JP5040919B2 - 反芻動物用飼料添加組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
反芻動物用飼料に栄養素として補給される主な栄養素は、アミノ酸である。アミノ酸の溶解度はアミノ酸の種類によって異なり、アミノ酸ハンドブック(非特許文献1)によれば、0℃、20℃、40℃、50℃における水に対するアミノ酸の溶解度(g/dl)は、塩基性アミノ酸の一種であるL−リジン塩酸塩が53.6、(67.0)、95.5、111.5、L−メチオニンが3.0、4.8、(6.5)、7.3、L−イソロイシンが3.8、(4.0)、(4.5)、4.8となる(括弧内は溶解度曲線よりの外挿値である)。この値から明らかなように、L−メチオニンは水に対する溶解度が低いが、L−リジン塩酸塩は水に易溶でL−メチオニンの十数倍もあり、製剤からルーメンジュース中へ溶出し易いことから、塩基性アミノ酸、特に一般に塩酸塩として用いられるL−リジン塩酸塩のルーメンジュースへの溶出ならびに微生物による搾取の防止は、特に重要な課題である。
(1)融点が50℃より高く90℃より低い硬化植物油または硬化動物油から選ばれる少なくとも1種の保護剤、0.05乃至6重量%のレシチン、40重量%以上65重量%未満の塩基性アミノ酸及び水を含有する反芻動物用飼料添加組成物。
(2)水の含有量が0.01乃至6重量%である(1)に記載の反芻動物用飼料添加組成物。
(3)水の含有量が2乃至6重量%である(1)に記載の反芻動物用飼料添加組成物。
(4)塩基性アミノ酸がL−リジン、L−アルギニン、L−オルニチン又はそれらの塩である、(1)乃至(3)の何れかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
(5)0.1%の食用色素102号を含む75%エタノール水溶液に顆粒を40℃で45分間浸漬したときの赤色度差(Δt)が3〜6である、(1)乃至(4)のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
(6)塩基性アミノ酸の平均粒径が100μm以下である、(1)〜(5)の何れかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
(7)融点が50℃より高く90℃より低い硬化植物油または硬化動物油から選ばれる少なくとも1種の保護剤、レシチン及び塩基性アミノ酸よりなる溶融混合物を調製する工程、及び該溶融混合物を水中に浸漬して固化した混合物を得る工程を含む、反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
(8)溶融混合物を調製する工程がエクストルーダーを用いた加熱溶融によって溶融混合物を調製する工程であり、固化した混合物を得る工程が容器底に複数孔を有する多孔シューターに貯留した前記該溶融混合物を該複数孔より落下させることで水中に浸漬し固化した混合物を得る工程である、(7)に記載の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
(9)多孔シューターからの落下距離が5cm以上150cm未満であることを特徴とする、(8)に記載の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
(10)塩基性アミノ酸がL−リジン、L−アルギニン、L−オルニチン又はそれらの塩であることを特徴とする、(7)〜(9)のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
(11)塩基性アミノ酸の平均粒径が100μm以下である、(7)〜(10)の何れかに記載の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
(12)固化した混合物を加熱処理する工程をさらに含む、(7)〜(11)のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
エクストルーダーを用いて加熱(85℃)溶融して得られたスラリー状の溶融混合物を、200mlの耐熱ガラス製ビーカーに100g秤量し、90℃の恒温水槽に入れ、ゆっくり攪拌を行い溶融混合物の温度を90℃に設定した。90℃一定となったところで、TOKIMEC INC.製VISCOMETER MODEL BL計 回転粘度計を用いて、90℃における粘度測定を行った。測定はビーカー内の溶融混合物に直接粘度測定用回転棒を浸漬し、回転棒を回転させ粘度を数回測定し一定となったところで、90℃における回転粘度(Pa・s)とした。
