JP5062405B2 - 電子顕微鏡用の引張装置 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡による観察状態にある試料の引張を行う引張装置に関するものである。

従来、電子顕微鏡下で試料の微細な疲労状態を観察する引張装置（疲労試験装置）は、装着する当該電子顕微鏡の試料室の大きさにより当該引張装置の大きさに制限がある。そのため、試料を保持するホルダ部分と試料に与える荷重を測定する測定機構のみを、試料室内部の当該試料を観察位置にＸおよびＹ方向に移動させるステージ上に設け、試料に荷重を与える動力部分は当該ステージの外側（例えば真空外の側壁）に設け、ジョイントなどで荷重を試料に印加する機構を採用している。

この状態で、試料の所望の位置が電子線ビームの照射位置にくるように当該試料を搭載したステージを移動させて位置付け、試料の引張状態、圧縮状態、繰り返し疲労状態なの微細構造を観察していた。この際、真空外の動力部分（モータ）からジョイント機構などで回転力を前記ステージ上に伝達して当該回転力をもとに試料の引張状態、圧縮状態、繰り返し状態に制御していた。

例えば特許文献１では、真空外に設けたモータの回転力を真空内に設けた引張機構に与えて試料に引張りなどの荷重を印加するようにしていた。
特開２００１−７６６２号公報

上述したように、従来は、真空外に動力源を配置してその回転力をステージ上に配置した引張機構にジョイントで伝達し、当該引張機構に設定した試料に引張状態、圧縮状態、繰り返し疲労状態などに荷重を印加していたため、真空外の動力源と真空内のＸＹ移動可能なステージ上の、試料を固定した引張機構とをジョイントで接続する必要があり、ステージの移動が制限を受けたり、試料の回転や傾斜が不可となり、引張状態、圧縮状態、あるいは繰り返し疲労状態にある試料を回転させたり、傾斜させたりして最適な角度から見た画像、特に転移などの方向性を持つ試料の状態を最適方向から見た（観察した）画像を生成し得ないと共に、２方向に傾斜した画像をそれぞれ撮影して立体観察し得ないという問題があった。

また、従来は、真空外に配置した動力源と真空内のジョイントでステージ上に配置した、試料を固定した引張機構とを接続する必要があり、試料を交換する場合には、
（１）全体を一体として電子顕微鏡の試料室から取り外すために試料室内を真空から大気圧にする。

（２）次に、試料室を大気圧状態にしたもとで全体（真空外に配置した動力源と、当該動力源と真空内のジョイントでステージ上に配置した、試料を固定した引張機構との全体）を一体として取り外して、あるいは動力源と引張機構とをつなぐ真空内のジョイントを外して当該引張機構を取り出して、作業台の上に載せる。

（３）作業台の上に載せた引張機構上に固定された試料を交換する。
（４）作業台上の全体（真空外に配置した動力源と、当該動力源とジョイントでステージ上に配置した、試料を固定した引張機構との全体）を試料室に取り付ける、あるいは引張機構を試料室のステージに固定してジョイントで動力源に接続する。

（５）試料室を大気圧から真空排気する。
（６）そして、電子線を試料に照射し、引張状態にある当該試料の画像を観察する。
という面倒かつ重量物を試料室から取り外して作業台の上に載せ、試料を交換後に再度、試料室に取り付けるなどの操作が必要となり、試料交換に多大の時間と手間が必要となってしまうという問題があった。

本発明は、これらの問題を解決するため、電子顕微鏡による観察状態にある試料の引張を行う引張装置において、引張対象の試料を固定すると共に試料を引張する引張機構と、引張機構とほぼ直交あるいはほぼ平行に、引張機構に接続して電気駆動可能な駆動源とを配置して固定したベースを備え、電子顕微鏡の試料室の側面に設けた交換棒あるいは交換機構で、電子顕微鏡の試料室内に設けたＸＹ方向に移動可能なステージ上に固定されているベースを取り外して予備排気室に移動させたり、あるいは予備排気室内のベースを移動してステージ上に固定するようにしている。

