JP4957882B2 - Ethanol-free mouthwash composition - Google Patents

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Description

本発明は、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌効果を発揮し、かつ低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合洗口剤組成に関する。 The present invention exerts an osmotic bactericidal effect against periodontal pathogenic biofilms, and a good appearance stability at low and high temperature, about mild ethanol-free formulation mouthwash composition.

従来、う蝕、歯肉炎、歯周炎及び口臭等の原因は、プラーク中の各種細菌によるものと考えられ、口腔内疾患の予防、改善に有効な手段として、プラークコントロール、即ち、口腔内細菌数を低レベルに保つことが有用であることが言われている。   Conventionally, the causes of caries, gingivitis, periodontitis and bad breath are considered to be caused by various bacteria in plaque. Plaque control, that is, oral bacteria, is an effective means for prevention and improvement of oral diseases. It is said that it is useful to keep the number low.

口腔内の病原性細菌数を低下させる手段としては、非イオン性殺菌剤やカチオン性殺菌剤を口腔ケア製品に配合することが有効な手段となっており、特に、口腔ケア製品に配合される殺菌剤の中でイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤は、カチオン性殺菌剤と比較して抗菌スペクトルが広い傾向にある特徴を有することから、幾つかの口腔用組成物に配合され、上市されている。   As a means of reducing the number of pathogenic bacteria in the oral cavity, it is effective to add a nonionic bactericidal agent or a cationic bactericidal agent to an oral care product, and in particular, it is added to an oral care product. Among the bactericides, nonionic bactericides such as isopropylmethylphenol have characteristics that tend to have a broad antibacterial spectrum compared to cationic bactericides, and are therefore incorporated in several oral compositions and marketed. Has been.

しかしながら、これら非イオン性殺菌剤は油溶性の化合物であり、そのままでは水にほとんど溶けないため、各種界面活性剤やエタノール等の溶剤を配合して可溶化させているが、中でも界面活性剤は、殺菌剤の活性化部位を不活性化するため、配合量が増加すると十分な殺菌力が発現されず、また、殺菌力向上のため界面活性剤の配合量を減じると低温又は高温にて経時で液が白濁し、組成物の外観安定性が損なわれるという課題があることが知られている。   However, these nonionic disinfectants are oil-soluble compounds and are hardly soluble in water as they are, so they are solubilized by blending various surfactants and solvents such as ethanol. In order to inactivate the active site of the bactericidal agent, sufficient bactericidal power is not expressed when the blending amount increases, and when the blending amount of the surfactant is decreased to improve bactericidal power, It is known that there is a problem that the liquid becomes cloudy and the appearance stability of the composition is impaired.

一方、可溶化溶剤として使用されるエタノールの配合は、口腔用組成物使用時のぴりぴりとした刺激感を引き起こすため、近年、エタノールを配合しないノンアルコール洗口剤の普及が進んできた。しかし、エタノール無配合の非イオン性殺菌剤を含有する液体口腔用組成物は、エタノール配合時よりも界面活性剤による可溶化力が必要となり、組成物の殺菌力と低温又は高温保存時における経時での外観安定性を両立させることはより困難であった。   On the other hand, the blending of ethanol used as a solubilizing solvent causes a spicy irritating feeling when using the oral composition, and in recent years, non-alcohol mouthwashes that do not contain ethanol have been widely used. However, a liquid oral composition containing a nonionic disinfectant containing no ethanol requires a solubilizing power by a surfactant rather than the case of adding ethanol. It was more difficult to achieve both the external appearance stability at the same time.

なお、これまで、イソプロピルメチルフェノールを使用することにより口腔疾患を予防させる技術では、イソプロピルメチルフェノールを低濃度POE硬化ヒマシ油で可溶化しているが(特許文献1;特開平1−305021号公報、特許文献2;特開平7−48237号公報、特許文献3;特開平10−330230号公報参照)、これら組成はいずれもエタノールを含有するため刺激性が高いといった不具合があった。   Heretofore, in the technology for preventing oral disease by using isopropylmethylphenol, isopropylmethylphenol is solubilized with low-concentration POE hydrogenated castor oil (Patent Document 1; Japanese Patent Laid-Open No. 1-305021). , Patent Document 2: Japanese Patent Laid-Open No. 7-48237, Patent Document 3; Japanese Patent Laid-Open No. 10-330230), and these compositions all contain ethanol and have a problem of high irritation.

特開平01−305021号公報JP-A-01-305021 特開平07−048237号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-048237 特開平10−330230号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-330230

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌効果を発揮し、かつ低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合洗口剤組成を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, exhibits an osmotic sterilizing effect on periodontopathic biofilms, has good appearance stability at low and high temperatures, and is a low-irritant ethanol-free mouthwash composition . The purpose is to provide.

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、殺菌成分としてイソプロピルメチルフェノールを含有する液体口腔用組成物に、プロピレングリコール及び/又はグリセリンと、エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が16〜18でエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤とを配合し、更に、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を併用することにより、歯周病原性バイオフィルムに対する高い浸透殺菌効果が発揮され、しかも、低温及び高温保存時においても外観安定性が良好で、低刺激のエタノール無配合液体口腔用組成物が得られること、更に、この液体口腔用組成物にトリクロサンを配合することにより、浮遊菌に対する殺菌効果も向上することを見出した。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has a liquid oral composition containing isopropylmethylphenol as a bactericidal component, and has an average added mole number of propylene glycol and / or glycerin and ethylene oxide. At least one nonionic surfactant selected from 40 to 100 moles of polyoxyethylene hydrogenated castor oil and a polyoxyethylene alkyl ether having a carbon chain length of 16 to 18 and an average added mole number of ethylene oxide of 10 to 40 moles; In addition, by using at least one water-soluble polymer compound selected from sodium carboxymethylcellulose, carrageenan, and hydroxyethylcellulose, a high penetrating and bactericidal effect on periodontopathic biofilms is exhibited, and at low temperatures and When storing at high temperatures However, the appearance stability is good and a low-stimulation ethanol-free liquid oral composition can be obtained, and further, by adding triclosan to this liquid oral composition, the bactericidal effect against floating bacteria can be improved. I found.

