JP4956834B2 - 硬さ試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属等の硬さを計測する方法に関し、特に基準荷重を用い、かつ硬さの相似則を満たす硬さ試験方法に関する。

従来から材料、特に金属材料の強度評価には、各種の硬さ試験方法が広く用いられている。これらの硬さ試験方法の代表的なものとしては、ブリネル硬さ試験方法、ビッカース硬さ試験方法、ロックウェル硬さ試験方法、計装化押込み硬さ試験方法、及びショア硬さ試験方法等がある。

このうちブリネル硬さ試験方法は、鋳造合金等の硬さの評価に用いられており、直径１０ｍｍあるいは５ｍｍ等の硬球（鋼球又は超硬合金球）からなる圧子を、押圧荷重Ｆを掛けて試料表面に押込んで永久くぼみを形成し、この押圧荷重Ｆを永久くぼみの表面積で除した値を、ブリネル硬さ（ＨＢＷ等）としている。またビッカース硬さ試験方法は、浸炭や窒化等の表面処理を行なった鋼等の硬さの評価に用いられており、対面角が１３６度のダイヤモンド四角錐からなる圧子を、押圧荷重Ｆを掛けて試料表面に押込んで永久くぼみを形成し、この押圧荷重Ｆを永久くぼみの表面積で除した値を、ビッカース硬さ（ＨＶ）としている。

またロックウェル硬さ試験方法は、熱処理した鋼等の硬さの評価に用いられているＣスケール、あるいは非金属材等の硬さの評価に用いられているＢスケール等があるが、いずれも圧子を、基準荷重Ｐ_０をかけて試料に押込んで、くぼみ深さｈ_１を計測し、さらに試験荷重Ｐを掛け、次いで基準荷重Ｐ_０に戻して再度くぼみ深さｈ_２を計測する。次いで後半の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_２から、前半の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_１を引いて、両者の差Δｈを求める。そして所定の定数から、上記くぼみ深さの差Δｈに比例定数を乗じたものを引いた値を、ロックウェルＣスケール硬さ（ＨＲＣ）またはロックウェルＢスケール硬さ（ＨＲＢ）等としている。

計装化押込み硬さ試験方法は、マクロ領域からナノ領域をカバーするものとして期待されており、それぞれダイヤモンド製のビッカース圧子、バーコビッチ圧子、あるいは球形圧子等を用いて、押込みによる荷重とくぼみ深さとの双方を連続的に計測し、この連続データから試料の硬さを求めるものである。具体的には
試験荷重を圧子の侵入した表面積で除した、マルテンス硬さ（ＨＭ）、及び最大荷重を、この最大荷重を掛けたときに圧子が試料に接触している部分の断面積で除した、押し込み硬さ（Ｈ_ＩＴ）等を求めている。

ショア硬さ試験方法は、圧延ロール等の硬さの評価に用いられており、ある高さから圧子を試料の表面に落して衝突させ、跳ね返り高さを計測する。そしてこの跳ね返り高さと落下高さとの比に、比例定数を掛けてショア硬さ（ＨＳ）を求める。

ところで硬さ試験方法においては、硬さの測定が簡便であること、一定の定義に基づいて試料の硬軟の序列を判断できること、及び試験荷重の大小に関わらず硬さの評価値が同じになる、いわゆる硬さの相似則が成立すること、及び硬さ試験機自体の撓み（フレームコンプライアンス）の影響を受けないこと等が、強く求められる。しかるに上述した各種の硬さ試験方法は、それぞれ優れた特徴を有しているものの、次のような改善すべき問題点がある。

すなわちブリネル硬さ試験方法は、硬球からなる圧子を試料表面に押込んで形成される永久くぼみの表面積が、押込荷重と比例しないので、一般には硬さの相似則が成立しない。したがって同じ硬球圧子を用いる場合、押込荷重が変化すると、試料の硬さの評価値が相違してしまう。またブリネル硬さ試験方法では、永久くぼみの表面積を求めるために、この永久くぼみの大きさ（開口径）を光学的顕微鏡等によって求めなければならず、ナノ領域においては正確な測定が困難となる。また試料の表面層の状態に影響を受け易い。

ビッカース硬さ試験方法は、四角錐からなる圧子を試料表面に押込んで形成される永久くぼみの表面積が、押込荷重と比例するため、いわゆる硬さの相似則が成立する。よって荷重の大小に関わらず、試料の硬さについて同一の評価値が得られる。しかし、上記ブリネル硬さ試験方法と同様に、永久くぼみの大きさを光学的顕微鏡等によって求めなければならないため、くぼみ深さが小さくなると測定が困難であり、また試料の表面層の状態に影響を受け易い。