Kett水分分析計(infrared Moisture Balance FD−610)にて、105℃、20分加熱後の減量を測定することにより求めた。
50mlのFALCON製コニカルチューブに製剤中の水分含量測定後の乾物を4.00g、純水20.0gを秤量し、密栓して、85℃の恒温水槽に20分間浸して、大豆硬化油を溶融させ硬化油とリジン塩酸塩を分離し、リジン塩酸塩は水溶液中に溶解させる。このようにして回収されたリジン塩酸塩は通常の液体クロマトグラフィにて分析し、製剤(乾物)中のリジン塩酸塩の含量(重量%)「w」を求めた。
50mlのFALCON製コニカルチューブに製剤4.00g、純水20.0gを秤量し、密栓して、85℃の恒温水槽に20分間浸して、大豆硬化油を溶融させ硬化油とリジン塩酸塩を分離し、リジン塩酸塩は水溶液中に溶解させる。このようにして回収されたリジン塩酸塩は通常の液体クロマトグラフィにて分析し、製剤中のリジン塩酸塩の含量(重量%)「W」を求めた。
製剤2.00gを50mlのFALCON製コニカルチューブに秤量し、人工ルーメンジュース10.0gを加えて密栓し、チューブは真横にして40℃の往復振とう機にて20時間振とうした。次に、振とう前後における水溶液中のリジン塩酸塩を分析し、40℃20時間によって溶出しなかった製剤中のリジン塩酸塩の割合を保護率(%):「A」とした。
製剤中のリジン塩酸塩の含量「W」(重量%)と保護率「A」(%)との積を小腸到達率(「W」×「A」)とした。
大豆レシチンは使用量が微量であるので、これを均一分散するために、微粉砕したリジン塩酸塩を用いて大豆レシチンを混合造粒機により予め倍散(組成比はリジン塩酸塩:大豆レシチン=5:1)した。この量も含め、表1に示す組成でかつ総量が5kgとなるように、微粉砕した平均粒径75μmの飼料用リジン塩酸塩(味の素(株)製)、大豆レシチン(味の素(株)製)および大豆極度硬化油(融点67℃;横関油脂工業(株)製)の3者を各々秤量し、十分に混合した。なお、本発明10についてはアミノ酸としてリジン塩酸塩42重量%にDL−メチオニン(味の素(株)製)6.0重量%を加えた混合物を用いて調製した。次に、ラボ用2軸エクストルーダー(日本製鋼(株)製ラボルーダー 機種名;マークーII)のホッパーに組成物原料を入れ、予め加熱(予備加熱温度60℃、本加熱温度85℃、出口設定温度70℃)された回転(400rpm)中のスクリュウ内へ、組成物原料をホッパーから投入口に9kg/hで連続的にフィードした。スクリュウ内に搬送され、加熱、溶融、混合された溶融混合物は、ダイプレートを除いたエクストルーダー出口より、きめの細かい均一な溶融スラリー状態で排出された。排出されたスラリー状態の溶融混合物を真下に設置された多孔シューター(孔の数;30個、孔のサイズ;直径2mm)に投入した。多孔シューターに一時的に貯留したスラリー状態の溶融混合物は30個の孔によって分散された。スラリー状態の溶融混合物は、1個の孔からの排出速度が0.3kg/hという低速度で多孔シューターの複数孔から排出され、完全な液滴となって真下で攪拌状態にある顆粒冷却用水槽中(20℃)に落下、冷却され、瞬間的に固化された。このときの多孔シューター底面と顆粒冷却用水槽の水面までの距離は20cmであった。このようにして得られた固化した混合物である顆粒の形状は、回転粘度の高いものは直径3〜4mmの平らに変形したラグビーボール状で、回転粘度の低いものは5〜8mmの押し麦状であった。得られた固化した混合物である顆粒を回収し、付着水を脱水した後、常温で風乾して本発明の反芻動物用飼料添加組成物(本発明1〜10)を得た。なお、組成物中の原料の水その他によるロスは少なく、回収率は98〜99.5%と何れも高かった。得られた顆粒のリジン塩酸塩含量W×ルーメンジュースでのリジンの保護率〔A〕はリジン塩酸塩の小腸到達率W×〔A〕を表し、表1に示すように35重量%以上であった。また得られた反芻動物用飼料添加組成物の比重は1.05〜1.15であり、ルーメンジュース中を漂い、浮遊することはなかった。
実施例1と同様の方法で、表1に示した組成物とその配合量でL−リジン塩酸塩の少ない30重量%で実験し得られた結果を表1に併せて示した。加熱溶融したときの回転粘度は0.15Pa・sで液性はさらさらしていた。この比較例1の保護率〔A〕は高かったが、L−リジン塩酸塩の小腸到達率は低かった。
実施例1と同様の方法で、L−リジン塩酸塩の量を多くして得られた結果を表1に併せて示した。比較例2及び3ではエクストルーダーで加熱溶融された混合物はスラリー状であったが、回転粘度が極めて高いため、加熱溶融された混合物は多孔シューターから落下しても液滴とならず、顆粒への製剤化が出来なかった。
