JP5049611B2 - Superconductor tape base material manufacturing method and tape base material - Google Patents

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Description

本発明は、テープ状基材の研磨方法及び研磨仕上げされたテープ状基材に関し、特に、超電導体膜を堆積する前に、金属から成るテープ状基材の被研磨面をナノメートルオーダーに研磨仕上げするための方法及びテープ基材に関する。   The present invention relates to a tape-like substrate polishing method and a polished tape-like substrate, and in particular, the surface to be polished of a tape-like substrate made of metal is polished to the nanometer order before depositing a superconductor film. The present invention relates to a method for finishing and a tape substrate.

超電導材料の中でも、酸化物超電導体は、液体窒素温度を超える臨界温度を示す優れた超電導体であることが知られている。典型的な酸化物超電導体テープ状線材として、Ni系合金から成るハステロイ合金テープの表面に、IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)法やPLD(Pulsed Leaser Deposition)法などにより、中間層として、結晶配向制御したMgO、イットリウム安定化ジルコニア(YSZ)やCeO2の多結晶配向膜を形成し、この多結晶配向膜上にYBCO(例えば、YBa2Cu3O7-y)系酸化物超電導膜を形成して得たテープ状線材が知られている(例えば、特開平9−120719参照)。
特開平9−120719号 超電導特性である、高い臨界電流(Ic)及び臨界電流密度(Jc)を得るために、テープ状基材の表面をより平滑にする必要がある。それによって、テープ基材表面に結晶性の優れた超電導膜を形成することができる(例えば、特開平2−207415、特開平6−145977、特開2003−036742参照)。 特開平2−207415号 特開平6−145977号 特開2000−036742号
Among superconducting materials, oxide superconductors are known to be excellent superconductors having a critical temperature exceeding the liquid nitrogen temperature. As a typical oxide superconductor tape-like wire, the crystal orientation is controlled as an intermediate layer on the surface of a Hastelloy alloy tape made of an Ni-based alloy by means of IBAD (Ion Beam Assisted Deposition) or PLD (Pulsed Leaser Deposition). A MgO, yttrium-stabilized zirconia (YSZ) or CeO 2 polycrystalline alignment film is formed, and a YBCO (eg, YBa 2 Cu 3 O 7-y ) oxide superconducting film is formed on the polycrystalline alignment film. A tape-shaped wire obtained in this way is known (for example, see JP-A-9-120719).
In order to obtain high critical current (Ic) and critical current density (Jc), which are superconducting properties, it is necessary to make the surface of the tape-like substrate smoother. Thereby, a superconducting film having excellent crystallinity can be formed on the surface of the tape substrate (see, for example, JP-A-2-207415, JP-A-6-145777, JP-A-2003-036742). JP-A-2-207415 JP-A-6-145977 JP 2000-036742 A

上記従来技術は、いずれも基材表面を平坦かつ平滑にしておくことが、優れた超電導特性を得るために重要であることを教示している。   All of the above prior arts teach that it is important to keep the substrate surface flat and smooth in order to obtain excellent superconducting properties.

テープ状線材は、通常、金属素材をロール圧延と熱処理を繰り返しながら、0.05mm〜0.2mmの厚さのテープ状の線に引伸ばすことにより形成される。このようにして製造された線材の表面には、圧延による機械的線状痕や結晶欠陥による転移が形成される。これらの線状痕または欠陥により、その上に直接形成される中間層や超電導層の結晶配向性が損なわれる。   The tape-shaped wire is usually formed by stretching a metal material into a tape-shaped wire having a thickness of 0.05 mm to 0.2 mm while repeating roll rolling and heat treatment. On the surface of the wire thus manufactured, transition due to mechanical linear marks or crystal defects due to rolling is formed. Due to these linear marks or defects, the crystal orientation of the intermediate layer or the superconducting layer directly formed thereon is impaired.