ロックウェル硬さ試験方法は、試験荷重Ｐを掛ける前後の、基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_１、ｈ_２の差Δｈを基に、硬さを判定するため、くぼみの開口部の大きさの計測を必要とせず、また試料の表面の粗さや酸化皮膜等といった表面層の状態の影響を受け難い。さらにくぼみ深さｈ_１、ｈ_２の計測は、いずれも同一の基準荷重Ｐ_０を掛けた状態で計測するため、いわゆる硬さ試験機のフレームコンプライアンスの影響が相殺され、これによる誤差が回避できる。しかし硬さの評価を、試験荷重Ｐを含まない、くぼみ深さの差Δｈだけの一次関数として算出しているため、硬さの相似則が成立しない。このため押込荷重Ｐが変化すると、試料の硬さの評価値が相違してしまう。

計装化押込み硬さ試験方法は、ナノ領域における測定も可能にするものであるが、ナノ領域においては、試験表面位置の検出が難しく、また圧子先端形状の不完全さによる影響も大きく、一方マクロ領域においては、荷重負荷時の試験機のフレームコンプライアンスによる誤差が大きいため、いずれも各種の標準試料による複雑な較正が必要になる。

そこで本発明の目的は、基準荷重を用いると共に、硬さの相似則を満たし、マクロ領域からナノ領域まで適用できる簡便な硬さ試験方法を提供することにある。

上記課題を解決すべく本願発明者は、従来の硬さ試験方法の１つであるロックウェル硬さ試験の原理を発展させ、基準荷重（初試験力）Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比を一定とし、この試験荷重Ｐ前後の基準荷重Ｐ_０において計測したくぼみ深さｈ_１、ｈ_２の差Δｈに、試験荷重Ｐの平方根の逆数Ｐ^−１／２を乗じた等価くぼみ深さΔｈ_ｅが、荷重の大小に影響を受けないくぼみ深さの指標となることを、試験によって確認した。したがって試料の硬さを、この等価くぼみ深さΔｈ_ｅの関数として表わせば、基準荷重方式においても、いわゆる硬さの相似則を満足することを見出した。

すなわち本発明による硬さ試験方法の特徴は、錐形状の圧子を試料に押圧して、押込み荷重及びくぼみ深さを計測する押込み工程と、上記くぼみ深さから等価くぼみ深さΔｈ_ｅを算出する工程と、上記等価くぼみ深さから上記試料の硬さＨ_Ｅを算出する工程とを備えていることにある。上記押込み工程は、基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_１を計測する工程と、荷重を試験荷重Ｐに増加する工程と、上記基準荷重Ｐ_０に戻したときのくぼみ深さｈ_２を計測する工程とを有している。上記等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、次の式（１）及び（２）によって算出するものであって、上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）は、上記基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が同一条件において、上記等価くぼみ深さΔｈ_ｅを変数とする単純増加関数または単純減少関数として算出する。
式（１）：Δｈ＝ｈ_２−ｈ_１
式（２）：Δｈ_ｅ ＝Δｈ／Ｐ^１/２

このように発明を構成すれば、まず基準荷重方式の採用によって、硬さ試験機のフレームコンプライアンスの影響を回避できると共に、試料の表面状態の影響を受け難くなる。またくぼみ深さと、押込み試験とを計測すれば足りるため、くぼみの大きさを光学的に計測する必要がなくなる。さらに基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）さえ同一にしておけば、いわゆる硬さの相似則が成立するため、試験荷重Ｐが異なっても、同一の硬さの評価値が得られる。

なお硬さ試験機は、従来のロックウェル硬さ試験機、及びロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機等を使用することができるが、厳密な硬さの相似則を得るためには、先端を球面状に形成していない円錐形状の圧子を使用することが必要である。またここで「等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）を変数とする単純増加関数または単純減少関数」とは、等価くぼみ深さΔｈ_ｅの増加に伴って増加する関数、またはこのΔｈ_ｅの減少に伴って減少する関数を意味し、Δｈ_ｅの一次関数に限らず、二次以上の関数も含む。

本発明による硬さ試験方法の他の特徴は、計装化押込み硬さ試験機のように、押込み荷重とくぼみ深さとの双方を、連続的に計測する硬さ試験方法に、基準荷重方式を取り入れると共に、硬さの相似則を成立させることにある。

すなわちこの特徴は、錐形状の圧子を試料に押圧して、連続的に押込み荷重及びくぼみ深さを計測する押込み工程と、上記くぼみ深さから等価くぼみ深さΔｈ_ｅを算出する工程と、上記等価くぼみ深さから上記試料の硬さＨ_Ｅを算出する工程とを備えている。上記押込み工程は、無荷重状態から試験荷重Ｐに荷重を増加する負荷工程と、上記試験荷重Ｐから荷重を上記無荷重状態に戻す除荷工程とを有している。上記等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、上記負荷工程及び除荷工程におけるくぼみ深さであって、同一の基準荷重Ｐ_０におけるそれぞれくぼみ深さｈ_１、ｈ_２を求め、次いで式（１）及び（２）によって算出するものである。また上記試料の硬さＨ_Ｅは、上記基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が同一の条件において、上記等価くぼみ深さΔｈ_ｅを変数とする単純増加関数または単純減少関数として算出する。
式（１）：Δｈ＝ｈ_２−ｈ_１
式（２）：Δｈ_ｅ＝Δｈ／Ｐ^１/２

