JP5028213B2 - レーザーマーキング用添加剤 - Google Patents
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Description
・ 任意の形状の基材へ、耐摩耗性に優れたマーキングを施すことが出来る。
特許文献1には、粒径10〜70nmの錫およびアンチモンの混合酸化物の粒子をレーザーマーキング用添加剤として成形材料(基材)に添加することが開示されている。マーキングの原理は、樹脂成形物中の上記粒子がYAG:Ndのレーザー光を吸収すると、これが熱に変換され、添加剤を取り囲む部分が炭化することでレーザー非照射部分とのコントラストを形成するというものである。
(式中、x、yおよびzは1<x/y<3、1<x/Z<3の関係にある。)
CuとMoの原子比は、1<Cu/Mo<3であることが好ましい。CuとMoの原子比がCu/Mo<1である場合は、下記の製造方法において、実用上十分な収率が得られず、Cu/Mo>3の場合は、基材への着色が強く且つマーキング性能も低下することがある。特に好ましいCuとMoの原子比は、1.2<Cu/Mo<2であり、最も好ましいCuとMoの原子比は、1.4<Cu/Mo<1.7である。
レーザーマーキング用添加剤のBET比表面積は2m2/g以上、望ましくは10m2/g以上である。
レーザーマーキング用添加剤の作成
モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、無水塩化第二銅22.7部と蒸留水1000部からなる水溶液を、室温で攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら50分間かけて加えた。添加完了後、更に15分間攪拌を行った。得られた懸濁液のpHは4.0であった。その後、懸濁液の濾過を行い、ろ液の電導度が50マイクロシーメンス(μS/cm)となるまでろ物を水洗した。洗浄後のろ物は110℃で12時間乾燥した後、乳鉢にて解砕して、わずかに緑色に呈色した粉末試料を得た。
上記の方法で得られた粉末試料の結晶構造を確認するため、粉末X線回折測定装置(理学電機株式会社製、RINT2000 )を用いて測定を行ったところ、同試料は一般式Cu3(MoO4)2(OH)2で表記されるLindgrenite構造を有すると同定された。
モリブデン酸ソーダ二水和物24.2部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、無水塩化第二銅17.1部と蒸留水1000部からなる水溶液を、室温で攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら50分間かけて加えた。添加完了後、更に15分間攪拌を行った。
モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、無水塩化第二銅22.7部、硝酸亜鉛1.0部、蒸留水1000部からなる水溶液を、室温で攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら50分間かけて加えた。添加完了後、更に15分間攪拌を行った。得られた懸濁液のpHは4.0であった。
モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、無水塩化第二銅22.7部と蒸留水1000部からなる水溶液を、室温で攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら1分間かけて加えた。以降は実施例1と同様の手法を行い、わずかに緑色に呈色した粉末試料を得た。
無水塩化第二銅22.7部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部と蒸留水1000部からなる水溶液を、室温で攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら50分間かけて加えた。以降は実施例1と同様の手法を行い、わずかに緑色に呈色した粉末試料を得た。
モリブデン酸ソーダ二水和物13.8部を1500部の蒸留水に加えて溶解した。得られた水溶液に、1〜15μm(平均粒子径6.4μm)の微粒子雲母粉120部を懸濁させた。この懸濁液を攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら、無水塩化第二銅8.6部と蒸留水1000部からなる水溶液を、25分間かけて加えた。添加完了後、更に15分間攪拌を行った。得られた懸濁液のpHは4.6であった。以降は実施例1と同様の手法を行い、ごくわずかに緑色に呈色した粉末試料を得た。
モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部を蒸留水1000部に加えて溶解し、この水溶液を金属塩水溶液1とした。別途、無水塩化第二銅22.7部と蒸留水1000部からなる水溶液(これを金属塩水溶液2とした)を調製し、また苛性ソーダ100部と蒸留水500部からなる水溶液(アルカリ水溶液)を調製した。
モリブデン酸ソーダ二水和物27.3部を蒸留水1000部に加えて溶解した。得られた水溶液に、無水塩化第二銅22.7部と蒸留水1000部からなる水溶液を、攪拌機の回転数500rpmにて攪拌しながら50分間かけて加えた。添加完了後、この懸濁液を80℃に加熱し、8時間攪拌を保持した。得られた懸濁液のpHは4.0であった。以降は実施例1と同様の手法を行い、緑色に呈色した粉末試料を得た。
実施例および比較例で得られた粉末試料並びに参考例の既存レーザーマーキング用添加剤に対し、下記の方法で、顔料特性およびレーザーマーキング特性を評価した。得られた結果を表1にまとめて示す。
(1)基材への着色(着色力)
アクリル樹脂に、酸化チタン:上記粉末試料=10:1(重量比)の配合物を11PHR(樹脂100部に対する添加剤の部数)で分散させた。この組成物をOHPフィルム上に、アプリケーターにて150μmの厚みで展色し、着色力を分光光度計(大日精化工業社製、カラコムC)にて測色した。
△薄い着色、
○ほとんど着色なし
(2)レーザーマーキング特性
(1)にて作成した塗膜に対して、YAG:Ndレーザー(日本電気社製、SL475K)を照射し、白色の塗膜を約20mm×20mmの黒く塗りつぶされた正方形が得られるようにマーキングした。レーザー照射条件は、レーザー励起電流11A、送り速度800mm/秒、Q―sw周波数5kHzとした。
×印字不可、
△印字かすれ、
○印字良、
◎繊細な印字
塗膜の透け:マーキングによる塗膜の劣化や飛散の状況
×透けあり、
○透けなし
Claims (8)
- 必須成分としてCuとMoを含む複合水酸化物をベースとして構成され、かつBET比表面積が2m2/g以上であることを特徴とする、樹脂成形物のレーザーマーキング用添加剤。
- 複合水酸化物が、下記一般式で表されるLindgrenite構造を含むものであることを特徴とする、請求項1記載のレーザーマーキング用添加剤。
Cux(MoO4)y(OH)z
(式中、x、yおよびzは1<x/y<3、1<x/Z<3の関係にある。) - 複合水酸化物が、下記式で表されるLindgrenite構造を含むものであることを特徴とする、請求項2記載のレーザーマーキング用添加剤。
Cu3(MoO4)2(OH)2 - 請求項1〜3のいずれかに記載のレーザーマーキング用添加剤が、雲母薄片、金属酸化物で被覆された雲母薄片、SiO2フレーク、およびガラスフィラーからなる群から選ばれた基質に被覆されていることを特徴とするレーザーマーキング用複合材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のレーザーマーキング用添加剤を製造する方法であって、Cu化合物の水溶液とMo化合物の水溶液を混合して沈殿物を形成する工程と、得られた沈殿物を洗浄する工程を含むことを特徴とする、樹脂成形物のレーザーマーキング用添加剤の製造方法。
- 沈殿物形成工程において、Cu化合物の水溶液にMo化合物の水溶液を攪拌条件下で滴下して沈殿物を形成するか、または、Mo化合物の水溶液にCu化合物の水溶液を攪拌条件下で滴下して沈殿物を形成することを特徴とする請求項5記載の樹脂成形物のレーザーマーキング用添加剤の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のレーザーマーキング用添加剤、または請求項4記載のレーザーマーキング用複合材料を含むレーザーマーキング可能な樹脂成形材料。
- 形態が膜厚0.5mm以下のフィルムないしは薄膜であることを特徴とすることを特徴とする、請求項7記載の樹脂成形材料。
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