JP4923571B2 - Aldehyde gas scavenger - Google Patents
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Description
本発明は、アルデヒド類ガス除去に優れたアルデヒド類ガス除去剤に関し、更に詳しくは、常温で長期にわたって除去性能を維持できるアルデヒド類ガス除去剤に関する。 The present invention relates to an aldehyde gas removing agent excellent in aldehyde gas removal, and more particularly to an aldehyde gas removing agent capable of maintaining removal performance at room temperature for a long period of time.
従来より、建物の室内や自動車の車内等におけるタバコ臭の除去を主目的として、空気清浄機や脱臭剤が広く用いられている。これらは、タバコ臭の主成分であるアセトアルデヒド、あるいは、シックハウスの原因物質であるホルムアルデヒド等の除去を目的とするものであり、多くの除去剤の検討がなされている。その中でも、活性炭は各種有機物質を吸着除去する材料として古くから知られているが、低分子で高極性の有機物(例えば、アセトアルデヒド、ホルムアルデヒド等)は十分吸着除去することができず、上述の用途に用いる場合は、活性炭にアミン類やアスコルビン酸等を担持させて吸着除去能を高めたものが用いられている。 Conventionally, air purifiers and deodorizing agents have been widely used mainly for the purpose of removing tobacco odors in the interior of buildings or in automobiles. These are intended to remove acetaldehyde, which is the main component of tobacco odor, or formaldehyde, which is a causative substance of sick house, and many removal agents have been studied. Among them, activated carbon has long been known as a material for adsorbing and removing various organic substances, but it cannot sufficiently adsorb and remove low-molecular and high-polar organic substances (for example, acetaldehyde, formaldehyde, etc.) In the case of use in the present invention, an activated carbon having amines, ascorbic acid or the like supported thereon to enhance the adsorption removal ability is used.
このように、アミン類を担持させたものとしては、例えば、アニリンを用いたものや(例えば特許文献1参照)、エタノール系アミン等を用いたものが開示されている(例えば特許文献2参照)。
しかしながら、アミン類を担持させる技術は、担持アミン類の状態は不安定であることから、熱的および経時的な化学変化による失活が起こりやすく、長期にわたって満足すべき除去性能を発現することが困難であるという問題がある。また、アスコルビン酸においても、吸湿すると空気中で容易に酸化分解され、失活してしまい性能劣化が起こるという問題がある。 However, the technology for supporting amines is unstable in the state of the supported amines, and thus is easily deactivated due to thermal and chemical changes over time, and can exhibit satisfactory removal performance over a long period of time. There is a problem that it is difficult. In addition, ascorbic acid also has a problem that when it absorbs moisture, it is easily oxidized and decomposed in the air and deactivated, resulting in performance deterioration.
一方、アルデヒド類ガスの除去方法として、酸化鉄等の金属酸化物を用いる方法が近年注目を集めている。前記金属酸化物として、例えば、酸化鉄、銀担持アルミナがある(例えば非特許文献1参照)。 On the other hand, as a method for removing aldehyde gases, a method using a metal oxide such as iron oxide has recently attracted attention. Examples of the metal oxide include iron oxide and silver-carrying alumina (see Non-Patent Document 1, for example).
しかしながら、かかる酸化鉄、もしくは 銀担持アルミナは、十分な除去活性を得るためには、高温条件が必要であり、一般生活における温湿度領域では、除去活性が低く、十分な除去性能が得られないという問題がある。
また、銀酸化物粒子とマンガン酸化物粒子からなるマンガン酸化物含有物、および、酸化鉄によるホルムアルデヒドの分解除去が開示されている(例えば特許文献3参照)。しかしながら、かかるマンガン酸化物含有物は、PRTR第一種指定化学物質であるマンガン酸化物が含有されており、環境汚染の懸念があるという問題がある。また、開示されている酸化鉄(Fe2O3)のみでは、一般生活における温湿度領域では活性が低く、十分な除去性能を得られないという問題がある。
また、吸着性多孔質担体に銀及び/又は銀化合物を担持して成ることを特徴とする悪臭物質除去用触媒が開示されている(例えば特許文献4参照)。しかしながら、かかる悪臭物質除去用触媒では一般生活における温湿度領域における活性が低く、十分な除去性能を得られないという問題がある。
上述のとおり、一般生活における温湿度領域で、長期にわたってアルデヒド類ガスを除去するアルデヒド類ガス除去剤において、環境汚染への影響が低く、かつ、その除去性能を維持できるアルデヒド類ガス除去剤は見当たらないのが現状である。ここで言う、一般生活における温湿度領域とは、温度範囲でおおよそ−30〜50℃、湿度範囲でおおよそ20〜95RH%をいう。 As described above, in an aldehyde gas removal agent that removes aldehyde gas over a long period in the temperature and humidity range in general life, there is no aldehyde gas removal agent that has a low impact on environmental pollution and can maintain its removal performance. There is no current situation. The temperature / humidity region in general life here refers to approximately −30 to 50 ° C. in the temperature range and approximately 20 to 95 RH% in the humidity range.
