JP4956072B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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Description
(i)該磁性トナーは、結着樹脂と磁性酸化鉄とを含有する磁性トナー粒子を有し、
(i−i)該結着樹脂は、スチレンとアクリル酸アルキルエステルとを(スチレンの質量:アクリル酸アルキルエステルの質量)=(82:18)〜(78:22)の質量比で重合して得られる共重合体を主成分として含み、
(i−ii)該磁性酸化鉄は、該結着樹脂の主成分であるスチレンとアクリル酸アルキルエステルとを(スチレンの質量:アクリル酸アルキルエステルの質量)=(82:18)〜(78:22)の質量比で重合して得られる共重合体100質量部に対して、20〜80質量部含有され、且つ、疎水化処理前の磁性酸化鉄微粒子100質量部に対して0.1〜10質量部のカップリング剤で疎水化処理されており、
(ii)該磁性トナーの重量平均粒径が6.0乃至9.0μmであり、かつ、該磁性トナーの平均円形度が0.940以上であり、
(iii)X線光電子分光分析により測定される、該磁性トナー表面に存在する炭素元素の含有量(A(原子%))に対する鉄元素の含有量(B(原子%))の比(B/A)が0.0010未満であり、
(iv)該磁性トナーの5モル/リットル塩酸溶解時における、3分、15分及び30分時点での該磁性酸化鉄の総含有量に対する該磁性酸化鉄の溶解率S3、S15、S30(質量%)及び、15分から30分までの溶解量に対する3分から15分までの溶解量の割合Scが下記式を満足することを特徴とする画像形成方法に関する。
・0.5≦S3≦10
・40≦S15≦80
・S30≧80
・1.2≦Sc≦10
(i)該トナーの重量平均粒径が3乃至9μmであり、
(ii)X線光電子分光分析により測定される、トナー表面に存在する炭素元素の含有量(A)に対する鉄元素の含有量(B)の比(B/A)が0.0010未満であり、
(iii)該トナーの5モル/リットル塩酸溶解時における、3分、15分及び30分時点での磁性体総含有量に対する溶解率S3、S15、S30(質量%)及び、15分から30分までの溶解量に対する3分から15分までの溶解量の割合Scが下記式を満足することを特徴とする。
・0.5≦S3≦10
・40≦S15≦80
・S30≧80
・1.2≦Sc≦10
体積平均変動係数=磁性粉体の粒度分布の標準偏差/磁性粉体の体積平均粒径×100
RmSiYn (A)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、メタクリル基、フェニル基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基又はこれらの誘導体を示し、nは1〜3の整数を示す。]
で示されるものである。例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシランを挙げることができる。
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 (B)
[式中、pは2〜20の整数を示し、qは1〜3の整数を示す]
で示されるアルキルトリアルコキシシランカップリング剤を使用して磁性酸化鉄表面を疎水化処理するのが良い。
|V|max≦|Vd|
を満たすことが好ましい。
本発明において、5モル/リットル塩酸溶解時の磁性体溶解量は下記のようにして測定する。
1)トナー25mg(4回分)を精秤する。
2)サンプルビンに試料を入れ、5モル/リットル塩酸100mlを加えたものを4サンプル準備する。それぞれをスターラーで撹拌しながらそれぞれ3分、15分、30分、一晩溶解させる。
3)溶解後の溶液をそれぞれサンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2〜0.5μm、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー社製)が使用できる。)でろ過した後、そのろ液を分光光度計により波長338nmにおける吸光度を測定する(例えば、島津製作所 UV−3100PC)。また、このとき対照セルにはトナーを溶解していない5モル/リットル塩酸を入れておく。なお本発明の吸光度とは、試料セルに光を入射させたときの入射光の強さI0と、透過光の強さIの比である透過率I/I0の逆数の常用対数、すなわちlog(I0/I)で表される。
・測定条件:スキャン速度(中速),スリット幅(0.5nm),サンプリングピッチ(2nm),測定範囲(600〜250nm)
本発明における円形度は、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであり、本発明では東亜医用電子社製フロー式粒子像分析装置FPIA−1000を用いて粒子形状の測定を行い、円形度を下記式により求める。更に下式で示すように、測定された全粒子の円形度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義する。
測定装置としてはコールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びCX−1パーソナルコンピュータ(キヤノン製)を接続し、電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)を使用できる。測定法としては前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5ml加え、さらに測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記コールターカウンターTA−II型により、アパチャーとして100μmアパチャーを用いて、トナーの体積、個数を測定して2〜40μmの粒子の体積分布と個数分布とを算出する。それから数平均粒径(D1)体積分布から求めた重量基準の重量平均径D4(各チャンネルの中央値をチャンネルごとの代表値とする)、体積分布から求めた重量基準の12.7μm以上の重量分布を求める。
本発明におけるトナー表面に存在する炭素元素の含有量(A)に対する鉄元素の含有量(B)の比(B/A)は、ESCA(X線光電子分光分析)により表面組成分析を行い算出した。
使用装置:PHI社(Physical Electronics Industries,Inc.)製 1600S型 X線光電子分光装置
測定条件:X線源 MgKα(400W)
分光領域800μmφ
