JP5043378B2 - Ｎｍｒプローブ - Google Patents

Description

本発明は、同調周波数を可変できるＮＭＲプローブに関し、特に、共振回路を構成するインダクタンス、キャパシタンス等の同調素子を両面に配置した円盤型同調素子ブロックを組み込んだＮＭＲプローブに関する。

図１は、従来のＮＭＲ装置の主要部分を示したものである。多重共鳴用ＮＭＲ装置２００の測定においては、磁場補正装置６で制御された室温シム３で磁場ひずみを補正したマグネット２の静磁場内に、試料３０を収容した試料管１をセットし、この試料３０に静磁場強度に応じた周波数のＲＦパルスを照射してＮＭＲ現象を起こさせる。

その場合、ＲＦパルスは、その試料３０中の観測したい核種に応じて、発振器１４からのパルス信号を複数の周波数バンド（図示例では３バンド；以下、３バンドで説明する）の中から選択し、それぞれ周波数ｆ₁に対応する電力増幅器１３、周波数ｆ₂に対応する電力増幅器１５、周波数ｆ₃に対応する電力増幅器１６で増幅し、入出力を切り替えるデュプレクサ９を介して多重共鳴用ＮＭＲプローブ４に入力することにより、多重共鳴用ＮＭＲプローブ４からそれぞれ試料管１中の試料３０に照射する。

すると、試料３０は、ＮＭＲ現象により、その核種に固有の共鳴周波数のＮＭＲ信号を出力するので、そのＮＭＲ信号を多重共鳴用ＮＭＲプローブ４で捉える。

そのとき、試料３０をある所定の温度で測定する必要がある場合は、多重共鳴用ＮＭＲプローブ４内の試料管１周辺の温度を、コンピュータ７で制御される温度可変装置５で可変制御するようになっている。

そして、多重共鳴用ＮＭＲプローブ４で捉えられたＮＭＲ信号をデュプレクサ９を介して増幅器１０に送って増幅した後、復調検波器１１でオーディオ周波数に変換し、更に、Ａ／Ｄ変換器（ＡＤＣ）１２でデジタル信号に変換する。

こうして、このデジタル信号をコンピュータ７に取り込み、コンピュータ７が信号を分析することにより、試料３０が分析され、その分析結果が表示器８に表示されて、多重共鳴用ＮＭＲ装置により物質の構造が調べられる。

図２は、ＮＭＲプローブに組み込まれたＲＦ共振回路を示したものである。左側の従来例１は不平衡型共振回路の例で、Ｃ１がチューニングのための同調容量素子、バリコン１がチューニングのための補助同調可変容量素子、バリコン２がマッチングのための整合用可変容量素子である。これらの同調整合部とサンプルコイル部との干渉を避けるため、サンプルコイル部は接地電位の導体製サポートによって同調整合部から電磁気的にシールドされている。そして、サポートに設けられた２つの小孔を介して、サンプルコイル部から２本の引き出し線が引き出され、うち１本は同調整合回路と接続され、もう１本はＮＭＲプローブを取り囲む接地電位の導体製フレームに接続されている。この共振回路は不平衡回路のため、ＲＦ磁界の振幅はサンプルコイルの上端で最大となり、サンプルコイルの下端でゼロとなる。

一方、右側の従来例２は平衡型共振回路の例で、Ｃ１、Ｃ２がチューニングのための同調容量素子、バリコン１がチューニングのための補助同調可変容量素子、バリコン２がマッチングのための整合用可変容量素子である。これらの同調整合部とサンプルコイル部との干渉を避けるため、サンプルコイル部は接地電位の導体製サポートによって同調整合部から電磁気的にシールドされている。そして、サポートに設けられた２つの小孔を介して、サンプルコイル部から２本の引き出し線が引き出され、うち１本は同調整合回路と接続され、もう１本は同調容量素子Ｃ２を介してＮＭＲプローブを取り囲む接地電位の導体製フレームに接続されている。この共振回路は平衡回路のため、ＲＦ磁界の振幅はサンプルコイルの上下端で最大となり、サンプルコイルの中心でゼロとなる。

このようなＲＦ共振回路において、同調範囲を広げるときは、Ｃ１ないしＣ２を取り外し、別のエレメント（例えば、容量の異なる容量素子やコイルのような誘導素子など）と交換する。この交換は、半田付けではなく、スティックと呼ばれる先端にエレメントを固定したシャフトを抜き差しして行なう（特許文献１、２）。

