある。
(2)主弁MVの瞬時開閉が必要であるが、生産機では主弁MVの開閉が数分間かかり、乾燥庫内の真空度変化から平均昇華面温度を計算により測定する方法が複雑となり、また、開閉が遅れると乾燥庫内の真空度が昇華面圧力以上に悪くなることで、乾燥品にコラプスが生じてくる可能性がある。
被乾燥材料を装入する乾燥庫DCとその乾燥庫DCに対し主弁MV付きの主管aにより連通するコールドトラップCTとが装備されている凍結乾燥機による被乾燥材料の凍結乾燥において、乾燥庫DCとコールドトラップCTにそれぞれ絶対圧力の真空計bを組み付け、乾燥庫DCとコールドトラップCTとを連通する主管a内に、該主管aに設けた主弁MVを全開とした状態において該主管aの開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器Cを設け、事前に昇華負荷Qm(Kg/h)と開度調節器Cの開度角度θと主管抵抗R(θ)との関係式を求めておき、この開度調節器Cを、一次乾燥期に、一定時間間隔で、開度を開とする方向に回動させて、乾燥庫内の真空度をその真空度が良くなる方向に変化させ、その回動の前後における開度調節器Cの開度角度θ、乾燥庫内の真空度PdcとコールドトラップCT内の真空度Pctの測定データと前記関係式とから、被乾燥材料の平均昇華面温度を計算により測定することを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の昇華面温度の測定方法を提起し、また、
被乾燥材料を装入する乾燥庫DCとその乾燥庫DCに対し主弁MV付きの主管aにより連通するコールドトラップCTとが装備されている凍結乾燥機による被乾燥材料の凍結乾燥において、乾燥庫DCとコールドトラップCTにそれぞれ絶対圧力の真空計bを組み付け、乾燥庫DCとコールドトラップCTとを連通する主管a内に、該主管aに設けた主弁MVを全開とした状態において該主管aの開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器Cを設け、事前に昇華負荷Qm(Kg/h)と開度調節器Cの開度角度θと主管抵抗R(θ)との関係式を求めておき、この開度調節器Cを、一次乾燥期に、一定時間間隔で、開度を開とする方向に回動させて、乾燥庫内の真空度をその真空度が良くなる方向に変化させ、その回動の前後における開度調節器Cの開度角度θ、乾燥庫内の真空度PdcとコールドトラップCT内の真空度Pctの測定データと前記関係式とから、既乾燥層水蒸気移動抵抗Rpを求める事を特徴とする凍結乾燥装置における既乾燥層水蒸気移動抵抗測定方法を提起し、また、
被乾燥材料を装入する乾燥庫DCと、その乾燥庫DCに対し開度調節用の主弁MV付きの主管aにより連通するコールドトラップCTと、運動稼動を制御する制御盤cと、が装備されている凍結乾燥機において、乾燥庫DCとコールドトラップCTとに、それぞれ絶対圧力の真空計bを組み付け、乾燥庫DCとコールドトラップCTとを連通する主管a内には、該主管aに付設の主弁MVの開度を全開した状態において、主管aの開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器Cを設け、この開度調節器Cの一定時間間隔おいた部分開閉の回動作動の前後における、開度角度θと乾燥庫DCコールドトラップCT内の真空度変化の測定データ及び計算ソフトを、制御盤c内のシーケンサーdに組み込んだことを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の昇華面温度の測定装置を提起し、また、
被乾燥材料を装入する乾燥庫DCと、その乾燥庫DCに対し開度調節用の主弁MV付きの主管aにより連通するコールドトラップCTと、運動稼動を制御する制御盤cと、が装備されている凍結乾燥機において、乾燥庫DCとコールドトラップCTとに、それぞれ絶対圧力の真空計bを組み付け、乾燥庫DCとコールドトラップCTとを連通する主管a内には、該主管aに付設の主弁MVの開度を全開した状態において、主管aの開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器Cを設け、この開度調節器Cの一定時間間隔おいた部分開閉の回動作動の前後における、開度角度θと乾燥庫DCコールドトラップCT内の真空度変化の測定データ及び計算ソフトを、制御盤c内のシーケンサーdのシーケースに組み込んだことを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定装置を提起するものである。
事前に、水負荷で昇華負荷Qm(Kg/hr)と乾燥庫DC内の圧力PdcとコールドトラップCT内の圧力Pctを測定し、開度調節器Cの開度角度θと主管抵抗R(θ)との関係式を求める。具体的には、トレイ底部に品温センサを取り付け、トレイに水を入れ、−40℃まで凍結し、一次乾燥期に棚温Thを所定値に設定して、乾燥庫DC内の真空度を26.7Paから6.7Paまで順次に制御し、各真空制御値の開度調節器の開度角度θを計測し、棚温Thと底部品温Tbを測定し、乾燥庫内の圧力PdcとコールドトラップCT内の圧力Pctとを絶対圧真空計にて記録する。
昇華負荷Qm(Kg/hr)の確定は、昇華前後の重量測定にて昇華量の測定と、入熱量計算からの解析の二つの方法がある。解析では、乾燥庫内の真空度Pdcにて棚からトレイ底部への熱伝達係数αを計算し、次にQ=A*α*(Th−Tb)の計算式でトレイ底部への熱流量を計算し、昇華負荷が氷の昇華潜熱2850KJ/Kgより計算式Qm=Q/2850で求められる。それにより開度調節器Cの開度角度θと主管抵抗R(θ)との関係式は得られる。
注)PATとはFDAが推奨している工程監視方法として現場で即測定し、プロセス工程を進行させる技術。
乾燥庫内の真空度Pdc=20Paで、開度角度θ1、CT真空度Pct=0.33Pa、昇華負荷Qm=0.352Kg/h、主管抵抗R1(θ)=204.2KPa/Kgとなり、Pdc=13.3Paで、開度角度θ2、Pct=0.32Pa、Qm=0.34Kg/h、主管抵抗R2(θ)=142.8KPa/Kgとなり、