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄イオンに対して1.0〜1.1当量の苛性ソーダ溶液を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液をpH9に維持しながら、空気を吹き込み、80〜90℃で酸化反応を行い、種晶を生成させるスラリー液を調製した。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]を0.9部および[n−C8H17Si(OCH3)3]を0.6部に変更すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体2を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C6H13Si(OCH3)3]を0.9部および[n−C8H17Si(OCH3)3]を0.6部に変更すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体3を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]を0.6部および[n−C6H13Si(OCH3)3]を0.9部に変更すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体4を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]を0.3部および[n−C8H17Si(OCH3)3]を1.2部に変更すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体5を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]のみを1.5部添加すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体6を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C10H21Si(OCH3)3]のみを1.5部添加すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体7を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]のみを0.3部添加すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体8を得た。
磁性粉体1の製造において、用いるシランカップリング剤を[n−C4H9Si(OCH3)3]を0.75部および[n−C8H17Si(OCH3)3]を0.75部に変更し、さらに酸化反応の際の空気の吹込み量を35%低減すること以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体9を得た。
磁性粉体1の製造例と同様に、酸化反応を進め、酸化反応終了後に生成した磁性体を洗浄、濾過、乾燥し、凝集している粒子を解砕し、磁性粉体10を得た。
本発明のトナーの製造例について述べる。
イオン交換水709部に0.1mol/リットル−Na3PO4水溶液451部を投入し60℃に加温した後、1.0mol/リットル−CaCl2水溶液67.7部を徐々に添加してCa3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
スチレン 82部
n−ブチルアクリレート 18部
ポリエステル樹脂 5部
負荷電性制御剤(モノアゾ染料のFe化合物) 2部
磁性粉体1 80部
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合した。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにエステルワックス(融点:72℃)10部を混合溶解し、これに重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル[t1/2=140分、60℃条件下]5部を溶解した。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体2を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーBを得た。磁性トナーBの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体3を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーCを得た。磁性トナーCの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体4を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーDを得た。磁性トナーDの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体5を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーEを得た。磁性トナーEの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体6を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーFを得た。磁性トナーFの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、イオン交換水709部に0.1mol/リットル−Na3PO4水溶液360部を投入し60℃に加温した後、1.0mol/リットル−CaCl2水溶液54.2部を徐々に添加してCa3(PO4)2を含む水系媒体に変更し、さらに磁性粉体1の代わりに磁性粉体7を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーGを得た。磁性トナーGの物性を表2に示す。
スチレン/n−ブチルアクリレート共重合体(質量比78/22)
(Mn=24300、Mw/Mn=3.0) 100部
飽和ポリエステル樹脂(酸価:8、Mp:12000) 5部
負荷電性制御剤(モノアゾ染料系のFe化合物) 2部
磁性粉体1 20部
磁性トナーAの製造で用いたエステルワックス 5部
上記材料をブレンダーにて混合し、110℃に加熱した2軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をターボミル(ターボ工業社製)で微粉砕し、得られた微粉砕物を風力分級して重量平均粒径6.0μmのトナー粒子を得た。その後該トナー粒子100部に対して磁性粉体1を60部外添し、衝撃式表面処理装置(処理温度55℃、回転式処理ブレード周速90m/sec)を用いて磁性体を表面に固着させて磁性体固着トナー粒子を得た。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体8を用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーaを得た。磁性トナーaの物性を表2に示す。
トナーAの製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体bを用いたこと以外は磁性トナーAの製造と同一として磁性トナーbを得た。磁性トナーbの物性を表2に示す。
スチレン/n−ブチルアクリレート共重合体(質量比78/22)
