JP5060658B2 - 高分子成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の高分子成形品の製造方法では、上記高分子材料に、上記結晶性高分子に対して溶解性を有する第1の気体を含浸させることにより、高分子成形品を得る含浸工程を行う。上記含浸は、上記結晶性高分子の融点をTm℃としたときに、(Tm−30)℃を超え、(Tm−15)℃未満の温度で、上記第1の気体の圧力が大気圧以上である雰囲気中において行われる。
本発明の高分子成形品の製造方法では、好ましくは、上記含浸工程の後に、得られた高分子成形品を冷却する。これにより、上記含浸工程において可塑化された上記非晶部分の結晶化が促される。従って、上記高分子成形品の結晶化度が高められ、融点が上昇する。
まず、ポリプロピレン樹脂射出成形体(日本ポリプロ社製、ポリプロピレン樹脂グレードMA3H、融点170℃、DSC曲線におけるピーク頂点の温度125℃)を常温、常圧で圧力容器に封入して、圧力容器内を真空ポンプで1時間減圧した。次に、圧力容器内が145℃となるまで圧力容器を加熱した。続いて、炭酸ガスを圧力容器に封入して圧力容器内を14MPaとして、3時間にわたって温度及び圧力を維持した。
加熱温度を150℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
加熱温度を150℃とし、圧力容器内を3.4MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
加熱温度を150℃とし、圧力容器内を1.4MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
圧力容器を温度150℃及び圧力14MPaの状態において3時間維持した工程までについては、実施例2と同様の方法により実施した。
実施例1に用いた上記ポリプロピレン樹脂射出成形体について、比較例1とした。
加熱温度を140℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
加熱温度を155℃とし、圧力容器内を6MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
1)結晶化度及び融点
比較例1のポリプロピレン樹脂射出成形体及び実施例1〜5及び比較例2,3により得られた高分子成形品の結晶化度及び融点を、JIS K 7122に準拠して測定した。具体的には、上記高分子成形品または上記ポリプロピレン樹脂射出成形体を、熱流束示差走査熱量測定装置(エスアイアイナノテクノロジー社製「DSC6220」)の容器に入れ、上記装置により200℃まで加熱し、DSC(示差走査熱量分析)による測定を行った。
実施例1〜5及び比較例1〜3により得られた高分子成形品及び上記ポリプロピレン樹脂射出成形体の弾性率を、以下のようにして測定した。測定装置としてアイティー計測制御株式会社製 DVA−200を用い、以下の測定条件において動的粘弾性を測定し、25℃における貯蔵弾性率を読み取った。
測定温度範囲:25℃〜200℃
昇温速度 :5℃/分
周波数 :10Hz
実施例1〜5及び比較例2,3により得られた高分子成形品を目視確認することにより、形状変化が見られたかどうかを確認した。結果を下記の表1に示す。
まず、ポリプロピレン樹脂射出成形体(日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂グレードMA3H、融点167℃)を常温、常圧で圧力容器に封入して、圧力容器内を真空ポンプで1時間減圧した。次に、圧力容器内が145℃となるまで圧力容器を加熱した(第1次加熱)。続いて、炭酸ガスを圧力容器に封入して圧力容器内を14MPaとして、3時間にわたって温度及び圧力を維持した。さらに、圧力容器内が155℃となるまで圧力容器を加熱した(第2次加熱)。続いて、2時間にわたり温度及び圧力を維持した。その後、圧力容器を0.5℃/分の速度で常温にまで冷却した。続いて、炭酸ガスをリークさせて、圧力容器内を常圧に戻した。その後、圧力容器より高分子成形品を取り出して、高分子成形品を得た。
第1次加熱温度を145℃、第2次加熱温度を153℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
第1次加熱温度を145℃、第2次加熱温度を153℃及び第2次加熱時の圧力を3.8MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
第1次加熱温度を140℃、第2次加熱温度を140℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
第1次加熱温度を160℃、第2次加熱温度を165℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、高分子成形品を得た。
比較例1のポリプロピレン樹脂射出成形体及び実施例6〜8及び比較例4,5により得られた高分子成形品の結晶化度及び融点を、JIS K 7122に準拠して測定した。具体的には、上記高分子成形品または上記ポリプロピレン樹脂射出成形体を、熱流束示差走査熱量測定装置(エスアイアイナノテクノロジー社製「DSC6220」)の容器に入れ、上記装置により200℃まで加熱し、DSC(示差走査熱量分析)による測定を行った。
Claims (5)
- 結晶性高分子を主体とする高分子材料を用意する工程と、
前記高分子材料に、前記結晶性高分子に対して溶解性を有する第1の気体を、前記結晶性高分子の融点をTm℃としたときに、(Tm−30)℃を超え、(Tm−15)℃未満の温度で、前記第1の気体の圧力が大気圧以上である雰囲気中において、含浸させることにより、高分子成形品を得る含浸工程とを備え、
前記含浸工程において、前記高分子材料に前記第1の気体を含浸させた後、前記高分子材料に、前記結晶性高分子に対して溶解性を有する第2の気体を、前記第1の気体を含浸させた際の温度より5℃以上高く、(Tm−10)℃以下の温度で、前記第2の気体の圧力が大気圧以上である雰囲気中においてさらに含浸させることにより高分子成形品を得る、高分子成形品の製造方法。 - 前記第1の気体と前記第2の気体とが、同一の気体である、請求項1に記載の高分子成形品の製造方法。
- 前記含浸工程の後に、前記高分子成形品を冷却する工程をさらに備える、請求項1または2に記載の高分子成形品の製造方法。
- 前記結晶性高分子が、ポリオレフィンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子成形品の製造方法。
- 前記ポリオレフィンが、ポリプロピレンである、請求項4に記載の高分子成形品の製造方法。
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