このように発明を構成すれば、計装化押込み硬さ試験機等によって、押込み荷重とくぼみ深さとの双方を連続的に計測し、所定の基準荷重Ｐ_０における負荷工程のくぼみ深さｈ_１と除荷工程のくぼみ深さｈ_２とを求めれば、直ちに硬さＨ_Ｅを算出することができる。したがって、いわゆるくぼみ深さｈがμｍ〜ｎｍ単位のナノ領域から、くぼみ深さｈがｍｍ単位のマクロ領域にわたって、上述したものと同様な作用効果を発揮することができる。特に硬さ試験機のフレームコンプライアンスの影響を回避できる点に大きな技術的意義を有する。また硬さ試験と評価の自動化も容易になる。

ところで上述した等価くぼみ深さΔｈ_ｅを用いる硬さ試験方法では、基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）を同一にしておけば、硬さの相似則が成立するため、試験荷重Ｐの大小にかかわらず、同一の硬さＨ_Ｅを得ることができる。しかし本発明の硬さの相似則を確認する試験において、この基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が異なると、硬さの相似則が成立しないことが確認された。そこで本願発明者は、この問題を解決すべく、上記比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が異なる場合の上記Δｈに換算する方法を見出した。

すなわち本発明による硬さ試験方法のさらなる特徴は、上記ｒが異なる場合の上記Δｈに、次の式（３）によって換算する工程を含むことにある。
式（３）：Δｈ_Ｂ＝Δｈ_Ａ×（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）
ここでΔｈ_Ａは、上記ｒがｒ_Ａの場合の上記Δｈ、
Δｈ_Ｂは、上記ｒがｒ_Ｂの場合の上記Δｈを意味する。

上記式（３）を用いれば、あるｒの条件の下で計測したΔｈと、他のｒの条件の下で計測したΔｈとを相互に換算できるため、互いにｒが異なる条件で求めた硬さＨ_Ｅの大小を、同一の基準で評価することができる。

次に式（３）について、図１を参照しつつ説明する。図１は、例えば硬さの相似則が成立するビッカース用の四角錐の圧を用い、所定の押込み荷重で押圧したときの、くぼみ深さを図解したものである。すなわちまず基準荷重Ｐ_０を掛けた状態におけるくぼみ深さをｈ_１、次に押込み荷重を試験荷重Ｐに増加した状態におけるくぼみ深さをｈ_ｍａｘ、次に押込み荷重を再度基準荷重Ｐ_０に戻した状態におけるくぼみ深さをｈ_２、最後に押込み荷重を掛けない、完全に除荷した状態におけるくぼみ深さをｈ_ｆとする。

ここで押込み荷重を増加していく負荷工程と、減少していく除荷工程との双方で、いわゆる硬さの相似則が成立するものと仮定する。すなわち次の式（ａ）と（ｂ）とが成立するものと仮定する。
式（ａ）：Ｐ＝ａｈ^２ （負荷工程）
式（ｂ）：Ｐ＝ｂ（ｈ−ｈ_ｆ）^２ （除荷工程）

さて負荷工程においては上記式（ａ）が成立するため、基準荷重Ｐ_０においては、
式（ｃ）：Ｐ_０＝ａｈ_１ ^２
試験荷重Ｐにおいては、
式（ｄ）：Ｐ＝ａｈ_ｍａｘ ^２
となる。次に除荷工程においては上記式（ｂ）が成立するため、基準荷重Ｐ_０においては、
式（ｅ）：Ｐ_０＝ｂ（ｈ_２−ｈ_ｆ）^２
試験荷重Ｐにおいては、
式（ｆ）：Ｐ＝ｂ（ｈ_ｍａｘ−ｈ_ｆ）^２
となる。

また上述したように基準荷重と試験荷重との比ｒは、ｒ＝Ｐ_０／Ｐだから、負荷工程においては、式（ｃ）と式（ｄ）とから、
ａｈ_１ ^２＝Ｐ_０＝ｒＰ＝ｒａｈ_ｍａｘ ^２
よって、式（ｇ） ｈ_１ ^２＝ｒｈ_ｍａｘ ^２
が得られる。
また除荷工程においては、式（ｅ）と式（ｆ）とから、
（ｈ_２−ｈ_ｆ）^２＝Ｐ_０ｂ＝ｒＰ＝ｒｂ（ｈ_ｍａｘ−ｈ_ｆ）^２
よって、式（ｈ） （ｈ_２−ｈ_ｆ）^２＝ｒ（ｈ_ｍａｘ−ｈ_ｆ）^２
が得られる。
したがって式（ｇ）と（ｈ）とから、
式（ｉ） Δｈ＝ｈ_２−ｈ_１＝（１−ｒ^１／２）ｈ_ｆ
が得られる。