この際、ベースを矩形あるいは円形あるいは円形の外周の一部をカットした形状とするようにしている。

また、ベース上に駆動源の電源に接続した接続端子を設け、交換棒でベースをステージに固定したときに合わせてステージ上に設けた接続端子に電気的に接続するようにしている。

また、駆動源を２組設け、引張機構の両側からそれぞれ駆動して試料の両側から均等に引張を荷重し、試料のほぼ中央が引張の中心として観察対象の位置の移動を低減するようにしている。

また、引張機構の引張する方向と、引張機構に固定した試料の引張する方向とをほぼ一直線状にし、介在する素材のたわみの影響を低減するようにしている。

また、引張機構の試料を固定する部分に引張荷重を測定する素子を設けるようにしている。

また、引張機構の試料を固定する部分に、加熱用電源を固定する端子をそれぞれ設け、端子を経由して試料に電流を供給して直接加熱するようにしている。

また、引張機構の試料を固定する部分に、冷却用素子および端子をそれぞれ設け、端子を経由して電流を冷却用素子、ベースの経路でそれぞれ供給し、試料を冷却するにしている。

また、ベースを固定したステージを回転あるいは傾斜させる機構を用いて試料を回転あるいは傾斜させるようにしている。

また、引張機構（図１の引張・圧縮機構３１）として、引張対象の試料を引張る方向と反対方向の圧縮する方向に駆動源で駆動して試料を圧縮させるようにしている。

本発明は、電子顕微鏡のステージ上に、短冊状などの試料を固定する引張機構とほぼ直交方向あるいはほぼ平行方向に電気駆動可能な駆動源を配置して接続して試料の引張を行う全体としてほぼ矩形、円形、円形の一部をカットした形状の構造を持たせることにより、試料室内で回転、傾斜、移動して、引張状態の試料上の任意の場所、角度などの画像を容易に撮影することが可能となる。

本発明は、電子顕微鏡のステージ上に、短冊状などの試料を固定する引張機構とほぼ直交方向あるいはほぼ平行方向に電気駆動可能な駆動源を配置して接続して試料の引張を行う全体としてほぼ矩形、円形、円形の一部をカットした形状の構造を持たせ、試料室内で回転、傾斜、移動して、引張状態の試料上の任意の場所、角度などの画像を容易に撮影することを実現した。

図１は、本発明の１実施例構造図を示す。図示のベース１は、後述する図２および図４の（ｃ）に示すベース１であって、電子顕微鏡の試料室内に設置されたステージ（回転ステージ６１、Ｘ軸ステージ６２、Ｙ軸ステージ６３）上に、カンナ台２３を介して固定し、交換棒によって予備排気室５２との間で相互に移動可能なベース１である。ベース１には、図１に図示のように、試料を固定して引張・圧縮する引張・圧縮機構３１と、引張・圧縮機構３１を動作させて試料２に引張あるいは圧縮の力を荷重する１つあるいは２つの駆動源２１とを固定したものである。ベース１の形状は、ステージに搭載可能な小型の矩形、円形、あるいは円形の一部をカットした形状を持つものである。以下順次詳細に説明する。

図１の（ａ）は平面図を示し、図１の（ｂ）は正面図を示し、図１の（ｃ）は図１の（ａ）のＡ−Ａ’方向に見た側面断面図を示す。

図１の（ａ）および（ｂ）において、ベース１は、上述したように、１つあるいは２つの駆動源２１、引張・圧縮機構３１などを固定する台であって、後述する図４の（ｃ）の試料室内のステージ（回転ステージ６１、Ｘ軸ステージ６２、Ｙ軸ステージ６３）上に、カンナ台２３を介して固定するものである。

