JP5056738B2 - Infrared spectrophotometer - Google Patents
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Description
本発明は、バリデーション（基本的性能の検査）を実行することができる赤外分光光度計に関する。 The present invention relates to an infrared spectrophotometer capable of performing validation (basic performance test).
赤外分光光度計は、測定対象物に赤外線を照射し、その透過光を検出して、測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定するものである。そして、測定対象物の吸収スペクトルから、例えば吸光度や透過率や反射率等の分析結果を算出することにより、測定対象物に含まれる化合物の構造推定や定量等を行う。
図７は、従来の赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。赤外分光光度計３０は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計３０全体を制御するデータ処理部６０とを備える。
データ処理部６０においては、ＣＰＵ６１を備え、さらにメモリ（記憶部）６５と、モニタ画面等を有する表示装置６３と、入力装置６２であるキーボードやマウスとが連結されている。
The infrared spectrophotometer irradiates the measurement object with infrared rays, detects the transmitted light, and measures the absorption spectrum in the infrared region of the measurement object. Then, for example, by calculating an analysis result such as absorbance, transmittance, or reflectance from the absorption spectrum of the measurement object, structure estimation or quantification of the compound contained in the measurement object is performed.
FIG. 7 is a block diagram showing the configuration of a conventional infrared spectrophotometer. The infrared spectrophotometer 30 includes an irradiation unit 10 having an infrared light source 2 and a two-beam interferometer 3 such as a Michelson interferometer, a sample chamber (sample holding unit) 4 for holding a measurement object, A photodetector 5 and a data processing unit 60 that controls the entire infrared spectrophotometer 30 are provided.
The data processing unit 60 includes a CPU 61, and further includes a memory (storage unit) 65, a display device 63 having a monitor screen and the like, and a keyboard and a mouse that are input devices 62.
このような赤外分光光度計３０において、二光束干渉計３は、赤外光源２からの赤外光を元に、時間的に振幅が変動する干渉光（インターフェログラム）を生成し、試料室４に照射する。試料室４には測定対象物が配置されることにより、測定対象物を透過した透過光が光検出器５に到達する。そして、光検出器５による検出信号は、データ処理部６０に入力される。データ処理部６０は、所定のアルゴリズムに従って演算処理を実行することにより、測定対象物の吸収スペクトルから、例えば吸光度や透過率や反射率等の分析結果を算出する。 In such an infrared spectrophotometer 30, the two-beam interferometer 3 generates interference light (interferogram) whose amplitude fluctuates in time based on the infrared light from the infrared light source 2, and the sample Irradiate chamber 4. By disposing the measurement object in the sample chamber 4, the transmitted light that has passed through the measurement object reaches the photodetector 5. Then, the detection signal from the photodetector 5 is input to the data processing unit 60. The data processing unit 60 performs an arithmetic process according to a predetermined algorithm, thereby calculating analysis results such as absorbance, transmittance, and reflectance from the absorption spectrum of the measurement object.
ところで、赤外分光光度計３０等の分析装置では、分析結果の信頼性を確保するために、基本的性能が基準を満たしているか否か等のバリデーションを定期的に実行することが求められている。特に近年は、公的な機関・組織（例えば、日本薬局方や欧州薬局方等）がまとめた指針（ガイダンス）に沿った方法で、バリデーションを実行することが求められている。例えば、赤外分光光度計３０では、公的な機関・組織がまとめた指針の一つとして、第十四改正日本薬局方 第一追補の一般試験法 赤外吸収スペクトル法の中の装置及び調整法（以下、「日本薬局方による方法」と略する）が知られている。
そこで、日本薬局方による方法では、標準試料として膜厚約４０μｍ（膜厚規格値）のポリスチレン（膜規格材料）膜Ｓを試料室４に配置し、ポリスチレン膜Ｓを透過した透過光を光検出器５で検出するようにしている。そして、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、日本薬局方による方法に準拠した計算方法に基づいて、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定している。
By the way, in an analyzer such as the infrared spectrophotometer 30, it is required to periodically perform validation such as whether or not the basic performance meets the standard in order to ensure the reliability of the analysis result. Yes. In particular, in recent years, it is required to perform validation by a method in accordance with a guideline (guidance) compiled by a public institution / organization (for example, the Japanese Pharmacopoeia or the European Pharmacopoeia). For example, in the infrared spectrophotometer 30, as one of the guidelines compiled by public organizations and organizations, the 14th revised Japanese Pharmacopoeia First Supplement General Test Method Infrared Absorption Spectroscopy Equipment and Adjustment The law (hereinafter abbreviated as “method by Japanese Pharmacopoeia”) is known.
Therefore, in the method according to the Japanese Pharmacopoeia, a polystyrene (film standard material) film S having a film thickness of about 40 μm (film thickness standard value) is arranged in the sample chamber 4 as a standard sample, and light transmitted through the polystyrene film S is detected by light. The detector 5 is used for detection. Then, using the absorption spectrum of the polystyrene film S having a film thickness of about 40 μm, based on a calculation method based on the method according to the Japanese Pharmacopoeia, “resolution”, “wave number accuracy”, “wave number reproducibility”, “transmittance of It is determined whether or not “Reproducibility” satisfies the validation standard value or the validation standard value.
