JP4917283B2 - 高分子粉末溶解装置及び高分子溶液の製造方法 - Google Patents

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本発明は、高分子粉末を液体(溶媒)に溶解させる高分子粉末溶解装置、及び高分子溶液の製造方法に関する。
従来、高分子粉末を溶媒に溶解する際に発生するダマやままこ等の未溶解物を効率的に溶解させるべく、様々な装置や方法が提案されている。例えば、タンク内の上方に高分子粉体凝集剤の定量落下供給口を設け、給水を前記供給口下方のタンク内空間に水平乃至斜め下方に散水するためのスプレーノズルを設けた高分子凝集剤溶解装置(特許文献1参照。)や、上下が開口となりかつ外筒に多数のスリット開口を有する混合室内に設けられた高速回転翼に依って行なわれ、該混合室内への液流入が混合室の上下より、前記水溶性高分子粉末の投入が混合室の上より行なわれ、かつ溶解容器内全体の液溶解が、混合室外筒のスリットを通った分散体を含めた液の循環混合によって行われる高速攪拌機を用いた水溶性高分子粉末を水の中に溶解する方法において、前記水溶性高分子粉末を、高速攪拌機によって攪拌されている25℃以下の前記水の中に、300秒以下の短時間で投入し、投入終了後前記攪拌状態において直ちに昇温を行う水溶性高分子粉末の溶解方法(特許文献2参照。)や、タンク内の溶剤に粉体を溶解させる粉体溶解方法において、タンク上部の、溶剤面よりも上の位置に、上を向いた凸の曲面を有する分散板を設置しておき、タンク内の溶剤を攪拌しながら前記分散板上に粉体を投下することにより、該分散板で分散した粉体をタンク内の攪拌中の溶剤の中に投入する粉体溶解方法(特許文献3参照。)が提案されている。
特開2001−087603号公報 特開平08−283418号公報 特開2003−053170号公報
しかしながら、上記従来の装置や方法では、溶解に長時間を要し、また、必ずしも十分な溶解効果を得ることができなかった。
本発明の課題は、高分子粉末を液体(溶媒)に投入した際に生じるダマやままこ等の未溶解物を効率的に溶解させることができる高分子粉末溶解装置、及び高分子溶液の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、溶解槽内の液体を攪拌すると共に循環させ、該循環液を溶解槽内の液面に向かってスプレーすることにより、かかる課題を解決できることを見い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、液面に浮遊した(気泡を抱き込んだ)高分子粉末に向かってスプレーすることにより、高分子粉末が液体を吸収して沈澱しやすくなると共に、未溶解の高分子粉末を含有した液体を循環させることにより、高分子粉末の溶解が効率的に進行することを見い出し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、(1)液体導出口を下部に有する溶解槽と、該溶解槽内の液体を攪拌するための攪拌手段と、前記溶解槽内の液面に向かって噴射可能なスプレーノズルと、その一端が前記溶解槽の液体導出口に接続されると共にその他端が前記スプレーノズルに接続された配管、及び循環ポンプを具備する液体循環手段とを備えたことを特徴とする高分子粉末溶解装置や、(2)攪拌手段が、溶解槽内の液体を下方に誘導する攪拌翼を備えたことを特徴とする上記(1)に記載の高分子粉末溶解装置や、(3)溶解槽が、下方に向かって縮径したテーパー部を備え、該テーパー部の中心に液体導出口が設けられていることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の高分子粉末溶解装置や、(4)高分子粉体及び該高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、溶解槽内の液体を攪拌すると共に、前記溶解槽の下部から液体の一部を導出し、該導出した液体を配管を介してスプレーノズルに案内し、該スプレーノズルから溶解槽内の液面に向かって液体を噴射することを特徴とする高分子溶液の製造方法に関する。
また、本発明は、(5)高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、該液体中に高分子粉末を複数回に分けて投入することを特徴とする上記(4)に記載の高分子溶液の製造方法や、(6)高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、該溶解槽内の液体中に高分子粉末を徐々に投入することを特徴とする上記(4)又は(5)に記載の高分子溶液の製造方法や、(7)高分子粉体が、セルロース誘導体の粉体であることを特徴とする上記(4)〜(6)のいずれかに記載の高分子溶液の製造方法や、(8)溶解槽内に重金属固定剤を投入することを特徴とする上記(4)〜(7)のいずれかに記載の高分子溶液の製造方法や、(9)上記(1)〜(3)に記載の高分子粉末溶解装置を用いたことを特徴とする上記(4)〜(8)のいずれかに記載の高分子溶液の製造方法に関する。