そこで基準荷重と試験荷重との比ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）がｒ_Ａの場合のΔｈを
Δｈ_Ａとし、このｒがｒ_Ｂの場合のΔｈをΔｈ_Ｂとすると、それぞれ式（ｉ）に代入して、
式（ｊ） Δｈ_Ａ＝（１−ｒ_Ａ ^１／２）ｈ_ｆ
式（ｋ） Δｈ_Ｂ＝（１−ｒ_Ｂ ^１／２）ｈ_ｆ
が得られる。ここでｈ_ｆは、最大荷重である試験荷重Ｐには依存するが基準荷重Ｐ_０には依存しないので、このｈ_ｆを一定とすると、式（ｊ）と式（ｋ）とから、
式（ｌ） Δｈ_Ｂ＝Δｈ_Ａ（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）
が求められる。

さて上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）は、次の式（４）〜式（６）のいずれかの１によって算出することが望ましい。
式（４）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁−Ｋ_２・Δｈ_ｅ
式（５）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−１
式（６）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−２
ここでＫ₁及びＫ_２は、定数。

なお上記式（４）は、硬さＨ_Ｅを、等価くぼみ深さΔｈ_ｅの一次関数として表わしたもので、従来のロックウェル硬さのように、等価くぼみ深さΔｈ_ｅに対する硬さの大小を、右下がりの直線として表わすことができる。また上記式（５）は、硬さＨ_Ｅを、等価くぼみ深さΔｈ_ｅの逆数の一次関数として表わしたもので、次に示す式（６）より、硬さが高い試料の試験においては、等価くぼみ深さΔｈ_ｅに対する硬さの感度を鈍く抑えることができ、逆に硬さが低い試料の試験においては、等価くぼみ深さΔｈ_ｅに対する硬さの感度を鋭くすることができる。また式（６）は、押込み荷重とくぼみ面積との間に、相似則が成立する、Ｐ／ｈ^２＝一定という関係に基づくものである。

また上記錐形状の圧子は、四角錐、三角錐、円錐、または菱形錐のいずれかの１の形状からなることが、さらに望ましい。なおここで、硬さの相似則を成立させるためには、それぞれの錐形状は、ロックウェル用の圧子のように先端を球面形状に仕上げず、実用限度において、できるだけ鋭く尖らせることが望ましい。なお圧子の材質としては、ダイヤモンドが望ましい。

上述したように、ロックウェル硬さ試験方法と同様の基準荷重を用いる工業的硬さ試験方法であるが、硬さの相似則が成立するため、試験荷重が変わっても硬さの値は同一となる。したがって試験荷重の大小に依存しない統一的な硬さの評価が可能となる。また基準荷重を用いるため、硬さ試験機のフレームコンプライアンスによる影響を回避でき、各種標準試料の物性値による補正や較正の必要がない。圧子のくぼみ深さｈの原点を、基準荷重Ｐ_０を加えた位置にすることに相当するため、圧子先端の理想形状に対する誤差の影響も小さく、さらに原点検出の誤差も生じ難くなる。さらに基準荷重と試験荷重との比が異なるために硬さの相似則が成立しない場合にも、くぼみ深さの差であるΔｈを、基準荷重と試験荷重との比が異なる場合のΔｈに換算できるので、試験荷重Ｐだけでなく、基準荷重と試験荷重との比ｒにかかわらず、硬さの統一的な評価が可能になる。

圧子は、硬さの相似則が得られる錐形状を有するものであって、それぞれがダイヤモンド製の、ビッカース用の四角錐圧子（対面角が１３６±０．５°）、バーコビッチ用の三角錐圧子（圧子軸と面のなす角が６５．０３°、または６５．２７°）、円錐圧子（頂角が１２０±０．３５°等）、及びヌープ用の菱形錐（対菱角が１７２°３０’、１３０°）等を使用することができる。

硬さ試験機は、くぼみ深さと押込み荷重との双方を同時計測できる、ロックウェル硬さ試験機、あるいはくぼみ深さと押込み荷重との双方を連続的に同時計測できる、計装化押込み硬さ試験機等を使用する。マクロ領域の硬さ試験には、例えば株式会社アカシ製のＷｉｚａｒｄ ＨＲ５２２及びＷｉｌｓｏｎ社製の２００１Ｔのロックウェル硬さ試験機、並びに株式会社明石製作所製のＯＲＫ（ｓ）及びＡＨＴ（ｓ）のロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を使用する。ナノ領域の硬さ試験には、例えば株式会社エリオニクス製のＥＮＴ−２１００、及びＭＴＳ社製のＤＣＭのナノインデンテーション硬さ試験機（計装化押込み硬さ試験機）を使用する。

ロックウェル硬さ試験機、及びロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を使用する場合には、ロックウェル硬さ試験の定義式に従い、試験機の表示値から、除荷工程時の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_２から、負荷工程時の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_１を引いて、両者のくぼみ深さｈ_２、ｈ_１の差Δｈを求める。ナノインデンテーション硬さ試験機を使用する場合には、連続的に取り込まれた荷重−くぼみ深さデータを、図２に示すように、基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さの差Δｈを求める。