また、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定するためのマクロプログラム等をメモリ６５のバリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶させておき、データ処理部６０からの指示（表示内容）に従って、オペレータが操作を進めることにより、オペレータが誰であっても同一手法でバリデーションを実行して、バリデーション実行結果を表示することができる赤外分光光度計３０も開発されている（例えば、特許文献１参照）。なお、図２は、バリデーション実行結果の一例を示す図である。
しかしながら、「分解能」等においてバリデーション基準値を満たしている赤外分光光度計３０にもかかわらず、赤外分光光度計３０が「分解能」等が「不合格」であると誤って判定することがあった。一例として「分解能」では、吸収スペクトルにおける２８７０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と２８５１ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１８．０％以上（バリデーション基準値）であり、かつ、１５８９ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と１５８３ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１２．０％以上（バリデーション基準値）であることを判定し、両方とも満たしていれば「合格」となり、どちらか一方でも満たしていなければ「不合格」となる。 However, in spite of the infrared spectrophotometer 30 that satisfies the validation standard value in “resolution” or the like, the infrared spectrophotometer 30 may erroneously determine that “resolution” or the like is “fail”. there were. As an example, in “resolution”, the difference (Peak depth) between the minimum intensity (measured value) near 2870 cm −1 (wave number) and the maximum intensity (measured value) near 2851 cm −1 (wave number) in the absorption spectrum is 18.0. a percent (validation reference value), and the difference of 1589cm -1 and (wavenumber) minimum intensity near (measured value) 1583cm -1 (the wave number) maximum intensity (measured value) in the vicinity (Peak depth) is 12 .0% or more (validation reference value) is judged, and if both are satisfied, it is “pass”, and if either is not satisfied, it is “fail”.
そこで、上述したような「不合格」と誤って判定する原因として、日本薬局方による方法の標準試料として、膜厚約４０μｍ（膜厚規格値）のポリスチレン膜Ｓが用いられるが、ポリスチレン膜Ｓがまれに不良品である場合があり、例えば、膜厚が約４０μｍであると添付資料等に記載されているにもかかわらず、実際には膜厚が８０μｍである場合があった。このような膜厚が８０μｍであるポリスチレン膜Ｓを標準試料として用いた場合には、赤外分光光度計３０に問題がないにもかかわらず、「分解能」において、吸収スペクトルにおける２８７０ｃｍ−１付近の極小強度と２８５１ｃｍ−１付近の極大強度との差が１８．０％以上とならず、その結果、「分解能」が「不合格」であると判定することがあった。 Therefore, as a cause of erroneously determining “fail” as described above, a polystyrene film S having a film thickness of about 40 μm (standard thickness value) is used as a standard sample of the method according to the Japanese Pharmacopoeia. In some rare cases, it is a defective product. For example, although the film thickness is about 40 μm, the film thickness is actually about 80 μm even though it is described in the attached materials. When such a polystyrene film S having a film thickness of 80 μm is used as a standard sample, although there is no problem in the infrared spectrophotometer 30, the “resolution” has an absorption spectrum around 2870 cm −1 . The difference between the minimum intensity and the maximum intensity in the vicinity of 2851 cm −1 did not become 18.0% or more, and as a result, it was determined that “resolution” was “fail”.
本件発明者らは、上記課題を解決するために、バリデーションを実行する前に、使用可能なポリスチレン膜であるか否かを検査することについて検討を行った。ところが、ポリスチレン膜の膜厚が約４０μｍであるか否かを目視で判断することはできなかった。そこで、ランバートベール法則によりポリスチレン膜の膜厚と、吸収スペクトルにおけるピーク強度とが比例関係であることがわかっているので、膜厚規格値に対応するピーク強度範囲をメモリ等に記憶させておくことにより、得られたポリスチレン膜の吸収スペクトル（図３（ａ）参照）と、記憶させたピーク強度範囲とに基づいて、ポリスチレン膜の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することを見出した。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have examined whether or not a usable polystyrene film is inspected before performing validation. However, it was impossible to visually determine whether or not the thickness of the polystyrene film was about 40 μm. Therefore, since the Lambert-Beer law is known to have a proportional relationship between the film thickness of the polystyrene film and the peak intensity in the absorption spectrum, the peak intensity range corresponding to the film thickness standard value is stored in a memory or the like. Based on the absorption spectrum of the obtained polystyrene film (see FIG. 3A) and the stored peak intensity range, it is determined whether or not the film thickness of the polystyrene film is a film thickness standard value. I found.
また、ポリスチレン膜の表裏の反射により干渉縞が現れることがあることがわかっているので、干渉縞を用いて膜厚を算出することができる公知の下記関係式（１）をメモリ等に記憶させておくことにより、得られたポリスチレン膜の吸収スペクトル（図６参照）における設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数Ｎを計測し、さらに計算膜厚ｄを算出し、ポリスチレン膜の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することを見出した。
ｄ＝（Ｎ／２）×（１／（Ｖ１―Ｖ２）／ｎｐ）・・・（１）
ここで、ｎｐは、標準試料を形成する材料の屈折率である。
In addition, since it is known that interference fringes may appear due to reflections on the front and back of the polystyrene film, a well-known relational expression (1) that can calculate the film thickness using the interference fringes is stored in a memory or the like. The number N of interference fringes due to multiple reflections on the front and back of the sample film in the set absorption band region (V1 to V2) in the absorption spectrum (see FIG. 6) of the obtained polystyrene film is measured. It was found that the thickness d was calculated and it was determined whether or not the thickness of the polystyrene film was a film thickness standard value.
d = (N / 2) × (1 / (V1-V2) / np) (1)
Here, np is the refractive index of the material forming the standard sample.