そのため、従来のテープ状超電導線材の製造においては、高い臨界電流を得るために、テープ状基材の表面に対して、さらに機械研磨や電解研磨を施し平滑かつ平坦な基材面を形成してから、その上に超電導膜を形成していた(例えば、特開平6−31604号、特開2002−150855参照)。
特開平6−31604号 特開2002−150855号
Therefore, in the production of conventional tape-shaped superconducting wires, in order to obtain a high critical current, the surface of the tape-shaped substrate is further subjected to mechanical polishing or electrolytic polishing to form a smooth and flat substrate surface. Therefore, a superconducting film was formed thereon (see, for example, JP-A-6-31604 and JP-A-2002-150855).
JP-A-6-31604 JP 2002-150855 A

従来の通常の圧延加工の場合、圧延痕がテープ基材の長さ方向に深く形成されるため、その平均表面粗さRaは20〜50nm程度であった。また、最大表面粗さRmaxはRaの10倍以上もあった。これをさらに機械研磨または電解研磨仕上げしても、所望の超電導特性を得るのに必要な十分な表面粗さ(例えば、Ra〜数nm)に仕上げるのは困難であった。   In the case of the conventional normal rolling process, since the rolling marks are formed deep in the length direction of the tape base material, the average surface roughness Ra is about 20 to 50 nm. Further, the maximum surface roughness Rmax was 10 times or more of Ra. Even if this was further mechanically polished or electropolished, it was difficult to finish the surface with sufficient surface roughness (for example, Ra to several nm) necessary to obtain the desired superconducting properties.

また、加工時間を長くすると、表面うねりが大きくなるという問題が生じていた。   Moreover, when processing time was lengthened, the problem that the surface waviness became large had arisen.

さらに、表面粗さの低い鏡面ロールを使用して圧延することでテープ状基材の平均表面粗さRaを小さくする試みが為されたが、ロールによる圧延工程のみでは、テープ状基材の平均表面粗さを5nm以下にすることが困難であった。圧延工程の際に、圧延ロールとテープ状基材の表面が滑ってしまい、圧延が困難となることがひとつの理由である。また、鏡面圧延ロールの表面管理が難しく、製造コストも大幅に高くなる点も好ましくない。   Furthermore, an attempt was made to reduce the average surface roughness Ra of the tape-shaped substrate by rolling using a mirror surface roll having a low surface roughness. It was difficult to make the surface roughness 5 nm or less. One reason is that the rolling roll and the surface of the tape-shaped substrate slip during the rolling process, making rolling difficult. Further, it is not preferable that the surface management of the mirror roll is difficult and the manufacturing cost is significantly increased.

超電導体の高い臨界電流を得るためには、下地となるテープ状金属基材の表面を十分平坦に加工し、その上の中間層及び超電導層が結晶配向しやすいようにする必要がある。したがって、薄膜を形成すべきテープ状基材の表面平均粗さRaは、ナノメートルのオーダー、好ましくは、数ナノメートル以下で仕上げ、かつ、結晶配向性が良くなるように形成することが要求される。   In order to obtain a high critical current of the superconductor, it is necessary to process the surface of the tape-shaped metal substrate as a base sufficiently flat so that the intermediate layer and the superconducting layer thereon are easily crystallized. Therefore, the surface average roughness Ra of the tape-like substrate on which the thin film is to be formed is required to be finished so that the finish is within the order of nanometers, preferably several nanometers or less, and the crystal orientation is improved. The

また、長尺のテープ状基材表面を低コストで効率良く加工することが要求される。   Further, it is required to efficiently process the surface of a long tape-like substrate at a low cost.

上記課題を解決するために、本発明に係る超電導体用テープ基材の製造方法は、
圧延処理によりテープ状基材を製造する工程と、
テープ状基材を鏡面ロールにより加工する工程と、
遊離砥粒を使用してテープ状基材をテープ研磨する工程と、
から成り、
テープ状基材の平均表面粗さRaが最終的に2nm以下となることを特徴とする。
In order to solve the above problems, a method for producing a tape substrate for a superconductor according to the present invention includes:
A step of producing a tape-like substrate by rolling,
A step of processing the tape-shaped substrate with a mirror roll;
Tape-polishing the tape-shaped substrate using loose abrasive grains;
Consisting of
The average surface roughness Ra of the tape-shaped substrate is finally 2 nm or less.

好適には、テープ状基材の最大表面粗さRmaxは最終的に50nm以下となる。   Preferably, the maximum surface roughness Rmax of the tape-like substrate is finally 50 nm or less.

