JP5050458B2 - シリカガラスおよび光学部材 - Google Patents
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Description
工工程にて加工されたことを特徴とするガラス基板を提供する。
ガラス形成原料であるSn前駆体、Ti前駆体およびSi前駆体を火炎加水分解させて得られるSnO2−TiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積、成長させて多孔質SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を形成させる。
(a)工程で得られた多孔質SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を透明ガラス化温度まで昇温して透明ガラス化し、透明SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を得る。透明ガラス化温度は、光学顕微鏡で空隙が確認できなくなるまで多孔質ガラス体を緻密化できる温度をいうが、通常は1400〜1700℃であり、特に1450〜1650℃であることが好ましい。また、時間は、4時間から20時間程度が好ましい。
(b)工程で得られた透明SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を軟化点以上の温度に加熱して所望の形状に成形し、成形SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を得る。成形加工の温度としては、1500〜1800℃が好ましい。1500℃以下では、SnO2−TiO2−SiO2ガラスの粘度が高いため、実質的に自重変形が行われない。1800℃以上では、SiO2の昇華が無視できなくなる。
(c)工程で得られた成形SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を、500℃を超える温度、例えば600〜1200℃の温度にて5時間以上保持した後、10℃/hr以下の平均降温速度で500℃以下まで降温するアニール処理を行うことにより、ガラス体内部のひずみを低減することができる。500℃以下まで降温した後は放冷できる。この場合の雰囲気は、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス100%の雰囲気下、これらの不活性ガスを主成分とする雰囲気下、または空気雰囲気下で、圧力は減圧または常圧が好ましい。
SnO2−TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるSnCl4、TiCl4およびSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるSnO2−TiO2−SiO2ガラス微粒子(スート)を基材に堆積・成長させて、直径約80mm、長さ約100mmの多孔質SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を形成した。多孔質SnO2−TiO2−SiO2ガラス体を形成する工程において、SnCl4、TiCl4およびSiCl4の酸水素火炎中への供給量は、それぞれ2.66×10−2g/分、6.03×10−2g/分および1.13g/分とした。得られた多孔質SnO2−TiO2−SiO2ガラス体はそのままではハンドリングしにくいので、基材に堆積させたままの状態で、大気中1200℃にて4時間保持したのち、基材から外した((a)工程)。
例1における(a)工程において、TiCl4の酸水素火炎中への供給量を3.79×10−2g/分として、SnO2−TiO2−SiO2ガラス微粒子(スート)を基材に堆積・成長させた。これ以外は例1と全く同様の方法によりSnO2−TiO2−SiO2ガラスを得た。
例1における(a)工程において、TiCl4の酸水素火炎中への供給量を2.07×10−2g/分として、SnO2−TiO2−SiO2ガラス微粒子(スート)を基材に堆積・成長させた。これ以外は例1と全く同様の方法によりSnO2−TiO2−SiO2ガラスを得た。
例1における(a)工程において、TiCl4の酸水素火炎中への供給量を8.16×10−3g/分として、SnO2−TiO2−SiO2ガラス微粒子(スート)を基材に堆積・成長させた。これ以外は例1と全く同様の方法によりSnO2−TiO2−SiO2ガラスを得た。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子(スート)を基材に堆積・成長させて、直径約80mm、長さ約100mmの多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成した。得られた多孔質TiO2−SiO2ガラス体はそのままではハンドリングしにくいので、基材に堆積させたままの状態で、大気中1200℃にて4時間保持したのち、基材から外した。これをヘリウムガス100%雰囲気下で1450℃まで昇温し、この温度で4時間保持した。次いでこのガラス体をアルゴンガス100%雰囲気下で1680℃まで昇温し、この温度で4時間保持することにより透明なTiO2−SiO2ガラスを得た。
SiCl4のガスを酸水素炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)し、かさ密度0.3g/cm3の多孔質シリカガラス体を作製した。これをヘリウムガス100%雰囲気下で1450℃まで昇温し、この温度で4時間保持することにより透明なシリカガラスを得た。
評価方法については、以下の方法に従って行った。熱膨張係数は、レーザ干渉式熱膨張計(ULVAC理工社製レーザ膨張計LIX−1)を用いて、−150〜200℃の範囲で測定した。SnO2−TiO2−SiO2ガラス中のSnO2換算でのSn含有量およびTiO2換算でのTi含有量は、蛍光X線を使用し、ノンスタンダードFP定量法により求めた。ビッカース硬度は、微小硬さ試験機(アカシ社製微小硬さ試験機MVK−H2)を用いて、荷重100g、負荷時間15秒で測定した。
評価結果を表1にまとめる。
Claims (6)
- SnO2換算で0.1〜10質量%のSnと、TiO2換算で3〜10質量%のTiとを含有するシリカガラスであって、0〜100℃での熱膨張係数の温度に対する変動幅が50〜200ppb/℃であり、0〜100℃での熱膨張係数が0±250ppb/℃であることを特徴とするシリカガラス。
- ビッカース硬度が650以下であることを特徴とする請求項1に記載のシリカガラス。
- 請求項1または2に記載のシリカガラスからなるEUVLに使用される光学系を構成する光学部材。
- 請求項1または2に記載のシリカガラスからなるガラス基板。
- 加工表面を有することを特徴とする請求項4に記載のガラス基板。
- 前記加工表面が、砥粒を用いて研磨する工程を含む加工工程にて加工されたことを特徴
とする請求項5に記載のガラス基板。
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