すなわち、本発明の赤外分光光度計は、測定対象物を保持するための試料保持部と、前記試料保持部に測定対象物が配置されることにより、前記測定対象物に赤外線を照射する照射部と、 前記測定対象物からの反射光或いは透過光を検出する光検出部と、前記反射光或いは透過光に基づいて、前記測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定する測定部と、前記試料保持部に標準試料が配置されることにより得られる標準試料の吸収スペクトルを用いて、バリデーションを実行するバリデーション実行部とを備える赤外分光光度計であって、前記バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する記憶部と、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルと標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査するようにしている。 That is, the infrared spectrophotometer according to the present invention includes a sample holding unit for holding a measurement target, and an irradiation for irradiating the measurement target with infrared rays by arranging the measurement target on the sample holding unit. A light detection unit that detects reflected light or transmitted light from the measurement object, a measurement unit that measures an absorption spectrum in an infrared region of the measurement object based on the reflected light or transmitted light, and An infrared spectrophotometer comprising a validation execution unit for performing validation using an absorption spectrum of a standard sample obtained by placing a standard sample in a sample holding unit, and used for performing the validation A storage unit that stores a standard sample reference value for determining whether or not the sample is a possible standard sample, and the validation execution unit includes an absorption spectrum and a standard of the standard sample. Based on the sample reference value, so that to check whether the standard samples available.
本発明の赤外分光光度計によれば、記憶部は、バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する。
このような赤外分光光度計において、オペレータは、標準試料を準備して、試料保持部に標準試料を配置する。そして、測定部は、標準試料の吸収スペクトルを測定する。次に、バリデーション実行部は、得られた標準試料の吸収スペクトルと、記憶部に記憶させた標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査する。これにより、バリデーション実行部は、使用可能な標準試料であると判定したときには、バリデーションを実行する。一方、バリデーション実行部は、使用可能な標準試料でないと判定したときには、新たな標準試料に交換するように指示する。
According to the infrared spectrophotometer of the present invention, the storage unit stores a standard sample reference value for determining whether or not the standard sample can be used for performing validation.
In such an infrared spectrophotometer, an operator prepares a standard sample and places the standard sample in the sample holder. And a measurement part measures the absorption spectrum of a standard sample. Next, the validation execution unit inspects whether or not the standard sample is usable based on the obtained absorption spectrum of the standard sample and the standard sample reference value stored in the storage unit. Thereby, a validation execution part performs validation, when it determines with it being a standard sample which can be used. On the other hand, when the validation execution unit determines that the standard sample is not usable, the validation execution unit instructs to replace it with a new standard sample.
以上のように、本発明の赤外分光光度計によれば、バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを検査することができるので、膜厚規格値や膜規格材料等を満たしていない標準試料を用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。 As described above, according to the infrared spectrophotometer of the present invention, it is possible to inspect whether the sample is a standard sample that can be used for performing validation. Validation is not performed using a standard sample that does not satisfy the above condition. As a result, although there is no problem in the infrared spectrophotometer, it is not erroneously determined as “fail”.
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、設定吸収帯のピーク強度範囲であり、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、ランバートベール法則により標準試料の膜厚と、吸収スペクトルにおけるピーク強度とが比例関係であることがわかっているので、膜厚規格値に対応するピーク強度範囲を記憶していることにより、得られた標準試料の吸収スペクトルと、記憶させたピーク強度範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
(Means and effects for solving other problems)
In the infrared spectrophotometer of the present invention, the standard sample is a film that transmits the infrared light, the standard sample reference value is a peak intensity range of a set absorption band, and the validation execution unit When the peak intensity of the set absorption band in the absorption spectrum of the standard sample is within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness of the standard sample is usable, while the peak intensity of the set absorption band is the standard sample reference value. If not, it may be determined that the film thickness is not a usable standard sample.
According to the infrared spectrophotometer of the present invention, it is known from the Lambert-Beer law that the film thickness of the standard sample and the peak intensity in the absorption spectrum are proportional to each other. By storing the range, it is possible to determine whether or not the film thickness of the standard sample is the film thickness standard value based on the obtained absorption spectrum of the standard sample and the stored peak intensity range. it can.
また、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、前記標準試料の膜厚範囲であり、前記記憶部は、吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数と、膜厚との関係式を記憶し、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数を計測し、当該ピーク数と関係式とに基づいて計算膜厚を算出し、当該計算膜厚が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記計算膜厚が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、記憶部は、関係式（１）を記憶する。
そして、バリデーション実行部は、まず、標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）でのピーク数Ｎを計測する。次に、バリデーション実行部は、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出する。これにより、算出された計算膜厚ｄと、記憶させた膜厚範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
In the infrared spectrophotometer of the present invention, the standard sample is a film that transmits the infrared light, the standard sample reference value is a film thickness range of the standard sample, and the storage unit has an absorption spectrum. The relational expression between the number of interference fringe peaks due to the front and back multiple reflection of the sample film in the set absorption band region and the film thickness in the set absorption band region is stored, and the validation execution unit Measure the number of peaks of interference fringes due to multiple reflections on the front and back of the sample film, calculate the calculated film thickness based on the number of peaks and the relational expression, and can be used when the calculated film thickness is within the standard sample reference value On the other hand, when the calculated film thickness is not within the standard sample reference value, it may be determined that the film thickness is not a usable standard sample film thickness.