ひとつの実施例において、鏡面ロールにより加工する工程により、テープ状基材の表面平均粗さRaは10nm以下に仕上げられる。   In one embodiment, the surface average roughness Ra of the tape-like substrate is finished to 10 nm or less by the step of processing with a mirror surface roll.

ひとつの実施例において、テープ研磨する工程は、研磨テープ及びテープ状基材を、コンタクトロールと押圧パッドで挟み、遊離砥粒から成る研磨スラリーを供給して、研磨テープをテープ状基材の走行方向と反対方向に移動させながら研磨処理を行う工程から成る。   In one embodiment, the tape polishing step is performed by sandwiching the polishing tape and the tape-shaped substrate between a contact roll and a pressing pad, supplying a polishing slurry comprising free abrasive grains, and running the polishing tape on the tape-shaped substrate. It consists of a step of performing a polishing process while moving in a direction opposite to the direction.

付加的に、コンタクトロールを、テープ状基材の走行方向と垂直方向にオシレーション動作させる工程を含むことができる。   In addition, a step of oscillating the contact roll in a direction perpendicular to the running direction of the tape-like substrate can be included.

本発明によれば、テープ状基材の平均表面粗さRaを最終的に2nm以下のオーダーに平坦化することができ、この表面上に中間層及び超電導層を順次形成することにより、優れた超電導特性を有する超電導線材が得られる。   According to the present invention, the average surface roughness Ra of the tape-like substrate can be finally flattened to the order of 2 nm or less, and the intermediate layer and the superconducting layer are formed on the surface in succession. A superconducting wire having superconducting properties can be obtained.

以下、図面を参照しながら、本発明を詳細に説明する。ここで説明される実施例は本発明を制限するものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The embodiments described herein are not intended to limit the present invention.

本発明に係る超電導体テープ状基材の製造方法は、通常ロール圧延処理によりテープ状基材を製造する工程と、テープ状基材を鏡面ロールを用いて加工する工程と、遊離砥粒を使用してテープ状基材をテープ研磨する工程とから成る。   The method for producing a superconducting tape-like substrate according to the present invention uses a step of producing a tape-like substrate usually by roll rolling, a step of processing the tape-like substrate using a mirror roll, and free abrasive grains. And tape polishing the tape-like substrate.

まず、通常のロール圧延処理によりテープ状基材を製造する工程について説明する。   First, the process of manufacturing a tape-shaped substrate by a normal roll rolling process will be described.

テープ状基材Tとして、これに限定されないが、耐熱性及び耐食性に優れた純Ni、Ni-Cr、Ni-WなどのNi基合金、純Cu、Cu-NiなどのCu基合金基板またはFe-Si、ステンレスなどのFe基合金基板が使用可能である。具体的には、耐食性及び耐熱性に優れたハステロイ(商標)、インコネル(商標)、Ni-5%W等のNi合金などが挙げられる。テープ状基材Tは、周知のロール圧延技術により、厚さ0.05mm〜0.5mm、幅2mm〜100mm、長さ数百メートルに加工されたものである。   The tape-shaped substrate T is not limited to this, but Ni-based alloys such as pure Ni, Ni-Cr, and Ni-W, and Cu-based alloy substrates such as pure Cu and Cu-Ni that have excellent heat resistance and corrosion resistance, or Fe -Fe-based alloy substrates such as Si and stainless steel can be used. Specific examples include Hastelloy (trademark), Inconel (trademark), and Ni alloys such as Ni-5% W, which are excellent in corrosion resistance and heat resistance. The tape-shaped substrate T is processed into a thickness of 0.05 mm to 0.5 mm, a width of 2 mm to 100 mm, and a length of several hundred meters by a known roll rolling technique.

通常のロール圧延処理は、テープ状基材の圧延及び熱処理を繰返して行われ、所定の厚さに仕上げられる。テープ状基材の幅は、圧延ロール幅によって任意のものが得られ、所望の幅にスリットして使用される。一般に、圧延に使用される通常ロールは、鋳鉄ロールや鋼ロールであるが、仕上げロールには、タングステンカーバイド焼結ロールなどの超硬ロールを使用することが好ましい。   A normal roll-rolling process is repeatedly performed by rolling and heat-treating the tape-shaped substrate, and finished to a predetermined thickness. The width of the tape-like substrate can be obtained depending on the width of the rolling roll, and is used by slitting to a desired width. Generally, the normal roll used for rolling is a cast iron roll or a steel roll, but it is preferable to use a cemented carbide roll such as a tungsten carbide sintered roll as the finishing roll.

