JP4934704B2 - リチウムイオン二次電池及びリチウムイオン二次電池用過充電抑制剤 - Google Patents
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Description
正極活物質(LiFePO4)導電剤(SP270:日本黒鉛社製黒鉛)、バインダー(ポリフッ化ビニリデンKF1120:呉羽化学工業社)を85:10:10質量%の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドンに投入混合して、スラリー状の溶液を作製した。該スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔にドクターブレード法で塗布し、乾燥した。合剤塗布量は、100g/m2であった。その後、プレスし電極を裁断して正極を作製した。
濃度が2質量%になるように過充電抑制剤Aを電解液に加えた。この電解液を使用しサイクリックボルタンメトリー(CV)を測定した。CV測定は、作用極として白金,対極および参照極としてリチウム金属を用い、過充電抑制剤を溶解させた電解液を加えて作製した評価セルを用いて実施した。過充電抑制剤の濃度は2質量%に設定した。CVの測定は、電位の掃引速度10mVで、3.0Vから5.0Vの範囲で行った。図1にサイクリックボルタンメトリーの測定例を示す。過充電抑制剤Aを添加した電解液の酸化電位は4.0Vであり、可逆な酸化還元波を観測した。
正極及び負極の間に、ポリオレフィン製のセパレータを挿入し、電極群を形成した。そこに、電解液を注液した。その後、電池をアルミ製ラミネートで封入し、電池を作製した。その後、充放電を3サイクル繰り返すことで電池を初期化した。
1.サイクル試験
電池の充電は、予め設定した上限電圧まで電流密度0.1mA/cm2で充電した。放電は、予め設定した下限電圧まで、電流密度0.1mA/cm2で放電した。正極活物質にLiFePO4を用いた場合、上限電圧は3.6V、下限電圧は2.0Vであった。また、正極活物質にLiCoO2を用いた場合、上限電圧は4.3V、下限電圧は3.0Vであった。
2.過充電試験
作製した電池を、下限電圧まで放電し、その後上限電圧まで予備充電した。予備充電した際得られた充電容量をSOC100%と規定した。予備充電後、SOC200%まで過充電試験を行った。過充電試験後、電池の電圧を測定し、過充電抑制効果を確認した。上記の試験の結果、25℃における容量維持率は85%、50℃では75%であった。また、過充電試験後、セルを解体し、負極上のデンドライト析出の有無を確認した。過充電後のセルの電圧は3.5Vであり、負極上のデンドライト生成は見られなかった。
過充電抑制剤を加えず、実施例1と同様に電池を作製した。25℃における容量維持率は86%、50℃では78%であった。過充電後のセルの電圧は3.5Vであった。セルを解体し、負極を観察したところ、負極上にデンドライトが生成したことを確認した。
過充電抑制剤を加えず、実施例7と同様に電池を作製した。25℃における容量維持率は89%、50℃では77%であった。過充電後のセルの電圧は4.7Vであった。セルを解体し、負極を観察したところ、負極上にデンドライトが生成したことを確認した。
過充電抑制剤を加えず、実施例4と同様に電池を作製した。25℃における容量維持率は86%、50℃では75%であった。過充電後のセルの電圧は3.4Vであった。セルを解体し、負極を観察したところ、負極上にデンドライトが生成したことを確認した。
過充電抑制剤を加えず、実施例8と同様に電池を作製した。25℃における容量維持率は86%、50℃では75%であった。過充電後のセルの電圧は4.6Vであった。セルを解体し、負極を観察したところ、負極上にデンドライトが生成したことを確認した。
過充電抑制剤としてトリフェニルアミン(アルドリッチ製)を用い、実施例1と同様に電池を作製した。トリフェニルアミン(アルドリッチ製)を濃度が2質量%になるように電解液に加えCVを測定したところ、酸化電位は3.6Vであり、可逆な酸化還元波を観測した。
過充電抑制剤としてtris−4ブロモフェニルアミン(アルドリッチ製)を用い、実施例1と同様に電池を作製した。tris−4ブロモフェニルアミン(アルドリッチ製)を濃度が2質量%になるように電解液に加えCVを測定したところ、酸化電位は3.7Vであり、可逆な酸化還元波を観測した。
2 セパレータ
3 負極
4 アルミラミネート
5 正極リード
6 負極リード
7 融着部
Claims (5)
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池において、
R 1 およびR 2 は、オキシエチレン基またはオキシプロピレン基のいずれかであることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1記載のリチウムイオン二次電池において、
R 1 およびR 2 は、MeまたはCOCH 3 であり、
Y 1 乃至Y 12 は、HまたはBr(ただし、BrはY 4 ,Y 10 のみ)であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1記載のリチウムイオン二次電池において、
前記(化2)で示される化合物は、前記電解液に0.1〜8質量%含まれることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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