According to the infrared spectrophotometer of the present invention, the storage unit stores the relational expression (1).
The validation execution unit first measures the number N of peaks in the set absorption band region (V1 to V2) in the absorption spectrum of the standard sample. Next, the validation execution unit calculates the calculated film thickness d by the relational expression (1). Thereby, based on the calculated calculated film thickness d and the stored film thickness range, it can be determined whether or not the film thickness of the standard sample is the film thickness standard value.
そして、本発明の赤外分光光度計は、前記標準試料は、前記赤外線を透過する膜であり、前記標準試料基準値は、設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数範囲であり、前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯領域でのピーク数が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、バリデーション実行部は、まず、標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域（Ｖ１〜Ｖ２）でのピーク数Ｎを計測する。これにより、膜厚規格値に対応するピーク数範囲を記憶していることにより、算出されたピーク数Ｎと、記憶させたピーク数範囲とに基づいて、標準試料の膜厚が膜厚規格値であるか否かを判定することができる。
In the infrared spectrophotometer according to the present invention, the standard sample is a film that transmits the infrared light, and the standard sample reference value is a peak of interference fringes due to multiple reflections on the front and back of the sample film in a set absorption band region. The validation execution unit is operable when the peak number of interference fringes due to multiple reflections on the front and back of the sample film in the set absorption band region in the absorption spectrum of the standard sample is within the standard sample reference value. On the other hand, when the number of peaks in the set absorption band region is not within the standard sample reference value, it may be determined that the film thickness is not a usable standard sample.
According to the infrared spectrophotometer of the present invention, the validation execution unit first measures the number N of peaks in the set absorption band region (V1 to V2) in the absorption spectrum of the standard sample. Thereby, by storing the peak number range corresponding to the film thickness standard value, the film thickness of the standard sample is determined based on the calculated peak number N and the stored peak number range. It can be determined whether or not.
さらに、本発明の赤外分光光度計は、前記バリデーション実行部は、使用可能な標準試料の膜厚であると判定したときには、前記バリデーションを実行するようにしてもよい。
本発明の赤外分光光度計によれば、使用可能な標準試料を配置さえすれば、バリデーションを自動的に実行することができる。
Furthermore, the infrared spectrophotometer according to the present invention may execute the validation when the validation execution unit determines that the film thickness is a standard sample that can be used.
According to the infrared spectrophotometer of the present invention, the validation can be automatically executed as long as a usable standard sample is arranged.
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and includes various modes without departing from the spirit of the present invention.
＜第一の実施形態＞
図１は、第一の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。また、図２は、バリデーション実行結果の一例を示す図である。
赤外分光光度計１は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計１全体を制御するデータ処理部６０とを備える。なお、赤外分光光度計３０と同様のものについては、同じ符号を付している。
<First embodiment>
FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of the infrared spectrophotometer according to the first embodiment. FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a validation execution result.
The infrared spectrophotometer 1 includes an irradiation unit 10 having an infrared light source 2 and a two-beam interferometer 3 such as a Michelson interferometer, a sample chamber (sample holding unit) 4 for holding a measurement object, A photodetector 5 and a data processing unit 60 that controls the entire infrared spectrophotometer 1 are provided. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the infrared spectrophotometer 30.
データ処理部６０においては、ＣＰＵ６１を備え、さらにメモリ（記憶部）６５と、モニタ画面等を有する表示装置６３と、入力装置６２であるキーボードやマウスとが連結されている。また、データ処理部６０が処理する機能をブロック化して説明すると、吸収スペクトルを測定する測定部６６と、使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するとともにバリデーションを実行するバリデーション実行部６７とを有する。 The data processing unit 60 includes a CPU 61, and further includes a memory (storage unit) 65, a display device 63 having a monitor screen and the like, and a keyboard and a mouse that are input devices 62. In addition, the function processed by the data processing unit 60 will be described as a block. The measurement unit 66 that measures the absorption spectrum and whether or not the film thickness of the usable polystyrene film (standard sample) S is inspected and validated. And a validation execution unit 67 for executing
メモリ６５は、「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等がバリデーション基準値やバリデーション規格値を満たしているか否かを判定するためのマクロプログラム等を予め記憶するバリデーションプログラム記憶領域６５ａと、吸収スペクトルを記憶する吸収スペクトル記憶領域６５ｂと、標準試料基準値を予め記憶する標準試料基準値記憶領域６５ｃとを有する。
ここで、「標準試料基準値」は、バリデーション実行部６７が使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するための数値であり、吸収スペクトルにおける１６００ｃｍ−１（設定吸収帯）のピーク強度範囲であり、例えば、１６００ｃｍ−１のピーク強度が１５％Ｔ±２％Ｔ以内（もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）であることとなっている。
The memory 65 stores a macro program or the like for determining whether “resolution”, “wave number accuracy”, “wave number reproducibility”, “transmittance reproducibility”, etc. satisfy the validation standard value or the validation standard value. It has a validation program storage area 65a for storing in advance, an absorption spectrum storage area 65b for storing an absorption spectrum, and a standard sample reference value storage area 65c for storing a standard sample reference value in advance.