図３〜４は、それを自動化できるように、マルチエレメント化したものである。このうち、図３に示したタイプの装置は、図２左側の従来例１のような不平衡型共振回路に適用されるもので、同調容量素子Ｃ１を別のエレメントと置き換えるのに用いられる。回転シャフト上に設けられた円盤状ディスクに置き換え用のエレメントが配置される。ディスクが回転することにより、エレメントがＣ１から別のエレメントへと置き換えられる。これにより、従来例１のような不平衡型共振回路の共振周波数をシフトさせ、同調範囲を広げる（特許文献３）。

一方、図４に示したタイプの装置は、図２右側の従来例２のような平衡型共振回路に適用されるもので、同調容量素子Ｃ１、Ｃ２を対の形で別のエレメントと置き換えるのに用いられる。レール上に設けられた矩形状スライダーに置き換え用のエレメントが対の形で配置される。スライダーが摺動することにより、エレメントがＣ１、Ｃ２のペアから別のエレメントのペアへと置き換えられる。これにより、従来例２のような平衡型共振回路の共振周波数をシフトさせ、同調範囲を広げる。

尚、これらのエレメントは、エレメント間で放電などが起きないように、十分な間隔を置いて配置されている。

実開平2-45477号公報 実開平3-10282号公報 特開平3-223686号公報

このようなマルチエレメント切り替え方式のＮＭＲプローブの問題点は、サンプルコイルのホット端子（接地から浮いている端子）１つにつき、１つのリアクタンス・エレメントを接続することしかできなかったことである。そのため、仮に１０ｐＦ、２０ｐＦ、３０ｐＦという３つのエレメントがあった場合に、従来のマルチエレメント切換装置では、１０ｐＦ、２０ｐＦ、３０ｐＦという３通りの選択しかできなかった。

しかしながら、１０ｐＦ、２０ｐＦ、３０ｐＦという３種類のエレメントがあれば、それらから４０ｐＦ、５０ｐＦ、６０ｐＦという合成容量を作り出し、それらを選択することも理論上は可能なはずである。もし、その選択が実現されれば、これまでの周波数下限の１／√２倍の周波数まで、サンプルコイルの周波数帯域を下げることが可能になる。

本発明の目的は、上述した点に鑑み、設置されているエレメントの種類を大幅に超える種類のエレメントを提供できるマルチエレメント方式の切り替え機構を備えたＮＭＲプローブを提供することにある。

この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲプローブは、
ＮＭＲプローブ本体内に支持され、非磁性体でできた支持体表面に複数の同調素子を配置して構成した盤状ディスクと、
前記同調素子をＮＭＲプローブ本体内に組み込まれたサンプルコイル、または、該サンプルコイルから引き出された引き出し線と選択的に接触させる接触手段と、
前記盤状ディスクまたは接触手段を回転させる回転駆動手段と
を備え、
前記接触手段は、中心角の異なる複数の導体の扇状片または中心から放射状に延びた導体の線状片を、該中心または該扇状片のかなめを回転中心にして回転させ、該導体片により複数の同調素子間を接続することにより、該複数の同調素子の中から複数種類の異なる組み合わせで単数または複数の同調素子を同時に選択できるようにしたことを特徴としている。

また、前記盤状ディスクまたは接触手段を回転させる回転駆動手段に、ロータリーエンコーダを接続することにより、接触位置の再現性を得るようにしたことを特徴としている。

また、前記盤状ディスクは、シールドされた導体ケースの中に収納されていることを特徴としている。

また、前記シールドされた導体ケースは、接地電位に保たれていることを特徴としている。

また、前記盤状ディスクまたは接触手段は、金めっきしたリン青銅や非磁性真鍮などの非磁性金属で作られていることを特徴としている。

また、前記盤状ディスクまたは接触手段の金めっきの下地には、ニッケルめっきなどの磁性体金属めっきを施さないことを特徴としている。

本発明にかかるＮＭＲプローブによれば、
ＮＭＲプローブ本体内に支持され、非磁性体でできた支持体表面に複数の同調素子を配置して構成した盤状ディスクと、
前記同調素子をＮＭＲプローブ本体内に組み込まれたサンプルコイル、または、該サンプルコイルから引き出された引き出し線と選択的に接触させる接触手段と、
前記盤状ディスクまたは接触手段を回転させる回転駆動手段と
を備え、
前記接触手段は、中心角の異なる複数の導体の扇状片または中心から放射状に延びた導体の線状片を、該中心または該扇状片のかなめを回転中心にして回転させ、該導体片により複数の同調素子間を接続することにより、該複数の同調素子の中から複数種類の異なる組み合わせで単数または複数の同調素子を同時に選択できるようにしたので、
設置されているエレメントの種類を大幅に超える種類のエレメントを提供できるマルチエレメント方式の切り替え機構を備えたＮＭＲプローブを提供することが可能になった。