本発明によれば、上記特定成分を組み合わせて配合することにより、イソプロピルメチルフェノールを含有する液体口腔用組成物において、エタノール無配合の組成で、口腔内細菌への優れた殺菌力と低温及び高温保存時に経時での優れた外観安定性とを両立させることができ、口腔内疾患の予防、改善効果に優れた高品質の液体口腔用組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至ったものである。   According to the present invention, the liquid oral composition containing isopropylmethylphenol is formulated with a combination of the specific components described above, and is an ethanol-free composition with excellent bactericidal power against oral bacteria and low and high temperatures. It was found that a high-quality liquid oral composition excellent in the prevention and improvement effect of oral diseases can be obtained, which is compatible with excellent appearance stability over time during storage, and the present invention is made. It has come.

従って、本発明は、下記のエタノール無配合洗口剤組成物を提供する。
(I)(A)イソプロピルメチルフェノールを0.001〜0.1質量%、
(B)プロピレングリコール及び/又はグリセリンを3〜20質量%、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が16〜18でエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤を0.1〜1.0質量%、
(D)カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を0.05〜1.0質量%
を含有してなることを特徴とするエタノール無配合洗口剤組成物。
(II)更に、(E)トリクロサンを含有する(I)記載のエタノール無配合洗口剤組成物
Therefore, the present invention provides the following ethanol-free mouthwash composition.
(I) (A) 0.001 to 0.1% by mass of isopropylmethylphenol,
(B) 3-20% by mass of propylene glycol and / or glycerin,
(C) From polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 40 to 100 moles and a polyoxyethylene alkyl ether having a carbon chain length of 16 to 18 and an average addition mole number of ethylene oxide of 10 to 40 moles 0.1 to 1.0% by mass of at least one nonionic surfactant selected,
(D) 0.05 to 1.0% by mass of at least one water-soluble polymer compound selected from sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, and hydroxyethyl cellulose
Characterized by containing a ethanol-free formulation mouthwash composition.
(II) The ethanol-free mouthwash composition according to (I), further comprising (E) triclosan .

本発明のエタノール無配合の液体口腔用組成物は、歯周病原性バイオフィルムに対する優れた浸透殺菌効果を発揮すると共に、低温及び高温での外観安定性が良好で、低刺激なものであり、歯周炎、歯肉炎、口臭等の口腔内疾患の予防、改善に有効であり、エタノール無配合で低刺激であることから子供用などとしても有用である。   The composition for liquid oral cavity containing no ethanol of the present invention exhibits an excellent osmotic bactericidal effect on periodontopathic biofilms, has good low-temperature and high-temperature appearance stability, and is mild. It is effective for the prevention and improvement of oral diseases such as periodontitis, gingivitis, bad breath and the like, and it is also useful for children and the like because it contains no ethanol and has low irritation.

以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、殺菌成分として(A)イソプロピルメチルフェノールを含有し、湿潤剤として(B)プロピレングリコール及び/又はグリセリン、非イオン界面活性剤として(C)特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種、増粘剤として(D)カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を含有し、エタノール無配合であることを特徴とする。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The liquid oral composition of the present invention contains (A) isopropylmethylphenol as a bactericidal component, and (B) propylene glycol and / or glycerin as a wetting agent, a nonionic interface. At least one selected from (C) specific polyoxyethylene hydrogenated castor oil and polyoxyethylene alkyl ether as an activator, and (D) at least one water-soluble high selected from sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, and hydroxyethyl cellulose as a thickener. It contains molecular compounds and is free of ethanol.

本発明で使用される成分(A)のイソプロピルメチルフェノールの配合量は、歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果を満足に発揮させる点で組成物全体の0.001〜0.1%(質量%、以下同じ)であり、特に0.02〜0.08%とすることが好ましく、0.001%未満であるとバイオフィルムに対して十分な殺菌力を発揮できない0.1%を超えると組成物が高温で経時で白濁し、外観安定性を損ねThe blending amount of isopropylmethylphenol as the component (A) used in the present invention is 0.001 to 0.1% of the total composition in terms of satisfactorily exerting the sterilizing effect on periodontal pathogenic biofilms ( mass%, hereinafter the same), particularly preferably to 0.02 to 0.08 percent, can not exert sufficient sterilizing power against biofilms is less than 0.001%. Composition exceeds 0.1% is clouded over time at elevated temperatures, Ru impair the appearance stability.

本発明で使用される成分(B)の湿潤剤としては、プロピレングリコール、グリセリンを単独で配合しても、プロピレングリコール及びグリセリンを組み合わせて配合してもよい。成分(B)の総配合量(プロピレングリコール、グリセリンの合計配合量)は、イソプロピルメチルフェノール可溶化の点で組成物全体の3〜20%であり、特に5〜15%が好ましい。配合量が3%未満であると、組成物が低温又は高温保存時に経時で白濁し、外観安定性を損ねる20%を超えると苦味の点から洗口等の口腔への適用に適さなAs the wetting agent of the component (B) used in the present invention, propylene glycol and glycerin may be blended alone or in combination with propylene glycol and glycerin. The total blending amount of component (B) (the total blending amount of propylene glycol and glycerin) is 3 to 20% of the whole composition in terms of solubilization of isopropylmethylphenol , and particularly preferably 5 to 15%. When the blending amount is less than 3%, the composition becomes clouded with time during storage at low or high temperatures, and appearance stability is impaired . More than 20%, the not such suitable for application to the oral cavity of mouth washes and the like in terms of bitterness.