Pdc=6.7Paで、開度角度θ3、Pct=0.31Pa、昇華負荷Qm=0.284Kg/h、主管抵抗R3(θ)=87.9KPa/Kgとなった。
この手段で、水負荷テストで開度調節器Cの開度角度θと主管抵抗R(θ)との関係式が得られ、実負荷の被乾燥材料の凍結乾燥時に、乾燥庫内の真空度Pdc、CT真空度Pct、開度調節器Cの開度角度θを測定すれば、昇華負荷Qmと乾燥時間との変化曲線を求められる。
この事例で計測結果が表1に示されている。
(1)乾燥開始から1時間7分で、乾燥庫内の真空度Pdcを13.3Pa→20Paに変化させた時、算出した平均昇華面温度Ts=−29.1℃、品温の実測値Tb=−27.9℃、
(2)乾燥開始から1時間18分で、Pdcを20Pa→13.3Paに変化させた時、算出した平均昇華面温度Ts=−28.4℃、品温の実測Tb=−26.5℃、
(3)乾燥開始から2時間20分で、Pdcを13.3Pa→6.7Paに変化させた時、算出した平均昇華面温度Ts=−27.1℃、品温の実測値Tb=−25.2℃、
(4)乾燥開始から3時間22分で、Pdcを13.3Pa→15Paに変化させた時、算出した平均昇華面温度Ts=−24.9℃、品温の実測値Tb=−23.7℃、
(5)乾燥開始から4時間28分で、Pdcを13.3Pa→6.7Paに変化させた時、算出した平均昇華面温度Ts=−24.8℃、品温の実側値Tb=−23.4℃となった。算出した平均昇華面温度Tsが品温の実測値と約1.2〜1.9℃低かった。これは昇華面温度と容器底部温度の温度差に相当する。また、Pdcを13.3Pa→6.7Paに変化させた時、開度調節器Cの開度角度θを開方向へ回転し、その間に品温センサで測定した品温が−25.2℃から−28.2まで下がり、従来法の主弁を全閉しての乾燥庫内の真空度の劣化による昇華面温度の上昇による乾燥品のコラプスの心配が全くない。この測定事例で個別容器品温を測定しなくても被乾燥材料の全体の平均昇華面温度を計算により測定できることを検証した。
この手段は、一次乾燥期に真空制御値に対して、一定な時間間隔で開度調節器Cの開度角度θを開方向へ回転させ、庫内の真空度を良くさせ、前後の開度角度θ、真空PdcとPctを測定すれば、全体の平均昇華面温度を計算により測定でき、個別容器品温を測定せず、一次乾燥工程を監視できる。
CT コールドトラップ
DC 乾燥庫
MV 主弁
V 引口弁
W 凍結乾燥装置
a 主管
b 真空計
c 制御盤
ct トラップコイル(プレート)
d シーケンサー
e 記録計
θ 開度調節器の開度角度
R(θ)主管抵抗
Claims (4)
- 被乾燥材料を装入する乾燥庫(DC)とその乾燥庫(DC)に対し主弁(MV)付きの主管(a)により連通するコールドトラップ(CT)とが装備されている凍結乾燥機による被乾燥材料の凍結乾燥において、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)にそれぞれ絶対圧力の真空計(b)を組み付け、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とを連通する主管(a)内に、該主管(a)に設けた主弁(MV)を全開とした状態において該主管(a)の開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器(C)を設け、事前に昇華負荷Qm(Kg/h)と開度調節器(C)の開度角度θと主管抵抗(R(θ))との関係式を求めておき、この開度調節器(C)を、一次乾燥期に、一定時間間隔で、開度を開とする方向に回動させて、乾燥庫内の真空度をその真空度が良くなる方向に変化させ、その回動の前後における開度調節器(C)の開度角度(θ)、乾燥庫内の真空度Pdcとコールドトラップ(CT)内の真空度Pctの測定データと前記関係式とから、被乾燥材料の平均昇華面温度を計算により測定することを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の昇華面温度の測定方法。
- 被乾燥材料を装入する乾燥庫(DC)とその乾燥庫(DC)に対し主弁(MV)付きの主管(a)により連通するコールドトラップ(CT)とが装備されている凍結乾燥機による被乾燥材料の凍結乾燥において、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)にそれぞれ絶対圧力の真空計(b)を組み付け、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とを連通する主管(a)内に、該主管(a)に設けた主弁(MV)を全開とした状態において該主管(a)の開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器(C)を設け、事前に昇華負荷Qm(Kg/h)と開度調節器(C)の開度角度θと主管抵抗(R(θ))との関係式を求めておき、この開度調節器(C)を、一次乾燥期に、一定時間間隔で、開度を開とする方向に回動させて、乾燥庫内の真空度をその真空度が良くなる方向に変化させ、その回動の前後における開度調節器(C)の開度角度(θ)、乾燥庫内の真空度Pdcとコールドトラップ(CT)内の真空度Pctの測定データと前記関係式とから、既乾燥層水蒸気移動抵抗Rpを求める事を特徴とする凍結乾燥装置における既乾燥層水蒸気移動抵抗測定方法。