通常の圧延処理されたテープ状基材Tは、表面粗さRaが20〜50nm、最大表面粗さRmaxが200〜500nmの範囲に仕上げられ、圧延方向に線状のスクラッチまたは結晶欠陥が形成されている。   The normal rolled tape-like substrate T is finished to have a surface roughness Ra of 20 to 50 nm and a maximum surface roughness Rmax of 200 to 500 nm, and linear scratches or crystal defects are formed in the rolling direction. ing.

次に、鏡面ロールを用いてテープ状基材表面を加工する工程について説明する。上記したように、通常のロール圧延では平坦性に限界がある。より優れた平坦性を得るために、鏡面ロールが使用される。ここで、鏡面ロールとは、ロール表面が鏡面加工された圧延ロールをいい、鏡面ロール加工とは、鏡面ロール表面の表面粗さを被処理体表面に転写して当該表面を平坦化する方法をいう。   Next, the process of processing the tape-like substrate surface using a mirror roll will be described. As described above, normal roll rolling has a limit in flatness. In order to obtain better flatness, a mirror roll is used. Here, the mirror surface roll refers to a rolling roll whose surface has been mirror-finished. Mirror surface roll processing refers to a method of transferring the surface roughness of the surface of the mirror surface roll to the surface of the object to be flattened. Say.

鏡面ロールとして、超硬ロールの表面粗さを5nm〜20nmに仕上げたものを使用するのが好ましい。超硬ロールの表面粗さが5nm未満であるとロールとテープ状基材とが滑ってしまい、テープ状基材の加工が困難となる。またロール自身の鏡面加工も困難となりコストが高くなるため好ましくない。一方、超硬ロールの表面粗さが20nm以上になると、テープ状基材の表面粗さを10nm以下に加工するのが困難となり好ましくない。   As the mirror roll, it is preferable to use a carbide roll having a surface roughness of 5 nm to 20 nm. When the surface roughness of the cemented carbide roll is less than 5 nm, the roll and the tape-shaped substrate slip, and it becomes difficult to process the tape-shaped substrate. Also, mirror processing of the roll itself is difficult and the cost increases, which is not preferable. On the other hand, when the surface roughness of the cemented carbide roll is 20 nm or more, it is difficult to process the surface roughness of the tape-shaped substrate to 10 nm or less, which is not preferable.

鏡面ロール加工工程において、テープ状基材を、その表面粗さが10nm以下で、かつ、最大表面粗さRmaxが200nm以下になるように仕上げるのが好ましい。こうすることにより、次工程のテープ研磨工程で、テープ状基材の表面粗さを数ナノメートル以下に仕上げることが容易になる。   In the mirror roll processing step, the tape-like substrate is preferably finished so that the surface roughness is 10 nm or less and the maximum surface roughness Rmax is 200 nm or less. By doing so, it becomes easy to finish the surface roughness of the tape-shaped substrate to several nanometers or less in the next tape polishing step.

最後に、テープ研磨工程について説明する。テープ研磨工程は、鏡面ロール加工処理工程を経たテープ状基材を洗浄した後に実行される。以下で詳細に説明するように、テープ研磨工程は、テープ状基材を連続的にReel to Reelで巻出し及び巻取りを行いながら、遊離砥粒を使って、被研磨面を走行方向に沿ってテープ研磨する、少なくとも1段のテープ研磨工程から成る。本発明は、鏡面ロール加工処理により、所望の表面粗さに仕上げたテープ状基材の表面に残存する加工変質層及び突起または孔を、さらにテープ研磨処理することにより除去することで、平均表面粗さRaが2nm以下、最大表面粗さRmaxが50nm以下、好ましくは30nm以下となるような超電導体用テープ状基材を製造する点に特徴を有するものである。   Finally, the tape polishing process will be described. A tape grinding | polishing process is performed after wash | cleaning the tape-shaped base material which passed through the mirror surface roll processing process. As will be described in detail below, the tape polishing process uses loose abrasives to move the surface to be polished along the running direction while continuously unwinding and winding the tape-shaped substrate with Reel to Reel. And at least one tape polishing step. The present invention removes the work-affected layer and protrusions or holes remaining on the surface of the tape-like base material finished to a desired surface roughness by mirror surface roll processing, and further removes the average surface by tape polishing. It is characterized in that a tape-like substrate for a superconductor having a roughness Ra of 2 nm or less and a maximum surface roughness Rmax of 50 nm or less, preferably 30 nm or less is produced.