Here, the “standard sample reference value” is a numerical value for inspecting whether or not the film thickness of the polystyrene film (standard sample) S that can be used by the validation executing unit 67 is 1600 cm −1 ( For example, the peak intensity at 1600 cm −1 is within 15% T ± 2% T (or within 0.85 ± 0.05 after absorbance conversion).
また、「バリデーション基準値」と「バリデーション規格値」とは、バリデーション実行部６７が「合格」か「不合格」かのいずれかを決定するための数値であり、赤外分光光度計１では、「分解能」と「波数精度」と「波数再現性」と「透過率の再現性」とを検査することになっており、以下のようになる。
「２．分解能」では、吸収スペクトルにおける２８７０．０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と２８５１．０（波数）ｃｍ−１付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１８．０％Ｔ以上（バリデーション基準値）であり、かつ、１５８９．０ｃｍ−１（波数）付近の極小強度（測定値）と１５８３．０ｃｍ−１（波数）付近の極大強度（測定値）との差（Peak depth）が１２．０％Ｔ以上（バリデーション基準値）であることを判定し、両方とも満たしていれば「合格」となり、どちらか一方でも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
「３．波数精度」では、吸収スペクトルにおける下記表１に示す７つの吸収帯（波数）範囲（バリデーション規格値）にピークが入っているか否かを判定し、全ての吸収帯範囲にピークが入っていれば「合格」となり、少なくとも１つの吸収帯範囲にピークが入っていなければ「不合格」となる（図２参照）。
Further, the “validation reference value” and the “validation standard value” are numerical values for the validation execution unit 67 to determine either “pass” or “fail”. In the infrared spectrophotometer 1, “Resolution”, “Wave number accuracy”, “Wave number reproducibility” and “Transmittance reproducibility” are to be inspected, and are as follows.
"2. Resolution" in the difference (Peak depth of the minimum strength of 2870.0Cm -1 (wavenumber) near the absorption spectrum (measured value) and 2851.0 (wavenumber) cm -1 vicinity of the maximum intensity (measured value) ) is 18.0% T or more (validation reference value), and, 1589.0Cm -1 (wavenumber) minimum intensity near (measured value) and 1583.0Cm -1 (wavenumber) near the maximum intensity (measured value )) (Peak depth) is 12.0% T or more (validation reference value), and if both are satisfied, it is “pass”, and if either is not satisfied, “fail” (See FIG. 2).
In “3. Wave number accuracy”, it is determined whether or not there are peaks in the seven absorption band (wave number) ranges (validation standard values) shown in Table 1 below in the absorption spectrum, and peaks are included in all absorption band ranges. “Pass” if it is, and “Fail” if there is no peak in at least one absorption band range (see FIG. 2).
「４．波数再現性」では、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを２回（Ｎｏ.１とＮｏ.２）繰り返し測定して、２つの吸収スペクトルにおける２８４９．９ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―５．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であり、１６０１．４ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―１．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であり、かつ、１０２８．３ｃｍ−１（波数）付近のピーク位置（測定値）の誤差が＋／―１．０ｃｍ−１（バリデーション規格値）であることを判定し、全て満たしていれば「合格」となり、どれか１つでも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
「５．透過率の再現性」では、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを２回（Ｎｏ.１とＮｏ.２）繰り返し測定して、２つの吸収スペクトルにおける２８４９．９ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であり、１６０１．４ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であり、かつ、１０２８．３ｃｍ−１（波数）の透過率（測定値）の誤差が＋／―０．５％Ｔ（バリデーション規格値）であることを判定し、全て満たしていれば「合格」となり、どれか１つでも満たしていなければ「不合格」となる（図２参照）。
In “4. Wave number reproducibility”, the absorption spectrum of the polystyrene film S is repeatedly measured twice (No. 1 and No. 2), and the peak position in the vicinity of 2849.9 cm −1 (wave number) in the two absorption spectra ( The error of the measured value is +/− 5.0 cm −1 (validation standard value), and the error of the peak position (measured value) near 1601.4 cm −1 (wave number) is +/− 1.0 cm −1 ( It is determined that the error of the peak position (measured value) near 1028.3 cm −1 (wave number) is +/− 1.0 cm −1 (validation standard value). If it is, it will be “pass”, and if any one is not satisfied, it will be “fail” (see FIG. 2).
In “5. Reproducibility of transmittance”, the absorption spectrum of polystyrene film S is measured twice (No. 1 and No. 2), and the transmittance of 2849.9 cm −1 (wave number) in the two absorption spectra is measured. The error of (measured value) is +/− 0.5% T (validation standard value), and the error of transmittance (measured value) of 1601.4 cm −1 (wave number) is +/− 0.5% T ( It is determined that the error of the transmittance (measured value) of 1028.3 cm −1 (wave number) is +/− 0.5% T (validation standard value), and all are satisfied. If it meets any one, it will be “failed” (see FIG. 2).
測定部６６は、試料室４に配置された測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる制御を行う。なお、図３（ａ）は、ポリスチレン膜（標準試料）Ｓの赤外線領域（１５５０．０ｃｍ−１〜１６４０．０ｃｍ−１）の吸収スペクトルの一例であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）を吸光度変換した図の一例である。
バリデーション実行部６７は、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であるか否かを判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶されたマクロプログラムに基づいて「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等のバリデーションを実行する制御を行う。
The measurement unit 66 performs control to measure the absorption spectrum in the infrared region of the measurement object arranged in the sample chamber 4 and store it in the absorption spectrum storage region 65b. FIG. 3A is an example of an absorption spectrum of the infrared region (1550.0 cm −1 to 1640.0 cm −1 ) of the polystyrene film (standard sample) S, and FIG. It is an example of the figure which absorbed and converted a).