本発明は上記従来技術の課題を背景になされたものであり、アルデヒド類ガス除去に関して、一般生活における温湿度領域で長期にわたって満足すべき除去性能を発現することができ、かつ、環境汚染への影響が低いアルデヒド類ガス除去剤を提供することを目的とする。 The present invention has been made against the background of the above-described prior art. With regard to aldehyde gas removal, the present invention can exhibit satisfactory removal performance over a long period of time in the temperature and humidity range in general life, and is free from environmental pollution. An object of the present invention is to provide an aldehyde gas removing agent having a low influence.
本発明者らは上記課題を解決するため、鋭意研究した結果、遂に本発明を完成するに到った。すなわち本発明は、(1)銀−鉄系除去剤を含有し、かつ、前記銀−鉄系除去剤が、銀元素(Ag)と鉄元素(Fe)をAg/Fe(モル比)=0.001〜1の範囲で含有し、(2)前記銀−鉄系除去剤のBET比表面積が50m2/g以上であり、(3)前記銀−鉄系除去剤が少なくとも銀塩、鉄塩、および、有機酸を含有する溶液を乾燥、焼成して製造することを特徴とする(1)(2)(3)のいずれかに記載のアルデヒド類ガス除去剤である。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have finally completed the present invention. That is, the present invention includes (1) a silver-iron-based remover, and the silver-iron-based remover contains silver element (Ag) and iron element (Fe) as Ag / Fe (molar ratio) = 0. In the range of 0.001 to 1, (2) the silver-iron-based remover has a BET specific surface area of 50 m 2 / g or more, and (3) the silver-iron-based remover is at least a silver salt or an iron salt The aldehyde gas removing agent according to any one of (1), (2) and (3), which is produced by drying and baking a solution containing an organic acid.
本発明によるアルデヒド類ガス除去剤は、一般生活における温湿度領域での高い除去性能を有し、かつ、長期にわたって満足すべき除去性能を発現することが可能であり、また、環境汚染への影響が少ないという利点を有する。 The aldehyde gas removing agent according to the present invention has a high removal performance in a temperature and humidity range in general life, and can exhibit a satisfactory removal performance over a long period of time, and has an influence on environmental pollution. Has the advantage of less.
以下、本発明を詳細に説明する。本発明におけるアルデヒド類ガス除去剤は銀−鉄系除去剤を少なくとも含有することが好ましい。アルデヒド類ガス除去剤における銀−鉄系除去剤の含有比率、および、銀−鉄系除去剤を除くその他の成分については特に限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. The aldehyde gas removal agent in the present invention preferably contains at least a silver-iron removal agent. It does not specifically limit about the content rate of the silver-iron type removal agent in an aldehyde gas removal agent, and other components except a silver-iron type removal agent.