本発明の高分子粉末溶解装置や高分子溶液の製造方法によれば、高分子粉末を液体に投入した際に生じるダマやままこ等の未溶解物を効率的に溶解させることができる。
本発明の高分子粉末溶解装置としては、液体導出口を下部に有する溶解槽と、該溶解槽内の液体を攪拌するための攪拌手段と、前記溶解槽内の液面に向かって噴射可能なスプレーノズルと、その一端が前記溶解槽の液体導出口に接続されると共にその他端が前記スプレーノズルに接続された配管、及び循環ポンプを具備する液体循環手段とを備えた高分子粉末溶解装置であれば特に制限されるものではなく、本発明の装置によれば、溶解槽内の液体を攪拌すると共に循環させ、該循環液を溶解槽内の液面に向かってスプレーするので、高分子粉末を溶媒に投入した際に生じるダマやままこ等の未溶解物を効率的に溶解させることができる。
前記溶解槽としては、その下部に液体導出口を有するものであれば特に制限されるものではなく、例えば、平面視して円形、四角形のステンレス等からなる容器を挙げることができ、製造される高分子溶液の品質の改変を防止するために、密閉構造とできるものが好ましい。また、液体導出口が設けられる溶解槽の下部とは、溶解槽の中央より下方の部分をいい、好ましくは、溶解槽の下部1/3の部分をいい、液体導出口は、溶解槽の周部に設けられてもよいが、底部に設けられることがより好ましく、底部の中央に設けられることがさらに好ましい。また、溶解槽は、下方に向かって縮径したテーパー部を備えていることが好ましく、その場合、液体導出口は、テーパー部の中心に設けられていることが好ましく、これにより、液体をよりスムーズに導出することができる。
前記攪拌手段としては、棒状部材や攪拌翼を備えた部材等を挙げることができ、攪拌翼を備えた部材であることが好ましく、通常、液体を円周方向に攪拌する手段である。攪拌翼を備えた部材は、溶解槽の中心に縦方向(深さ方向)に回転軸を有すると共に、攪拌翼が軸方向に所定間隔をあけて複数設けられることが好ましい。かかる攪拌翼は、溶解槽内の液体を下方に誘導するよう構成されたものが好ましく、これにより、液体を液体導出口からよりスムーズに導出することができる。
前記スプレーノズルとしては、溶解槽内の液面に向かって噴射可能なものであれば特に制限されるものではなく、1流体ノズルであってもよいし、2流体ノズルであってもよく、例えば、溶解槽の周部や天板部に設置することができる。粉末投入口が外周部にある場合、浮遊したままの粉末は液体の回転にあわせ外周部を回転するため、かかるスプレーノズルは液面の中心から離れた外周部に噴射できるよう配置することが好ましい。
前記液体循環手段としては、その一端が前記溶解槽の液体導出口に接続されると共にその他端が前記スプレーノズルに接続された配管と循環ポンプとを具備する手段であれば特に制限されるものではなく、かかる配管は、例えば、ステンレス等からなり、攪拌効率をより向上させるために、内部に邪魔板が設けられていてもよい。また、循環ポンプとしては、所望の量の液体を循環させることが可能なものであれば特に制限されるものではなく、例えば、1分間に溶解槽内の液体の5〜80%を循環させることができるものを挙げることができる。
また、本発明の高分子粉末溶解装置は、液体を加熱する加熱手段を備えていてもよく、加熱手段としては、溶解槽を直接加熱するヒーターや、溶解槽の周囲に設けられた通路に温水を通過させる温水加熱手段を挙げることができる。
また、本発明の高分子溶液の製造方法としては、高分子粉体及び該高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、溶解槽内の液体を攪拌すると共に、前記溶解槽の下部から液体の一部を導出し、該導出した液体を配管を介してスプレーノズルに案内し、該スプレーノズルから溶解槽内の液面に向かって液体を噴射する高分子溶液の製造方法であれば特に制限されるものではなく、本発明の製造方法は、上記本発明の高分子粉末溶解装置を用いて好適に実施することができる。
溶解槽への高分子粉体及び該高分子粉体を溶解する液体の投入方法としては、例えば、高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、該液体に対して、溶解しようとする所定量の高分子粉体を一度に投入してもよく、溶解しようとする所定量の高分子粉体を溶解槽に投入し、その後、高分子粉体を溶解するための液体を投入してもよいが、より短時間で効率よく溶解するために、溶解槽内に投入した液体に対して、所定量の高分子粉末を複数回に分けて投入したり、所定量の高分子粉末を徐々に投入することが好ましく、複数回に分け、さらにその各回において徐々に投入する方法がより好ましく、攪拌を行いつつ投入することが特に好ましい。
本発明の方法における液体の1分間当りの循環割合としては、特に制限されるものではなく、高分子粉末の種類、割合等に応じて適宜決定することができ、例えば、5〜80%程度を挙げることができ、5〜50%であることが好ましく、10〜30%であることがより好ましい。