本発明で使用される成分(C)の非イオン界面活性剤としては、エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、炭素鎖長が16〜18のアルキル鎖長でエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種を使用する。これらの中では、特に歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌力及びイソプロピルメチルフェノール可溶化の点でエチレンオキサイドの平均付加モル数が60〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、炭素鎖長が16〜18のアルキル鎖長でエチレンオキサイドの平均付加モル数が20〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルがより好ましく使用される。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイドの平均付加モル数が40モル未満のものを使用した場合は、低温保存時に析出してしまう場合があり、100モルを超えるものは一般に市販されていない。ポリオキシエチレンアルキルエーテルの平均付加モル数が10モル未満のものを使用した場合は、上記と同様に低温保存時に析出してしまう場合があり、40モルを超えるものは一般には市販されていない。また、上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルにおいて、そのアルキル鎖長が16未満では、苦味や刺激が強い場合があり、18を超えるものは低温又は高温での外観安定性が劣る場合がある。   As the nonionic surfactant of component (C) used in the present invention, polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 40 to 100 moles, an alkyl chain length of 16 to 18 carbon chains And at least one selected from polyoxyethylene alkyl ethers having an average added mole number of ethylene oxide of 10 to 40 moles. Among these, polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of 60 to 100 moles and carbon chain length of 16 in particular in terms of osmotic bactericidal power on periodontopathic biofilm and solubilization of isopropylmethylphenol. Polyoxyethylene alkyl ethers having an alkyl chain length of -18 and an average addition mole number of ethylene oxide of 20-40 mol are more preferably used. When the polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of less than 40 moles is used, it may be precipitated during low-temperature storage, and those exceeding 100 moles are generally not commercially available. When the polyoxyethylene alkyl ether having an average addition mole number of less than 10 moles is used, it may precipitate during low-temperature storage as described above, and those having a mole number exceeding 40 moles are generally not commercially available. Moreover, in the said polyoxyethylene alkyl ether, when the alkyl chain length is less than 16, a bitter taste and irritation | stimulation may be strong, and the thing exceeding 18 may be inferior in appearance stability in low temperature or high temperature.

成分(C)の配合量は、歯周病原性バイオフィルムに対する浸透殺菌力及びイソプロピルメチルフェノール可溶化の点組成物全体の0.1〜1.0%であり、好ましくは0.2〜0.7%である。配合量が0.1%未満では低温又は高温での外観安定性を維持するのが難しく、1.0%を超えると、殺菌力が損なわれThe blending amount of component (C) is 0.1 to 1.0% of the total composition , preferably 0.2 to 0 , in terms of penetrating bactericidal power against periodontopathic biofilm and solubilization of isopropylmethylphenol. 0.7%. The amount is difficult to maintain the appearance stability at low or high temperature is less than 0.1%, when it exceeds 1.0%, germicidal Ru impaired.

本発明で使用される成分(D)の増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カラギナンから選ばれる少なくとも1種の水溶性高分子化合物を使用する。特に限定しないが、カルボキシメチルセルロースとしてはエーテル化度2.0〜2.8のもの、ヒドロキシエチルセルロースとしては重量平均分子量が20万〜170万のもの、カラギナンとしてはイオタカラギナン、ラムダカラギナン等が好ましく使用できる。   As the thickener of component (D) used in the present invention, at least one water-soluble polymer compound selected from sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and carrageenan is used. Although not particularly limited, carboxymethyl cellulose having a degree of etherification of 2.0 to 2.8, hydroxyethyl cellulose having a weight average molecular weight of 200,000 to 1.7 million, and carrageenan preferably using iota carrageenan, lambda carrageenan, etc. it can.

なお、上記エーテル化度は、CMC工業会分析法(灰化法)に従い、カルボキシメチルセルロース1gを精秤し、磁性ルツボに入れて600℃で灰化し、灰化によって生成した酸化ナトリウムをN/10硫酸でフェノールフタレインを指示薬として滴定し、カルボキシメチルセルロース1gあたりの滴定量AmLを次式に入れて計算し、求めたエーテル化度を示す。
エーテル化度=(162×A)/(10,000−80×A)
The degree of etherification is determined according to CMC Industrial Association analysis method (ashing method). 1 g of carboxymethyl cellulose is precisely weighed, put into a magnetic crucible and incinerated at 600 ° C., and sodium oxide produced by ashing is converted into N / 10. Titrate with phenolphthalein as an indicator with sulfuric acid, and calculate titration amount AmL per 1 g of carboxymethylcellulose into the following equation to indicate the obtained degree of etherification.
Degree of etherification = (162 × A) / (10,000-80 × A)

また、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は、東ソー株式会社製GPCシステムLS−8000で、溶媒に0.1M塩化ナトリウム水溶液、標準物質にポリオキシエチレンを使用し、30℃の条件下でGPC分析を行い、求めた重量平均分子量を示す。   The weight average molecular weight of hydroxyethyl cellulose is GPC system LS-8000 manufactured by Tosoh Corporation, 0.1M sodium chloride aqueous solution is used as the solvent, polyoxyethylene is used as the standard substance, and GPC analysis is performed at 30 ° C. Shows the calculated weight average molecular weight.

成分(D)の配合量は、外観安定性及び組成物の使用性の点組成物全体の0.05〜1.0%であり、好ましくは0.3〜0.7%である。0.05%未満では低温又は高温での外観安定性を維持するのが難しく、1.0%を超えると、組成物のゲル化により洗口等の口腔への適用に適さず、使用性が損なわれたり、水溶性高分子化合物が低温又は高温保存時に経時で析出し、外観安定性を損なう The blending amount of component (D) is 0.05 to 1.0% , preferably 0.3 to 0.7% of the entire composition in terms of appearance stability and usability of the composition. If it is less than 0.05%, it is difficult to maintain appearance stability at low temperature or high temperature, and if it exceeds 1.0%, it is not suitable for application to the mouth such as a mouthwash due to gelation of the composition, and the usability is low. The water-soluble polymer compound may be damaged or deposited over time during storage at a low temperature or high temperature, and appearance stability may be impaired .

