JP4863460B2 - 半導体ナノ細線を用いたプローブ及びその製造方法 - Google Patents
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また、これらのプローブはその加工技術に由来して、及びその機械的強度を保持するために、先端は細いが根元に向かって太くなる形状、すなわち、円錐や多角錐形状を有しており、このため、近年、研究開発が盛んなナノ構造体のように、試料面の凹凸の間隔が狭く凹凸の深さや高さが大きい試料面、すなわち、アスペクト比が大きい試料面の場合には、凹部の底にプローブ先端を約10nm以下の高さで近づけることができず、従って、試料面の凹凸を測定できない。この課題を解決するプローブとして、Si等のプローブの先端にカーボンナノチューブを取り付けたものが用いられるようになった(特許文献1,2参照)。カーボンナノチューブは先端から根元まで均一な径を有する円柱であるので、高アスペクト比の試料面であってもその凹凸を測定できる。
また、金属プローブや金属が被覆されたプローブの先端を約10nm以下の高さで試料表面に近づけて、プローブ先端の近接場光や蛍光を散乱させて測定する方法(非特許文献2,3参照)が用いられている。
また、微小な共振器に表面プラズモンを閉じ込め、この表面プラズモンを光源として近接場光を励起する方法(非特許文献4参照)が提案されている。
図7は、VLS成長法のメカニズムを説明する図である。図7(a)に示すように、基板51上に、ナノメーター・サイズの触媒金属微粒子52を堆積し、触媒金属ナノ微粒子52が液体微粒子となる温度において、触媒金属ナノ微粒子52を取り囲む周囲の空間から、成長しようとするナノ細線の原料ガス53を供給すると、原料ガス53中の原料原子が触媒金属ナノ微粒子52に過飽和に溶け込み、過飽和に溶け込んだ原料原子が液体の触
媒金属ナノ微粒子52中に結晶核を形成し、(b)に示すように、先端に触媒金属微粒子52を有するナノ細線54が基板51に垂直に成長する。例えば、触媒金属ナノ微粒子及びナノ細線の径が約3nm、細線の長さが数μmのナノ細線が成長可能であり、また、Si及びGeナノ細線が成長できることが報告されている(非特許文献6,7参照)。
また、走査型近接場光学顕微鏡においても、金属プローブや金属が被覆されたプローブは、その加工技術に由来して及びその機械的強度を保持するために、先端は細いが根元に向かって太くなる形状、すなわち、円錐や多角錐形状を有しており、先端曲率半径が20nmであっても、ナノ構造体のような高アスペクトな凹凸を有する試料に対しては、その先端曲率半径に対応した分解能を発揮できない。
さらに、走査型近接場光学顕微鏡において、微小な共振器に表面プラズモンを閉じ込め、この表面プラズモンを光源として近接場光を励起する方法が提案されているが、被測定
試料を共振器の微小な所定の個所に精密に位置あわせする必要があり、測定に手間がかかること、また、単分子、高分子、粒子および細線のようなものには適用できても、ナノ構造体のような高アスペクトな凹凸を有する試料には適用困難である。
本発明者らは、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いたプローブであれば、上記課題を解決でき、査型トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、あるいは、走査型近接場光学顕微鏡の空間分解能を向上させることができることに想到し、本発明に至った。
この構成によれば、プローブ先端部分が先端から根元まで均一な径を有する円柱形状の半導体ナノ細線からなるから、高アスペクトな凹凸を有する試料表面であっても、従来の先端から根元方向に太くなる円錐又は多角錐のプローブのように、円錐又は多角錐の根元方向に太くなる径によって凹部への侵入が阻止されることなく、プローブ先端を試料表面に近接させることができ、高アスペクト比の試料面であってもその凹凸を測定することができる。従って、査型トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、あるいは、走査型近接場光学顕微鏡の空間分解能を向上させることができる。
また、このプローブを走査型近接場光学顕微鏡に用いれば、プローブの先端に金属ナノドットが存在するので、各走査位置において、試料部分と金属ナノドットとの配置関係が同一となり、金属ナノドットの散乱、表面電場増強効果が同一となるから、再現性良く、従って定量的に試料の組成分布等を測定することができる。
また、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を搭載する円錐又は多角錐の構造体が半導体から成るので、この構造体上にこのナノ細線をエピタキシャル成長することができ、この構造体とこのナノ細線の付着強度は共有結合に基づいて極めて強固であり、カーボンナノチューブをSi等の構造体に付着させた場合よりも、構造体との結合強度が強い。
また、半導体ナノ細線であるので、カーボンナノチューブのように、導電率や層数の不確定性が生じないので、低コストで製造できる。
VLS成長法によれば、金属ナノドット、及びナノ細線の径は約3nmにできるので、従来のSiや金属から成るプローブよりも先端曲率半径を小さくできる。
この構成によれば、走査型近接場光学顕微鏡のプローブとして用いた場合に、被測定個所を取り囲んで、複数の金属ナノドットを有する半導体ナノ細線の金属ナノドットを配置