次いでこのくぼみ深さの差Δｈを、試験荷重Ｐの平方根Ｐ^１／２で除して、等価くぼみ深さΔｈ_ｅを求める。なおこの等価くぼみ深さΔｈ_ｅを求める場合は、基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）を一定にする。例えばｒを一定の１／１５〜１／１０に設定する。そしてロックウェル硬さ試験機を使用する際には、ｒ＝１／１５、または１／１０の場合、試験荷重Ｐと基準荷重Ｐ_０とは、それぞれ例えばＰ＝１５０×９．８ＮとＰ_０＝１０×９．８Ｎとに、またはＰ＝１００×９．８ＮとＰ_０＝１０×９．８Ｎとに設定する。ロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を使用する際には、ｒ＝１／１５、または１／１０の場合、試験荷重Ｐと基準荷重Ｐ_０とは、それぞれ例えばＰ＝４５×９．８ＮとＰ_０＝３×９．８Ｎとに、またはＰ＝３０×９．８ＮとＰ_０＝３×９．８Ｎとに設定する。

なお硬さの相似則を厳密に成立させるためには、試験荷重の大小にかかわらず、マクロ領域からナノ領域まで、荷重負荷条件を一定にすることが望ましい。例えば、荷重負荷時間を約３秒とし、荷重保持時間を約５秒とするように、荷重の増減速度と保持時間とを一定にして、硬さ試験を行なう。

上述した手順により等価くぼみ深さΔｈ_ｅが求まったら、次に試料の硬さの序列を明確にするため、一定の規則に基づいて試料の硬さを定義する。この硬さの定義としては、例えば等価くぼみ深さΔｈ_ｅの一次関数あるいは二次関数等によって表わすことができる。その１例として、図３にタイプＡ、Ｂ、及びＣを示す。すなわちタイプＡとは、次の式（４）に示すように、試料の硬さＨ_Ｅを、定数Ｋ_１から、等価くぼみ深さｈ_ｅに定数Ｋ_２を乗じたものを減じたものと定義する。この場合、試料の硬さＨ_Ｅの大小は、等価くぼみ深さΔｈ_ｅに比例して減少する直線的な序列として表示される。
式（４）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁−Ｋ_２・Δｈ_ｅ

次にタイプＢとは、次の式（５）に示すように、試料の硬さＨ_Ｅを、定数Ｋ_１に、定数Ｋ_２を等価くぼみ深さΔｈ_ｅで除したものを加えたものと定義する。この場合、試料の硬さＨ_Ｅの大小は、等価くぼみ深さΔｈ_ｅに反比例して減少する曲線的な序列として表示される。
式（５）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−１

最後にタイプＣとは、次の式（６）に示すように、試料の硬さＨ_Ｅを、定数Ｋ_１に、定数Ｋ_２を等価くぼみ深さΔｈ_ｅの二乗で除したものを加えたものと定義する。この場合、試料の硬さＨ_Ｅの大小は、等価くぼみ深さΔｈ_ｅの二乗に反比例して減少する曲線的な序列として表示される。
式（６）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−２

ところで上述した等価くぼみ深さΔｈ_ｅによって硬さを評価する方法では、基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比ｒが異なると、硬さの相似則が満足しない。そこで比ｒが、それぞれ異なる条件の下で求めた硬さＨ_Ｅを比較する場合には、次の式（３）によってΔｈを換算する。
式（３）：Δｈ_Ｂ＝Δｈ_Ａ×（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）
ここでΔｈ_Ａは、ｒがｒ_Ａの場合のΔｈ、
Δｈ_Ｂは、ｒがｒ_Ｂの場合のΔｈを意味する。

次の試験を実施することによって、本願発明による硬さ試験方法の妥当性等を確認した。すなわち図４に示すビッカース硬さ基準片を用いて、本願発明による硬さ試験方法を実施した。マクロ領域の硬さ試験については、株式会社アカシ製のＷｉｚａｒｄ ＨＲ５２２、及びＷｉｌｓｏｎ社製の２００１Ｔのロックウェル硬さ試験機、並びに株式会社明石製作所製のＯＲＫ（ｓ）及びＡＨＴ（ｓ）のロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を用いた。圧子は、ダイヤモンド製の四角錐からなるビッカース用の圧子を、各試験毎に２本づつ使用した。

なお使用したビッカース用の圧子は、正規の四角錐として仕上げてある部分の対角線長さが約１．５ｍｍであったため、くぼみの大きさがそれ以下になるように、試験荷重Ｐと硬さ基準片とを組み合わせて硬さ試験を実施した。ナノ領域の硬さ試験には、株式会社エリオニクス製のＥＮＴ−２１００、及びＭＴＳ社製のＤＣＭのナノインデンテーション硬さ試験機を用いた。圧子は、ダイヤモンド製の三角錐からなるバーコビッチ用の圧子を使用した。