更に、本発明の液体口腔用組成物には、トリクロサンを配合することが好ましく、トリクロサンの併用により浮遊菌への殺菌力を向上させることができ、これにより、歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果と浮遊菌への殺菌効果とを兼ね備え、より優れた口腔内疾患の予防及び改善効果を発揮することができる。
トリクロサンを配合する場合、その配合量は、組成物全体の0.001〜0.1%、特に0.02〜0.08%が好ましい。配合量が0.001%未満であると、浮遊菌に対して満足な殺菌力を発揮できない場合があり、0.1%を超えると組成物が高温保存時に経時で白濁し、外観安定性を損ねる場合がある。
Furthermore, the liquid oral composition of the present invention preferably contains triclosan, and the combined use of triclosan can improve the bactericidal power against airborne bacteria, thereby allowing penetration into periodontal pathogenic biofilms. It has both a bactericidal effect and a bactericidal effect on airborne bacteria, and can exhibit more excellent oral disease prevention and improvement effects.
When triclosan is blended, the blending amount is preferably 0.001 to 0.1%, particularly 0.02 to 0.08% of the entire composition. If the blending amount is less than 0.001%, there may be a case where satisfactory sterilizing power cannot be exerted against floating bacteria, and if it exceeds 0.1%, the composition becomes clouded with time when stored at high temperature, and appearance stability is improved. It may damage.

本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤として調製される。本発明の液体口腔用組成物には、その剤型に応じて、上記必須成分以外に、適宜な任意成分を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。例えば、上記成分以外の湿潤剤、増粘剤、pH調整剤、防腐剤、甘味剤、香料、界面活性剤、有効成分、着色料等を含有できる。 The liquid oral cavity composition of the present invention is prepared as a mouthwash . Depending on the dosage form, the liquid oral composition of the present invention may contain appropriate optional components in addition to the essential components as long as the effects of the present invention are not hindered. For example, wetting agents, thickeners, pH adjusters, preservatives, sweeteners, fragrances, surfactants, active ingredients, colorants and the like other than the above components can be contained.

上記成分(B)以外の湿潤剤としては、ソルビトール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等が、また、上記成分(D)以外の増粘剤としては、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。   Examples of the wetting agent other than the component (B) include sorbitol, ethylene glycol, polyethylene glycol, xylit, malt, lactit, and the like, and the thickener other than the component (D) includes xanthan gum, sodium alginate, polyvinyl alcohol. Etc.

pH調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸、炭酸やそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩類、更に水酸化ナトリウムなどから選ばれる1種又は2種以上を用いることができ、特にリン酸、クエン酸及びそれらのナトリウム塩から選ばれるものを組み合わせて使用することがより好ましい。特に、本発明の液体口腔用組成物は、25℃におけるpHを5.5〜7.5に調整することが好ましく、この付近のpH調整剤としてリン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウム、あるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせたものを用いることが好ましい。   Examples of pH adjusters include phthalic acid, phosphoric acid, citric acid, succinic acid, acetic acid, fumaric acid, malic acid, carbonic acid and their potassium salts, sodium salts and ammonium salts, ribonucleic acid and salts thereof, and sodium hydroxide. 1 type, or 2 or more types selected from can be used, and it is particularly preferable to use a combination of phosphoric acid, citric acid and sodium salts thereof. In particular, the liquid oral composition of the present invention preferably adjusts the pH at 25 ° C. to 5.5 to 7.5, and sodium dihydrogen phosphate and sodium monohydrogen phosphate as pH adjusters in the vicinity thereof, Alternatively, it is preferable to use a combination of citric acid and sodium citrate.

防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、塩酸セチルピリジニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウム等を含有することができる。
また、甘味剤としてはサッカリンナトリウム、ステビオサイト等を含有することができる。
Examples of the preservative may include sodium benzoate, methyl paraben, ethyl paraben, propyl paraben, butyl paraben, cetyl pyridinium hydrochloride, alkyldiaminoethyl glycine hydrochloride, potassium sorbate, and the like.
In addition, saccharin sodium, steviosite and the like can be contained as sweeteners.

香料としては、エタノールを含まないものが使用され、ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及び、l−カルボン、1,8−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ/デルタデカラクトン、ガンマ/デルタウンデカラクトン、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−l−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせて(エタノールを含まない)なる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの1種又は2種以上を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。上記香料の配合量は、組成物全体の0.00001〜3%が好適である。   Perfume that does not contain ethanol is used, peppermint oil, spearmint oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, clove oil, thyme oil, sage oil, cardamom oil, rosemary oil, marjoram oil, lemon oil, nutmeg oil Natural essential oils such as lavender oil and paracres oil, and l-carvone, 1,8-cineole, methyl salicylate, eugenol, thymol, linalool, limonene, menthone, menthyl acetate, citral, camphor, borneol, pinene, spiranthol, etc. Perfume ingredients contained in the above natural essential oil, ethyl acetate, ethyl butyrate, isoamyl acetate, hexanal, hexenal, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, benzaldehyde, vanillin, Perfume ingredients such as tilvanillin, furaneol, maltol, ethyl maltol, gamma / delta decalactone, gamma / deltown decalactone, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, menthyl lactate, ethylene glycol 1-menthyl carbonate, etc. A combination of several perfume ingredients and natural essential oils (without ethanol), apple, banana, strawberry, blueberry, melon, peach, pineapple, grape, muscat, wine, cherry, squash, coffee, brandy, yogurt 1 type, or 2 or more types of blended flavors such as these can be blended within a range that does not impede the effects of the present invention. The blending amount of the fragrance is preferably 0.00001 to 3% of the entire composition.