図1は、テープ研磨工程で使用される装置の模式図である。テープ研磨装置10は、コンタクトロール11、コンタクトロール11を周回するように配置された研磨テープ12、押圧パッド13、砥粒供給ノズル17、テープ状基材走行機構から成る。   FIG. 1 is a schematic view of an apparatus used in a tape polishing process. The tape polishing apparatus 10 includes a contact roll 11, a polishing tape 12 arranged so as to circulate around the contact roll 11, a pressing pad 13, an abrasive supply nozzle 17, and a tape-like base material traveling mechanism.

テープ状基材走行機構は、送り出しロール14及び巻取り側テンションロール15から成り、巻取りロール15が回転することにより、テープ状基材Tが所定のテンション及びスピードでコンタクトロール11と押圧パッド13との間を矢印18の方向に通過することができるように構成されている。   The tape-like base material traveling mechanism includes a feed roll 14 and a take-up side tension roll 15, and the tape-like base material T is brought into contact roll 11 and pressing pad 13 at a predetermined tension and speed by rotating the take-up roll 15. Between the two in the direction of the arrow 18.

研磨テープ12として、これに限定されないが、ポリエチレン、ナイロンから成る織布、不織布、植毛布、起毛布又は発泡ポリウレタンから選択したものを使用することができる。   The abrasive tape 12 can be selected from, but not limited to, a woven fabric made of polyethylene or nylon, a nonwoven fabric, a flocked fabric, a raised fabric, or a foamed polyurethane.

研磨スラリーとして、これに限定されないが、砥粒を水性分散媒中に分散させた水溶性の研磨スラリーを使用することができる。砥粒は、多結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンド、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化珪素(SiO2)、炭化珪素(SiC)またはキュービック窒化硼素(CBN)粒子から選択されるひとつまたはそれ以上の粒子から成る。その平均粒径は、0.02μmから3μmが好ましい。平均粒径が0.02μm以下であると、突起の除去が十分に行われず研磨に時間が掛かりすぎるため好ましくない。一方、平均粒径が3μm以上であると、スクラッチや加工歪が増加して、表面粗さが増大してしまうので好ましくない。 The polishing slurry is not limited to this, but a water-soluble polishing slurry in which abrasive grains are dispersed in an aqueous dispersion medium can be used. The abrasive is one or more selected from polycrystalline diamond, single crystal diamond, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ), silicon carbide (SiC) or cubic boron nitride (CBN) particles. Consists of particles. The average particle size is preferably 0.02 μm to 3 μm. If the average particle size is 0.02 μm or less, the protrusions are not sufficiently removed and it takes too much time for polishing, which is not preferable. On the other hand, an average particle size of 3 μm or more is not preferable because scratches and processing strain increase and surface roughness increases.

研磨中、研磨テープ12はコンタクトロール11により、テープ状基材Tの被研磨面に所定の圧力で押付けられる。樹脂製の押圧パッド13は、研磨テープ12の押付圧力を調節する働きをする。テープ状基材Tは、コンタクトロール11及び押圧パッド13により所定の圧力で研磨テープに押付けられた状態で、砥粒供給ノズル17から供給される研磨スラリーにより、遊離砥粒研磨が実行される。研磨中、研磨テープ12は、コンタクトロール11を周回して、テープ状基材Tの移動方向と反対方向(矢印19方向)に移動する。テープ状基材Tの移動速度に対する研磨テープ12の相対速度は適宜調節可能である。   During polishing, the polishing tape 12 is pressed against the surface to be polished of the tape-shaped substrate T by the contact roll 11 with a predetermined pressure. The resin-made pressing pad 13 functions to adjust the pressing pressure of the polishing tape 12. The tape-shaped substrate T is subjected to free abrasive polishing with the polishing slurry supplied from the abrasive supply nozzle 17 while being pressed against the polishing tape at a predetermined pressure by the contact roll 11 and the pressing pad 13. During polishing, the polishing tape 12 circulates around the contact roll 11 and moves in the direction opposite to the direction of movement of the tape-shaped substrate T (in the direction of arrow 19). The relative speed of the polishing tape 12 with respect to the moving speed of the tape-shaped substrate T can be adjusted as appropriate.

付加的に、コンタクトロール11を、テープ状基材Tの移動方向と垂直方向(すなわち、テープ基材の幅方向)に、オシレーション動作させることも可能である。このオシレーション動作により、研磨ムラを防止することができる。テープ研磨のみの場合、一般に、テープ状基材の長手方向に微細な条痕(オングストロームのオーダー)が形成される。コンタクトロール11のオシレーション周波数を調節することで、この条痕の形成を調節することが可能である。   In addition, the contact roll 11 can be oscillated in the direction perpendicular to the moving direction of the tape-shaped substrate T (that is, the width direction of the tape substrate). By this oscillation operation, polishing unevenness can be prevented. In the case of only tape polishing, in general, fine streaks (in the order of angstroms) are formed in the longitudinal direction of the tape-like substrate. By adjusting the oscillation frequency of the contact roll 11, the formation of this streak can be adjusted.

さらに、テープ状基材Tの走行速度、押圧パッドの材質及び硬度、コンタクトロールの押付圧力は、いずれも任意に選択可能である。   Furthermore, the traveling speed of the tape-shaped substrate T, the material and hardness of the pressing pad, and the pressing pressure of the contact roll can be arbitrarily selected.

変形例として、研磨テープはエンドレスのベルト方式を使用してもよい。   As a modification, the polishing tape may use an endless belt system.

以下、本発明に係るテープ状基材の研磨評価試験を行ったので説明する。   Hereafter, since the grinding | polishing evaluation test of the tape-shaped base material based on this invention was done, it demonstrates.

テープ状基材として、ハステロイC276を使用した。これは、圧延技術により、厚さ0.1mm、幅10mm、長さ数十メートルに加工したものである。   Hastelloy C276 was used as a tape-like substrate. This is processed into a thickness of 0.1 mm, a width of 10 mm, and a length of several tens of meters by rolling technology.

表1は、研磨処理前のテープ状基材の表面粗さRa、RMS(平均線から測定曲線までの偏差の二乗を平均した値の平方根)及び最大表面粗さRmaxを測定した評価結果を示したものである。測定は、1m間隔で抽出した10個のサンプルについて、Ra、RMS及びRmaxを評価することにより行った。研磨前のテープ基材表面のAFM画像(Digital Instruments Dimension 3100:測定視野10μm×10μm、Z軸スケール0〜100nm、3点測定の平均値)の一例が図2に示されている。   Table 1 shows the evaluation results of measuring the surface roughness Ra, RMS (the square root of the average of the squares of deviations from the average line to the measurement curve) and the maximum surface roughness Rmax of the tape-shaped substrate before the polishing treatment. It is a thing. The measurement was performed by evaluating Ra, RMS, and Rmax for 10 samples extracted at 1 m intervals. An example of an AFM image (Digital Instruments Dimension 3100: measurement visual field 10 μm × 10 μm, Z-axis scale 0 to 100 nm, average value of three-point measurement) on the tape base surface before polishing is shown in FIG.

(1)比較例(鏡面ロール加工のみによる従来の加工方法)
次に、長さ20cm、直径10mm、平均表面粗さRa10nmの超硬ロールを使って、通常圧延して形成した上記テープ状基材を、鏡面ロール加工して得たテープ状基材の表面粗さを評価した。表面粗さの評価結果を表2に示す。図3はそのAFM画像である。
(1) Comparative example (conventional processing method using only mirror roll processing)
Next, the surface roughness of the tape-shaped substrate obtained by mirror-rolling the tape-shaped substrate formed by normal rolling using a carbide roll having a length of 20 cm, a diameter of 10 mm, and an average surface roughness of Ra 10 nm. Was evaluated. Table 2 shows the evaluation results of the surface roughness. FIG. 3 shows the AFM image.

表2の結果から、鏡面ロール加工のみでは、平均表面粗さRaが2nm以下とならず、Rmaxも100nm以下を得ることができなかったことがわかる。これは、図3の画像が示すように、鏡面ロール加工により、テープ状基材の表面に加工変質や小さい突起が形成されたためであると考えられる。   From the results in Table 2, it can be seen that the average surface roughness Ra was not less than 2 nm and Rmax was not able to be 100 nm or less only by mirror roll processing. This is considered to be because processing alteration and small protrusions were formed on the surface of the tape-like substrate by mirror surface roll processing, as shown in the image of FIG.

(2)実施例1
次に、鏡面ロール加工後に、遊離砥粒と織布テープによるテープ研磨を行い、表面粗さを評価した。研磨には、図1に示す装置を使用した。研磨テープには、ポリエステル繊維から成る織布を使用した。
(2) Example 1
Next, after the mirror roll processing, tape polishing with free abrasive grains and woven tape was performed to evaluate the surface roughness. The apparatus shown in FIG. 1 was used for polishing. A woven fabric made of polyester fiber was used for the polishing tape.

研磨スラリーは以下の組成を有するものを使用した。   A polishing slurry having the following composition was used.

多結晶ダイヤモンド(平均粒径1μm) 0.05重量%
添加剤 5重量%
純水 94.95重量%
ここで、砥粒として使用される多結晶ダイヤモンドは、爆発合成法により製造された平均粒径が1μmのものである。添加剤として、高級脂肪酸(炭素数8〜18)、アルカノールアミン、グリコール系化合物及び非イオン界面活性剤を添加した水溶液を使用した。
Polycrystalline diamond (average particle size 1μm) 0.05% by weight
Additive 5wt%
94.95% pure water
Here, the polycrystalline diamond used as the abrasive grains has an average particle diameter of 1 μm manufactured by an explosion synthesis method. As an additive, an aqueous solution to which a higher fatty acid (carbon number 8 to 18), an alkanolamine, a glycol compound and a nonionic surfactant were added was used.

研磨条件は以下の通りである。   The polishing conditions are as follows.

テープ基材の送り速度 50cm/min
研磨テープの送り速度 6cm/min
スラリー供給量 15cc/min
コンタクトロール硬度 40duro
オシレーション(幅) 10Hz
コンタクトロール押付圧力 3kg/cm2
テープ研磨処理後の研磨面の表面粗さの評価結果を以下の表3に示す。図4はそのAFM画像である。
Tape base feed speed 50cm / min
Abrasive tape feed speed 6cm / min
Slurry supply rate 15cc / min
Contact roll hardness 40duro
Oscillation (width) 10Hz
Contact roll pressing pressure 3kg / cm 2
Table 3 below shows the evaluation results of the surface roughness of the polished surface after the tape polishing treatment. FIG. 4 shows the AFM image.

表3の結果から、鏡面ロール加工後にテープ研磨を行うことにより、Raを2nm以下に改善することができた。また、Rmaxも50nm以下を達成することができた。図4のAFM画像からもわかるように、鏡面ロール加工による変質または突起が完全に消滅している。   From the results in Table 3, Ra could be improved to 2 nm or less by performing tape polishing after mirror roll processing. Moreover, Rmax was able to achieve 50 nm or less. As can be seen from the AFM image in FIG. 4, the alteration or protrusion due to the mirror surface roll processing has completely disappeared.

(3)実施例2
次に、実施例1と同じ研磨条件で、コンタクトロール11のオシレーションを行わない場合の表面粗さを評価した。表4にその結果を示す。図5はそのAFM画像である。
(3) Example 2
Next, the surface roughness when the contact roll 11 was not oscillated under the same polishing conditions as in Example 1 was evaluated. Table 4 shows the results. FIG. 5 shows the AFM image.