表1に示した組成物原料とその配合で、エクストルーダーにて実施例と同様の方法で加熱溶融して得られたスラリー状の混合物を90℃に加温し、孔の直径3mmのノズルを用いて、加圧空気(0.5Mpa)で空気中に噴射造粒した。噴射造流できた場合には得られた製剤の評価を行い、その結果を表1に示した。比較例4および5は噴射造粒が可能であったが、水分は殆ど含まず、また保護率〔A〕が極めて低く、従って、小腸到達率W×〔A〕も低かった。また、得られた製剤の粒子径は約1mmの球体であり、飼料に配合したときの分級は避けられなかった。比較例6に示したL−リジン塩酸塩を50重量%含む原料では、得られるスラリー状の混合物の回転粘度が高いため、加圧空気(0.5Mpa)によるスラリー状の混合物の空気中への噴射を行うことができず、造粒された製剤を得ることは出来なかった。
特許文献1に開示されているアミノ酸、高融点油脂及び低融点油脂からなる組成物の1例として、L−リジン塩酸塩40重量%、大豆硬化油30重量%及び大豆油30重量%を含む組成物(レシチンは含まない)を調製し、これを実施例1と同様に、ダイプレートを除いたエクストルーダーを用いて85℃で加熱溶融し溶融混合物を調製、多孔シューターに投入、20℃の水中に浸漬させて顆粒を得た。この顆粒の評価を実施し、結果を表1に併せて記載した。その結果、この顆粒は、保護率〔A〕が低く小腸到達率W×〔A〕は実施例より低いことが確認された。特に泌乳牛の小腸に到達するL−リジン塩酸塩量を示す小腸到達率は16.7%と低く、このことは途中のロスが多く、実用に供し得ないことを示すものである。また、製剤の比重は1未満であり、ルーメンジュース中では表面に製剤が浮遊した。
粒径が100μm以下に粉砕された飼料用リジン塩酸塩(味の素(株)製)17.7kgをナウターミキサーNX−S(ホソカワミクロン社製)に入れ、撹拌しながら大豆レシチン(味の素(株)社製)3.5kgを加えて混合した。この混合物1.3kgと上記リジン塩酸塩9.9kgおよび大豆極度硬化油(横関油脂工業(株)製:融点67℃)8.8kgを上記ナウターミキサーで混合した。次にこの混合物を、スクリュウ内を85℃に加熱した2軸エクストルーダー(コスモテック社製)に投入し、出口から排出されたスラリー状の溶融混合物を多孔シューター(孔の数;30個、孔のサイズ;直径2mm)に入れ、これらの孔より20cmの距離に設置した撹拌水槽にスラリー状の溶融混合物を滴下し冷却固化させ、得られた固化した混合物である顆粒を回収した。回収した顆粒は付着水を脱水後、常温で風乾した。その際、0〜14時間の間で風乾の時間を変えることにより、水分が0.01%から6.1%までの様々な顆粒を製造した。この様に製造した顆粒のリジン塩酸塩含量Wを測定後、一部は45℃のチャンバーに入れ、残りは4℃で保存し、3日後に取り出し、保護率[A]を測定した。結果を表2及び図1に示した。4℃で保存した顆粒の保護率[A]は、水分含量にあまり影響されず60%から70%程度の範囲となったが、45℃で保存した顆粒の保護率[A]は、水分含量が2重量%より少ない場合及び6重量%を超えた場合には低下した。
1)ラボ用2軸エクストルーダー(日本製鋼(株)製ラボルーダー 機種名;マークーII)のホッパーにL−リジン塩酸塩(味の素(株)製)54.9%、大豆レシチン(味の素(株)製)1.1%および大豆極度硬化油(融点67℃;横関油脂工業(株)製)44%の重量比になるように予め混合した組成物原料を入れ、予め加熱(予備加熱温度60℃、本加熱温度85℃、出口設定温度70℃)された回転(400rpm)中のスクリュウ内へ、組成物原料をホッパーから投入口に9kg/hで連続的にフィードした。スクリュウ内に搬送され、加熱、溶融、混合された溶融混合物は、ダイプレートを除いたエクストルーダー出口より、きめの細かい均一な溶融スラリー状態で排出された。排出されたスラリー状態の溶融混合物を真下に設置された多孔シューター(孔の数;30個、孔のサイズ;直径2mm)に投入した。多孔シューターに一時的に貯留したスラリー状態の溶融混合物は30個の孔によって分散された。スラリー状態の溶融混合物は、多孔シューターの複数孔から排出され、完全な液滴となって真下で攪拌状態にある顆粒冷却用水槽中(10℃)に落下、冷却され、瞬間的に固化された。このときの多孔シューター底面と顆粒冷却用水槽の水面までの距離は10cmであった。このようにして得られた固化した混合物である顆粒を30分間水中に静置した後、表面の付着水を脱水して反芻動物用飼料添加組成物を回収した。次に、この反芻動物用飼料添加組成物200gを、40℃に温度設定した流動層乾燥機(FLOmini、大川原製作所製)に5分、50℃に温度設定した流動層乾燥機(FLOmini、大川原製作所製)に5分及び60℃に温度設定した流動層乾燥機(FLOmini、大川原製作所製)に3分置いて、加熱処理を行った。加熱処理前後の反芻動物用飼料添加組成物の水分含有量と保護率を測定した結果を表3に示す。