以下、図面に基づいて、本発明の実施例について説明する。図５は、本発明にかかるＮＭＲプローブを説明した図である。

サンプルコイル４０からの２本の引き出し線４１は、サンプルコイル４０と同調整合部４２との間を電磁気的にシールドする導体製のサポート４３を貫通して、サンプルコイル２０側から同調整合部４２側に引き出される。引き出し線４１は、サポート４３と短絡しないように、ガラス製の図示しないブッシュなどで絶縁されている。

２本の引き出し線４１は、本発明の核心部分であるエレメント切り替えボックス４４に引き込まれ、ＮＭＲプローブの同調周波数に応じたエレメントを選択して接続できるような構成を取っている。また、エレメント切り替えボックス４４のケースには、非磁性導体製のシールド容器が採用される。このケースは、ＮＭＲプローブの図示しない接地電位のフレームに接続され、常に接地電位を保つ。

引き出し線４１の片方は、補助同調可変容量素子としてのバリコン１、整合用可変容量素子としてのバリコン２とも接続され、図示しない外部伝送路とサンプルコイル４０との同調整合を調整している。バリコン１は、電極の一端が接地されている。それに対して、バリコン２は、電極が接地電位から浮いたホット状態を保っている。

図６は、エレメント切り替えボックス４４の中に収められているエレメントの内容を示したものである。エレメント切り替えボックス４４の中には、複数の容量素子が納められており、これらのエレメントを回転機構により切り替える。切り替えるに当たっては、単に１個１個のエレメントを選択できるようにするだけでなく、複数個のエレメントの中から任意の組み合わせで複数個のエレメントを選択できるように構成する。

エレメントを選択する接触子は、図７にしめすような扇状の金属片で構成され、その中心角には、０°、９０°、１８０°、２７０°の４種類がある。中心角０°の金属片は、エレメント１個だけに接触する。中心角９０°の金属片は、エレメント２個に接触する。中心角１８０°の金属片は、エレメント３個に接触する。中心角２７０°の金属片は、エレメント４個すべてに接触する。これらの接触は、エレメントの並列接続に相当する。

接触子は、好ましくは、リン青銅または非磁性真鍮によって作られる。表面には金めっきを施すが、静磁場への影響を避けるため、金めっきの下地には、ニッケルめっきなど、磁性体金属のめっきは施さない。

このような接触子が回転を伴いながら図８のようにしてエレメントを選択することにより、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの４個のエレメントから、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ａ＋Ｂ、Ａ＋Ｄ、Ｂ＋Ｃ、Ｃ＋Ｄ、Ａ＋Ｂ＋Ｃ、Ａ＋Ｂ＋Ｄ、Ａ＋Ｃ＋Ｄ、Ｂ＋Ｃ＋Ｄ、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄの１３通りのエレメントを選択することが可能になる。

図８の例は、盤状ディスク上に４個の異なるエレメントが配置されている場合であるが、本発明はそれに限られない。例えば、図９に示すように、エレメントが２個の場合（配置角１８０°の場合）は３通り、３個の場合（配置角１２０°の場合）は７通り、５個の場合（配置角７２°の場合）は２１通り、６個の場合（配置角６０°の場合）は３１通りの選択が可能である。

エレメントを選択する接触子（回転子）４５は、図１０のように、プラスチック製のホルダ４６に格納されている。そして、格納されているホルダ４６から自動的に接触子４５を選んで取り出し、図示しないロータリー・エンコーダを備えた位置再現性を有する回転機構の回転軸に、ラチェット機構によって取り付けるように構成されている。尚、ラチェット機構を含む部品は接地されており、高周波回路としての動作は保証されている。

取り付けられた接触子は、図１１に示すように、セクションｉ（１、２、３、４の４通り）と角度φ（０°、９０°、１８０°、２７０°の４通り）の２つのパラメータによって制御され、所望のエレメントを選択できるように、ロータリー・エンコーダを備えた位置再現性を有する回転機構の回転により駆動される。ＮＭＲの測定条件が変わる毎に、接触子は図示しない自動交換装置によって交換され、必要に応じて回転機構の回転軸に別の接触子と付け替えられる。

こうして、Ｎ個のエレメントを盤状ディスク上に等間隔（３６０°／Ｎ）に割り振って、複数のエレメントを選択できるようにしたので、これまでにない広い範囲の周波数設定が可能になった。