駆動源２１は、引張・圧縮機構３１に回転力を伝達し、試料２に引張りあるいは圧縮の荷重を印加するためのものであって、ここでは、エンコーダ２１１、モータ２１２、ギアヘッド２１３、傘歯車（右／左）１１，１２などから構成されるものである。

エンコーダ２１１は、モータ２１２の回転数、回転速度、回転角速度、方向などを検出して回転を制御（例えば試料２の引張、圧縮の荷重を印加する速度制御など）するためのものである。

モータ２１２は、図示外の疲労試験器コントローラ６５からの電源が入力されたときに回転力を発生するモータである。

ギヤヘッド２１３は、モータ２１２の回転速度を減速して力を増強するものである。
傘歯車（右／左）１１，１２は、駆動源２１のギヤヘッド２１３の回転力の方向をここでは、９０°図示ように変更するためのものである。当該傘歯車（右／左）１１，１２で回転力の方向を９０°図示のように変更したことで、引張・圧縮機構３１とがほぼ直交する位置に配置され、全体として矩形のベース１上に両者を配置して固定し、全体として小型化し、図４の（ｃ）のステージ上にカンナ台２３を介して固定することが可能としたものである。尚、図示では、傘歯車１１，１２で回転力を９０°回転させたが、これに限らず、駆動源２１と、引張・圧縮機構３１とをほぼ平行に配置するように平歯車で回転方向を変えることなく伝達するようにしてもよい。

引張・圧縮機構３１は、駆動源２１から伝達された回転力で、試料２を引張る、あるいは圧縮する荷重を印加する機構であって、ここでは、傘歯車（右／左）９，１０、ネジ（右／左）７，８、可動ブロック（右／左）５，６、サンプル固定台（右／左）３，４、ネジ４１、試料２などから構成されるものである。尚、引張・圧縮機構３１として、引張機構のみを持たせるようにしてもよい。

傘歯車（右／左）９，１０は、駆動源２１を構成する傘歯車（右／左）１１，１２で９０°回転軸方向の変更された回転力を受け取るものである。

ネジ（右／左）７，８は、傘歯車（右／左）９，１０で受け取った回転力で当該ネジ（右／左）７，８を回転させて、試料２を引張ったり、圧縮したりする荷重に変換するためのものである。当該ネジ（右／左）７，８が回転することで、噛み合う可動ブロック（右／左）５，６に設けたメスネジによって当該可動ブロック（右／左）５，６が試料２を引張る方向、あるいは圧縮する方向に移動させられることとなる。

可動ブロック（右／左）５，６は、ネジ（右／左）７，８に対応するメスネジを持つものであって、当該ネジ（右／左）７，８の回転に従い、試料２を引張る方向、あるいは圧縮する方向に移動する荷重をかけるためのものである。可動ブロック（右／左）５，６には、図示のように、試料２をネジ４１でそれぞれ固定する。

ロードセル４２は、試料２に印加される荷重（引張り、圧縮の荷重）を電気信号に変換して測定するためのものである。ここでは、図示のように、可動ブロック（右）５に組み込まれ、試料２の右端をネジ４１で固定する部分と、図１の（ａ）に示す連結片４３で当該可動ブロック（右）５の部分とが固定されている。これにより、試料２に荷重される力に対応した電気信号を出力し、疲労試験器コントローラ６５に入力して測定することが可能となる。

試料２は、可動ブロック（右／左）５，６にネジ４１でそれぞれ固定され、所定の荷重を印加して引張試験、圧縮試験、引張りと圧縮を繰り返して疲労試験を行う対象の試料である。試料２のほぼ中央部分は、電子顕微鏡（走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡）の電子線で照射され、当該照射された部分の画像を表示装置上に逐次表示する。

コネクタ２２は、ベース１を試料内のステージに固定したときに自動的に接続するものであって、駆動源２１、引張・圧縮機構３１などに供給する電源、制御信号を供給したり、あるいはロードセル４２からの信号を外部に取り出したりなどするための信号線を接続するためのものである。