することができ、金属ナノドットの散乱、表面電場増強効果をさらに強くして、近接場光の測定感度を向上させることができる。また、従来の金属ナノ微粒子を試料表面に分布させる方法に較べて、金属ナノ微粒子を再現性良く配置できるので、測定の定量性を向上させることができる。
また、凸型のナノ構造体の凸型の先端近傍の近接場光を金属ナノドットの散乱効果や表面電場増強効果を利用して測定することができる。また、金属ナノドットを有する半導体ナノ細線に帯電させる電荷量を制御することによって、金属ナノドット間の間隔を所望の値に制御できるので、凸型の幅が異なる任意形状の凸型ナノ構造体であっても、凸型の先端近傍の近接場光を金属ナノドットの散乱効果や表面電場増強効果を利用して測定することができる。
初めに、本発明の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いたプローブのうち、半導体から成る円錐又は多角錐の構造体と、この構造体の頂点から成長した、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線とから成る、本発明の第1のプローブの構成とその製造方法を説明する。
図1は、本発明の第1のプローブの構成を断面図を用いて説明する図である。
本発明の第1のプローブ1は、図に示すように、カンチレバー等の基体2と、基体2に固定された、Si等の半導体から成る円錐又は多角錐の構造体3と、構造体3の頂点3aに成長した半導体ナノ細線5と、半導体ナノ細線5の先端に存在する金属ナノドット4とから成る、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線6とからなる。例えば、構造体3がSi半導体である場合には、半導体ナノ細線5はSi半導体から成る細線であり、金属ナノドット4はSiと共晶を形成する金属で、Ag(銀)、Au(金)等であれば好ましい。
図2は、本発明の第1のプローブの製造方法のうち、構造体の頂点に金属ナノドットを形成する工程を断面図を用いて説明する図である。
図2(a)に示すように、構造体3が固定された基体2を構造体3の頂点3aが下を向くように配置し、金属薄膜7を蒸着等の手段で堆積し、熱処理によって金属薄膜7を溶融させて頂点3aに金属を凝縮させ、(b)に示すように、金属ナノドット4を形成する。または、(c)に示すように、頂点3aをコロイド等の金属ナノ粒子8に接近させて、原子間力により金属ナノ粒子8を頂点3a吸着し熱処理することにより、(b)に示すように金属ナノドット4を形成する。
或いは図2(d)に示すように、金属ナノドットの原料となる有機金属ガス9を供給すると共に、頂点3aにイオン粒子線又は電子線をイオン粒子線源10又は電子線源10を用いて照射し、有機金属ガス9を分解して、頂点3aに金属ナノドット4を成長しても良い。
図3は、本発明の第1のプローブの製造方法のうち、頂点に金属ナノドットを有する構造体上に、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を成長する工程を断面図を用いて説明する図である。
図3(a)に示すように、半導体ナノ細線5の半導体と金属ナノドット4の金属との共晶点温度以上の温度で、半導体ナノ細線5の原料ガス11を、構造体3の頂点3aに存在する金属ナノドット4に供給する。これによって、図3(b)に示すように、VLS成長機構により、先端に金属ナノドット4を有するナノ細線6が頂点3a上にエピタキシャル成長する。例えば、構造体3がSiの場合には、金属ナノドット4がAuやAg、半導体原料ガスがSiH4やSi2H6、上記共晶点温度以上の温度はAuの場合400°以上、Agの場合830℃以上が好ましい。
図4は、本発明の第2のプローブの構成を断面図を用いて説明する図である。本発明の第2のプローブ15は、基体16と、基体16上に固定された、半導体から成る断頭円錐又は断頭多角錐の構造体17と、構造体17の断頭部の面17aに成長した複数の、先端に金属ナノドット4を有するナノ細線6とから成る。例えば、構造体17がSi半導体であれば、ナノ細線5はSi半導体ナノ細線であり、金属ナノドットは、AuやAgのようにSiと低い温度で共晶を形成し、且つ、表面電場増強効果が大きい金属が好ましい。
図5は、本発明の第2のプローブを走査型近接場光顕微鏡に使用する場合の作用を断面
図を用いて説明する図である。(a)は、本発明の第2のプローブのナノ細線6,6に帯電させない場合を示している。ナノ細線6,6間にクーロン斥力が働かないので、ナノ細線6,6は断頭部の面17aに垂直に配置し、金属ナノドット4,4間の間隔dは狭い。(b)は、本発明の第2のプローブのナノ細線6,6に、電圧を印加する等の手段により負の電荷(−)を帯電させた場合を示している。ナノ細線6,6間にクーロン斥力が働くので、ナノ細線6,6は互いにクーロン力で反発し合い、ナノ細線6,6が湾曲して、金属ナノドット4,4間の間隔dが広がる。
図5(c)は、凸型のナノ構造体18の近接場光を測定する場合を示している。第2のプローブ15のナノ細線6,6に帯電させる電荷量を制御して、凸型のナノ構造体18の両脇に金属ナノドット4,4が配置するようにする。この状態でレーザー光19を照射すると、凸型のナノ構造体18の表面近傍で生じる近接場光や発光が、金属ナノドット4,4の表面電場増強効果によって増強され、また、金属ナノドット4,4の散乱効果によって近接場光や発光の散乱光が増えるので、出力光20中に含まれる散乱光や発光が増え、測定感度が向上する。第2のプローブのナノ細線6,6に帯電させる電荷量を制御すれば、幅sが異なる様々な形状の凸型のナノ構造体18でも同様に測定できる。