本発明における銀−鉄系除去剤において、銀元素(Ag)と鉄元素(Fe)をAg/Fe(モル比)=0.001〜1の範囲で含有することが好ましい。より好ましくは、0.01〜0.5である。銀元素のみ、もしくは、鉄元素のみを含有するアルデヒド類ガス除去剤では一般生活における温湿度領域において十分な除去性能は実現できない。しかしながら、銀元素(Ag)と鉄元素(Fe)をAg/Fe(モル比)=0.001〜1の範囲で含有すると、その相乗効果により非常に高い除去性能を実現することができることを本発明者は見出した。相乗効果のメカニズムは明確ではないが、次の(1)〜(4)のように推測される。つまり、最初に、(1)アルデヒド類ガスが鉄元素上に捕捉される、さらに、(2)鉄元素上に捕捉されたアルデヒド類ガスが鉄の電子授受作用により活性化され分解されやすい状態になる、最後に、(3)そのごく近傍に位置する銀元素により、鉄元素上で活性化されたアルデヒド類ガスが分解される、その際、(4)近傍に位置する鉄元素からの電子授受作用を受け、銀元素においても、その分解力が向上していると考えられる。もし、Ag/Fe(モル比)が1より大きいと、鉄元素が銀元素により被覆され、前記相乗効果のメカニズムおける(1)、および、(2)が阻害されてしまい、相乗効果が小さくなり、その結果、十分な除去性能が実現できなくなる。一方で、Ag/Fe(モル比)が0.001より小さいと、銀化合物が少な過ぎるため、前記相乗効果のメカニズムにおける(3)の影響が小さくなり、結果として、十分な除去性能が実現できなくなる。 The silver-iron-based remover in the present invention preferably contains silver element (Ag) and iron element (Fe) in a range of Ag / Fe (molar ratio) = 0.001 to 1. More preferably, it is 0.01-0.5. An aldehyde gas removal agent containing only silver element or only iron element cannot realize sufficient removal performance in the temperature and humidity range in general life. However, when silver element (Ag) and iron element (Fe) are contained in the range of Ag / Fe (molar ratio) = 0.001 to 1, it is possible to realize very high removal performance due to the synergistic effect. The inventor found out. The mechanism of the synergistic effect is not clear, but is presumed as the following (1) to (4). That is, first, (1) the aldehyde gas is trapped on the iron element, and (2) the aldehyde gas trapped on the iron element is activated and easily decomposed by the electron transfer function of iron. Finally, (3) the aldehyde gas activated on the iron element is decomposed by the silver element located in the immediate vicinity thereof. In this case, (4) electron transfer from the iron element located in the vicinity is performed. Due to the action, it is considered that the decomposing power of silver element is also improved. If Ag / Fe (molar ratio) is larger than 1, iron element is covered with silver element, and (1) and (2) in the mechanism of the synergistic effect are inhibited, and the synergistic effect is reduced. As a result, sufficient removal performance cannot be realized. On the other hand, if Ag / Fe (molar ratio) is less than 0.001, the amount of silver compound is too small, so the influence of (3) in the mechanism of the synergistic effect is reduced, and as a result, sufficient removal performance can be realized. Disappear.
前記銀−鉄系除去剤におけるBET比表面積は、50m2/g以上であることが好ましい。BET比表面積が50m2/g以上であれば、低温での高い除去性能を実現することができることを本発明者は見出したからである。より好ましくは100m2/g以上である。更に好ましくは150m2/g以上である。BET比表面積の上限は特に限定するものではないが、1000m2/g以下であることが好ましい。この範囲を超えると、除去性能はほとんど変化しない一方で、製造が非常に困難になるという不都合が生じるからである。 It is preferable that the BET specific surface area in the said silver-iron type removal agent is 50 m < 2 > / g or more. This is because the present inventor has found that if the BET specific surface area is 50 m 2 / g or more, high removal performance at a low temperature can be realized. More preferably, it is 100 m 2 / g or more. More preferably, it is 150 m 2 / g or more. The upper limit of the BET specific surface area is not particularly limited, but is preferably 1000 m 2 / g or less. If this range is exceeded, the removal performance is hardly changed, but the disadvantage is that manufacturing becomes very difficult.