本発明に用いる高分子粉末としては、水溶性高分子の粉末、油溶性高分子の粉末を挙げることができ、水溶性高分子としては、デンプン、ゼラチン、セルロース、ポリビニルアルコールや、これらの誘導体を挙げることができる。また、高分子粉末を溶解するための液体(溶媒)としては、例えば、水、希酸水溶液、希アルカリ水溶液、有機溶媒等を挙げることができる。
また、本発明の高分子溶液の製造方法においては、溶解槽内に重金属固定剤を投入してもよく、かかる重金属固定剤は、液体に予め溶解させておいてもよいし、溶解槽内の液体に対して投入してもよい。かかる重金属固定剤含有液中に、カルボキシメチルセルロース塩等のセルロース誘導体の粉末を投入して高分子溶液を製造することにより、かかる高分子溶液は、飛灰中の重金属固定液として使用することができる。重金属固定剤としては、従来公知のものを使用することができ、例えば、イミン系硫黄化合物、ピロリジン系硫黄化合物、ピペラジン系硫黄化合物、カルバミン酸系硫黄化合物、チオール系化合物等を挙げることができる。
以下、本発明の高分子粉末溶解装置を図面を用いて説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る高分子粉末溶解装置の概略説明図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る高分子粉末溶解装置1は、高分子粉末及び該高分子粉末を溶解するための液体(両者をあわせて液体Aとする。)を収容する溶解槽2と、溶解槽2内の液体Aを攪拌する攪拌翼3を備えた攪拌手段4と、溶解槽2内の液面に向かって噴射可能なスプレーノズル5と、溶解槽2の底部に設けられた液体導出口6及びスプレーノズル5を連通する配管7と、配管7に設けられた循環ポンプ8とを備えている。配管7及び循環ポンプ8で液体循環手段9を構成する。
溶解槽2は、平面視して、直径が1500mm程度の円形であり、かつ深さが1300mm程度のステンレス(SUS304)からなる容器であって、その下部は、下方に向かって縮径するようにテーバー状に形成されると共にその中心に直径40mm程度の液体導出口6が設けられている。
攪拌手段4は、溶解槽2の中心に縦方向に回転軸10が軸受11で軸支されており、モータ12の駆動により回転する。かかる回転軸10には、その中央部から下方に所定間隔をあけて3つの攪拌翼3が設けられており、上2つの攪拌翼は、その直径が溶解槽2の直径の1/2程度の長さであって、最下部の攪拌翼は、その直径が溶解槽2の直径の1/6程度の長さである。回転軸10の回転により、溶解槽2内の液体Aを攪拌すると共に溶解槽2の底部に設けられた液体導出口6に誘導する。
溶解槽2の下部の液体導出口6には配管の一端が接続されると共に、かかる配管7の他端は、溶解槽2の天板13に設置されたスプレーノズル5に接続されている。スプレーノズル5は、一流体ノズルであって、循環ポンプ8からの液圧によって噴射可能となっており、また、溶解槽2内の液面の中心から離れた外周部に噴射するように設置されている。
かかる高分子粉末溶解装置1を用いて、高分子溶解液を製造した。高分子粉末溶解装置1に、重金属固定剤であるピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸カリウム塩の水溶液(固形分含有量35%)1000kgを投入し、次いで、カルボキシメチルセルロースナトリウム(品名:CMC〈1350〉ダイセル化学工業(株)社製)6kgを数回に分けて投入した。このとき粉末の飛散防止のため攪拌を25〜30r.p.mとし溶解槽を密閉、窒素雰囲気下にした。その後、撹拌を開始(250〜300r.p.m)すると共に、循環ポンプ(200L/分)を始動させ、未溶解物を含む液体の循環を行った。3時間後、未溶解物は完全に溶解し、均一な溶液が得られた。かかる均一な溶液は、飛灰中の重金属を固定化に使用することができる。
本発明の一実施形態に係る高分子粉末溶解装置の概略説明図である。
符号の説明
1 高分子粉末溶解装置
2 溶解槽
3 攪拌翼
4 攪拌手段
5 スプレーノズル
6 液体導出口
7 配管
8 循環ポンプ
9 液体循環手段
10 回転軸
11 軸受
12 モータ
13 天板

Claims (6)

  1. 下方に向かって縮径したテーパー部を備え、該テーパー部の中心に液体導出口が設けられている溶解槽と、
    該溶解槽内の液体を下方に誘導する攪拌翼を備えた攪拌手段と、
    前記溶解槽内の液面に向かって噴射可能なスプレーノズルと、
    その一端が前記溶解槽の液体導出口に接続されると共にその他端が前記スプレーノズルに接続された配管、及び循環ポンプを具備する液体循環手段とを備えたことを特徴とする高分子粉末溶解装置。
  2. 請求項1に記載の高分子粉末溶解装置を用いて、高分子粉体及び該高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、溶解槽内の液体を攪拌すると共に、前記溶解槽の下部から液体の一部を導出し、該導出した液体を配管を介してスプレーノズルに案内し、該スプレーノズルから溶解槽内の液面に向かって液体を噴射することを特徴とする高分子溶液の製造方法。
  3. 高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、該液体中に高分子粉末を複数回に分けて投入することを特徴とする請求項に記載の高分子溶液の製造方法。
  4. 高分子粉体を溶解するための液体を溶解槽に投入し、該溶解槽内の液体中に高分子粉末を徐々に投入することを特徴とする請求項又はに記載の高分子溶液の製造方法。
  5. 高分子粉体が、セルロース誘導体の粉体であることを特徴とする請求項のいずれかに記載の高分子溶液の製造方法。
  6. 溶解槽内に重金属固定剤を投入することを特徴とする請求項のいずれかに記載の高分子溶液の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111841426A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 广州美晨科技实业有限公司 一种食品添加剂智能混合控制装置及方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8946348B2 (en) 2007-11-30 2015-02-03 Sekisui Specialty Chemicals America, Llc Method for dissolving polyvinyl alcohol particles into aqueous media using high shear
JP6024091B2 (ja) * 2011-10-18 2016-11-09 三菱レイヨン株式会社 粉末状水溶性高分子化合物の溶解方法
JP5312641B1 (ja) * 2012-05-22 2013-10-09 みづほ工業株式会社 撹拌装置の循環機構
WO2014158885A1 (en) * 2013-03-14 2014-10-02 Ecolab Usa Inc. Polymer dissolution system
CN103240019A (zh) * 2013-05-17 2013-08-14 成都中牧生物药业有限公司 循环药液颗粒分散器
KR101563088B1 (ko) * 2014-07-14 2015-10-26 주식회사 엔케이 밸러스트수 살균처리용 약제저장 및 용해장치
CN104941486A (zh) * 2015-06-17 2015-09-30 重庆市瑞轩豪邦新型建材有限公司 循环式搅拌机
KR101816268B1 (ko) 2016-10-06 2018-02-22 (주) 아미켐씨에스 이지 클리닝 방오 세라믹 코팅제 및 그 제조장치
CN107551886A (zh) * 2017-09-30 2018-01-09 江阴市南丰科技有限公司 一种化工生产用搅拌罐
JP7061476B2 (ja) * 2018-02-26 2022-04-28 プライミクス株式会社 攪拌装置
CN113707398B (zh) * 2021-09-02 2022-10-14 江苏传艺科技股份有限公司 一种绝缘的聚酰亚胺薄膜加工工艺及其生产设备

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5939169B2 (ja) * 1982-06-21 1984-09-21 富士物産株式会社 増粘剤の溶解方法及びその装置
JPS6250787A (ja) * 1985-08-30 1987-03-05 株式会社東芝 計算機援用学習システム
JPH07308558A (ja) * 1994-05-17 1995-11-28 Sekisui Chem Co Ltd 攪拌装置及び接着剤の重合方法
JP3363031B2 (ja) * 1996-06-24 2003-01-07 株式会社クボタ スラグの洗浄方法及びスラグ洗浄装置
JPH115025A (ja) * 1997-06-17 1999-01-12 Fuji Photo Film Co Ltd 溶液の製造方法
JP2000319402A (ja) * 1999-05-14 2000-11-21 Sony Corp バインダー樹脂溶解方法及びその装置
JP2001087603A (ja) * 1999-09-27 2001-04-03 Sekisui Environment Kk 高分子凝集剤溶解装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111841426A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 广州美晨科技实业有限公司 一种食品添加剂智能混合控制装置及方法

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