カンナ台２３は、ベース１を図４の（ｃ）の試料室内のステージに挿入して固定するためのものである。

以上のように、駆動源２１と引張・圧縮機構３１とを直交してベース１上に配置して固定し、駆動源２１から回転力を引張・圧縮機構３１に伝達して試料２を引張試験、圧縮試験、あるいは引張試験と圧縮試験を繰り返した疲労試験を行うことにより、小型の矩形、円形、あるいは円形の一部をカットした形状のベース１に搭載して固定でき、通常の電子顕微鏡の試料室内のステージに搭載することが可能となると共に、交換棒を使って予備排気室５２に移動させて試料２の交換が可能となり、従来の試料室の真空を一旦大気圧にして試料２を交換するという面倒な作業や試料交換のために長時間要していた問題を解決できる。

更に、図１では、２つの駆動源２１を用いて引張・圧縮機構３１の両側からネジ（右）７、ネジ（左）８をそれぞれ回転させて試料２をそれぞれ引張あるいは圧縮する荷重を印加しているため、試料２の中央部分の観察時に荷重を変化させても画像の変位を最小限に低減できると共に、当該ネジ（右）７とネジ（左）８とを結ぶ直線上に試料２を配置し
ているため、ネジ（右）７とネジ（左）８とから試料２に印加される荷重の間に介在する素材のたわみによる影響を無くし、ネジ（右）７とネジ（左）８の回転によって生じた荷重を直接かつ確実に試料２に印加することが可能となる。

尚、図１では、駆動源２１と引張・圧縮機構３１とは直交方向にベース１上に固定したが、これに限られず、両者を平行に配置して傘歯車の代わりに平歯車を用いて回転力を伝達し、小型の矩形などに納まるようにしてもよい。

図２は、本発明の試料室の配置例を示す。
図２において、試料室５１は、電子顕微鏡を構成する試料室であって、ステージ、ステージ上に固定した本発明に係る図１のベース１を収納するものであり、その他に、予備排気室５２、ＣＬＤ，ＥＢＳ、ＥＤＳ，ＢＥＩ，ＳＥＤなどの各種検出器を設けるものである。

予備排気室５２は、ベース１の交換時（ベース１に固定した試料２の交換時）に、予備排気する部屋である。真空外で図１のベース１上に固定されている引張・圧縮機構３１の試料２をネジ４１で固定する。試料２を固定した引張・圧縮機構３１を有するベース１を、予備排気室５２に図示のように入れ、真空予備排気する。予備排気完了後に、予備排気室５２と試料室５１との間の隔離弁を開にし、交換棒でベース１を挿入して試料室５１のほぼ中央に位置するステージに、当該ベース１のカンナ台２３を挿入して固定（同時にコネクタ２２が接続し、自動的に電気的接続が行われる）し、交換棒を引き抜き、隔離弁を閉にする。そして、電子線をベース１上の試料２に照射して画像を表示すると共に、疲労試験器コントローラ６５を操作し、引張状態、圧縮状態、あるいは引張と圧縮を繰り返す疲労試験状態に所定の荷重が当該試料２に印加されるように制御する（駆動源２１を構成するモータ２１２を回転させて制御する）。そして、所定状態の画像を記録したり、観察したりする。一方、試料２の交換のためにベース１を真空外に取り出すときは、上記挿入時と逆の手順で行う。

尚、ＣＬＤはカソードルミネッセンス検出器、ＥＢＳは後方散乱電子回析パターン検出器、ＥＤＳはエネルギー分散型Ｘ線分光検出器、ＢＥＩは反射電子検出器，ＳＥＤは２次電子検出器をそれぞれ表す。