本発明における銀−鉄系除去剤の製造方法は、銀塩、鉄塩、および、有機酸を含有する溶液を乾燥、焼成して製造することが好ましい。銀、および、鉄の塩の種類に関しては、特に定めないが、塩化物、硝酸塩、硫酸塩等の一般的な塩を使用することができる。溶解度の面から、硝酸塩が好ましい。有機酸に関しては、特に定めないが、酢酸、クエン酸等の一般的なカルボン酸を使用することができる。取り扱い性の面から常温固体であるカルボン酸類、例えば、クエン酸等が好ましい。溶液の溶媒の種類に関しては、特に定めないが、一般的な有機溶剤、水等を使用することができる。環境への負荷を考慮すると、水が好ましい。乾燥、焼成温度に関しては、500℃以下であることが好ましい。500℃以上であると、銀−鉄系除去剤の結晶化が進行し、結果として、十分な除去性能が実現できなくなる。 The method for producing a silver-iron-based remover in the present invention is preferably produced by drying and baking a solution containing a silver salt, an iron salt, and an organic acid. The type of silver and iron salts is not particularly limited, but general salts such as chlorides, nitrates and sulfates can be used. Nitrate is preferred from the viewpoint of solubility. The organic acid is not particularly defined, but general carboxylic acids such as acetic acid and citric acid can be used. From the viewpoint of handleability, carboxylic acids that are solid at room temperature, such as citric acid, are preferable. The type of solvent in the solution is not particularly defined, but a general organic solvent, water, or the like can be used. Considering the environmental load, water is preferable. The drying and firing temperature is preferably 500 ° C. or lower. When the temperature is 500 ° C. or higher, crystallization of the silver-iron-based removal agent proceeds, and as a result, sufficient removal performance cannot be realized.
以下、実施例によって本発明の作用効果をより具体的に示す。下記実施例は本発明方法を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に沿って設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。 Hereinafter, the effects of the present invention will be described more specifically by way of examples. The following examples are not intended to limit the method of the present invention, and any design changes in accordance with the gist of the preceding and following descriptions are included in the technical scope of the present invention.
(BET比表面積の測定方法)
除去剤サンプルを約100mg採取し、120℃で12時間真空乾燥した後、秤量した。自動比表面積装置ジェミニ2375(マイクロメリティックス社製)を使用し、液体窒素の沸点(−195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02〜0.95の範囲で徐々に高めながら40点測定し、上記サンプルの吸着等温線を作製した。相対圧0.02〜0.15での結果をBETプロットし、重量当りのBET比表面積[m2/g]を求めた。
(Measurement method of BET specific surface area)
About 100 mg of a remover sample was collected, vacuum-dried at 120 ° C. for 12 hours, and weighed. Using an automatic specific surface area device Gemini 2375 (manufactured by Micromeritics), the adsorption amount of nitrogen gas at the boiling point of liquid nitrogen (-195.8 ° C.) is gradually increased in a range of relative pressure of 0.02 to 0.95. The sample was measured at 40 points while increasing the temperature to obtain an adsorption isotherm of the sample. The results at a relative pressure of 0.02 to 0.15 were BET-plotted to determine the BET specific surface area [m 2 / g] per weight.
(アセトアルデヒド除去性能の測定方法)
5Lのテドラーバッグ中にアセトアルデヒド100ppmを含む温度25℃、湿度50RH%の空気、および、除去剤サンプル30mgを封入した。中に入っている除去剤サンプルとアセトアルデヒドを含む空気が十分に接触、反応するように、テドラーバッグを適宜振った。なお、テドラーバッグ周囲の雰囲気温度は25℃とした。3時間後のテドラーバッグ内のアセトアルデヒドガス濃度をFID付きガスクロマトグラフにて測定し、反応前後のアセトアルデヒドの濃度変化からアセトアルデヒド除去量[mg]を求め、これを試料の重量で割ることにより、除去容量[mg/g]を算出した。
(Method for measuring acetaldehyde removal performance)
A 5 L Tedlar bag was filled with air containing 100 ppm of acetaldehyde at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 50 RH%, and a remover sample of 30 mg. The Tedlar bag was shaken appropriately so that the sample containing the remover and the air containing acetaldehyde sufficiently contacted and reacted. The ambient temperature around the Tedlar bag was 25 ° C. The acetaldehyde gas concentration in the Tedlar bag after 3 hours was measured with a gas chromatograph with FID, the acetaldehyde removal amount [mg] was determined from the concentration change of the acetaldehyde before and after the reaction, and this was divided by the weight of the sample, thereby removing the volume [ mg / g] was calculated.