ロックウェル硬さ試験機、及びロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を使用したときには、ロックウェル硬さ試験の定義式に従い、試験機の表示値から、後の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_２から、前の基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さｈ_１を引いて、両者のくぼみ深さの差Δｈを求めた。ナノインデンテーション硬さ試験機を使用したときには、荷重−くぼみ深さデータを連続的に取り込み、図２に示すようにグラフ化して、基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さの差Δｈを求めた。

次いでこのくぼみ深さの差Δｈを、試験荷重Ｐの平方根（Ｐ^１／２）で除して、
等価くぼみ深さΔｈ_ｅを求めた。なお基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）は、１／１５、及び１／１０に固定した。ロックウェル硬さ試験機を使用したときには、ｒ＝１／１５、または１／１０の場合、試験荷重Ｐと基準荷重Ｐ_０とは、それぞれＰ＝１５０×９．８ＮとＰ_０＝１０×９．８Ｎとに、またはＰ＝１００×９．８ＮとＰ_０＝１０×９．８Ｎとに設定した。ロックウェルスーパフィシャル硬さ試験機を使用したときには、ｒ＝１／１５、または１／１０の場合、試験荷重Ｐと基準荷重Ｐ_０とは、それぞれＰ＝４５×９．８ＮとＰ_０＝３×９．８Ｎとに、またはＰ＝３０×９．８ＮとＰ_０＝３×９．８Ｎとに設定した。またナノインデンテーション硬さ試験機を使用したときには、ｒの値に関わり無く、試験荷重Ｐを、０．００１５×９．８Ｎに設定して硬さ試験を実施した。

なお硬さの相似則を厳密に成立させるために、荷重負荷条件を一定にして硬さ試験を実施した。すなわち荷重の増減速度と保持時間とを一定にするために、荷重負荷時間を約３秒、荷重保持時間を約５秒に設定した。またナノ領域に関する硬さ試験では、試験機のメーカの推奨の条件の下で実施した。

マクロ領域における硬さ試験は、図４に示したビッカース硬さ基準片を使用し、４台の硬さ試験機にて、ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）を１／１５、及び１／１０の２ケースに設定して行なった。すなわち２種類のロックウェル硬さ試験機を用いて、ｒが１／１５の場合は、試験荷重Ｐを１５０×９．８Ｎに、ｒが１／１０の場合は、試験荷重Ｐを１００×９．８Ｎに替えて行なった。また２種類のロックウェルスーパーフィシァル硬さ試験機を使用して、ｒが１／１５の場合は、試験荷重Ｐを４５×９．８Ｎに、ｒが１／１０の場合は、試験荷重Ｐを３０×９．８Ｎに替えて行なった。ナノ領域における硬さ試験は、図４に示したマイクロビッカース硬さ基準片を使用して、２種類のナノインデンテーション硬さ試験機によって、試験荷重Ｐを０．００１５×９．８Ｎに設定して実施した。なお図４に示すＨＭＶ１６００の窒化けい素セラミック製のマイクロビッカース硬さ基準片については、上述の試験荷重Ｐを０．００１５・９．８Ｎに設定する場合の他に、試験荷重Ｐを上記マクロ領域の硬さ試験と同じ４５×９．８Ｎ、及び３０×９．８Ｎにして、硬さ試験を実施した。

上記硬さ試験の結果を、図５に示す。この図５は、ビッカース硬さ基準片毎に、ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）を１／１５、及び１／１０に設定して、それぞれのｒにおいて、試験荷重Ｐを、１５０×９．８Ｎ、及び４５×９．８Ｎ、並びに１００×９．８Ｎ、及び３０×９．８Ｎの４種類に条件の下に得られたくぼみ深さの差Δｈと、このΔｈから計算した等価くぼみ深さΔｈ_ｅとを示している。

図６に、図５に示した試験データに基づき、異なる試験荷重Ｐにおける等価くぼみ深さΔｈ_ｅを比較したグラフを示す。すなわち図５に示した等価くぼみ深さΔｈ_ｅについて、ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）が一定の１／１５において、試験荷重Ｐが４５×９．８Ｎの場合のΔｈ_ｅを横軸に取り、試験荷重Ｐが１５０×９．８Ｎの場合のΔｈ_ｅを縦軸に取ってプロットしたものを示す（図６菱形印）。またｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）が一定の１／１０において、試験荷重Ｐが３０×９．８Ｎの場合のΔｈ_ｅを横軸に取り、試験荷重Ｐが１００×９．８Ｎの場合のΔｈ_ｅを縦軸に取ってプロットしたものを示す（図６丸印）。

この図６から、マクロ領域における硬さ試験については、ｒ＝１／１５が同一の下では、相異なる試験荷重Ｐ＝４５×９．８Ｎと１５０×９．８Ｎとにおける等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、その差が概ね１％以内で一致しており、またｒ＝１／１０の下でも、相異なる試験荷重Ｐ＝３０×９．８Ｎと１００×９．８Ｎとにおける等価くぼみ深さΔｈ_ｅが、同様な試験結果であることから、等価くぼみ深さΔｈ_ｅを用いることによって、硬さの相似則が成立することが確認できた。

図７に、ナノ領域について、異なる試験荷重Ｐにおける等価くぼみ深さΔｈ_ｅを比較したグラフを示す。この図７は、図４に示すマイクロビッカース硬さ基準片を用いて、ｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）を一定の１／１５、及び１／１０に設定して、試験荷重Ｐを４５×９．８Ｎにした場合のΔｈ_ｅを横軸に取り、試験荷重Ｐを０．００１５×９．８Ｎにした場合のΔｈ_ｅを縦軸に取ってプロットしたものを示す（図７菱形印）。またｒ（＝Ｐ_０／Ｐ）を一定の１／１０に設定して、試験荷重Ｐを３０×９．８Ｎにした場合のΔｈ_ｅを横軸に取り、試験荷重Ｐを０．００１５×９．８Ｎにした場合のΔｈ_ｅを縦軸に取ってプロットしたものを示す（図７丸印）。

図７から、ナノ領域における硬さ試験については、ｒ＝１／１５、及び１／１０と同一の条件の下では、相異なる試験荷重Ｐにおける等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、その差に多少のバラツキがあるものの、ほぼ４５度の直線上にプロットされる。したがってナノ領域においても、等価くぼみ深さΔｈ_ｅを用いることによって、硬さの相似則が満たされることが確認できた。

以上により、マクロ領域からナノ領域にわたって、基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比ｒを一定にすれば、上述した等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、押し込み荷重の大小にかかわらず同一の値となる。したがって硬さの評価値を、この等価くぼみ深さΔｈ_ｅの関数、例えば一次関数あるいは二次関数として表わせば、硬さの評価値についても、荷重の大小にかかわらず同一の値を得ることが可能となった。

次に以下の試験を実施することによって、基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比ｒが異なる場合には、本願発明による換算方法によって、Δｈを相互に換算できることを確認した。この確認は前出の図５に示した、ｒ＝Ｐ_０／Ｐが、１／１５と１／１０と異なる場合に、本発明の方法を適用してΔｈを換算し、この換算したΔｈに基づいて算出した等価くぼみ深さΔｈ_ｅが、相互に一致するか否かを検証することによって行なった。なお図５に示すように、ｒを１／１５から１／１０に変化させると、試験荷重Ｐが１５０×９．８Ｎ及び４５×９．８Ｎの場合と、１００×９．８Ｎ及び３０×９．８Ｎの場合とでは、明らかにΔｈ_ｅが異なることが理解できる。

さて図５に示したｒ＝Ｐ_０／Ｐが１／１５の場合のｒをｒ_Ａ、ΔｈをΔｈ_Ａ
とし、このｒが１／１０の場合のｒをｒ_Ｂ、ΔｈをΔｈ_Ｂとする。したがって本発明による換算の式（３）であるΔｈ_Ｂ＝Δｈ_Ａ×（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）の（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）に、上記ｒ_Ａ＝１／１５、及びｒ_Ｂ＝１／１０を代入すると、０．９２１８となる。すなわちこの０．９２１８は、ｒがｒ_Ａ＝１／１５の場合のΔｈ_Ａを、ｒがｒ_Ｂ＝１／１０の場合のΔｈ_Ｂに換算する換算係数である。

さて図８は、上述した式（２）Δｈ_ｅ＝Δｈ／Ｐ^１／２を用いて、図５に示したｒ＝Ｐ_０／Ｐが１／１５の場合のΔｈ_Ａに、上記換算係数０．９２１８を乗じてΔｈ_Ｂを求め、このΔｈ_Ｂから式（２）によって算出したΔｈ_ｅを横軸に、図５に示したｒ＝Ｐ_０／Ｐが１／１０の場合のΔｈ_ｅを縦軸にして、それぞれプロットしたものである。すなわち、ｒ＝１／１５、試験荷重Ｐが１５０×９．８ＮのΔｈ_Ａに、換算係数０．９２１８を乗じたΔｈ_Ｂから、式（２）によって算出したΔｈ_ｅを横軸に、ｒ＝１／１０、試験荷重Ｐが１００×９．８ＮのΔｈ_ｅを縦軸にしたデータを白丸印、及びｒ＝１／１５、試験荷重Ｐが４５×９．８ＮのΔｈ_Ａに、換算係数０．９２１８を乗じたΔｈ_Ｂから、式（２）によって算出したΔｈ_ｅを横軸に、ｒ＝１／１０、試験荷重Ｐが３０×９．８ＮのΔｈ_ｅを縦軸にしたデータを白四角印としてプロットしてある。なお参考のため、ｒ＝１／１５の場合のΔｈ_Ａを換算せずに、そのまま上述した式（２）に代入して求めたΔｈ_ｅを横軸にとった場合を、それぞれ黒丸印と黒四角印でプロットした。