The validation execution unit 67 determines whether or not the usable polystyrene film S has a film thickness by using the absorption spectrum of the polystyrene film S stored in the absorption spectrum storage area 65b, and the usable polystyrene film S. When it is determined that the film thickness is equal to the film thickness, the validation such as “resolution”, “wave number accuracy”, “wave number reproducibility”, “transmittance reproducibility” and the like is performed based on the macro program stored in the validation program storage area 65a. Perform control to be executed.
ここで、バリデーション実行部６７により、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であるか否かを判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションを実行する実行方法について説明する。図４は、バリデーション実行部６７による実行方法の一例について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、オペレータは、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓを準備して、試料室４にポリスチレン膜Ｓを配置する。なお、膜厚約４０μｍのポリスチレン膜Ｓは、膜厚が約４０μｍであると添付資料等に記載されているが、実際目視だけでは膜厚が約４０μｍであるかわからないものとなっている。
Here, the validation execution unit 67 determines whether or not the film thickness is the usable polystyrene film S, and executes the validation when it is determined that the film thickness is the usable polystyrene film S. Will be described. FIG. 4 is a flowchart for explaining an example of an execution method by the validation execution unit 67.
First, in the process of step S <b> 101, the operator prepares a polystyrene film S having a film thickness of about 40 μm and places the polystyrene film S in the sample chamber 4. In addition, although the polystyrene film S with a film thickness of about 40 μm is described in the attached material or the like as having a film thickness of about 40 μm, it is not known whether the film thickness is about 40 μm by actual visual observation alone.
次に、ステップＳ１０２の処理において、測定部６６は、試料室４に配置されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる。
次に、ステップＳ１０３の処理において、バリデーション実行部６７は、ポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルにおける１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にあるか否かを判定する。１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にないと判定したときには、ステップＳ１０４の処理において、バリデーション実行部６７は、表示装置６３に「ポリスチレン膜の膜厚が標準試料基準値内にありません」（標準試料不合格表示）と表示して、ステップＳ１０１の処理に戻る。例えば、図３（ａ）では、１６００ｃｍ−１のピーク強度が６％Ｔとなっているので、「ポリスチレン膜の膜厚が標準試料基準値内にありません」と表示されることになり、バリデーションを実行せずに、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
Next, in the process of step S102, the measurement unit 66 measures the absorption spectrum of the polystyrene film S disposed in the sample chamber 4 and stores it in the absorption spectrum storage area 65b.
Next, in the process of step S103, the validation executing unit 67 has a peak intensity of 1600 cm −1 in the absorption spectrum of the polystyrene film S within a standard sample reference value separately defined (for example, within 15% T ± 2% T, or absorbance). It is determined whether it is within 0.85 ± 0.05 after conversion. When it is determined that the peak intensity at 1600 cm −1 is not within the standard reference value defined separately (for example, within 15% T ± 2% T, or within 0.85 ± 0.05 after absorbance conversion), the process of step S104 Then, the validation execution unit 67 displays “the film thickness of the polystyrene film is not within the standard sample reference value” (standard sample rejection display) on the display device 63, and returns to the process of step S101. For example, in FIG. 3A, since the peak intensity at 1600 cm −1 is 6% T, “polystyrene film thickness is not within the standard sample reference value” is displayed, and validation is performed. It is not erroneously determined as “fail” without executing.
一方、１６００ｃｍ−１のピーク強度が別途定めた標準試料基準値内（例えば１５％Ｔ±２％Ｔ以内、もしくは吸光度変換後に０．８５±０．０５以内）にあると判定したときには、ステップＳ１０５の処理において、バリデーション実行部６７は、バリデーションプログラム記憶領域６５ａに記憶されたマクロプログラムに基づいて「分解能」や「波数精度」や「波数再現性」や「透過率の再現性」等のバリデーションを実行する。
次に、ステップＳ１０６の処理において、バリデーション実行部６７は、表示装置６３にバリデーション実行結果を表示する（図２参照）。そして、ステップＳ１０６の処理が終了したときには、本フローチャートを終了させる。
On the other hand, when it is determined that the peak intensity at 1600 cm −1 is within the standard sample reference value determined separately (for example, within 15% T ± 2% T, or within 0.85 ± 0.05 after absorbance conversion), step S105 In this process, the validation execution unit 67 performs validation such as “resolution”, “wave number accuracy”, “wave number reproducibility”, “transmittance reproducibility” based on the macro program stored in the validation program storage area 65a. Execute.
Next, in the process of step S106, the validation execution unit 67 displays the validation execution result on the display device 63 (see FIG. 2). And when the process of step S106 is complete | finished, this flowchart is complete | finished.
以上のように、本発明の赤外分光光度計１によれば、バリデーションを実行することに使用可能なポリスチレン膜Ｓであるか否かを検査することができるので、膜厚規格値等を満たしていないポリスチレン膜Ｓを用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計１に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。
また、本方法によれば、誤ってポリスチレン（膜規格材料）以外の材料（例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等）で形成されている標準試料を用いた場合においても、吸収スペクトルにおける吸収帯範囲（バリデーション規格値）にピークが入っているか否かを判定することにより、当該ピークが無ければ、「標準試料不合格」と判定できることは明らかである。
As described above, according to the infrared spectrophotometer 1 of the present invention, whether or not the polystyrene film S can be used for performing validation can be inspected, so that the film thickness standard value is satisfied. Validation is not performed using the polystyrene film S that is not, and as a result, it is not erroneously determined as “fail” even though there is no problem in the infrared spectrophotometer 1.