図6は、本発明の第2のプローブの断頭部の面上に、複数の金属ナノドットを作製する方法を断面図を用いて説明する図である。図6(a)に示すように、金属ナノドット4を構成する金属薄膜21を、膜厚を制御して断頭部の面17a上に堆積する。次に、(b)に示すように、金属薄膜21が溶融する温度に加熱すると、金属薄膜21の膜厚と表面張力と界面エネルギーで定まる粒径の金属液体微粒子22が生成できる。金属薄膜21の膜厚を制御することによって、所望の粒径の金属ナノドットを生成することができる。
2 基体
3 半導体から成る円錐又は多角錐の構造体
3a 構造体の頂点
4 金属ナノドット
5 半導体ナノ細線
6 先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線
7 金属薄膜
8 金属ナノ粒子
9 有機金属ガス
10 イオン粒子線源又は電子線源
11 半導体原料ガス
15 第2のプローブ
16 基体
17 半導体から成る断頭円錐又は断頭多角錐の構造体
17a 断頭部分の面
18 凸型のナノ構造体
19 レーザー光
20 出力光
21 金属薄膜
22 金属ナノドット
Claims (9)
- 基体と、この基体に底面を介して固定された半導体から成る円錐又は多角錐の構造体と、この構造体の頂点から成長した、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線とから成ることを特徴とする、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブ。
- 基体と、この基体に底面を介して固定された半導体から成る断頭円錐又は断頭多角錐の構造体と、この断頭部の面から成長した、複数の、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線とから成り、この複数のナノ細線を帯電させる又は帯電を除去することにより、この複数のナノ細線の先端の金属ナノドット間の間隔を制御することを特徴とする、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブ。
- 前記半導体は、Si又はGeであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブ。
- 基体に、半導体から成る円錐又は多角錐の構造体を、この構造体の底面を介して上記基体に固定する工程と、この構造体の頂点に金属ナノドットを形成する工程と、上記金属ナノドットに上記金属ナノドットの金属と共晶を形成する半導体の原料ガスを共晶点温度以上の温度で供給して、上記構造体の頂点に、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を成長する工程とを有し、請求項1に記載のプローブを製造することを特徴とする、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
- 基体に、半導体から成る断頭円錐又は断頭多角錐の構造体を、この構造体の底面を介して上記基体に固定する工程と、この断頭部の面に金属ナノドットを複数形成する工程と、上記複数の金属ナノドットに上記金属ナノドットの金属と共晶を形成する半導体の原料ガスを共晶点温度以上の温度で供給して、上記断頭部の面上に、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を複数成長する工程とを有し、請求項2に記載のプローブを製造することを特徴とする、先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
- 前記金属ナノドットを形成する工程は、前記円錐又は多角錐の構造体に前記金属の薄膜を堆積し、この金属薄膜を溶融させて上記構造体の先端に金属を凝縮させることから成ることを特徴とする、請求項4に記載の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
- 前記金属ナノドットを形成する工程は、前記円錐又は多角錐の構造体の頂点に前記金属から成るコロイドナノ粒子を吸着し、加熱して固定することから成ることを特徴とする、請求項4に記載の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
- 前記金属ナノドットを形成する工程は、前記金属と有機物とから成る有機金属ガスを供給すると共に前記円錐又は多角錐の構造体の頂点に、イオン粒子線又は電子線を照射し、上記有機金属ガスを分解すると共に上記金属ナノドットを成長することから成ることを特徴とする、請求項4に記載の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
- 前記金属ナノドットを形成する工程は、前記断頭部の面に上記半導体と共晶を形成する金属からなる薄膜を蒸着し、この薄膜を加熱溶融して金属ナノドットを形成することから成ることを特徴とする、請求項5に記載の先端に金属ナノドットを有する半導体ナノ細線を用いた近接場光プローブの製造方法。
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