成分(C)以外の界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を使用できる。例えば、ミリスチル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルザルコシネート、ラウロイルメチルタウリン、アシルアミノ酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−L−アルギネート塩等のアミノ酸型界面活性剤などの1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。成分(C)以外の界面活性剤の配合量は、組成物全体の0.01〜5%が好ましい。   As the surfactant other than the component (C), an anionic surfactant, an amphoteric surfactant and the like can be used. For example, anionic surfactants such as sodium myristyl sulfate, N-lauroyl sarcosinate, lauroyl methyl taurine, acyl amino acid salt, sodium dodecylbenzenesulfonate, α-sulfo fatty acid alkyl ester / sodium, alkyl phosphate ester salt, alkyl Betaine acetate-type amphoteric surfactants such as dimethylaminoacetic acid betaine, fatty acid amidopropyldimethylaminoacetic acid betaine, imidazoline-type amphoteric surfactants such as N-fatty acid acyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylethylenediamine salt, N-fatty acid One type of amino acid type surfactant such as acyl-L-alginate salt or the like can be used alone or in combination of two or more types as long as the effects of the present invention are not hindered. The blending amount of the surfactant other than the component (C) is preferably 0.01 to 5% of the entire composition.

上記イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン以外の有効成分としては、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸などの抗炎症剤、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素、リテックエンザイム等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンC類、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、グリチルレチン酸類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、ポリリン酸ナトリウム、水溶性無機リン酸化合物、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ラウロイルサルコシンナトリウム、歯石防止剤、歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。   Active ingredients other than isopropylmethylphenol and triclosan include anti-inflammatory agents such as tranexamic acid and epsilon-aminocaproic acid, enzymes such as dextranase, amylase, protease, mutanase, lysozyme, lytic enzyme, lytechenzyme, sodium fluoride , Fluorides such as sodium monofluorophosphate and stannous fluoride, vitamin C such as aluminum chlorohydroxy allantoin, allantoin, azulene, lysozyme chloride, ascorbic acid, dihydrocholesterol, glycyrrhetin salts, glycyrrhetinic acid, hydrocholesterol, chlorophyll , Copper chlorophyllin sodium, Thyme, Ogon, Clove, Hamamelis plant extract, Copper gluconate, Caropeptide, Sodium polyphosphate, Water-soluble Phosphoric acid compounds, polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone, sodium lauroyl sarcosinate, anti-tartar agents, anti-plaque agents, potassium nitrate, may be added to aluminum lactate and the like. In addition, the compounding quantity of these active ingredients can be made into an effective quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

着色料としては、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など安全性の高い水溶性色素を添加することができる。   As a colorant, a highly safe water-soluble dye such as Blue No. 1, Green No. 3, Yellow No. 4, Red No. 105 can be added.

本発明の液体口腔用組成物を収容する容器としては、PET(ポリエチレンテレフタレート)、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できるが、非イオン性殺菌剤及び香料の吸着抑制の点からPETとガラスの使用が好ましい。   PET (polyethylene terephthalate), glass, polypropylene, and polyethylene can be used as the container for storing the liquid oral cavity composition of the present invention. However, the use of PET and glass is preferred in terms of suppressing adsorption of nonionic fungicides and fragrances. preferable.

以下、実験例、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。
また、これらの液体口腔用組成物の調製には、イソプロピルメチルフェノール(大阪化成社製)、トリクロサン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)、ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ社製)、ポリオキシエチレン(80)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ社製)、ポリオキシエチレン(30)セチルエーテル(日本エマルジョン社製)、ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(日本エマルジョン社製)、クエン酸(扶桑化学社製)、クエン酸ナトリウム(扶桑化学社製)、キシリトール(ロケット・フルーレ社製)、グリセリン(85%、阪本薬品工業社製)、プロピレングリコール(旭硝子社製)、カルボキシメチルセルロースナトリウム(アーネストガム、ダイセル化学工業社製、エーテル化度2.3)、ヒドロキシエチルセルロース(HECダイセル SE850、ダイセル化学工業社製、重量平均分子量148万)、カラギナン(CSI−1、三栄源FFI社製、イオタカラギナン)を用いた。更に、比較例の調製には、ポリオキシエチレン(30)硬化ヒマシ油(日光ケミカルズ社製)、ポリオキシエチレン(7)セチルエーテル(日本エマルジョン社製)、アルギン酸ナトリウム(ダックアルギン、鴨川化成工業社製)、キサンタンガム(モナートガムDA、ケルコ社製)、エタノール(日本アルコール販売社製)を使用した。なお、表中のPOEはポリオキシエチレンを示し、下記に示す%は、特に断らない限りいずれも質量%を意味する。
EXAMPLES Hereinafter, although an experimental example, an Example, and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example.
For preparation of these liquid oral compositions, isopropylmethylphenol (manufactured by Osaka Kasei Co., Ltd.), triclosan (manufactured by Ciba Specialty Chemicals), polyoxyethylene (60) hydrogenated castor oil (manufactured by Nikko Chemicals) , Polyoxyethylene (80) hydrogenated castor oil (Nikko Chemicals), polyoxyethylene (30) cetyl ether (Nihon Emulsion), polyoxyethylene (20) cetyl ether (Nihon Emulsion), citric acid ( Fuso Chemical), sodium citrate (Fulka Chemical), xylitol (Rocket Fleure), glycerin (85%, Sakamoto Yakuhin Kogyo), propylene glycol (Asahi Glass Co.), carboxymethylcellulose sodium (Ernest) Gum, manufactured by Daicel Chemical Industries, degree of etherification 2 3), hydroxyethyl cellulose (HEC Daicel SE850, manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 1.48 million), carrageenan (CSI-1, San-Ei Gen FFI Co., Ltd. was used iota carrageenan). Furthermore, for the preparation of comparative examples, polyoxyethylene (30) hydrogenated castor oil (manufactured by Nikko Chemicals), polyoxyethylene (7) cetyl ether (manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.), sodium alginate (Duck Algin, Kamogawa Kasei Kogyo Co., Ltd.) Manufactured), xanthan gum (monate gum DA, manufactured by Kelco), and ethanol (manufactured by Nippon Alcohol Sales Co., Ltd.). In the table, POE represents polyoxyethylene, and the percentages shown below mean mass% unless otherwise specified.