図３は、本発明の他の駆動例を示す。図示の他の駆動例は、図１の（ａ）、（ｂ）の右側の駆動源２１のみで、試料２に引張、圧縮の荷重を印加する例を示す。右側の駆動源２１の傘歯車（右）１１の回転力がネジ（右）７に伝達され、当該ネジ（右）７が回転し、可動ブロック（右）５と、可動ブロック（左）６とが相互に離れる（引張）、あるいは相互に近づく（圧縮）するように動作し、試料２を引張、あるいは圧縮の荷重を印加する。ここで、ネジ７の右半分と左半分のネジの向きを逆向き（右回転と左回転）とし、更に、これらに噛み合う可動ブロック（右）５のメスネジと、可動ブロック（左）６のメスネジとを設ければよい（逆向きの噛み合うメスネジを設ければよい）。

以上の構造を持たせることにより、駆動源２１を１つのみで、試料２に両端から引張、圧縮の荷重を等しくかつ逆向きに印加し、当該試料２のほぼ中央で引張、圧縮時の中点とし、引張、圧縮時に試料２の画像が移動する事態を低減することが可能となる。

図４は、本発明のベースの挿入／摘出例を示す。
図４の（ａ）は、挿入時（ロック）を示す。ベース１を試料室内のステージに挿入して固定する場合には、交換棒で予備排気室５２に収納されたベース１を固定し、図示のように右側に移動して、当該ベース１のカンナ台２３を試料室内のステージの対応する部分に挿入すると、ロック機構５３が当該ベース１をロックピン５３１で両側から挟みこんで固定する。そして、交換棒を回転させて先端部分のネジをベース１から外して引き抜くこと、ベース１をステージに固定することが可能となる。

図４の（ｂ）は、摘出時を示す。交換棒をステージに固定されているベース１に挿入して当該交換棒を回転させて固定した状態で、ベース１を左方向に移動させる（２回目あるいは若干強く引張る）とロック機構５３を構成するロックピン５３１が開いて解除されるので、そのまま交換棒を左方向に移動させ、予備交換室内に移動させる。これにより、ベース１をステージから摘出することが可能となる。

図４の（ｃ）は、試料室の例を示す。本発明に係る電子顕微鏡の試料室は、図示のように、ベース１のカンナ台２３を挿入して固定するステージとして、回転ステージ６１、Ｘ軸ステージ６２、Ｙ軸ステージ６２から構成されるものであって、ここでは、最上段の回転ステージ６１としている。ベース１のカンナ台２３を回転ステージ６１の該当部分に挿入して固定すると、合わせてコネクタ２２が当該回転ステージ６１に設けた対応するコネクタに接続される。当該コネクタとコネクタ（耐真空用）６４に配線で接続され、当該コネクタ６４の大気圧側のコネクタは疲労試験器コントローラ６５に接続されている。

図５は、本発明の加熱／冷却例を示す。
図５の（ａ）は、加熱例を示す。これは、図１から図４で説明した引張・圧縮機構３１の試料２について加熱する例であって、ここでは、試料２を固定する部分に、セラミック製のスペーサ７１で挟んで上部に端子７２を挿入し、最上部からネジ４１で固定する。そして、２つの端子７２から配線をコネクタ２２、図４の（ｃ）のコネクタ６４を介して疲労試験器コントローラ６５に接続する。これにより、疲労試験器コントローラ６５からコネクタ６４、コネクタ２２、２つの端子７２を介して試料２に直接に電流を流し、当該試料２を加熱する。加熱温度は、試料２に装着（固定）した温度測定素子７３に発生する電圧を検出して測定する。

図５の（ｂ）は、冷却例を示す。これは、図１から図４で説明した引張・圧縮機構３１の試料２について冷却する例であって、ここでは、試料２を固定する部分に、ペルチェ素子７４、試料２．その上に端子７５、最上部からネジ４１で固定する。そして、２つの端子７２から配線をコネクタ２２、図４の（ｃ）のコネクタ６４を介して疲労試験器コントローラ６５に接続する。これにより、疲労試験器コントローラ６５からコネクタ６４、コネクタ２２、２つの端子７５を介してペルチェ素子７４に図示のルートで電流を流し、当該試料２を冷却する。冷却温度は、試料２に装着（固定）した温度測定素子７６に発生する電圧を検出して測定する。

