JP4859505B2 - センサーの機能の点検方法 - Google Patents
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Description
ほとんどの場合、アノードとして形成される対向電極は、銀/塩化銀電極によって構成されることが多い。このタイプの対向電極においては、銀は、下の化学方程式によって記載されるように、酸化されて塩化銀にされる。
電気化学電池に一定電圧がかけられる場合には、電極における化学反応によって、アノードとカソードとの間に測定可能な電流が流れさせられるであろう。測定される電流は、部分圧力に直接比例し、従って、カソードに存在する酸素が完全に消費されてカソードにおける酸素の部分圧力がゼロになる場合に媒体内で溶解される物質の濃度に直接比例する。この部分圧力を除いて、センサー固有のパラメータのほとんど全てが温度に依存し、その結果は、全ての測定値及び特性パラメータを測定の関数として表すか又はこれらを標準的な温度に関係付ける必要がある。従って、これらの測定は、一般的に、温度補償がなされ、実際の温度は少なくとも1つの温度センサーによって決定される。
一般的には、センサーの分極電圧は、センサー内より特別にはカソードにおける酸素の部分圧力がゼロに等しく、カソードに存在する酸素の全てが還元されつつあるように選択される。この最適な分極電圧は、典型的にはボルタンモグラム内の平坦域のほぼ中央に配置されるべきである。この場合には、測定された電流は、電圧から独立しており且つ媒体内で溶解された酸素の部分圧力及び濃度に直接比例している。
この課題の解決方法は、各々、独立請求項1及び9による点検方法及び測定装置に見出さすことができる。
本発明の電気化学電池を備えた電流測定電気化学センサーが正しく機能している否かを点検する方法は、以下の各ステップを含んでいる。電気化学電池が初期の一定の分極電圧による電圧制御によって作動せしめられた後に、摂動量が適用される。この応答すなわち摂動の結果として、電気化学電池によって生成される測定信号又は測定値が記録され、電気化学電池の摂動に対する応答が点検された値を判定する際の入力として使用される。この点検値は、装置に依存する即ち装置特有の限界値と比較され、分極電圧が確証されるか又は変更される。点検値が装置依存限界値より小さいか又は等しい場合には、初期の分極電圧は、既に最適な分極電圧を表している。一方、点検値が装置依存限界値よりも大きい場合には、初期の分極電圧は、予め規定された電圧インクレメントだけ変更される。これらのステップは、最適な分極電圧が見出されるまで、すなわち、判定が装置依存限界値よりも小さい点検値となるまで、これらのステップが繰り返される。
適切な測定装置においては、機能点検方法はまた、例えば、定期試験及び/又はプロセス定期監視と一体にすることができるように自動的な方法で行うことができる。
電流測定電気化学センサーは、好ましくは酸素に対して透過性であるのが好ましい気体透過性の膜を有することができる。この種の膜はセンサーの感度を増大させる。
最適な状態においては、線形関数Kによって表される数学的な関係が、摂動が存在する場合の装置のセンサー応答IDと摂動が無い状態でのセンサーの応答ISとの間に存在する。しかしながら、2つの量IDとISとはまた、非線形関数Kによって相互に結びつけることもできる。個々の応答ISとIDとに対して、点検値KDは数学的な関係KD=|K(ID,IS)|から計算される。
K−1がKDよりも小さい場合には、初期の分極電圧USは正しい方向に補正されているが、補正が十分有力ではなかった。初期の分極電圧USも第1の補正された分極電圧U−1も最適な分極電圧Uoptに対応していない。従って、分極電圧U−1は更に電圧インクレメントΔUだけ下げられなければならず、その結果、新しい分極電圧U−2:=U−1−ΔUが形成される。
これは、既に設定された分極電圧の上記の説明による方法を所定の間隔で繰り返される。これらの時間間隔は、約5分乃至24時間であり、約30分が好ましい時間間隔である。理想的には、機能点検は、一連の測定にとぎれが生じないように2つの測定間に一度行われる。最適な分極電圧の初期の分極電圧からの偏差に測定頻度を相関させることも可能である。例えば、USとUoptとの間の偏差が比較的大きい場合には、処理をより良く制御するためには、測定は頻繁に行われるべきである。
領域及び使用されているセンサーのタイプに応じて個々に適用することが出来るので、この方法は極めて柔軟性がある。
InPro6800型の電流測定電気化学センサーは、白金製のカソード、銀/塩化銀製のアノード及び一般的な酸素感知膜を含んでいる。このセンサーは、コンピュータ支援処理ユニットに結合されており且つ図1の方法が実行されるプログラムによって制御される。
式中、I−nは摂動の無い装置の応答であり、I−nDは摂動の存在下での応答である。点検値K−nは、次いで、空気中でのこのタイプのセンサーに対しては約1%である装置特有の限界値KLと比較される。初期の分極電圧が低下しているという事実に拘わらず、摂動パルスの全てに対して上式によって計算された点検値は、依然として限界値KLより下にある。このことは、卓越状態では、センサーは依然としてこのタイプのセンサーに対して特定された測定精度で作動する。
純粋酸素に対しては、このタイプのセンサーの限界値は約0.3%であるべきである。図4に示された結果に関して、このことは、−750mVの分極電圧ばかりでなく−850mVの分極電圧においても、センサーは、所定の限界値内で最適に作動しつつあり、測定誤差もまた低くなるので下方限界値は好ましい。