〔実験例1〕
表1〜3に示す組成の液体口腔用組成物を常法により調製し、下記方法でモデルバイオフィルムに対する浸透殺菌効果を評価した。結果を表1〜3に示す。
[Experimental Example 1]
Liquid oral compositions having the compositions shown in Tables 1 to 3 were prepared by a conventional method, and the penetration sterilization effect on the model biofilm was evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1-3.

(1)モデル歯周病原性バイオフィルムの作製方法
直径7mm×厚さ3.5mmのハイドロキシアパタイト(HA)板(旭光学社製)を0.45μmのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で4時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、培養液は、トリプチケースソイブロス(Difco社製)30gを1Lの精製水に溶解した液にヘミン(シグマ社製)5mg、メナジオン(シグマ社製)0.5mgを添加したものを用いた。モデルバイオフィルムを作製するために、口腔常在細菌としてストレプトコッカス ゴルドニアイ ATC51656株及びアクチノマイセス ナエスランディ ATCC51655株、病原性細菌としてポルフィロモナス ジンジバリス ATCC33277株を用いた。これら3菌種をそれぞれ2×107cfu/mL(cfu:colony forming units)になるように上述の培養液に接種し、唾液処理したHA担体と共に37℃、嫌気条件下(5%炭酸ガス、95%窒素)で2週間連続培養(培養液の置換率は10Vol%とした)を行い、HA表面に3菌種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。
(1) Method for producing model periodontopathic biofilm 4 hours with human unstimulated saliva obtained by filtering a hydroxyapatite (HA) plate (manufactured by Asahi Optical Co., Ltd.) having a diameter of 7 mm and a thickness of 3.5 mm with a 0.45 μm filter. The treated solution is used as a model biofilm carrier, and the culture solution is 30 mg of trypticase soy broth (Difco) dissolved in 1 L of purified water, 5 mg of hemin (Sigma), menadione (Sigma) (Product) 0.5 mg added was used. In order to produce a model biofilm, Streptococcus gordonii ATC 51656 strain and Actinomyces naeslandi ATCC 51655 strain were used as oral resident bacteria, and Porphyromonas gingivalis ATCC 33277 strain was used as a pathogenic bacterium. These three bacterial species were inoculated into the above-mentioned culture solution so as to be 2 × 10 7 cfu / mL (cfu: colony forming units), respectively, at 37 ° C. under anaerobic conditions (5% carbon dioxide gas, 95% nitrogen) was continuously cultured for 2 weeks (the replacement rate of the culture medium was set to 10 Vol%) to form a model biofilm mixed with three bacterial species on the HA surface.

(2)モデルバイオフィルムに対する浸透殺菌効果
形成させたモデルバイオフィルムを表1〜3に示した組成のサンプル2mLに3分間浸漬し、滅菌生理食塩水1mLで6回洗浄した。その後、滅菌生理食塩水4mLで超音波処理(200μA、10秒間)によりモデルバイオフィルムを分散し、10%綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板(Difco社製)及び硫酸カナマイシン(200mg/L:シグマ社製)含有トリプチケースソイ血液寒天平板に50μL塗沫し、嫌気性条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するポルフィロモナス ジンジバリス菌の菌数(cfu)を求め、下記基準に則り、判定した。
(2) Osmotic sterilization effect on model biofilm The formed model biofilm was immersed in 2 mL of the sample having the composition shown in Tables 1 to 3 for 3 minutes and washed 6 times with 1 mL of sterile physiological saline. Thereafter, the model biofilm was dispersed by sonication (200 μA, 10 seconds) with 4 mL of sterilized physiological saline, a 10% cotton defibrinated blood-containing trypticase soy agar plate (manufactured by Difco) and kanamycin sulfate (200 mg / L). (Manufactured by Sigma Co., Ltd.) containing 50 μL of trypticase soy blood agar plate and cultured under anaerobic conditions. The grown colonies were counted, and the number of remaining Porphyromonas gingivalis bacteria (cfu) was determined and determined according to the following criteria.

浸透殺菌効果判定基準:
○:生菌数が107未満
△:生菌数が107以上108未満
×:生菌数が108以上
Osmotic sterilization effect criteria:
○: Viable count is less than 10 7 Δ: Viable count is 10 7 or more and less than 10 8 ×: Viable count is 10 8 or more

〔実験例2〕
表1〜3に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で外観安定性を評価した。結果を表1〜3に示す。
(1)外観安定性
表1〜3に示した組成のサンプルを満注量450mLのPET容器に450mL充填し、−5℃及び50℃の恒温槽に1ヶ月保存後の外観安定性を下記基準に則り、目視判定した。
[Experimental example 2]
About the liquid oral cavity composition of the composition shown to Tables 1-3, the external appearance stability was evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1-3.
(1) Appearance stability Samples of the composition shown in Tables 1 to 3 are filled in 450 mL PET containers of 450 mL, and the appearance stability after storage for 1 month in -5 ° C and 50 ° C constant temperature baths is as follows. In accordance with

外観安定性評価基準:
◎:初期品と比較し、変化が認められない。
○:ごくわずかなオリが認められる。
△:微濁が認められる。
×:かなりの白濁又は沈澱物が認められる。
Appearance stability evaluation criteria:
A: No change is observed compared to the initial product.
○: A slight amount of orientation is recognized.
Δ: Slight turbidity is observed.
X: Considerable cloudiness or precipitate is observed.

〔実験例3〕
表1〜3に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で使用感を評価した。結果を表1〜3に示す。
(1)使用感評価
表1〜3に示した組成のサンプル10mLを口に含み、30秒間すすいだ後、洗口後の刺激のなさついて下記の3段階で評価し、10名の平均点を算出した。
[Experimental Example 3]
About the composition for liquid oral cavity of the composition shown to Tables 1-3, the usability | use_condition was evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1-3.
(1) a sample 10mL of the composition shown in feeling Evaluation 1-3 mouth, rinsed for 30 seconds, with a lack of stimulation following mouthwash was evaluated in the following three stages, the average point of 10 people Was calculated.