Moreover, according to this method, even when a standard sample that is erroneously formed of a material other than polystyrene (film standard material) (for example, polyethylene or polypropylene) is used, the absorption band range (validation standard) in the absorption spectrum is used. By determining whether or not there is a peak in (value), it is clear that if there is no peak, it can be determined that the standard sample has failed.
＜第二の実施形態＞
図５は、第二の実施形態に係る赤外分光光度計の構成を示すブロック図である。
赤外分光光度計２０は、赤外光源２とマイケルソン干渉計等の二光束干渉計３とを有する照射部１０と、測定対象物を保持するための試料室（試料保持部）４と、光検出器５と、赤外分光光度計２０全体を制御するデータ処理部６０とを備える。なお、赤外分光光度計１と同様のものについては、同じ符号を付している。
<Second Embodiment>
FIG. 5 is a block diagram showing a configuration of an infrared spectrophotometer according to the second embodiment.
The infrared spectrophotometer 20 includes an irradiation unit 10 having an infrared light source 2 and a two-beam interferometer 3 such as a Michelson interferometer, a sample chamber (sample holding unit) 4 for holding a measurement object, A photodetector 5 and a data processing unit 60 that controls the entire infrared spectrophotometer 20 are provided. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the infrared spectrophotometer 1. FIG.
メモリ６５は、マクロプログラム等を予め記憶するバリデーションプログラム記憶領域６５ａと、吸収スペクトルを記憶する吸収スペクトル記憶領域６５ｂと、標準試料基準値と関係式（１）とポリスチレンの屈折率ｎｐ（例えば、１．５９）とを予め記憶する標準試料基準値記憶領域６５ｄとを有する。
ここで、「標準試料基準値」は、バリデーション実行部６７が使用可能なポリスチレン膜（標準試料）Ｓの膜厚であるか否かを検査するための数値であり、例えば、膜厚範囲が３０μｍ以上５０μｍ以下であることとなっている。
The memory 65 includes a validation program storage area 65a that stores macro programs and the like in advance, an absorption spectrum storage area 65b that stores absorption spectra, a standard sample reference value, a relational expression (1), and a refractive index np of polystyrene (for example, 1 59) and a standard sample reference value storage area 65d for storing in advance.
Here, the “standard sample reference value” is a numerical value for inspecting whether or not the film thickness of the polystyrene film (standard sample) S that can be used by the validation execution unit 67 is, for example, a film thickness range of 30 μm. It is 50 μm or less.
測定部６６は、試料室４に配置された測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定して、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶させる制御を行う。なお、図６は、ポリスチレン膜（標準試料）Ｓの赤外線領域（１９００．０ｃｍ−１〜３４００．０ｃｍ−１）の吸収スペクトルの一例である。
バリデーション実行部６７は、吸収スペクトル記憶領域６５ｂに記憶されたポリスチレン膜Ｓの吸収スペクトルを用いて、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下（設定吸収帯領域）の表裏多重反射による干渉縞のピーク数Ｎを計測し、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出し、計算膜厚ｄが標準試料基準値内にあるときには、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定し、一方、計算膜厚ｄが標準試料基準値内にないときには、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚でないと判定するとともに、使用可能なポリスチレン膜Ｓの膜厚であると判定したときには、バリデーションを実行する制御を行う。
The measurement unit 66 performs control to measure the absorption spectrum in the infrared region of the measurement object arranged in the sample chamber 4 and store it in the absorption spectrum storage region 65b. FIG. 6 is an example of an absorption spectrum of the infrared region (1900.0 cm −1 to 3400.0 cm −1 ) of the polystyrene film (standard sample) S.
The validation execution unit 67 uses the absorption spectrum of the polystyrene film S stored in the absorption spectrum storage area 65b, and the peak number N of interference fringes due to front and back multiple reflections of V1 cm −1 or more and V2 cm −1 or less (set absorption band area). And the calculated film thickness d is calculated by the relational expression (1). When the calculated film thickness d is within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness is the polystyrene film S that can be used. When the film thickness d is not within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness is not the usable polystyrene film S, and when it is determined that the film thickness is the usable polystyrene film S, the control for executing the validation is performed. Do.
以上のように、本発明の赤外分光光度計２０によれば、バリデーションを実行することに使用可能なポリスチレン膜Ｓであるか否かを検査することができるので、膜厚規格値等を満たしていないポリスチレン膜を用いてバリデーションを実行することがなくなり、その結果、赤外分光光度計２０に問題がないにもかかわらず、「不合格」と誤って判定することがなくなる。 As described above, according to the infrared spectrophotometer 20 of the present invention, it is possible to inspect whether or not the polystyrene film S can be used for performing validation, so that the film thickness standard value is satisfied. Validation is not performed using a non-polystyrene film, and as a result, it is not erroneously determined as “fail” even though there is no problem in the infrared spectrophotometer 20.