2 電解液、
3 アノード、
4 カソード、
5 A/Dコンバータ、
6 制御及び処理ユニット、
7 摂動パルス発生器、
8 可変設定可能電圧源、
9 増幅器
Claims (10)
- 電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
a.前記電気化学セルに、初期においては初期分極電圧(US)である一定の分極電圧(US,U−1,U−2,U1,U−n,Un)を適用するステップと、
b.前記電気化学セルに摂動量(±UD)を適用するステップと、
c.前記摂動の存在下で前記電気化学セルの少なくとも1つの応答(I−1D,I−2D,I1D,I−n,In)を測定するステップと、
d.前記測定における入力として、前記摂動の存在下で前記電気化学セルの前記応答(I−1D,I−2D,I1D,I−n,In)を使用することによって、点検値(KD,K−1,K−2,K1,K−n,Kn)を測定するステップと、
e.前記点検値(KD,K−1,K−2,K1,K−n,Kn)を1つの限界値(KL)と比較するステップと、
f.前記点検値(KD,K−1,K−2,K1,K−n,Kn)が前記限界値(KL)より小さいか又は等しい場合には、前記分極電圧(US,U−1,U−2,U1,U−n,Un)を最適な分極電圧(Uopt)として認証し、又は、前記点検値(KD,K−1,K−2,K1,K−n,Kn)が前記限界値(KL)よりも大きい場合には、前記分極電圧(US,U−1,U−2,U1,U−n,Un)を1インクレメント(ΔU)だけ変更するステップと、
g.前記変更した分極電圧(US,U−1,U−2,U1,U−n,Un)に対して前記ステップa乃至fを繰り返すステップとを含んでいる電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項1に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
機能の点検中に、前記センサーが電圧制御及び温度補償によって作動せしめられることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項1又は2に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
前記点検値(KD,K−1,K−2,K1,K−n,Kn)が、装置特有の点検関数(K)によって計算され且つ前記摂動の存在下で前記電気化学セルの応答(I−1D,I−2D,I1D,I−n,In)と摂動が存在しない電気化学セルの応答(I−1D,I−2D,I1D,I−n,In)との間の数学的な関係を確立することを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項3に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
前記点検関数が、摂動量(±UD)を適用する前に経験的に決定され且つ処理ユニット内に記憶されることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項1乃至4のうちのいずれか一項に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
前記摂動量(±UD)が、矩形パルス、三角パルス、正弦パルス又はガウス電圧パルスであることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項5に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
各々の場合の前記電圧パルスが、100mVの最大電圧において1乃至60秒間に亘って前記装置内で有効であることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項1乃至6のうちのいずれか一項に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
前記インクレメント(ΔU)が、5乃至1000mVの値からなることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。
- 請求項1乃至7のうちのいずれか一項に記載の電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法であって、
自動的に行われることを特徴とする電気化学セルを備えた電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法。 - 請求項1乃至8のうちのいずれか一項に記載の電流測定電気化学センサーの機能を点検する方法を行うための測定装置であって、
少なくとも1つの作動電極と対向電極とを備えた電気化学セルと、可変に設定可能な電圧源と、電流測定装置と、請求項1に記載の方法が実行されるコンピュータ支援制御及び処理ユニットとを含んでいる測定装置。 - 請求項9に記載の測定装置であって、
前記コンピュータ支援制御及び処理ユニットが、前記所定のインクレメント(ΔU)、限界値(KL)、前記摂動パルス(±UD)及び初期分極電圧(US)のみならず前記点検関数(K)のための値が、種々の物質の濃度及び種々のセンサーに対して記憶されるデータメモリを含んでいる測定装置。
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