- 被乾燥材料を装入する乾燥庫(DC)と、その乾燥庫(DC)に対し開度調節用の主弁(MV)付きの主管(a)により連通するコールドトラップ(CT)と、運動稼動を制御する制御盤(c)と、が装備されている凍結乾燥機において、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とに、それぞれ絶対圧力の真空計(b)を組み付け、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とを連通する主管(a)内には、該主管(a)に付設の主弁(MV)の開度を全開した状態において、主管(a)の開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器(C)を設け、この開度調節器(C)の一定時間間隔おいた部分開閉の回動作動の前後における、開度角度(θ)と乾燥庫(DC)コールドトラップ(CT) 内の真空度変化の測定データ及び計算ソフトを、制御盤(c)内のシーケンサー(d)に組み込んだことを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の昇華面温度の測定装置。
- 被乾燥材料を装入する乾燥庫(DC)と、その乾燥庫(DC)に対し開度調節用の主弁(MV)付きの主管(a)により連通するコールドトラップ(CT)と、運動稼動を制御する制御盤(c)と、が装備されている凍結乾燥機において、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とに、それぞれ絶対圧力の真空計(b)を組み付け、乾燥庫(DC)とコールドトラップ(CT)とを連通する主管(a)内には、該主管(a)に付設の主弁(MV)の開度を全開した状態において、主管(a)の開度を調節し得る角度センサ付きの開度調節器(C)を設け、この開度調節器(C)の一定時間間隔おいた部分開閉の回動作動の前後における、開度角度(θ)と乾燥庫(DC)コールドトラップ(CT)内の真空度変化の測定データ及び計算ソフトを、制御盤(c)内のシーケンサー(d)のシーケースに組み込んだことを特徴とする凍結乾燥機における被乾燥材料の既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010126515A JP5093786B2 (ja) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010126515A JP5093786B2 (ja) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011252654A JP2011252654A (ja) | 2011-12-15 |
JP5093786B2 true JP5093786B2 (ja) | 2012-12-12 |
Family
ID=45416726
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010126515A Active JP5093786B2 (ja) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5093786B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2814824T3 (es) * | 2011-02-08 | 2021-03-29 | Kyowa Vacuum Eng | Método de cálculo y dispositivo de cálculo para la temperatura de interfaz de sublimación, temperatura de la parte inferior y tasa de sublimación del material a secar en dispositivo de secado por congelación |
CN103453733A (zh) * | 2012-05-30 | 2013-12-18 | 四川制药制剂有限公司 | 采用箱式设备进行真空干燥的系统 |
CN103123206A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-05-29 | 楚天科技股份有限公司 | 一种冻干机 |
JP6099463B2 (ja) * | 2013-04-05 | 2017-03-22 | 共和真空技術株式会社 | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の乾燥状態監視装置及び乾燥状態監視方法 |
JP5859495B2 (ja) * | 2013-08-06 | 2016-02-10 | 共和真空技術株式会社 | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の凍結乾燥状態監視方法及びその凍結乾燥状態監視装置 |
JP6099622B2 (ja) * | 2014-12-26 | 2017-03-22 | 共和真空技術株式会社 | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の乾燥状態監視装置及び乾燥状態監視方法 |
US20240263876A1 (en) * | 2021-07-12 | 2024-08-08 | Ulvac, Inc. | Freeze-drying device and freeze-drying method |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4911377B2 (ja) * | 2006-11-22 | 2012-04-04 | 共和真空技術株式会社 | 被乾燥材料の乾燥終了の判断方法および判断装置 |
JP2010266086A (ja) * | 2009-05-12 | 2010-11-25 | Soka Univ | 凍結乾燥装置および試料の凍結乾燥方法、ならびに凍結乾燥装置を有する電子顕微鏡用試料作製装置および電子顕微鏡用試料の作製方法 |
-
2010