尚、上記実施例では、エレメントを角度の均等割りで盤状ディスク上に配置したが、これは必ずしも均等割りである必要はない。

また、接触子の形状は、必ずしも扇状である必要はない。例えば図１２の（ア）に示すように、矩形の板を組み合わせた形状としたもの、（イ）に示すように、隣り合わない対向する位置のエレメントの組み合わせを選択できるようにしたもの、（ウ）に示すように、６個割りにして、隣り合わない位置のエレメントの組み合わせを選択できるようにしたもの、などの変形も可能である。

また、接触子側を固定して、盤状ディスク側を回転させても良い。その場合、盤状ディスクの回転軸方向は、回転時の渦電流の発生による静磁場の乱れを回避するために、ＮＭＲプローブに印加される静磁場軸とほぼ直交していることが望ましい。もし、回転軸方向がＮＭＲプローブに印加される静磁場軸方向の方向成分を有している場合は、盤状ディスク表面に、周方向に対して交差する向きの溝部を設け、渦電流を遮断させる工夫が必要である。その場合、盤状ディスクの回転時にＮＭＲロックをホールドし、その時間帯だけシム操作を中断し、古いシム情報を保持しても良い。

そうすることにより、従来からあった駆動時の磁場の揺らぎ、ロックの揺らぎが軽減され、測定上の安定度が増すとともに、この揺らぎ時間を無視できるので、待ち時間がいらず、スループットが向上する。

また、上記実施例では、エレメントとして容量素子のみを例に上げたが、容量素子以外に誘導素子（コイル）なども、その対象となるものである。

また、上記実施例では、盤状ディスクをホット側（接地から浮いている側）、接触子を接地側としたが、これは逆であっても良い。

ＮＭＲプローブに広く利用できる。

従来の多重共鳴ＮＭＲ装置を示す図である。 従来の共振回路を示す図である。 従来のエレメントユニットを示す図である。 従来のエレメントユニットを示す図である。 本発明にかかる多重共鳴ＮＭＲ装置の一実施例を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの一実施例を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの接触子の一実施例を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの切り替え方の一実施例を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの別の実施例を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの接触子の収納方法を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの接触子の制御方法を示す図である。 本発明にかかるエレメント切り替えボックスの接触子の別の制御方法を示す図である。

符号の説明

１：試料管、２：マグネット、３：室温シム、４：ＮＭＲプローブ、５：温度可変装置、６：磁場補正装置、７：コンピュータ、８：表示機、９：デュプレクサ、１０：増幅器、１１：復調検波器、１２：ＡＤＣ、１３：電力増幅器、１４：発振器、１５：電力増幅器、１６：電力増幅器、３０：試料、４０：サンプルコイル、４１：引き出し線、４２：同調整合部、４３：サポート、４４：エレメント切り替えボックス、４５：接触子、４６：ホルダ、２００：多重共鳴ＮＭＲ装置

Claims (6)

1. ＮＭＲプローブ本体内に支持され、非磁性体でできた支持体表面に複数の同調素子を配置して構成した盤状ディスクと、
   前記同調素子をＮＭＲプローブ本体内に組み込まれたサンプルコイル、または、該サンプルコイルから引き出された引き出し線と選択的に接触させる接触手段と、
   前記盤状ディスクまたは接触手段を回転させる回転駆動手段と
   を備え、
   前記接触手段は、中心角の異なる複数の導体の扇状片または中心から放射状に延びた導体の線状片を、該中心または該扇状片のかなめを回転中心にして回転させ、該導体片により複数の同調素子間を接続することにより、該複数の同調素子の中から複数種類の異なる組み合わせで単数または複数の同調素子を同時に選択できるようにしたことを特徴とするＮＭＲプローブ。
2. 前記盤状ディスクまたは接触手段を回転させる回転駆動手段に、ロータリーエンコーダを接続することにより、接触位置の再現性を得るようにしたことを特徴とする請求項１記載のＮＭＲプローブ。
3. 前記盤状ディスクは、シールドされた導体ケースの中に収納されていることを特徴とする請求項１または２記載のＮＭＲプローブ。
4. 前記シールドされた導体ケースは、接地電位に保たれていることを特徴とする請求項３記載のＮＭＲプローブ。
5. 前記盤状ディスクまたは接触手段は、金めっきしたリン青銅や非磁性真鍮などの非磁性金属で作られていることを特徴とする請求項９または１０記載のＮＭＲプローブ。
6. 前記盤状ディスクまたは接触手段の金めっきの下地には、ニッケルめっきなどの磁性体金属めっきを施さないことを特徴とする請求項５記載のＮＭＲプローブ。

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