(実施例1)
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬社製)5g、硝酸銀(ナカライテスク社製)21mg、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度300℃条件下1時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
Example 1
Iron nitrate (III) 9-hydrate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5 g, silver nitrate (manufactured by Nacalai Tesque) 21 mg, citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) 2.38 g are dissolved in 10 ml of ion-exchanged water for 60 minutes. Stir. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 300 ° C. for 1 hour to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
(実施例2)
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬社製)5g、硝酸銀(ナカライテスク社製)1.05g、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度300℃条件下1時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
(Example 2)
Iron nitrate (III) nonahydrate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5 g, silver nitrate (manufactured by Nacalai Tesque) 1.05 g, citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) 2.38 g are dissolved in 10 ml of ion-exchanged water, Stir for 60 minutes. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 300 ° C. for 1 hour to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
(実施例3)
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬社製)5g、硝酸銀(ナカライテスク社製)1.05g、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度450℃条件下2時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
(Example 3)
Iron nitrate (III) nonahydrate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5 g, silver nitrate (manufactured by Nacalai Tesque) 1.05 g, citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) 2.38 g are dissolved in 10 ml of ion-exchanged water, Stir for 60 minutes. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 450 ° C. for 2 hours to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
(比較例1)
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬社製)5g、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度300℃条件下1時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
(Comparative Example 1)
5 g of iron (III) nitrate nonahydrate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 2.38 g of citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) were dissolved in 10 ml of ion-exchanged water and stirred for 60 minutes. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 300 ° C. for 1 hour to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
(比較例2)
硝酸銀(ナカライテスク社製)1.05g、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度300℃条件下1時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
(Comparative Example 2)
1.05 g of silver nitrate (manufactured by Nacalai Tesque) and 2.38 g of citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) were dissolved in 10 ml of ion-exchanged water and stirred for 60 minutes. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 300 ° C. for 1 hour to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
(比較例3)
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬社製)5g、硝酸銀(ナカライテスク社製)3.15g、クエン酸(ナカライテスク社製)2.38gを10mlのイオン交換水に溶解させ、60分間撹拌した。その水溶液を真空乾燥した後、電気炉で温度300℃条件下1時間焼成処理を施したところアルデヒド類ガス除去剤が得られた。得られたアルデヒド類ガス除去剤について、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した。
(Comparative Example 3)
Iron nitrate (III) nonahydrate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5 g, silver nitrate (manufactured by Nacalai Tesque) 3.15 g, citric acid (manufactured by Nacalai Tesque) 2.38 g are dissolved in 10 ml of ion exchange water, Stir for 60 minutes. The aqueous solution was vacuum-dried and then baked in an electric furnace at a temperature of 300 ° C. for 1 hour to obtain an aldehyde gas removing agent. About the obtained aldehyde gas removal agent, the BET specific surface area and the acetaldehyde removal performance were measured.
実施例1〜3、比較例1〜3のアルデヒド類ガス除去剤に関して、BET比表面積、アセトアルデヒド除去性能を測定した結果を表1に示す。表1より明らかなように、本発明である実施例1、および、2は、鉄元素(Fe)のみの場合(比較例1)、銀元素(Ag)のみの場合(比較例2)、Ag/Fe(モル比)が1より大きい場合(比較例3)と比較して高除去性能であることが分かる。 Table 1 shows the results of measuring the BET specific surface area and acetaldehyde removal performance for the aldehyde gas removal agents of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3. As is clear from Table 1, Examples 1 and 2 according to the present invention are composed of only iron element (Fe) (Comparative Example 1), only silver element (Ag) (Comparative Example 2), Ag. It can be seen that the removal performance is higher than when / Fe (molar ratio) is larger than 1 (Comparative Example 3).
本発明のアルデヒド類ガス除去剤は、一般生活における温湿度領域で長期にわたって満足すべき除去性能を安価に発現することができ、かつ、環境汚染への影響が低いため、広い分野で用いることができ、産業界に寄与すること大である。 The aldehyde gas removal agent of the present invention can express a satisfactory removal performance over a long period of time in the temperature and humidity range in general life at a low cost, and has a low influence on environmental pollution, so it can be used in a wide range of fields. It is possible to contribute to the industry.
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