実施例3の表4に示された加熱処理無しの反芻動物用飼料添加組成物、同表の50℃、15分間加熱した反芻動物用飼料添加組成物、バイオ科学株式会社から市販されている「バイパスサプリ乳肝(登録商標)プラスリジン」(同社ウェブサイト:http://www.bioscience.co.jp/product/chi_05.htmlに掲載された製品、特許登録第3728738号)を篩い分けして回収した白色顆粒及び比較例7の組成物について、それぞれの組成物の撥水性を測定した。0.1重量%の食用色素102号を溶解した75%含水エタノール溶液20mLをガラス製サンプル瓶に用意し、これを40℃に加温した後、各組成物1.2gをサンプル瓶に加えて45℃で40分間浸漬した。各組成物を回収後、表面の溶液を軽く拭き取った後、色彩色差計(コニカミノルタ社)で赤色度を測定した。n=5の測定結果(平均)を表4に示す。
実施例1に記載の方法に従って、微粉砕した平均粒径75μmの飼料用リジン塩酸塩(味の素(株)製)、大豆レシチン(味の素(株)製)及び大豆極度硬化油(融点67℃;横関油脂工業(株)製)の3者100gを表6に示される重量%比でビーカーに秤量し、十分に混合しながら80℃に加熱してリジン塩酸塩の溶融スラリーを得た後、実施例1に記載した条件で多孔シューターによる溶融スラリーの分散、液滴化、水中冷却固化を行い、反芻動物用飼料添加組成物1〜7と比較用組成物8を調製した。なお、比較用組成物8の加熱溶融物は粘度が高く多孔シューターからの液滴が形成されなかったので、その加熱溶融物をミクロスパーテルで少量ずつ採取して直ちに水中に浸漬し固化させることで、造粒された組成物を調製した。
Claims (12)
- 融点が50℃より高く90℃より低い硬化植物油または硬化動物油から選ばれる少なくとも1種の保護剤、レシチン、40重量%以上65重量%未満の塩基性アミノ酸及び0.01乃至6重量%の水を含有する分散型の反芻動物用飼料添加組成物。
- 水の含有量が2乃至6重量%である、請求項1に記載の反芻動物用飼料添加組成物。
- 塩基性アミノ酸が、L−リジン、L−アルギニン、若しくはL−オルニチン、又はそれらの塩である、請求項1又は2に記載の反芻動物用飼料添加組成物。
- 塩基性アミノ酸の平均粒径が100μm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
- レシチンの含有量が0.05乃至6重量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
- 反芻動物用飼料添加組成物の表面が、固化した混合物を加熱処理することにより撥水力が高められるものである請求項1〜5のいずれかに記載の反芻動物用飼料添加組成物。
- 融点が50℃より高く90℃より低い硬化植物油または硬化動物油から選ばれる少なくとも1種の保護剤、レシチン及び塩基性アミノ酸を含有してなる溶融混合物を調製する工程、及び該溶融混合物を水中に浸漬して固化した混合物を得る工程を含む、分散型の反芻動物用飼料添加組成物の製造方法。
- 溶融混合物を調製する工程がエクストルーダーを用いた加熱溶融によって溶融混合物を調製する工程であり、固化した混合物を得る工程が容器底に複数孔を有する多孔シューターに貯留した前記該溶融混合物を該複数孔より落下させることで水中に浸漬し固化した混合物を得る工程である、請求項7に記載の製造方法。
- 多孔シューターからの落下距離が5cm以上150cm未満であることを特徴とする、請求項8に記載の製造方法。
- 浸漬する水の温度が、10〜30℃である、請求項7〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 固化した混合物を加熱処理する工程をさらに含む、請求項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 固化した混合物を加熱処理する工程が、固化した混合物に含まれる保護剤の融点付近の温度で加熱処理される請求項11に記載の製造方法。
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