(Mn=24300、Mw/Mn=3.0) 100部
飽和ポリエステル樹脂(酸価:8、Mp:12000) 5部
負荷電性制御剤(モノアゾ染料系のFe化合物) 2部
磁性粉体10 80部
磁性トナーAの製造で用いたエステルワックス 5部
上記材料をブレンダーにて混合し、110℃に加熱した2軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をターボミル(ターボ工業社製)で微粉砕し、得られた微粉砕物を風力分級して重量平均粒径6.3μmのトナー粒子を得た。得られたトナー粒子100部に磁性トナーAの製造と同様にして、疎水性シリカ微粉体1.4部を外添し、磁性トナーcを調製した。得られた磁性トナーcの物性を表2に示す。
本実施例の画像形成装置の概略構成としては、図1に示したものであり、市販のレーザープリンターLBP‐1760(キヤノン社製)を改造し用いた。
以下の各種画像評価a)乃至d)は、初期、および3000枚印字後に行った。測定e)のみ初期から100枚印字後に行った。
白画像を出力し紙上カブリの測定を行い、以下の基準で判断した。なお、カブリの測定は、東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用い、カブリは下式より算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上、2.5%未満)
C:普通(2.5%以上、4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
全面に黒を印字するベタ黒画像を出力し、マクベス社製濃度計RD−1255により光学反射濃度を測定した。画像濃度は1.3以上であれば問題無い。
1dot−2spaceのハーフトーン画像を用い、以下の基準で目視判断した。
A:ムラは生じておらず、均一性に優れたハーフトーン画像
B:若干ムラは生じているものの、均一なハーフトーン画像
C:ムラは生じているものの、実用上問題ないレベルのハーフトーン画像
D:ハーフトーンムラが生じており、実用上好ましくない画像
プリントアウト試験終了後、感光体ドラム表面のキズの様子とプリントアウト画像への影響を目視で評価した。
A:キズは未発生
B:キズは殆ど発生せず
C:キズがあるが、画像への影響が少ない
D:キズが多く、画像欠陥を生じる
現像スリーブ上のトナーコート量の測定には、概ね図3に示すように構成された吸引装置を用いた。吸引口m1を現像ローラに押し当てながらトナーを吸引し、内筒のフィルタm2にトナーを採集する。このとき内筒は絶縁性であり、静電気によるトナー飛散などを防ぐためアースに接続されている。吸引された現像剤の質量mをフィルタの質量増加分より算出し、吸引した面積:s(m2)も計測する。このときスリーブ上の現像剤のコート量M(g/m2)はm/sより求まる。測定は、ベタ白印字中に記録装置本体を停止し、現像前の現像ローラ上のトナーについて行った。
トナーB、C、D、E、F、GおよびHを用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表3および表4に示す。
トナーa、bおよびcを用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表3および表4に示す。
トナーAを用い、規制ブレードの引抜き圧及びブレード自由長を適宜調整して、実施例1と同様の評価を行った。結果を表5および表6に示す。
22 現像容器
23 トナー規制ブレード
24 トナー担持体(弾性ローラー)
25 トナー塗布ローラー
26 感光ドラム
27 転写ローラー
28 転写材
29、30 バイアス印加手段
31 定着機
32 帯電ローラー
33 トナー
34 クリーニングブレード
35 マグネット
m1 吸引口
m2 フィルタ
Claims (4)
- 固定の磁場発生手段を内部に有すると共に表面に弾性層を有するトナー担持体を用い、該固定の磁場発生手段により磁性トナーを該トナー担持体表面に引き寄せ、規制ブレードにより該トナー担持体表面上の該磁性トナーを規制し、該トナー担持体を像担持体に押圧させながら回動し、該トナー担持体に現像バイアスを印加し、該磁性トナーを像担持体に転移させて、該像担持体上に形成された静電潜像を現像する磁性一成分現像方法を用いた画像形成方法であり、
(i)該磁性トナーは、結着樹脂と磁性酸化鉄とを含有する磁性トナー粒子を有し、
(i−i)該結着樹脂は、スチレンとアクリル酸アルキルエステルとを(スチレンの質量:アクリル酸アルキルエステルの質量)=(82:18)〜(78:22)の質量比で重合して得られる共重合体を主成分として含み、
(i−ii)該磁性酸化鉄は、該結着樹脂の主成分であるスチレンとアクリル酸アルキルエステルとを(スチレンの質量:アクリル酸アルキルエステルの質量)=(82:18)〜(78:22)の質量比で重合して得られる共重合体100質量部に対して、20〜80質量部含有され、且つ、疎水化処理前の磁性酸化鉄微粒子100質量部に対して0.1〜10質量部のカップリング剤で疎水化処理されており、
(ii)該磁性トナーの重量平均粒径が6.0乃至9.0μmであり、かつ、該磁性トナーの平均円形度が0.940以上であり、
(iii)X線光電子分光分析により測定される、該磁性トナー表面に存在する炭素元素の含有量(A(原子%))に対する鉄元素の含有量(B(原子%))の比(B/A)が0.0010未満であり、
(iv)該磁性トナーの5モル/リットル塩酸溶解時における、3分、15分及び30分時点での該磁性酸化鉄の総含有量に対する該磁性酸化鉄の溶解率S3、S15、S30(質量%)及び、15分から30分までの溶解量に対する3分から15分までの溶解量の割合Scが下記式を満足することを特徴とする画像形成方法。
・0.5≦S3≦10
・40≦S15≦80
・S30≧80
・1.2≦Sc≦10 - 該磁性トナーの5モル/リットル塩酸溶解時における、3分、15分及び30分時点での該磁性酸化鉄の総含有量に対する該磁性酸化鉄の溶解率S3、S15、S30(質量%)及び、15分から30分までの溶解量に対する3分から15分までの溶解量の割合Scが下記式を満足することを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
・0.5≦S3≦5
・45≦S15≦75
・S30≧85
・1.5≦Sc≦8 - 該規制ブレードにより該トナー担持体表面上に規制された該磁性トナーの単位面積当たりのコート量が5.0〜14.0g/m2であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 前記現像バイアスが交番電圧に直流電圧を重畳したものであり、前記現像バイアスVの絶対値の最大値を|V|max、帯電手段により像担持体表面を一様に帯電する所定の電圧値(暗電位)をVdとし、(1)式を満たすことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の画像形成方法。
|V|max≦|Vd| (1)
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