（他の実施形態）
上述した赤外分光光度計２０では、バリデーション実行部６７は、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下のピーク数Ｎを計測し、関係式（１）により計算膜厚ｄを算出する構成を示したが、膜厚規格値に対応するピーク数範囲をメモリに記憶するとともに、バリデーション実行部は、Ｖ１ｃｍ−１以上Ｖ２ｃｍ−１以下のピーク数Ｎを計測するような構成としてもよい。
(Other embodiments)
In the above-described infrared spectrophotometer 20, the validation execution unit 67 measures the V1cm -1 or more V2cm -1 following peak number N, a configuration has been shown to calculate the calculated film thickness d by equation (1) The peak number range corresponding to the film thickness standard value may be stored in the memory, and the validation execution unit may be configured to measure the peak number N of V1 cm −1 or more and V2 cm −1 or less.
本発明は、バリデーションを実行することができる赤外分光光度計等に好適に利用できる。 The present invention can be suitably used for an infrared spectrophotometer or the like capable of performing validation.
１、２０、３０ 赤外分光光度計
４ 試料室（試料保持部）
５ 光検出部
１０ 照射部
６５ メモリ（記憶部）
６６ 測定部
６７ バリデーション実行部
Ｓ 標準試料
1, 20, 30 Infrared spectrophotometer 4 Sample chamber (sample holder)
5 Photodetection unit 10 Irradiation unit 65 Memory (storage unit)
66 Measurement unit 67 Validation execution unit S Standard sample
Claims (5)
前記試料保持部に測定対象物が配置されることにより、前記測定対象物に赤外線を照射する照射部と、
前記測定対象物からの反射光或いは透過光を検出する光検出部と、
前記反射光或いは透過光に基づいて、前記測定対象物の赤外線領域の吸収スペクトルを測定する測定部と、
前記試料保持部に標準試料が配置されることにより得られる標準試料の吸収スペクトルを用いて、バリデーションを実行するバリデーション実行部とを備える赤外分光光度計であって、
前記バリデーションを実行することに使用可能な標準試料であるか否かを決定するための標準試料基準値を記憶する記憶部と、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルと標準試料基準値とに基づいて、使用可能な標準試料であるか否かを検査することを特徴とする赤外分光光度計。 A sample holder for holding the measurement object;
An irradiation unit that irradiates the measurement object with infrared rays by arranging the measurement object on the sample holding unit;
A light detection unit for detecting reflected light or transmitted light from the measurement object;
Based on the reflected light or transmitted light, a measurement unit that measures an absorption spectrum in the infrared region of the measurement object;
An infrared spectrophotometer comprising a validation execution unit for performing validation using an absorption spectrum of a standard sample obtained by placing a standard sample in the sample holding unit,
A storage unit for storing a standard sample reference value for determining whether or not the standard sample can be used to perform the validation;
The infrared spectrophotometer characterized in that the validation execution unit inspects whether or not the standard sample is usable based on an absorption spectrum of the standard sample and a standard sample reference value.
前記標準試料基準値は、設定吸収帯のピーク強度範囲であり、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯のピーク強度が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。 The standard sample is a film that transmits the infrared rays,
The standard sample reference value is a peak intensity range of a set absorption band,
When the peak intensity of the set absorption band in the absorption spectrum of the standard sample is within the standard sample reference value, the validation execution unit determines that the film thickness of the standard sample that can be used, The infrared spectrophotometer according to claim 1, wherein when the peak intensity is not within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness is not a usable standard sample thickness.
前記標準試料基準値は、前記標準試料の膜厚範囲であり、
前記記憶部は、吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数と、膜厚との関係式を記憶し、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数を計測し、当該ピーク数と関係式とに基づいて計算膜厚を算出し、当該計算膜厚が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記計算膜厚が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。 The standard sample is a film that transmits the infrared rays,
The standard sample reference value is a film thickness range of the standard sample,
The storage unit stores a relational expression between the number of interference fringes due to multiple reflections on the front and back surfaces of the sample film in the set absorption band region in the absorption spectrum, and the film thickness,
The validation execution unit measures the peak number of interference fringes due to multiple reflections of the sample film in the set absorption band region in the absorption spectrum of the standard sample, and calculates the calculated film thickness based on the peak number and the relational expression. When the calculated film thickness is within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness is a standard sample that can be used. On the other hand, when the calculated film thickness is not within the standard sample reference value, the standard that can be used is determined. The infrared spectrophotometer according to claim 1, wherein the infrared spectrophotometer is determined not to be a film thickness of the sample.
前記標準試料基準値は、設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数範囲であり、
前記バリデーション実行部は、前記標準試料の吸収スペクトルにおける設定吸収帯領域でのピーク数が標準試料基準値内にあるときには、使用可能な標準試料の膜厚であると判定し、一方、前記設定吸収帯領域での試料膜の表裏多重反射による干渉縞のピーク数が標準試料基準値内にないときには、使用可能な標準試料の膜厚でないと判定することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。 The standard sample is a film that transmits the infrared rays,
The standard sample reference value is a peak number range of interference fringes due to front and back multiple reflection of the sample film in the set absorption band region,
When the number of peaks in the set absorption band region in the absorption spectrum of the standard sample is within the standard sample reference value, the validation execution unit determines that the film thickness of the standard sample that can be used, 2. The red according to claim 1, wherein when the number of interference fringe peaks due to multiple reflections on the front and back surfaces of the sample film in the band region is not within the standard sample reference value, it is determined that the film thickness is not a usable standard sample. Outside spectrophotometer.
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