- 2010-06-02 JP JP2010126515A patent/JP5093786B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011252654A (ja) | 2011-12-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5093786B2 (ja) | 凍結乾燥装置に於ける被乾燥材料の昇華面温度と既乾燥層水蒸気移動抵抗の測定方法及び装置 | |
JP5876424B2 (ja) | 凍結乾燥装置に適用される被乾燥材料の昇華面温度、底部品温及び昇華速度の算出方法及び算出装置 | |
CN105378413B (zh) | 使用表面热通量测量来监控和控制冻干过程 | |
JP5859495B2 (ja) | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の凍結乾燥状態監視方法及びその凍結乾燥状態監視装置 | |
CN101529189B (zh) | 用于控制冷冻干燥处理的方法和系统 | |
Bosca et al. | Fast freeze-drying cycle design and optimization using a PAT based on the measurement of product temperature | |
Schneid et al. | Non-invasive product temperature determination during primary drying using tunable diode laser absorption spectroscopy | |
US9726556B2 (en) | Method for calibrating a temperature sensor of a vapour compression system | |
JP7295931B2 (ja) | 小バッチの生成物を用いて凍結乾燥プロトコルを開発する装置および方法 | |
US20130006546A1 (en) | Method for monitoring primary drying of a freeze-drying process | |
Pisano | Automatic control of a freeze-drying process: Detection of the end point of primary drying | |
Fissore et al. | On the use of temperature measurement to monitor a freeze-drying process for pharmaceuticals | |
TW201903344A (zh) | 冷凍乾燥之終點偵測 | |
JP6099463B2 (ja) | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の乾燥状態監視装置及び乾燥状態監視方法 | |
WO2012031002A1 (en) | Method for decreasing variability in a moisture analyzer | |
ES2779023T3 (es) | Procedimiento para la determinación a base de presión de un parámetro de producto en un liofilizador, liofilizador y producto de software | |
JP6099622B2 (ja) | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の乾燥状態監視装置及び乾燥状態監視方法 | |
Bosca et al. | Monitoring of a Pharmaceuticals Freeze‐Drying Process by Model‐Based Process Analytical Technology Tools | |
Pisano et al. | Freeze-drying monitoring via Pressure Rise Test: The role of the pressure sensor dynamics | |
Fissore | Process analytical technology (PAT) in freeze drying | |
Thompson et al. | Use of a micro freeze-dryer for developing a freeze-drying process | |
WO2023286137A1 (ja) | 凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法 | |
JP2015102317A (ja) | 凍結乾燥機に適用される被乾燥材料の乾燥状態監視装置及び乾燥状態監視方法 | |
Tchessalov et al. | Science of Scale for Freeze Drying | |
Kawasaki | Studies on scale-up theory for lyophilization process-Equivalent resistance model and process analytical technology |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120821 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120911 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5093786 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150928 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |