JP4863494B2 - 微細構造観察用試料の作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、 基材表面に微細構造を形成した試料からＦＩＢ法により微細構造を加工する微細構造観察用試料の作製方法に関する。

ＦＩＢ加工技術は、細く集束させたガリウムイオンビームを観察対象の表面に照射し、スパッタリングにより微細加工ができるというものである。
この方法は、ねらった領域だけを加工するため、従来の切削や機械研磨といったプロセスを大幅に省くことができ、より速くより精密な加工を実現させた。反面、試料表面に集束イオンビームを照射することによって、欠陥層の形成や物性変化が起こるといった問題点が多数報告されている。
そこで現在ではカーボン蒸着やプラズマ重合によるコーティング保護膜やＦＩＢ−ＣＶＤ法（ＦＩＢ内で原料ガスを供給しながらガリウムイオンを照射し保護膜を形成する方法）を施すことによって、ＦＩＢ加工時に生じる表面への悪影響の低減を図っている。しかし、それでも剥離しやすい積層多層膜や表面上に脆いナノ構造が形成した試料などに関しては、ＦＩＢ加工以前に切断すら難しい場合も多々存在する。
Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ（２００６），１２：５０４−５０５ Ｍ．Ｋａｉｓｅｒ，Ｍ．Ａ．Ｖｅｒｈｅｉｊｅｎ，Ａ．Ｌ．Ｒｏｅｓｔ，Ｅ．Ｐ．Ａ．Ｍ．Ｂａｋｋｅｒｓ

このように従来周知のＦＩＢ法では、集束イオンビーム照射面の微細構造に損傷を生じさせざるを得ないものであり、本発明は、このような損傷を生じさせないようにすることを目的とした。

本発明１の微細構造観察用試料の作製方法は、エネルギー硬化性樹脂にて微細構造面を包埋し、前記微細構造を有する面に対向してダミー基材を配置して真空脱泡し、前記試料と樹脂及びダミー基材間の間隙をなくし、次に前記樹脂にエネルギーを照射して硬化させた後に、前記試料の基材裏面（微細構造を設けていない面）から低角度でウェッジ型に鏡面研磨し、その後、研磨した面に対し集束イオンビームを照射して微細構造を加工することを特徴とする。

本発明２は、本発明１の微細構造観察用試料の作製方法において、前記集束イオンビームを前記研磨面に対して垂直に照射して微細構造を加工することを特徴とする。

本発明１では、微細構造を持つ試料面の裏側から集束イオンビーム照射するため、微細構造を保護しながら広い領域で微細構造を加工することが出来る。
また、ウェッジ型に角度をつけてあることによって、ＦＩＢ加工時に最適な保護基板の厚さを任意に選択できるといったメリットもある。
微細構造の観察のみならず、これまで困難とされていた基板と微細構造との界面においても、原子レベルでの評価が可能となった。

従来のＦＩＢ加工技術ではイオン照射面に凹凸がある試料は、その構造の形状とイオンスパッタリングとの相互作用により、カーテン・イフェクトとよばれる加工斑が生じ、任意の領域全てにおいて、斑なく均一な薄さを得ることは困難であったが、本発明２では、鏡面研磨されている面に対して垂直に集束イオンビームを照射するため、加工斑もなく、均一な薄さを得ることが出来た。

実施例で示した通り、本発明は、極めて界面との密着性の弱い微細構造を持つ試料にとって有効なＦＩＢ前処理技術の手法を提供するものである。これまでもＦＩＢ前処理技術においては様々な前処理が試されているが、本手法では観察対象となる試料一枚と補強用一枚を微細構造が樹脂に埋まるよう互いに貼り合わせ、観察対象となる試料を裏面からウェッジ型に研磨し、その面からＦＩＢ加工することで微細構造に損傷を与えることなく、従来にはなかった断面微細加工が可能となったのである。
実施例では半導体材料を用いたが、今後、金属（磁性・非磁性）、セラミック、高分子など熱硬化に耐えられる材料であれば、あらゆる材種に対応できる。
また、粉末状の試料においても予め樹脂と混合し、板状に硬化させた後、最適な材料を補強に用いて接着することによって、それが磁性材料であっても、ＦＩＢによる微細加工が可能となる。
更に、集束イオンビームに対して弱い試料に関しては、最終加工がＦＩＢでなくても、本技術によってウェッジ研磨された接合ブロックを側面から切断し、断面方向に更にウェッジ研磨仕上げをすることで、機械研磨によるアクセスも可能となることが予測される。
なお、実施例では熱硬化型のエポキシ樹脂を用いたが紫外線硬化型の樹脂なども同様に使用可能である。

目的とする微細構造を保護するため観察対象となるシリコンウエハの上に、エポキシ樹脂を表面全体をカバーするように滴下する。
次に、補強用基材（ダミー）を更にその上に載せ、微細構造がエポキシ樹脂に埋まるよう互いに貼り合わせる。
貼り合わせた二枚のシリコンウエハは、微細構造と樹脂をより精密に密着させるため、真空デシケーター内で脱泡する。（図１）
脱泡させた後、樹脂を熱硬化させるため、貼り合わせた二枚のシリコンウエハをオーブンで焼く。
従来の手法では圧着させるのだが、この場合は微細構造に損傷を与えないよう圧力をかけずに硬化させることがポイントである。

次に、貼り合わせた二枚のシリコンウエハの内、観察対象となるシリコンウエハの裏面から低角度でウェッジ型に研磨する。
研磨方法はダイヤモンドシートによる段階に応じた精密研磨とＣＭＰでの鏡面仕上げにより観察対象基材の先端が失われるまで行う。この時、観察対象側の基材先端の厚さはナノメートルオーダーとなっている。（図２）

上記の前処理調整後、ＦＩＢを用いて断面試料作製を行う。（図３）
このような前処理技術を用いたことにより、観察対象となる表面組織に損傷を与えることなく、集束イオンビーム加工が可能となった。

最上部のカーボン膜形成は、今回シリコン基板先端の厚さ計測のために行ったものである。（図６、７、８）
図６中、膜層：上からカーボン膜、シリコン基板、樹脂内の窒化ガリウムナノワイヤー（微細構造）、補強用シリコンウエハ（補強用基材）が確認できる。
本発明は、シリコン基板自体が保護膜の役割を果たす。従って、ウェッジ加工により制御された試料基板の厚さの違いによって、所望の厚さ条件で加工することが可能となる。

近年、ますます微細化が進む次世代の材料開発において、デバイスを構成する微細構造の膜厚、組成などのナノレベルの制御が不可欠となることが予想される。これに伴い、微細構造のナノレベルでの分析評価技術の開発も急務となり、高速かつ大容量の高度情報処理システムを構築していくことが要請されている。これを実現するためには、現在の情報処理システムに用いられている各デバイスの性能を飛躍的に高度化する必要がある。本発明は、このようなデバイスの研究分野において、ＴＥＭ観察試料作製技術を更に進歩させ、ナノ構造の創製法や微細構造の精密評価を基礎とする次世代デバイスへの応用に大いに貢献できるものと期待される。また、これによって、次世代の社会経済を先導するＩＴ、環境、バイオなどの広範囲な産業分野においての技術革新を支える基礎技術となり、非常に大きな経済効果を持つものと期待される。

表面に窒化ガリウムナノワイヤーが成長したシリコン基板と補強用試料（ダミー）一枚をエポキシ樹脂によって貼り合わせた状態を示す模式図。 図１に示す貼り合わせた接合ブロックの研磨方向を示した模式図。 観察対象となる微細構造を有する基材の裏面から低角度でウェッジ型に研磨した状態を示す模式図。この時、観察対象試料の先端の厚さはナノメートルオーダーとなっている。 観察対象となる微細構造を有する基材側の研磨面（微細構造の裏面）からＦＩＢ加工している様子を示す模式図。 ＦＩＢ加工により作製された薄片の断面図を示す模式図。 ＦＩＢ加工により作製された薄片の透過型電子顕微鏡率写真。 図６で確認できる試料基板であるシリコンと窒化ガリウムナノワイヤーとの界面を拡大した断面観察写真 図７を更に拡大した写真

Claims (2)

1. 基材表面に微細構造を形成してなる試料からＦＩＢ法により前記微細構造を加工する微細構造観察用試料の作製方法であって、エネルギー硬化性樹脂にて前記微細構造を包埋し、前記微細構造を有する面に対向して補強用基材を配置して真空脱泡し、前記試料と樹脂及び補強用基材間の間隙をなくし、次に前記樹脂に硬化エネルギーを付与して硬化させた後に、前記試料の基材裏面（微細構造を設けていない面）から低角度でウェッジ型に鏡面研磨し、その後、研磨した面に対し集束イオンビームを照射して微細構造を加工することを特徴とする微細構造観察用試料の作製方法。
2. 請求項１に記載の微細構造観察用試料の作製方法において、集束イオンビームを前記研磨面に対して垂直に照射して微細構造を加工することを特徴とする微細構造観察用試料の作製方法。