図８に示すように、ｒ＝１／１５の場合のΔｈ_Ａを、本発明の方法によって、ｒ＝１／１０の場合のΔｈ_Ｂに換算し、このΔｈ_Ｂから式（２）によって算出した等価くぼみ深さΔｈ_ｅは、ｒ＝１／１０の場合のΔｈから算出した等価くぼみ深さΔｈ_ｅと、よく一致することが確認された。したがって、この換算方法によれば、ｒが相互に異なる場合でも、硬さを同一の基準で統一的に評価することができる。

マクロ領域からナノ領域にわたって、荷重の大小にかかわらず簡便かつ安定的に同一の硬さの評価値が得られるため、材料試験等に関する産業に広く利用可能である。

圧子に掛けた所定の押込み荷重と、その押込み荷重におけるくぼみ深さを示す説明図である。 連続的に計測したデータから基準荷重Ｐ_０におけるくぼみ深さの差Δｈを求める手段を示す説明図である。 等価くぼみ深さΔｈ_ｅに基づいて硬さの評価値を算出する手段を示す説明図である。 ビッカース硬さ基準片の特性を示す表である。 ビッカース硬さ基準片を用いた硬さ試験の結果を示す表である。 マクロ領域において硬さの相似則が成立することを示すグラフである。 ナノ領域において硬さの相似則が成立することを示すグラフである。 基準荷重と試験荷重との比が異なる場合の換算方法の妥当性を示すグラフである。

Claims (5)

1. 錐形状の圧子を試料に押圧して、押込み荷重及びくぼみ深さを計測する押込み工程と、
   上記くぼみ深さから等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）を算出する工程と、
   上記等価くぼみ深さから上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）を算出する工程とを備え、
   上記押込み工程は、
   基準荷重（Ｐ_０）におけるくぼみ深さ（ｈ_１）を計測する工程と、
   荷重を試験荷重（Ｐ）に増加する工程と、
   上記基準荷重（Ｐ_０）に戻したときのくぼみ深さ（ｈ_２）を計測する工程とを有し、
   上記等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）は、次の式（１）及び（２）によって算出するものであって、
   上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）は、上記基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が同一の条件において、上記等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）を変数とする単純増加関数または単純減少関数として算出する
   ことを特徴とする硬さ試験方法。
   式（１）：Δｈ＝ｈ_２−ｈ_１
   式（２）：Δｈ_ｅ＝Δｈ／Ｐ^１/２
2. 錐形状の圧子を試料に押圧して、連続的に押込み荷重及びくぼみ深さを計測する押込み工程と、
   上記くぼみ深さから等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）を算出する工程と、
   上記等価くぼみ深さから上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）を算出する工程とを備え、
   上記押込み工程は、
   無荷重状態から試験荷重（Ｐ）に荷重を増加する負荷工程と、
   上記試験荷重（Ｐ）から荷重を上記無荷重状態に戻す除荷工程とを有し、
   上記等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）は、
   上記負荷工程及び除荷工程におけるくぼみ深さであって、同一の基準荷重（Ｐ_０）におけるそれぞれのくぼみ深さｈ_１、ｈ_２を求め、次いで式（１）及び（２）によって算出するものであって、
   上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）は、上記基準荷重Ｐ_０と試験荷重Ｐとの比（ｒ＝Ｐ_０／Ｐ）が同一の条件において、上記等価くぼみ深さ（Δｈ_ｅ）を変数とする単純増加関数または単純減少関数として算出する
   ことを特徴とする硬さ試験方法。
   式（１）：Δｈ＝ｈ_２−ｈ_１
   式（２）：Δｈ_ｅ＝Δｈ／Ｐ^１/２
3. 請求項１または２のいずれかにおいて、上記ｒが異なる場合の上記Δｈに、次の式（３）によって換算する工程を含むことを特徴とする硬さ試験方法。
   式（３）：Δｈ_Ｂ＝Δｈ_Ａ×（１−ｒ_Ｂ ^１／２）／（１−ｒ_Ａ ^１／２）
   ここでΔｈ_Ａは、上記ｒがｒ_Ａの場合の上記Δｈ、
   Δｈ_Ｂは、上記ｒがｒ_Ｂの場合の上記Δｈを意味する。
4. 請求項１〜３のいずれかの１において、上記試料の硬さ（Ｈ_Ｅ）は、次の式（４）〜（６）のいずれかの１によって算出する
   ことを特徴とする硬さ試験方法。
   式（４）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁−Ｋ_２・Δｈ_ｅ
   式（５）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−１
   式（６）：Ｈ_Ｅ＝Ｋ₁＋Ｋ_２・（Δｈ_ｅ)^−２
   ここでＫ₁及びＫ_２は、定数。
5. 請求項１〜４のいずれかの１において、上記錐形状の圧子は、四角錐、三角錐、円錐、または菱形錐のいずれかの１の形状からなる
   ことを特徴とする硬さ試験方法。

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