洗口後の刺激のなさ:
3:刺激が認められなかった。
2:やや刺激が認められた。
1:刺激が認められた。
No irritation after mouthwash:
3: No irritation was observed.
2: Slight irritation was observed.
1: Stimulation was observed.

〔実験例4〕
表3に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で浮遊菌に対する殺菌効果を評価した。結果を表3に示す。
[Experimental Example 4]
About the composition for liquid oral cavity of the composition shown in Table 3, the bactericidal effect with respect to an airborne microbe was evaluated by the following method. The results are shown in Table 3.

(1)浮遊菌に対する殺菌効果
使用した菌液は、培養液としてトリプチケースソイブロス(Difco社製)30gを1Lの精製水に溶解したものを、口腔常在細菌としてアクチノマイセス ナエスランディ ATCC51655株を用い、37℃、嫌気条件下(5%炭酸ガス、95%窒素)で1日培養した液の550nmでの透過度が20になるように生理食塩水を加えて調製した。表3に示したサンプル2.7mLに菌液0.3mLを加え、撹拌後、37℃で1分間反応させ、再び撹拌後、予め2.7mLの培養液の入った試験管を5本用意し、その1番目の試験管に0.3mLを加え、撹拌した。この液0.3mLを採取し、2番目の試験管に加え、撹拌した。この操作を同様に3〜5番目の試験管に順に行った。1,3,5番目の試験管中の培養液を撹拌後、10%綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板(Difco社製)に50μL塗沫し、嫌気条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するアクチノマイセス ナエスランディ菌の菌数(cfu)を求め、下記基準に則り、判定した。
(1) Bactericidal effect against floating bacteria The bacterial solution used was 30 mg of Trypticase Soy Broth (Difco) dissolved in 1 L of purified water as a culture solution, and Actinomyces naeslandi ATCC 51655 as oral resident bacteria. Using a strain, physiological saline was added so that the permeability at 550 nm of a solution cultured for one day at 37 ° C. under anaerobic conditions (5% carbon dioxide gas, 95% nitrogen) was 20. Add 0.3 mL of bacterial solution to 2.7 mL of the sample shown in Table 3, and after stirring, react at 37 ° C. for 1 minute. After stirring again, prepare five test tubes containing 2.7 mL of culture solution in advance. Then, 0.3 mL was added to the first test tube and stirred. 0.3 mL of this solution was collected, added to the second test tube, and stirred. This operation was similarly performed on the third to fifth test tubes in the same manner. After stirring the culture solution in the first, third, and fifth test tubes, 50 μL was smeared on a 10% cotton sheep defibrinated blood-containing trypticase soy agar plate (manufactured by Difco) and cultured under anaerobic conditions. The grown colonies were counted, and the number of remaining Actinomyces naeslandi bacteria (cfu) was determined and determined according to the following criteria.

浮遊菌に対する殺菌効果の判定基準:
○:生菌数が103未満
△:生菌数が103以上104未満
×:生菌数が104以上
Criteria for bactericidal effects against airborne bacteria:
○: Viable count is less than 10 3 △: Viable count is 10 3 or more and less than 10 4 ×: Viable count is 10 4 or more

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次に、下記実施例の液体口腔用組成物を常法により調製し、上記と同様に評価したところ、いずれも優れた病原性バイオフィルムへの浸透殺菌力、外観安定性、使用感を有していた。なお、香料は、下記表4に示す組成の香料を使用した。   Next, liquid oral compositions of the following examples were prepared by conventional methods and evaluated in the same manner as described above, all having excellent sterilization power to pathogenic biofilms, appearance stability, and feeling of use. It was. In addition, the fragrance | flavor of the composition shown in following Table 4 was used for the fragrance | flavor.

〔実施例17〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.05%
B プロピレングリコール 4
グリセリン(85%) 2
C ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.4
D カラギナン 0.5
E トリクロサン 0.05
トラネキサム酸 0.04
グリチルリチン酸ジカリウム 0.06
クエン酸 0.06
クエン酸ナトリウム 0.5
パラオオキシ安息香酸メチル 0.1
サッカリンナトリウム 0.01
香料A 0.2
水 残
計 100.0%
[Example 17] Mouthwash A isopropylmethylphenol 0.05%
B Propylene glycol 4
Glycerin (85%) 2
C polyoxyethylene (60) hydrogenated castor oil 0.4
D Carrageenan 0.5
E Triclosan 0.05
Tranexamic acid 0.04
Dipotassium glycyrrhizinate 0.06
Citric acid 0.06
Sodium citrate 0.5
Methyl paraoxybenzoate 0.1
Saccharin sodium 0.01
Fragrance A 0.2
Water remaining
Total 100.0%

〔実施例18〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.05%
B プロピレングリコール 4
グリセリン(85%) 2
C ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.3
D ヒドロキシエチルセルロース 0.5
E トリクロサン 0.02
キシリトール 4
ε−アミノカプロン酸 0.03
安息香酸ナトリウム 0.3
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
香料B 0.2
水 残
計 100.0%
[Example 18] Mouthwash A isopropylmethylphenol 0.05%
B Propylene glycol 4
Glycerin (85%) 2
C polyoxyethylene (60) hydrogenated castor oil 0.3
D Hydroxyethylcellulose 0.5
E Triclosan 0.02
Xylitol 4
ε-aminocaproic acid 0.03
Sodium benzoate 0.3
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.25
Fragrance B 0.2
Water remaining
Total 100.0%