表4からわかるように、コンタクトロール11のオシレーションを行わなくても、Raを2nm以下にすることができ、また、Rmaxも50nm以下を達成することができることがわかった。また、図5のAFT画像からわかるように、テープ状基材の長さ方向に微細な条痕が形成されていることがわかった。   As can be seen from Table 4, even if the contact roll 11 is not oscillated, Ra can be reduced to 2 nm or less, and Rmax can also be achieved to 50 nm or less. Further, as can be seen from the AFT image in FIG. 5, it was found that fine streaks were formed in the length direction of the tape-shaped substrate.

図1は、本発明に従うテープ状基材の研磨装置の模式図である。FIG. 1 is a schematic view of a tape-like substrate polishing apparatus according to the present invention. 図2は、通常圧延処理後のテープ状基材の表面のAFT画像である。FIG. 2 is an AFT image of the surface of the tape-shaped substrate after the normal rolling process. 図3は、鏡面ロール圧延加工後のテープ状基材の表面のAFT画像である。FIG. 3 is an AFT image of the surface of the tape-shaped substrate after mirror roll rolling. 図4は、本発明のひとつの実施例に従う、テープ研磨後のテープ状基材表面のAFT画像である。FIG. 4 is an AFT image of the tape-like substrate surface after tape polishing according to one embodiment of the present invention. 図5は、本発明の他の実施例に従う、テープ研磨後のテープ状基材表面のAFT画像である。FIG. 5 is an AFT image of the tape-like substrate surface after tape polishing according to another embodiment of the present invention.

Claims (6)

超電導体用テープ基材の製造方法であって、
圧延処理によりテープ状基材を製造する工程と、
前記テープ状基材を鏡面ロールにより加工する工程と、
遊離砥粒を使用して前記テープ状基材をテープ研磨する工程と、
から成り、
前記鏡面ロールの表面の平均表面粗さRaが5nmないし20nmの範囲にあり、
前記テープ研磨する工程が、前記鏡面ロールにより加工する工程によって形成された前記テープ状基材の表面を研磨する工程であり、
前記テープ状基材の平均表面粗さRaが最終的に2nm以下となることを特徴とする方法。
A method of manufacturing a superconductor tape substrate,
A step of producing a tape-like substrate by rolling,
Processing the tape-like substrate with a mirror roll;
Tape-polishing the tape-shaped substrate using loose abrasive grains;
Consisting of
The average surface roughness Ra of the surface of the mirror roll is in the range of 5 nm to 20 nm,
The step of polishing the tape is a step of polishing the surface of the tape-shaped substrate formed by the step of processing with the mirror roll.
The method wherein the average surface roughness Ra of the tape-like substrate is finally 2 nm or less.
請求項1に記載の方法であって、前記テープ状基材の最大表面粗さRmaxが最終的に50nm以下となることを特徴とする方法。   2. The method according to claim 1, wherein the maximum surface roughness Rmax of the tape-shaped substrate is finally 50 nm or less. 請求項1に記載の方法であって、前記鏡面ロールにより加工する工程により、前記テープ状基材の表面平均粗さRaが10nm以下に仕上げられることを特徴とする方法。   2. The method according to claim 1, wherein the surface average roughness Ra of the tape-shaped substrate is finished to 10 nm or less by the step of processing with the mirror roll. 請求項1に記載の方法であって、前記テープ研磨する工程は、研磨テープ及びテープ状基材を、コンタクトロールと押圧パッドで挟み、前記遊離砥粒から成る研磨スラリーを供給して、研磨テープをテープ状基材の走行方向と反対方向に移動させながら研磨処理を行う工程から成ることを特徴とする方法。   2. The method according to claim 1, wherein the step of polishing the tape comprises sandwiching the polishing tape and the tape-shaped substrate between a contact roll and a pressing pad, supplying a polishing slurry comprising the free abrasive grains, and polishing tape. A method comprising a step of performing a polishing treatment while moving the tape in a direction opposite to the running direction of the tape-like substrate. 請求項4に記載の方法であって、さらに、前記コンタクトロールを、前記テープ状基材の走行方向と垂直方向にオシレーション動作させる工程を含むことを特徴とする方法。   5. The method according to claim 4, further comprising a step of oscillating the contact roll in a direction perpendicular to a running direction of the tape-shaped substrate. 請求項1から5のいずれかに記載の方法により製造された超電導体用テープ状基材。   A tape-shaped substrate for a superconductor produced by the method according to claim 1.
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