本発明は、電子顕微鏡のステージ上に、短冊状などの試料を固定する引張機構と直交方向あるいは平行方向に電気駆動可能な駆動源を配置して接続して試料の引張を行う全体としてほぼ矩形、円形、円形の一部をカットした形状の構造を持たせ、試料室内で回転、傾斜、移動して、引張状態（更に、圧縮状態、繰り返し疲労状態）の試料上の任意の場所、角度などの画像を容易に撮影する電子顕微鏡用の引張装置に関するものである。

本発明の１実施例構造図である。 本発明の試料室の配置例である。 本発明の他の駆動例である。 本発明のベースの挿入／摘出例である。 本発明の加熱／冷却例である。

符号の説明

１：ベース
２：試料
３，４：サンプル固定台
５，６：可動ブロック
７，８：ネジ
９，１０，１１，１２：傘歯車
２１：駆動源
２２、６４：コネクタ
２３：カンナ台
３１：引張・圧縮機構
４２：ロードセル
５１：試料室
５２：予備排気室

Claims (10)

1. 電子顕微鏡による観察状態にある試料の引張を行う引張装置において、
   引張対象の試料を固定すると共に当該試料を引張る引張機構と、当該引張機構の引張方向あるいは圧縮方向とほぼ直交あるいはほぼ平行な方向に、かつ当該方向を含むほぼ同一平面上に、前記引張機構に接続して電気駆動可能な駆動源とを配置して固定した、真空排気された試料室内と予備真空排気された予備真空排気室内とを相互に搬送可能なベースを備え、
   前記電子顕微鏡の試料室の側面に設けた交換棒あるいは交換機構で、当該電子顕微鏡の真空排気された試料室内に設けたＸＹ方向に移動可能なステージ上に固定されている前記ベースを取り外して予備真空排気された予備排気室に搬送する、あるいは予備真空排気された予備排気室内の前記ベースを搬送して真空排気された試料室内の前記ステージ上に搬送して固定する
   ように構成したことを特徴とする電子顕微鏡用の引張装置。
2. 前記ベースを矩形あるいは円形あるいは円形の外周の一部をカットした形状としたことを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用の引張装置。
3. 前記ベース上に前記駆動源の電源に接続した接続端子を設け、前記交換棒で当該ベースを前記ステージに固定したときに合わせてステージ上に設けた接続端子に電気的に接続することを特徴とする請求項１あるいは請求項２記載の電子顕微鏡用の引張装置。
4. 前記駆動源を２組設け、前記引張機構の両側からそれぞれ駆動して試料の両側から均等に引張を荷重し、試料のほぼ中央が引張の中心として観察対象の位置の移動を低減したことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
5. 前記引張機構の引張する方向と、当該引張機構に固定した試料の引張する方向とをほぼ一直線状にし、介在する素材のたわみの影響を低減したことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
6. 前記引張機構の試料を固定する部分に引張荷重を測定する素子を設けたことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
7. 前記引張機構の試料を固定する部分に、加熱用電源を固定する端子をそれぞれ設け、当該端子を経由して試料に電流を供給して直接加熱することを特徴とする請求項１から請求項６のいいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
8. 前記引張機構の試料を固定する部分に、冷却用素子および端子をそれぞれ設け、当該端子を経由して電流を冷却用素子、ベースの経路でそれぞれ供給し、試料を冷却することを特徴とする請求項１から請求項６のいいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
9. 前記ベースを固定した前記ステージを回転あるいは傾斜させる機構を用いて前記試料を回転あるいは傾斜させることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の電子顕微鏡用の引張装置。
10. 前記引張機構に対して、引張対象の試料を引張る方向と反対方向の圧縮する方向に前記駆動源で駆動して当該試料を圧縮させることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれかに記載の引張装置。

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