〔実施例19〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.08%
B プロピレングリコール 2
グリセリン(85%) 10
C ポリオキシエチレン(100)硬化ヒマシ油 0.7
D カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5
キシリトール 4
酢酸dl−α−トコフェノール 0.05
フッ化ナトリウム 0.1
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
香料C 0.3
水 残
計 100.0%
Example 19 Mouthwash A Isopropylmethylphenol 0.08%
B Propylene glycol 2
Glycerin (85%) 10
C Polyoxyethylene (100) hydrogenated castor oil 0.7
D Carboxymethylcellulose sodium 0.5
Xylitol 4
Acetic acid dl-α-tocophenol 0.05
Sodium fluoride 0.1
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.25
Fragrance C 0.3
Water remaining
Total 100.0%

〔実施例20〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.1%
B プロピレングリコール 5
グリセリン(85%) 5
C ポリオキシエチレン(80)硬化ヒマシ油 0.7
D ヒドロキシエチルセルロース 0.5
キシリトール 4
アスパルテーム 0.02
ピロリン酸ナトリウム 0.17
ポリ燐酸ナトリウム 0.02
クエン酸 0.1
クエン酸ナトリウム 0.8
香料D 0.4
水 残
計 100.0%
Example 20 Mouthwash A Isopropylmethylphenol 0.1%
B Propylene glycol 5
Glycerin (85%) 5
C Polyoxyethylene (80) hydrogenated castor oil 0.7
D Hydroxyethylcellulose 0.5
Xylitol 4
Aspartame 0.02
Sodium pyrophosphate 0.17
Sodium polyphosphate 0.02
Citric acid 0.1
Sodium citrate 0.8
Fragrance D 0.4
Water remaining
Total 100.0%

〔実施例21〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.06%
B プロピレングリコール 5
C ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 0.4
D カラギナン 0.5
E トリクロサン 0.04
ポリエチレングリコール 600 5
サッカリン 0.01
アスパルテーム 0.02
銅クロロフィンナトリウム 0.01
デキストラナーゼ 0.02
アスコルビン酸ナトリウム 0.03
クエン酸 0.06
クエン酸ナトリウム 0.5
香料E 0.2
水 残
計 100.0%
Example 21 Mouthwash A Isopropylmethylphenol 0.06%
B Propylene glycol 5
C polyoxyethylene (20) cetyl ether 0.4
D Carrageenan 0.5
E Triclosan 0.04
Polyethylene glycol 600 5
Saccharin 0.01
Aspartame 0.02
Copper chlorofin sodium 0.01
Dextranase 0.02
Sodium ascorbate 0.03
Citric acid 0.06
Sodium citrate 0.5
Fragrance E 0.2
Water remaining
Total 100.0%

〔実施例22〕 洗口剤
A イソプロピルメチルフェノール 0.6%
B プロピレングリコール 3
グリセリン(85%) 7
C ポリオキシエチレン(40)ステアリルエーテル 0.5
D カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.3
キシリトール 2
ソルビトール(70%) 1
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
アラントイン 0.01
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.5
香料F 0.2
水 残
計 100.0%
[Example 22] Mouthwash A isopropylmethylphenol 0.6%
B Propylene glycol 3
Glycerin (85%) 7
C polyoxyethylene (40) stearyl ether 0.5
D Carboxymethylcellulose sodium 0.3
Xylitol 2
Sorbitol (70%) 1
Lauroyl sarcosine sodium 0.2
Allantoin 0.01
Citric acid 0.03
Sodium citrate 0.5
Fragrance F 0.2
Water remaining
Total 100.0%

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表中、部はいずれも質量部である(以下、同様。)。
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In the table, all parts are parts by mass (the same applies hereinafter).

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Claims (3)

(A)イソプロピルメチルフェノールを0.001〜0.1質量%、
(B)プロピレングリコール及び/又はグリセリンを3〜20質量%、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び炭素鎖長が16〜18でエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜40モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる少なくとも一種の非イオン界面活性剤を0.1〜1.0質量%、
(D)カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギナン、ヒドロキシエチルセルロースから選ばれる少なくとも一種の水溶性高分子化合物を0.05〜1.0質量%
を含有してなることを特徴とするエタノール無配合洗口剤組成物。
(A) 0.001 to 0.1% by mass of isopropylmethylphenol,
(B) 3-20% by mass of propylene glycol and / or glycerin,
(C) From polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 40 to 100 moles and a polyoxyethylene alkyl ether having a carbon chain length of 16 to 18 and an average addition mole number of ethylene oxide of 10 to 40 moles 0.1 to 1.0% by mass of at least one nonionic surfactant selected,
(D) 0.05 to 1.0% by mass of at least one water-soluble polymer compound selected from sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, and hydroxyethyl cellulose
Characterized by containing a ethanol-free formulation mouthwash composition.
(D)成分の含有量が0.05〜0.7質量%である請求項1記載の洗口剤組成物。 The mouthwash composition according to claim 1, wherein the content of component (D) is 0.05 to 0.7 mass%. 更に、(E)トリクロサンを含有することを特徴とする請求項1又は2記載の洗口剤組成物 Furthermore, (E) Triclosan is contained, The mouthwash composition of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned .
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP5573111B2 (en) * 2009-11-06 2014-08-20 ライオン株式会社 Isopropylmethylphenol-containing liquid oral composition
JP5471335B2 (en) * 2009-11-17 2014-04-16 ライオン株式会社 Oral biofilm disinfectant
JP5620119B2 (en) * 2010-02-15 2014-11-05 ライオン株式会社 Non-diluted liquid oral composition and method of use
JP5729252B2 (en) * 2010-11-30 2015-06-03 ライオン株式会社 Oral composition
JP6634284B2 (en) * 2015-12-25 2020-01-22 日油株式会社 Concentrated antimicrobial composition
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3489353B2 (en) * 1996-10-15 2004-01-19 ライオン株式会社 Liquid oral composition
JP2001302478A (en) * 2000-04-24 2001-10-31 Sunstar Inc Liquid composition for oral cavity
JP4502101B2 (en) * 2001-03-28 2010-07-14 ライオン株式会社 Liquid oral composition
JP4200374B2 (en) * 2003-12-19 2008-12-24 ライオン株式会社 Dentifrice composition

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